1. Kémiai reakciók Raman-jel
alapú szabályozásának
fejlesztése
OTDK Konferencia
2015. április 10.
Bata Henrik
Témavezető:
Dr. Csontos István
Konzulens:
Farkas Attila
1

2. A berendezés főbb részei a
fejlesztések előtt
2
folyamatirányító
számítógép
adatgyűjtői és
kezelői felület
kemometriai
értékelés
Raman
spektrométer

3. Hardveres fejlesztés I.
(adagoló rendszer kiépítése)
3
membránszivattyú
digitális mérleg
kommunikációs
protokollok

4. Hardveres fejlesztés II.
(adagoló rendszer fejlesztése)
4
Precíz adagolás
100 µl/perc adagolási sebességig!
fecskendős
adagoló
kommunikációs
protokollok

5. Szoftveres fejlesztés
(Spektrum értékelés felgyorsítása)
5
értékelés ideje
40 s →1 s
Excel
eliminálása
Matlab
alkalmazásaTCP/IP
kommunikáció

6. Spektrumok értékelése
(CLS - klasszikus legkisebb négyzetek módszere)
6
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0,5*REF1
1*REF2
+
AKT_SPEK
=

7. A vizsgált reakció és annak szabályozása
7
aceton
hidroxil-amin
intermedier
acetoxim
intermedier nem kipreparálható → spektrum
matematikai becslése

8. Intermedier spektrumának
meghatározása
MCR-ALS
8
Intenzitás(beütésszám)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200
Spektráliskoncentráció(%)
Spektrum sorszám
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
292 492 692 892 1 092 1 292 1 492
Normáltintenzitás
Hullámhossz (cm-1)

9. Koncentrációk alakulása a reakció során
(VB-Excel, membrán szivattyú, kétállásos szabályozó)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Spektráliskoncentráció(%)
Idő (perc)
9

10. 0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200
Koncentrációk alakulása a reakció során
(VB-MATLab , fecskendős adagolás)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 20 40 60 80 100 120
Idő (perc) 10
Spektráliskoncentráció(%)
P
PI
alapjel

11. Összefoglalás
11
Sir Chandrasekhara Venkata
Raman

12. Köszönetnyilvánítás
12
Dr. Marosi György
Farkas Attila
Dr. Vajna Balázs
Kovács Dániel
Szabó Alex
Nagy Dávid
Szerves Kémiai Technológia Csoport minden egyes tagjának!
Dr. Csontos István
Dr. Pataki Hajnalka

13. Köszönöm a figyelmet!
A témában megjelent cikkünk elérhetősége:
Csontos I., Pataki H., Farkas A., Bata H., Vajna B., Nagy K. Zs., Keglevich Gy., Marosi Gy.,
Feedback Control of Oximation Reaction by Inline Raman Spectroscopy, Organic Process
Research & Development, http://dx.doi.org/10.1021/op500015d, 2014
13

14. BACK UP
14

15. Köszönöm a figyelmet!
Ezt!??!!
Mindenre!!
Értem én, hogy
szóródik a foton…
De mire lehet
használni??
Budó Ágoston (balra) , Sir Chandrasekhara Venkata Raman (jobbra), 1957. Szeged
15

16. A vizsgált reakció és annak szabályozása
1
GONDOK
intermedier spektruma
adagolás megvalósítása
több mint 3 referencia spektrum

17. PAT (Process Analytical Technology)
elv
Forrás: Mizsey Péter, Folyamatirányítási rendszerek
1
valósidejű analitika
alkalmazása
CQA – Critical Quality Attributes
CPP – Critical Process Parameters
APC – Advanced Process Control

18. 18