1. Conditions de travail “Test d’authenticité”
Systèmes TL:
Littlemore - TL 711; Littlemore – Elsec TL – 7188
Daybreak TL 1150; Daybreak TL 1100; Compteur alpha Littlemore 7286
Daybreak OSL - TL ; Radiateur alpha et émetteur des rayons bêta Littlemore et Daybreak
Filtre:
Corning 7-59 / 5-60; Schott BG-39
ß-Source: 90Sr 40mC. 101,623 cGy/min
a-Source: 244Cm Curium 0,5 mCi
Méthodes de Sédimentation des grains fins après traitement à l’acide
"Méthodes de Sédimentation des grains fins après traitement à l’acide travail: chlorhydrique dilué.
Traitement granulométrique après sédimentation répétée. (2-10 / 10-50 micro m)
Les mesures sont effectuées dans un environnement d’azote le plus pur, au moins 4.6 N2, après évacuation
préalable à 0,150 mbar.
Méthode régénérative et additive.(technique prédose)
Le résultat donne des informations sur la date de la dernière cuisson. L’âge indiqué dans l’expertise TL se
rapporte à ce qu’on appelle “l’âge de cuisson” de(s) l’échantillon(s), donc au moment de son dernier
échauffement à une température de plus de 500° C. L’expertise mentionne les endroits où l’(les) échantillon(s)
a (ont) été prélevé(s). Les mesures TL pour la détermination de l’âge peuvent être falsifiées, quand les
échantillons avaient été exposés à des rayons X, à des radiations gamma ou à des rayonnements neutroniques,
car, de ce fait, une TL supplémentaire est induite qui se superpose à la TL archéologique (erreur <0,1%)
Prélèvement des échantillons:
Il est à recommander de laisser prélever les par échantillons un délégué du laboratoire. Dans le cas d'un
prélèvement personnel les règles suivantes sont à suivre :
Le prélèvement de l’échantillon se fera à l’aide d’une mèche au carbure de tungstène, tournant lentement.
Il faut éviter que la pointe de la mèche ne s’échauffe. Le prélèvement de l’échantillon doit s’effectuer sous lumière
tamisée; la lumière solaire ou l’éclairage par tube fluorescent est absolument à éviter. Les premiers 1 à 2 mm de
la surface sont à rejeter. Des réacteurs à jeter sont bien appropriés pour conserver les échantillons.
Pour le test TL il faut 50 -200 mg de la substance. Si la procédure d'expertise découvre des restaurations dans
l'objet en question, l'expertise TL portera une mention correspondante dans le cas de grandes restaurations.
Photos:
Pour l'établissement d'une expertise TL le laboratoire a besoin de deux photos. Les copies ont pour but l'élaboration
d’une statistique servant à déterminer des valeurs empiriques pour ce qu’on appelle le « débit de dose » requis pendant
l’analyse TL. Le laboratoire garantit la confidentialité rigoureuse pendant l’établissement des expertises TL. Toutes les
expertises seront établies sans indiquer le nom du client.
2. Test d`authenticité pour objets en terre cuite à l`aide de la méthode de
thermoluminescence
Beaucoup de matériaux possèdent la qualité d`emmagasiner l énergie venant d`un champ de rayonnement radioactif.
Cette énergie est libérée sous l`action de la chaleur et se manifeste par une émission de lumière, phénomène
qu on appelle Thermoluminescence “ TL “. Le champ de rayonnement radioactif est produit par les vestiges d`atoms
instables ,des isotopes d`uranium, de thorium, de potassium et de rubidium, qu`on rencontre un peu partout dans
la croûte terrestre. Toute argile utilisée pour la fabrication d`objets d`art et d`usage courant contient, avec très peu
d`exceptions, de tels minéraux sensibles aux rayonnements, en remarquant que le quartz et le feldspath possèdent des
qualités “ TL “ exceptionnelles. Souvent l`argile est intentionnellement mélangée avec du sable B donc du quartz –
comme matière amaigrissante. Au cours de la fabrication d`un objet en terre cuite l`irradiation géologique reçue au cours
des temps est libérée par la chaleur c`est à dire éliminée. Lors de la cuisson l`horloge archéologique de la méthode de
datation est pour ainsi dire remise à zéro. Si après un certain temps un échantillon de cet objet cuit est échauffé en
laboratoire une quantité de lumière est émise, dont l`intensité est proportionnelle au temps écoulé depuis la dernière
cuisson. Cette proportionnalité est la raison principale, pour laquelle la thermoluminescence peut être utilisée pour
déterminer l`âge. La simple relation suivante est valuable:
dose accumulée archae dose
------------------------- = archae dose ------------------ = âge
débit de dose grandeur d’année
On appelle dose accumulée ou encore dose archéologique la quantité d`énergie amassée dans la céramique en
question depuis la dernière cuisson, c`est à dire depuis la fabrication, énergie due à l`irradiation radioactive
venant de l`intérieur ou du contexte géologique. Le débit de dose, indiqué au dénominateur de l`équation determinant
l`âge, comprend toutes les quantités d`énergie correspondantes dues aux désintégrations radioactives par rayons
alpha, bêta et gamma. Pour déterminer expérimentalement la dose accumulée on compare la quantité de lumière émise
après chauffage avec la quantité de lumière émise par le même échantillon après chauffage et après son bombardement
au laboratoire par une source de rayons bêta d`intensité étalonnée. (Régénération de la thermoluminescence d`après le
procédé d`étalonnage additionnel).
La mesure du débit de dose nécessite tout autant d`investissement que la détermination de la dose accumulée.
Les méthodes utilisées sont limitées, à cause des faibles quantités de substance disponibles pour le test d`authenticité
d`objets d`art. Ainsi la teneur en rayons alpha est déterminée par comptage de scintillations, tandis que la teneur en
rayons bêta est calculée à partir de la teneur en rayons alpha et en potassium de l`échantillon. En général la mesure de
la teneur en rayons gamma échoue, parce que les circonstances de gisement ou de découverte de l`objet sont
inconnues ou bien les lieux de découverte ne sont plus accessibles. De ce fait on utilise pour le calcul des valeurs
empiriques.
La détermination du débit de dose n`est pas toujours nécessaire. Elle est superflue quand le numérateur tend à prendre
la valeur zéro. Si la quantité de substance disponible est inférieure à 200 mg la mesure du débit de dose est encore
pluspénible à réaliser et sera remplacée par des hypothèses additionnelles, qui se fondent sur des comparaisons et des
valeurs empiriques. On peut atteindre dans la détermination de l`âge une précision de 10 à 20% (par rapport à l`âge
absolu en années). Cette marge d`erreur est absolument satisfaisante pour prouver l`authenticité ou pour détecter une
falsification moderne. La méthode TL est soumise à certaines restrictions :
Les objets ou les échantillons à analyser n`auront pas dû être exposés ni à des rayons X gamma, ni à des
rayonnements neutroniques, car une thermoluminescence additionnelle est induite, laquelle se superpose à la
thermoluminescence archéologique. Les rayons X, par exemple comme ceux utilisés dans les aéroports pour le contrôle
des bagages, ne sont pas nocifs. D`autre part il est impossible d`effectuer une analyse TL , si l`objet à analyser a été
chauffé à une température de plus de 300E.