1. UF 4:
TRACTAMENT D'AIGÜES
4.1.- Característiques i paràmetres de l’aigua.
4.2.- Operacions de tractament d’aigua
4.3.- Regulació i control d’equips de tractament d’aigua
2. N.A.1. L’AIGÜA I ELS SEUS
PARÀMETRES
Continguts
1) L’aigua: Cicle de l’aigua i importància a la indústria.
Paràmetres que en determinen la qualitat
2) Criteris de qualitat utilitzats a les indústries
farmacèutiques i afins
2
3. Cicle hidrològic de l’aigua
• Cicle continu.
• Aigua + substàncies (matèria en suspensió, col·loides i
dissoltes).
• Diferents factors afecten a la quantitat d’aigua aprofitable i
a la seva qualitat.
3
4. L’aigua a la indústria
• Dissolvent més utilitzat, menor o major quantitat, en estèrils com no
estèrils.
• Pot provocar problemes d’inestabilitat (tipus físic, químic i microbiològic)
de les formes farmacèutiques.
• S’utilitza en neteja d’envasos i equips de preparació (la neteja final s’ha
de realitzar amb aigua de la mateixa qualitat que la utilitzada en la
fabricació).
• L’aigua potable és la matèria prima per totes les formes d’aigua d’ús en la
ind. farm. (aigua purificada i aigua per a injectables).
• El control del proveïment d’aigua potable com a mesura de salut pública
competeix als municipis.
• La composició de l’aigua de subministrament no satisfà les necessitats de
qualitat químic-microbiològiques. S’han d’establir els mètodes d’obtenció
més aconsellables.
4
5. 1. L’aigua: Paràmetres que en determinen
la qualitat
• Paràmetres físics:
Terbolesa Matèries sedimentables (MS)
Conductivitat/resistivitat/sals solubles (SOL) Absorbància UV a 254 nm
Matèria en suspensió (MES o TSS) Temperatura
Total sòlids dissolts (TDS) Color
• Paràmetres biològics:
Indicadors microbians Bacteris aerobis totals
Legionel·la Determinació de pirògens
5
6. • Paràmetres químics:
Títol Hidrotimètric o Títol Alcalinimètric Demanda Nitrits (NO2-) Oxigen dissolt Biotoxicitat /
duresa total (TH) simple (TA). Bioquímica (O2). Matèries
d’Oxigen (DBO5). Inhibidores (MI).
Títol Hidrotimètric Títol Alcalinimètric Demanda Química Nitrogen Hidrazina Crom hexavalent
Càlcic total (THCa Complet (TAC). d’Oxigen (DQO). (combinat) (N2H4). (Cr VI)
total)
Títol Hidrotimètric Títol en Àcids Forts Demanda Química Amoni (NH4+ ó Olis i Greixos. Metalls.
Magnèsic total lliures (TAF). d’Oxigen decantada NH3).
(THMg total) (DQOd).
Títol Hidrotimètric Sals d’Àcids Forts Matèries Oxidables Fòsfor Total (P). Fenols. Halògens orgànics
permanent (TH (SAF). (MO). (AOX).
permanent)
Títol Hidrotimètric pH. Oxidabilitat. Fosfats (P2O5 ó Detergents / Bromurs (Br-).
Càlcic permanent PO43-). Tensioactius
(THCapermanent). aniònics (LSS).
Títol Hidrotimètric pH de saturació Clorurs (Cl-). Sílice soluble Detergents / Fluorurs (F-).
Magnèsic permanent (pHs). (SiO2). Tensioactius
(THMg permanent). catiònics.
Duresa temporal. Índex de Saturació Sulfats (SO42+). Ferro (Fe). Detergents / Compostos
(Is). Tensioactius no Orgànics Volàtils
iònics. (VOC’s).
Duresa temporal Índex d’estabilitat ó Sulfits (SO32+). Clor lliure (Cl2). Cianur total Compostos
càlcica. de Ryznar. (CN-). Orgànics
Semivolàtils.
Duresa temporal Carboni Orgànic Nitrats (NO3-). Anhídrid Sulfurs (S=). Biodegradablilitat
magnèsica. Total (TOC). Carbònic lliure .
(CO2). 6
7. Paràmetres físics
• CARÁCTERÍSTIQUES ORGANOLÈPTIQUES: olor, sabor i
color
- L’olor i sabor estan relacionats i són característics de
determinades substàncies: amoníac, anhídrid sulfúric,
fenols, algues, metalls....
- Color: Es distingeix entre color aparent (color de la mostra
original) i vertader (color de l’aigua un cop s’ha eliminat la
terbolesa)
7
8. Paràmetres físics
• Terbolesa :
- Està provocada per les matèries en suspensió (argiles,
materials orgànics i inorgànics en suspensió, compostos
orgànics acolorits, dispersions col·loïdals...)
- Es mesura amb TURBIDÍMETRES ÒPTICS i les unitats són
les FNU (Unitats nefelomètriques de formazina)
- També UNT (Unitats nefelomètriques de terbolesa)
- Les interferències per mesurar la terbolesa poden ser:
sediments gruixuts, vidre brut, bombolles d’aires,
vibracions, etc.)
8
9. Paràmetres físics
• SÒLIDS EN SUSPENSIÓ:
- Sòlids totals: obtinguts al evaporar una mostra i pesar el
residu sòlid resultant. Es distingeixen sòlids dissolts
(travessen els filtres quan es pren una mostra d’aigua) i
sòlids en suspensió (queden retinguts al filtre).
- Sòlids sedimentables: fracció de sòlids en suspensió capaç
de separar-se per sedimentació
- Sòlids no sedimentables: no se separen per sedimentació
9
10. Paràmetres físics
• TEMPERATURA:
- Influeix molt notablement en la qualitat de l’aigua perquè
afecta a la quantitat d’oxigen dissolt, a la solubilitat dels gasos i
sals i al desplaçament d’equilibris químics
• CONDUCTIVITAT:
- Facilitat amb que el corrent elèctric passa a través de l’aigua
- Es un valor indicatiu de la concentració d’ions presents
(impureses) donat que l’aigua pura és mala conductora del
corrent elèctric.
- Es mesura en siemens/cm
10
11. Paràmetres químics
• MATÈRIA ORGÀNICA
- Pot ser d’origen vegetal o animal
- Els paràmetres que mesuren el contingut en matèria
orgànica són:
a) Demanda química d’oxigen (DQO)
b) Demanda bioquímica d’oxigen (DBO)
c) Carboni orgànic total (COT)
11
12. a) DEMANDA QUÍMICA D’OXIGEN (DQO)
‐ És la quantitat d’oxigen necessari per oxidar químicament
la matèria orgànica continguda en l’aigua, especialment la
major part dels compostos orgànics, solubles o en
suspensió, biodegradables o no i a més a més compostos
‐ És mesura amb el mètode del permanganat (KMnO4) o pel
minerals oxidables.
mètode del dicromat (K2Cr2O7)
12
13. b) DEMANDA BIOQUÍMICA D’OXIGEN (DBO)
‐ Quantitat d’oxigen necessari per a oxidar la matèria
orgànica de l’aigua, mitjançant processos biològics aerobis i
‐ Es refereix a l'oxigen consumit en 5 dies (DBO5) en unes
també els compostos inorgànics oxidables.
condicions determinades (20ºC i foscor) i es mesura en
mg/l d’O2. La relació DQO/DBO d’una mostra indica el grau
‐ També es mesura la DBO total: dies que fan falta per a que
de biodegradabilitat de l’aigua.
‐ La diferència entre DQO i DBO és que la primera mesura
es consumeixi tot l’oxigen de l’aigua
tota la matèria orgànica degradada per via química i la
segona només la biològica
13
14. c) CARBONI ORGÀNIC TOTAL (COT)
‐ És un paràmetre globalitzador del contingut orgànic. És
de gran rapidesa analítica però es necessita primer
‐ El mètode consisteix en fer una combustió catalitzada a
eliminar-se la matèria insoluble.
680ºC i una quantificació amb un infraroig no
dispersiu. Es mesura en mg/l de C.
14
15. Paràmetres químics
‒ El pH és la concentració d’ions hidrogen
• pH
‒ Mesura el caràcter àcid o bàsic d’un aigua
‒ Aigües naturals: en general PH entre 6.5-8
‒ ALCALINITAT: es refereix al caràcter bàsic de l’aigua
(presència de carbonats i hidrogencarbonats).
‒ ACIDESA: indica disminució del PH de l’aigua (efectes
Important per tendència a la incrustació
de corrosió, dissolució de sals metàl·liques
‒ Es mesura per titulació (potenciomètrica o amb
insolubles...)
indicadors) o mitjançant paper indicador
15
17. DURESA TOTAL (TH)
‐ També TÍTOL HIDROMÈTRIC (TH)
‐ Contingut total de sals alcalinotèrries que té un aigua:
‐ Mètodes d’anàlisi:
principalment de calci i magnesi
- Mètode “Boutron i Boudet” (amb licor hidromètric)
- Mètode complexomètric:
Fonament: Els alcalinoterris presents a l´aigua formen un
complex tipus quelat amb la sal disòdica de l´àcid
etilendiaminotetraacètic (EDTANa2·2H2O).
Amb nET (negre d´Eriocrom T) com a indicador. El mètode
permet determinar amb precisió la suma d´ions Ca2+ i
Mg2+
- Cromatografia iònica: suma de Ca i Mg
17
18. ‐ Contingut de sals càlciques d’un aigua
CALCI TOTAL (TH Ca total)
‐ Mètodes d’anàlisi:
- Mètode complexomètric: amb EDTA i Murexida
- Cromatografia iònica: concentració de Ca
‐ Contingut en sals magnèsiques de l’aigua
MAGNESI TOTAL (TH Mg total)
‐ Mètodes d’anàlisi:
- Precipitar sals càlciques amb 5ml d’oxalat amònic al 2%,
filtrat i valoració amb EDTA i nET
- Diferència entre TH i THCa total
- Cromatografia iònica
18
19. DURESA PERMANENT (TH permanent)
‐ Contingut de sals alcalinotèrries no carbonatades (no
‐ Sals de clorurs i sulfats
precipiten per ebullició)
‐ Mètode d’anàlisi:
- Bullir durant ½ hora l’aigua, refredar, reposar el volum
d’aigua amb aigua destil·lada i filtrar. Seguidament
valorar amb EDTA i nET.
19
20. Ca PERMANENT (TH Ca permanent)
‐ Contingut de sals càlciques no carbonatades
‐ Mètode d’anàlisi:
- Bullir durant ½ hora l’aigua, refredar, reposar el volum
d’aigua amb aigua destil·lada i filtrar. Seguidament valorar
amb EDTA i murexida.
Mg PERMANENT (TH Mg permanent)
‐ Contingut de sals magnèsiques no carbonatades en aigua
‐ Mètode d’anàlisi:
- Bullir durant ½ hora l’aigua, refredar, reposar el volum
d’aigua amb aigua destil·lada i filtrar. Precipitar sals càlciques
i valorar amb EDTA i nET
20
21. DURESA TEMPORAL
‐ Contingut de sals alcalino-tèrries bicarbonatades presents a
‐ TH temporal = TH total – TH permanent
l’aigua.
DURESA TEMPORAL CÀLCICA
‐ Bicarbonats càlcics en aigua
‐ TH Ca temporal = TH Ca total – TH Ca permanent
DURESA TEMPORAL MAGNÈSICA
‐ Contingut de bicarbonats magnèsics a un aigua
‐ TH Mg temporal = TH Mg total – TH Mg permanent
21
22. Com s’expressa la duresa?
• Graus francesos (ºTH)
1 ºTH = 0.01 g CaCO3/ L H20 o 1 ºTH = 1 g CaCO3/ 100 L H2O
• Graus alemanys (ºdH)
1ºdH = 0.01 g CaO / L H20 o 1 ºdH = 1 g CaO / 100 L H2O
• mEq de CaCO3 = miliequivalents de CaCO3 / L H2O
1ºTH = 0.56 ºdH = 0.2 mEqCaCO3
22
23. Paràmetres químics: TÍTOL ALCALINIMÈTRIC
• TÍTOL ALCALINIMÈTRIC SIMPLE (TA)
- Alcalinitat a la fenolftaleïna o alcalinitat simple
- Contingut total de l’aigua en hidròxids alcalins i la
meitat del seu contingut en carbonats
- ºTH o meq/L (en aquest cas s’anomena valor p)
- Per a aigües de caldera
- Mètodes d’anàlisi:
- Volumetria (valoració amb HCl i fenolftaleïna)
- Potenciometria (amb H2SO4 0.1 N fins pH 8.3)
23
24. Paràmetres químics: TÍTOL ALCALINIMÈTRIC
• TÍTOL ALCALINIMÈTRIC COMPLET (TAC)
- Alcalinitat a l’ataronjat de metil
- Contingut total en hidròxids, carbonats i bicarbonats
- ºHT o meq/L (en aquest cas s’anomena valor m)
- Mètodes d’anàlisi:
- Volumetria: amb HCl i ataronjat de metil
- Potenciometria: amb H2SO4 0.1 N fins pH 4.5
24
25. Paràmetres químics: Nitrogen
• Nitrogen Kjeldahl (NTK): contingut en nitrogen orgànic i amoniacal.
Resultat en mg/L de N. S’analitza mitjançant volumetria
(descomposició per reducció d’amoni en bloc calefactor a 390ºC)
• Nitrogen total: suma del nitrogen Kjeldahl i de nitrits i nitrats.
S’expressa en mg N2/L
• Nitrogen orgànic tota: (NOT): Diferència entre el NTK i el nitrogen
amoniacal.
• Nitrogen amoniacal (NH3 o NH4+): Amoni generat per la hidròlisi de
la urea, la descomposició de les proteïnes i processos industrials.
S’expressa en mg/l de NH3, NH4+ o N2. Els mètodes d'anàlisi són:
─ Colorimetria i volumetria amb reactiu Nessler
─ Espectrofotometria de absorció molecular
─ Volumetria: després de destil·lació, titulació amb HCl amb
roig de metil i blau de metilè com a indicador
25
26. Paràmetres microbiològics
• Coliforms totals: bacteris fecals i no fecals
• Legionel·la:
- Bacteri ambiental capaç de sobreviure en un ampli rang de
condicions fisicoquímiques (es destrueix a 70ºC)
- Mètodes d’anàlisi: cultiu en un medi específic o filtració i
tècnica ELISA
• Bacteris aerobis totals:
- Comprèn la flora bacteriana pròpia de l’aigua.
- Mètode d’anàlisi: cultiu en un medi específic.
26
29. Introducció
• Gran diversitat d’aplicacions de l’aigua a la indústria
farmacèutica » Diversitat de Qualitats requerides
• Cada ús requereix unes especificacions químic-
microbiològiques determinades.
• Les especificacions estan recollides a les farmacopees
Qualitats d’aigua a la IF
• Per a què s’utilitza l’aigua a la indústria farmacèutica:
- Vehicle per a un gran nombre de preparats farmacèutics
- Líquid de rentat per a la maquinària i utensilis
- Medi de transferència tèrmica: vapor per escalfar, aigua per
refredar.....
29
30. Qualitats d’aigua a la IF
• SEGONS FARMACOPEA EUROPEA 1997 I USP (United States
Pharmaceutical) 23
• Tipus d’aigua usats a la indústria farmacèutica:
AIGUA POTABLE (AIGUA TOVA) (amb poc contingut en
sals)
AIGUA PURIFICADA (s'obté per tractament de l’aigua tova)
AIGUA PER A INJECTABLES (obtinguda per tractament de
l’aigua purificada)
30
31. Qualitats d’aigua a la IF
• Els diferents tipus d’aigua es diferencien pels diferents graus de
puresa, en funció dels paràmetres bàsics:
QUÍMICS: concentració soluts i materials en suspensió
MICROBIOLÒGICS: unitats formadores de colònies i micro-
organismes
BIOLÒGICS: pirògens i toxines
31
32. AIGUA POTABLE
• L’aigua potable té característiques adients pel consum
humà.
• Segons el seu origen pot tenir quantitats variables de
substàncies dissoltes i impureses que no poden superar els
límits establerts
• Per aconseguir les exigències mínimes, des de la seva
captació fins que va a la xarxa de subministrament rep una
sèrie de tractaments: sedimentació, carbó actiu,
ozonització i cloració
• A partir de l’aigua potable s’obtenen els diferents tipus
d’aigua utilitzats a la indústria farmacèutica
32
33. AIGUA POTABLE
• Normatives: detallades al Títol IV, article 23, RD 1138/1990.
BOE nº 226 del 20 de setembre 1990
• LÍMITS QUÍMICS (Annexes A, B, C i D del RD):
• L’anàlisi normal inclou les següents determinacions:
- Característiques organolèptiques: olor, sabor i terbolesa
- Característiques fisicoquímiques: T, pH i conductivitat
- Substàncies no desitjables: nitrits, nitrats, amoníac i
oxidabilitat
- Agents desinfectants: clor residual (o d’altre agent
desinfectant autoritzat)
33
34. • Límits que la Societat
General d'Aigües de
Barcelona manté per a
l'abastament d’aigua
potable, segons
l’establert a la
Reglamentació tècnic-
sanitària per a
l'abastament i control de
qualitat de les aigües
potables de consum
públic
34
35. AIGUA POTABLE
• LÍMITS MICROBIOLÒGICS:
(Annex E RD):
• S’aconsella també l’anàlisi
dels gèrmens patògens:
salmonel·les, estafilococs
patògens, bacteriòfags
fecals i enterovirus.
• USOS:
o Matèria primera per la
resta de qualitats d’aigua
o Higiene
35
37. AIGUA PURIFICADA
• ÚS:
o Com a excipient a les formes farmacèutiques sòlides
(solucions i dispersions orals), cremes, coliris, etc... I en
la preparació de la majoria de les preparacions sòlides
o Pel rentat d’equipaments: per homogeneïtzar
o Com a base per a l’obtenció d’altres tipus d’aigua de
major qualitat
o En la preparació d’alguns productes químics d’ús a la
indústria farmacèutica.
37
40. AIGUA PER A INJECTABLES
• ÚS:
• Excipient per a preparats estèrils destinats a
l’administració via parenteral
• Rentat d’equipaments d’ús per a preparats estèrils
• Preparació d’alguns productes químics d’utilització a la
indústria farmacèutica (BPQ)
40
41. AIGUA PER A INJECTABLES
• S'obté a partir de l’aigua potable o d’aigua purificada per
destil·lació amb columna de farcit de vidre de borosilicat
(vidre neutre), de quars o metall per evitar problemes de
migració
• L’equipament ha de subministrar aigua exempta de
pirògens
• La primera fracció del destil·lat ha de ser rebutjada
• El destil·lat s’ha de emmagatzemar i recollir de forma
que s’eviti la contaminació microbiològica o qualsevol
tipus de contaminació
41
43. N.A.3. OBTENCIÓ D’AIGUA PURIFICADA
Introducció
• Farmacopea Europea: L’aigua purificada es preparada ja sigui
per destil·lació o per acció de bescanvi d’ions o per qualsevol
altre procediment adient, a partir de l’aigua destinada al
consum humà.
• USP: L’aigua purificada es preparada a partir de l’aigua
potable mitjançant unitats de tractament com poden ser la
desionització, la destil·lació, bescanvi iònic, osmosi inversa,
filtració o d’altres mètodes adients.
• L’únic mètode que garanteix l’obtenció d’un aigua que
compleixi amb els requeriments microbiològics i químics és la
destil·lació
43
44. INTRODUCCIÓ
• Existeixen mètodes més adients per complir amb els
requeriments químic i d’altres per complir amb els
microbiològics
• L’osmosi inversa és, desprès de la destil·lació, el mètode més
adient per a l’obtenció d’aigua purificada.
• La floculació, prefiltració, microfiltració, ultrafiltració, radiació
UV i ozonització son adients per a un tractament
microbiològic però no químic
• El bescanvi iònic, l'osmosi inversa i la destil·lació són els
tractaments adients per obtenir la qualitat química de l’aigua
purificada
44
47. DESTIL·LACIÓ
• Procés fonamental en la producció d’aigua d’ús
farmacèutic
• DESTIL·LACIÓ: Separació dels components d’una
mescla líquida per vaporització i posterior condensació
• Un líquid comença a destil·lar quan la pressió dels seus
vapors és igual a la pressió atmosfèrica
47
48. DESTIL·LACIÓ
• Sistemes de destil·lació utilitzats a nivell industrial:
- Destil·lador d’efecte simple
- Destil·lador de doble efecte
- Destil·lador per termocompressió
• Els destil·ladors s’alimenten generalment amb aigua
desmineralitzada obtinguda per bescanvi catiònic per
evitar la formació de dipòsits calcaris.
48
49. Bescanvi iònic
• 1850: Thomas Way: descobreix que hi ha certs
minerals (zeolites) que són capaces de perdre els seus
àtoms de sodi quan es posen amb una solució càlcica
sense perdre la seva estructura cristal·lina (el calci
desplaça el sodi i es produeix un bescanvi d’ions).
Aquest procés és reversible
• 1906: Gans sintetitza silico-aluminats alcalins hidratats
(permutites) per estovar l'aigua.
• Actualitat: reïnes bescanviadores d’ions que poden
eliminar cations i anions de les dissolucions
49
50. Bescanvi iònic
TIPUS DE RESINES
• Inorgàniques. Com són les zeolites (silicats), argiles i similars,
òxids hidratats i sals d’àcids Insolubles.
• Orgàniques. Com ara els productes orgànics naturals, determinats
líquids, cel·lulosa modificada, carbons sulfonats i polímers sintètics
(aquests són els més emprats).
• Mixtes. Com ara silicats als quals hem fixat cadenes d’alquil-fenil
substituïts per grups sulfones o amonis quaternaris.
El conjunt de bescanviadors es poden agrupar des del punt de
vista químic en:
• substàncies aniòniques
• substàncies catiòniques
• substàncies amfòteres
50
51. Bescanvi iònic
• LES REÏNES SINTÈTIQUES POLIMÈRIQUES: Compostos
sintètics insolubles que tenen un esquelet macromolecular,
amb estructura reticular tridimensional, dotada d’un cert
nombre de grups polars. Els ions estan units als grups polars i
constitueixen els grups actius.
a. Reïnes catiòniques
• Canvien, generalment, protons per cations.
• R – H+ + M+ R – M+ + H+
b. Reïnes aniòniques
• S’anomenen així a aquelles per les quals s’intercanvien grups
generalment hidroxil (OH–) per anions (X–).
• R – OH– + X– R – X– + OH–
51
54. Bescanvi iònic
Estovament de l’aigua:
S’utilitzen les permutites i zeolites naturals
En una primera etapa l'aigua rica en sals de calci (aigua
dura) passa per un llit de permutites sòdiques fins
esgotar el poder de bescanvi d’aquestes. En una segona
etapa la permutita es regenera amb una solució de clorur
sòdic.
S'obté aigua tova (per a calderes) segons les reaccions:
54
55. Bescanvi iònic
• Obtenció aigua desmineralitzada:
Desmineralització per bipermutació.
L’aigua passa successivament per bescanviadors de
cations i d’anions.
Es pot afegir una tercera columna que reguli el pH de
sortida de l’aigua a un valor pH=7±0.1
El pas continu a través de reïnes fa que aquestes
esgotin la seva capacitat bescanviadora: s’han de
regenerar periòdicament (en funció dels valors de
resistivitat).
Es regeneren amb àcids forts per a les reïnes
catiòniques i bases fortes per a les reïnes aniòniques
55
59. Bescanvi iònic
• També hi ha bescanviadors de llit mixt: columnes en que les
dues reïnes estan mesclades.
• La bipermutació sobre llits mixtos dona lloc a aigua
perfectament desmineralitzada
• La regeneració és més complexa.
• L’aigua desmineralitzada es fa circular a través d’una columna
de desgasificació per eliminar el diòxid de carboni.
• El bon funcionament de les instal·lacions es verifica
mitjançant mesuradors de cabal i controls de resistivitat de
l’aigua
• La bipermutació és una tècnica econòmicament acceptable:
grans volums d’aigua per unitat de temps
59
60. Bescanvi iònic
• La regeneració mai és absoluta
• No està autoritzat utilitzar aquest tipus de purificació
d’aigua per a preparacions injectables
• Alguns microorganismes es poden desenvolupar sobre
les reïnes bescanviadores de ions desprès de la retenció
d’àcids orgànics. Després d’un període de repòs hi ha risc
de que l’aigua que surt de la instal·lació estigui
contaminada.
• La columna de desgasificació pot també ser una font de
contaminació.
60
61. Osmosi inversa
• Quan es posen en contacte dos solucions salines de
diferent concentració separades per una membrana
semipermeable que només permet el pas al seu través,
l’aigua passarà de la solució menys concentrada a la
més concentrada fins assolir l’equilibri.
• Si s’aplica sobre el compartiment de la solució salina
concentrada una pressió superior a l’osmòtica (la que
s’assoleix a l’equilibri) s’aconsegueix un flux continu
d’aigua pura en sentint invers: OSMOSI INVERSA
• Aquest sistema permet obtenir aigua desionitzada
61
65. Osmosi inversa
• L’aigua posterior a l’osmosi inversa es pot sotmetre a altres
tractaments, depenent de la qualitat desitjada: desgasificació,
destil·lació, segona d’osmosi inversa, bescanvi d’ions, etc.
• El tractament per osmosi inversa no condueix a una total
desmineralització
• Avantatge: proporcionar un aigua de mineralització feble a un
baix cost, útil per a moltes preparacions farmacèutiques
• L’aigua obtinguda és en principi estèril, apirògena i sense
partícules.
• Es pot utilitzar per la darrera neteja de vials de solucions
injectables, però no està permès l’ús per a la fabricació
d’injectables
• S’ha de controlar la possible contaminació de les membranes,
la seva neteja i integritat i la integritat de l’hermeticitat
65
66. ULTRAFILTRACIÓ
• La ultrafiltració o filtració molecular consisteix en la filtració
per mitjà de la pressió a través d’una membrana
semipermeable.
• La diferència amb l’osmosi inversa és la diferència de
permeabilitat de les membranes
• Les membranes d’ultrafiltració són més obertes que les
d’osmosi inversa i retenen molècules majors: proteïnes,
microorganismes i endotoxines.
• Es necessari una prefiltració adient per evitar el taponat de
les membranes filtrants
66
68. TRACTAMENT UV
• Desinfectant superficial, eliminar l’ozó, el clor i cloramines de
l’aigua i per disminuir el carbònic orgànic total (TOC)
• Les làmpades de vapor de mercuri són les més usades.
• La longitud d’ona més efectiva per eliminar l’ozó, el clor i les
cloramines és la de 254 nm; per disminuir el TOC és la de 185
nm
• L’efectivitat de les làmpades decreix quan major és la
concentració de substàncies dissoltes a l’aigua (efecte ombra).
Pretractament necessari
• La radiació UV només elimina el 90% dels microorganismes
que entren a la unitat
68
69. TRACTAMENT AMB CALOR
• Usat per controlar el creixement microbià
• L’aigua s’escalfa a 80ºC als dipòsits i es distribueix a
aquesta temperatura. Amb això s'assegura qualitat
microbiològica de l’aigua (és més car que la radiació UV)
69
72. TRACTAMENT D’AIGÜES
• Els sistemes de tractament es poden classificar en funció
del fonament en que es basen:
TRACTAMENTS FÍSICS
TRACTAMENTS QUÍMICS
TRACTAMENTS BIOLÒGICS
TRACTAMENTS MIXTES
• En funció de la missió que tenen:
TRACTAMENTS PREVIS
TRACTAMENTS PRIMARIS
TRACTAMENTS SECUNDARIS O BIOLÒGICS
TRACTAMENTS TERICARIS O D’AFINAMENT
TRACTAMENTS ESPECIALS
72
73. 1. TRACTAMENTS PREVIS
• Objectiu: separar la major quantitat possible de les
matèries que, per la seva natura o mida, crearien
problemes als tractaments posteriors
• DESBAST:
• Retenció dels sòlids més gruixuts, draps, plàstics, fustes,
etc, per protegir bombes i evitar obstruccions en
conduccions i vàlvules
73
75. Desorrat
• Separar de l’afluent sorra, grava, i partícules minerals
que estiguin en suspensió
• Es tracta d’eliminar les matèries pesades de
granulometria superior a 0.2mm per evitar la seva
sedimentació en canals i conduccions, per protegir
bombes i d’altres equipaments contra l’abrasió
• Es basa en la separació per gravetat al disminuir la
velocitat de l’aigua (sense disminuir la massa per evitar
la precipitació de matèria orgànica-pudors, etc..)
75
77. Separació d’olis i greixos
• OBJECTIU: separació d’olis, greixos, escumes i matèria que
sura. Es necessària per evitar problemes a d’altres processos
posteriors com la decantació i els fangs activats.
Homogeneïtzació
• Si hi ha variacions puntuals de quantitat i/o qualitat de
l’abocament, es necessària la construcció d’un dipòsit
d’homogeneïtzació que permeti alimentar la planta depuradora
de forma continua i amb un efluent de qualitat constant
Neutralització
• Operació necessària en alguns casos prèvia als tractaments
fisicoquímics, per mantenir el pH dins de l’interval de treball de
coagulants i floculants utilitzats
77
78. 2. TRACTAMENT PRIMARI
• OBJECTIU: Reducció dels sòlids en suspensió de l’aigua
residual. També se separen matèries flotants (oli,
escumes) que tenen una concentració inferior.
• Es redueix la DBO perquè part dels sòlids en suspensió
estan formats per matèria orgànica
• Normalment consisteix en una decantació que sol
estar complementada per processos de coagulació i
floculació per augmentar el rendiment
78
79. 2. TRACTAMENT PRIMARI
• Els condicionants que influeixen en la decantació són:
tamany de partícules, pes específic de les partícules,
concentració de sòlids en suspensió, temperatura,
temps de retenció, velocitat ascensorial, velocitat de
flux, etc….
• A major temperatura menor és la densitat del líquid i
més ràpida la sedimentació
• Per calcular el rendiment del decantador s’ha de
prendre una mostra del influent i una altra del efluent
i analitzar els indicadors de qualitat de l’aigua
79
81. 3. TRACTAMENT SECUNDARI
• Una part significativa de la matèria orgànica està
dissolta a l’aigua i per tant és indiferent al tractament
de decantació primari, pel que s’ha d’eliminar en un
procés biològic
• En un procés biològic la matèria orgànica es
metabolitzada per una biomassa de microorganismes.
Un cop assimilada la matèria orgànica se separen els
microorganismes depurats amb decantació
• Els processos biològics convencionals, per tant,
consten de dues fases: reactor biològic i decantador
81
83. 3. TRACTAMENT SECUNDARI
• TRACTAMENTS BIOLÒGICS que tracten d’imitar el procés
d’autodepuració que es produeix a la natura.
• CONCEPTES PREVIS. Els organismes implicats en el procés
natural d’autodepuració d’un aigua es poden dividir, en funció
del seu habitat, en:
• Organismes fixes: colonitzen tota la superfície del curs de
l’aigua com pedres, plantes, etc.
• Organismes en suspensió: flòculs bacterians, plàncton,
crustacis microscòpics, i diferents tipus de peixos. Així els
llits bacterians imiten als organismes fixes i els fangs activats
als organismes en suspensió
83
84. • BIODEGRADABILITAT: La biodegradabilitat d’un aigua residual
es determina com la relació de la DBO a la DQO.
• Aquest índex orienta sobre el sistema de depuració més
adient:
o DBO/DQO > 0.4: biodegradable (es poden utilitzar sistemes
biològics per fangs activats o llits bacterians)
o 0.2 < DBO/DQO < 0.4: biodegradable (aconsellable llits
bacterians)
o DBO/DQO < 0.2: poc o gens biodegradable (cal recórrer a
processos químics)
• Pel desenvolupament favorable de l’activitat dels
microorganismes la relació entre DBO i nutrients ha de ser:
DBO: N : P========= 100: 5: 1
84
85. TÈCNIQUES BIOLÒGIQUES
• Hi ha tres grans tipus de tècniques biològiques de
depuració amb múltiples variants, segons el cultiu biològic
estigui:
en suspensió (fangs activats)
fixat a una superfície immòbil (llits bacterians)
fixat a una superfície que gira (biodiscs)
85
86. FANGS ACTIVATS
• És el sistema més utilitzat en tractaments d’aigües residuals i
consisteix en provocar el desenvolupament d’un cultiu
bacterià dispers en forma de flòculs (fangs activats) en un
dipòsit agitat i airejat alimentat amb l’efluent a depurar
• L’agitació té com a missió evitar sediments i homogeneïtzar la
mescla de flòculs bacterians i l’afluent
• L’aireació es pot fer amb aire o amb oxigen pur i té com a
objectiu fer front a les necessitats d’oxigen dels bacteris
depuradors aerobis
• La concentració de nutrients a les aigües residuals urbanes es
suficient per desenvolupar aquest procés biològic, però les
aigües industrials poden tenir un balanç nutritiu inapropiat
pel metabolisme microbià i pot ser sigui necessària l’addició
de nutrients suplementaris
86
87. LLITS BACTERIANS
• Es basen en la biopel·lícula aeròbia que es fixa en un medi
suport (farcit) que està en contacte amb l’aigua, deixant
aire en els intersticis o forats que queden entre els suports,
permetent l’oxigenació de la biopel·lícula
• Existeixen dos sistemes de distribució de l’aigua
d’alimentació:
• Sistema fix: constituït per canonades i aspersors, utilitzat
fonamentalment en llits bacterians de planta quadrada o
rectangular
• Sistema mòbil: constituït per una columna vertical
central giratòria de la que parteixen braços horitzontal
radials en els que van instal·lades les boquilles
87
89. BIODISCS
• Constituïts per un conjunt de
discs de plàstic en posició
vertical a un eix central
accionat per un motor que gira
molt lentament. Aquest
conjunt es munta en un dipòsit
i es deixa submergit al 40%.
Quan l’estructura giratòria és
un cilindre porós es denomina
biodisc
89
90. FONAMENT BIOQUÍMIC DEL TRACTAMENT
BIOLÒGIC
• El fonament bioquímic en que es basa el tractament
biològic és:
90
91. • La quasi totalitat de la matèria orgànica que entra al reactor
biològic és de naturalesa carbonatada i es metabolitzada
majoritàriament per microorganismes aerobis heteròtrofs
segons la reacció:
C6H12O6 + O2 ==== 6 H2O + 6 CO2
• Una 2a reacció la realitzen dos grups de microorganismes
quimiòtrofs (nitrosomes i nitrobacter). Oxiden l’amoni a
nitrat consumint també oxigen. Aquest procés s’anomena
nitrificació.
91
92. • Per que la primera i més important reacció tingui lloc, des
del punt de vista depurador, a més a més de l’aportament
d’oxigen es necessari:
• Facilitar al màxim el contacte entre la matèria orgànica
(el substrat) i els microorganismes (la biomassa) per
potenciar la reactivitat
• Donar el suficient temps de contacte per que tingui lloc
la metabolització de la matèria orgànica (DBO5), així
com per permetre l’estructuració dels microorganismes
en una biomassa floculada que possibiliti la seva
recuperació de la biomassa i obtenció de l’afluent
depurat en la clarificació posterior
• Que no es produeixen efectes inhibidors del
metabolisme microbià per acció de tòxics presents en
concentracions excessives
92
93. CONTROL DEL PROCÉS BIOLÒGIC
• Control microscòpic: ràpid i directe
• Consisteix a qualificar la biomassa en funció de la
naturalesa del flòcul, de l’abundància i tipologia dels
microorganismes filamentosos i dels microorganismes
bioindicadors.
• Es du a terme amb un microscòpic òptic de 100 augments
93
94. CONTROL DEL PROCÉS BIOLÒGIC
• FLÒCUL: control del diàmetre, morfologia, textura i
estructura
94
96. PARÀMETRES DE CONTROL
• OXIGEN DISSOLT: És indispensable per l’oxidació de la
matèria orgànica. Ha de ser aproximadament d’1 a 2 mg/l. Si
el valor és <0.5 mg/L s’incrementa el risc de creixement
d’organismes filamentosos i si és alt (>3-4 mg/L) hi ha una
despesa d’energia elèctrica alta. Els processos de nitrificació
s’inhibeixen a[ ] <1 mg/L
• SÒLIDS EN SUSPENSIÓ DE LICOR DE MESCLA (SSLM):
Mesuren la quantitat de microorganismes presents al
reactor. Es determina per retenció al filtrar el licor de mescla
amb una membrana porosa i per quantificació posterior amb
gravimetria. Valors entre 1000 i 6000 mg/L. Es controla
purgant més o menys quantitat de fangs del sistema.
96
97. PARÀMETRES DE CONTROL
• EDAT DELS FANGS: Representa el nombre de dies que, per
terme mig, els fangs biològics es mantenen al sistema abans
d’esser eliminats. Es defineix com la relació entre els sòlids
presents al sistema i els sòlids purgats del sistema. L’edat
mínima per a que els flòculs puguin estructurar-se és de 2 o 3
dies. Els processos d’oxidació de l’amoni tenen lloc a partir
dels 7-8 dies. Els fangs estabilitzats tenen edats superiors als
25 dies.
• CÀRREGA MÀSSICA (Cm): Paràmetre que relaciona el
contingut orgànic d’entrada amb la quantitat de
microorganismes disponibles per a la seva depuració
97
98. ELIMINACIÓ DE NUTRIENTS
• Processos convencionals dissenyats per eliminar compostos de
carboni (DQO, DBO, TOC) però ineficients per eliminar N i P.
• Aquests elements provoquen el creixement descontrolat de
biomassa i poden provocar pertorbacions mediambientals greus.
Aquest fenomen es coneix com eutrofització.
• La depuració de N i P s’aconsegueix principalment creant diferents
condicions ambientals als reactors biològics convencionals.
• CONCEPTES PREVIS:
aerobi: oxigen dissolt superior a 0.5 mg/L
Anòxic: oxigen molecular en forma de nitrat però sense oxigen
dissolt o en baixes concentracions
Anaerobi: no conté oxigen dissolt ni nitrats però sí matèria
orgànica biodegradable
98
99. • El nitrogen se sol trobar a les aigües residuals com a
nitrogen orgànic o amoniacal i com a nitrits o nitrats
com a formes minoritàries
• Per eliminar el nitrogen es necessari passar-ho tot a
nitrat
• El fòsfor també es pot trobar com a polifosfat, com a
fòsfor orgànic u ortofosfat però només aquest darrer es
pot depurar eficientment, per tant la resta s’ha de
convertir biològicament a d’altres formes d’ortofosfat.
99
100. ELIMINACIÓ BIOLÒGICA DEL NITROGEN
• PRIMERA ETAPA: NITRIFICACIÓ
• Conversió en dues etapes d’amoni a nitrit i de nitrit a nitrat amb els
microorganismes autòtrofs
• NH3 + O2 + nitrosomes ====NO2- + 3 H+
• NO2- + 0.5 O2 ======NO3-
• SEGONA ETAPA: DESNITRIFICACIÓ
• En absència d’oxigen dissolt els bacteris heteròtrofs utilitzen
l’oxigen dels nitrats i dels nitrits. REACCIÓ:
100
101. • Per a potenciar els dos processos descrits es necessita:
• Una zona anòxica completament homogeneïtzada per produir la
desnitrificació
• Una zona aeròbia on es nitrifiqui el nitrogen amoniacal a més amés
de l’eliminació de la matèria orgànica biodegradable
ELIMINACIÓ BIOQUÍMICA DEL FÒSFOR
• Biomassa d’uns fangs activats: en torn al 2% del seu pes sec (part
del fòsfor s’elimina així)
• Per depurar el fòsfor se sol aprofitar aquest fet incrementant el
contingut de biomassa purgada
101
102. CONSIDERACIONS GENERALS DE L’ELIMINACIÓ DE NUTRIENTS
• OXIGEN: El rendiment dels processos està directament relacionat
amb que cada zona contingui els nivells d’O2 que necessita. La
pèrdua d’anòxia o de les característiques aeròbies o anaeròbies de
les zones habilitades per això poden impedir els tractaments.
• TEMPERATURA: Tot i que els bacteris encarregats d’eliminar el
fòsfor tenen un ampli rang de treball, entre els 5 i 25ºC mantenen
un nivell metabòlic acceptable, el procés de nitrificació es veu molt
afectat negativament a baixes temperatures
• AGITACIÓ: Es necessari mantenir totes les zones homogeneïtzades
• pH: els protons produïts per la nitrificació i els hidròxids generats a
la desnitrificació poden ocasionar grans variacions de pH que
poden afectar a la biomassa del procés de depuració, especialment
en aigües amb poca capacitat tampó
102
103. TRACTAMENT TERCIARI
• Desinfecció i filtració
• Consisteix en processos destinats a aconseguir una
qualitat de l’efluent superior a la del tractament
secundari convencional
• La finalitat es poder utilitzar l’aigua per la pròpia
industria o per a tercer (recs, agricultura..)
• Aquests tractaments consisteixen en desinfecció amb
clor o amb sistemes UV i la filtració amb carboni actiu
o membranes
103
104. TRACTAMENT DE FANGS
• CARACTERITZACIÓ PRÈVIA: fonamental per escollir el tractament
corresponent
• La composició del fang depèn de la naturalesa de la contaminació
inicial de l’aigua i dels processos de depuració
CLASSIFICACIÓ DELS FANGS
• CLASSE ORGÀNICA HIDRÒFILA: fracció important de col·loides
hidròfils. Resultants del tractament biològic.
Pot haver-hi present hidròxids de ferro o alumini provinents
d’altres processos de depuració. Es requereix condicionament
previ abans de la deshidratació mecànica
104
105. • CLASSE MINERAL HIDRÒFILA: Contenen hidròxids metàl·lics
formats per precipitació de l’aigua a tractar o per la utilització
de floculants.
• CLASSE OLIOSA: Presència als efluents de quantitats d’olis o
greixos. Estan en emulsió o adsorbits per partícules fangoses
hidròfiles o hidròfobes. Poden contenir una fracció de fang
biològic.
• CLASSE MINERAL HIDRÒFOBA: Tenen gran proporció de
matèria amb un contingut d’aigua lligada.
• CLASSE FIBROSA: Fàcils de deshidratar
105
106. Paràmetres del fang
• CONCENTRACIÓ EN MATÈRIA SECA (MS):
en mg/l o en % en pes
es determina per assecat a 105ºC fins pes constant
per a fangs líquids s’aproxima al contingut en suspensió
(filtració o centrifugació)
• CONTINGUT DE MATÈRIES VOLÀTILS (MV):
en % en pes de matèries seques
es determina per calcinació
106
107. ETAPES DE TRACTAMENT DELS FANGS
• Espessiment
• Estabilització
• Condicionament
• Deshidratació
107
108. ESPESSIMENT
• Els subproductes de la planta depuradora són conduits
a una línia de tractament per reduir el seu contingut en
aigua
• Fangs primaris (decantació primària)
• Fangs secundaris (purga biomassa)
• OBJECTIUS:
Reduir les necessitats de tractaments posteriors
Minimitzar la capacitat d’emmagatzematge
Estalvi costos transport
Disminuir reactius a afegir
108
109. PROCEDIMENTS D’ESPESSIMENT
• ESPESSIMENT PER GRAVETAT:
Amb un tanc circular (similar decantador)
S’utilitza bàsicament per a fangs primaris
Paràmetres de control:
- Càrrega de sòlids
-Temps de retenció
• ESPESSIMENT PER FLOTACIÓ
Per fangs de difícil sedimentabilitat
Per aeroflotació
109
112. ESTABILITZACIÓ
• Aquest tractament tracta d’aturar els problemes derivats dels
microorganismes, matèria viva, i elements orgànics
• ESTABILITZACIÓ QUÍMICA:
Aportació de reactius que actuen com a bactericides
Per fangs líquids s’aconsegueix elevant el pH amb cal
• DIGESTIÓ AERÒBIA:
Eliminació de la part fermentada dels fangs. Fangs es
sotmeten a aireació durant 10-15 minuts per mineralització
de la matèria orgànica
• DIGESTIÓ ANAERÒBIA:
S’escalfa el fang a uns 30ºC: es produeixen processos de
liqüefacció, gasificació i mineralització. S’obté un producte
final inert amb alliberació de gasos
112
113. CONDCIONAMENT
• Tractament tèrmic: disminució humitat fangs
DESHIDRATACIÓ
• Se separa bona part de l’aigua que porten els fangs que
provenen del espessidor
• CENTRÍFUGUES
• FILTRE PREMSA
• FILTRE BANDA
• “ERAS” D’ASSECAT
• ASSECAT AMB APORTACIO DE CALOR
113
118. REUTILITZACIO DELS FANGS
• APLICACIO AL TERRENY
Us agrícola: es necessari que el fang estigui estabilitzat
Restauració d’espais degradats
• UTILITZACIO EN EL SECTOR DE LA CONSTRUCCIO
Fabricació de material ceràmic
Construccions bases, subbases i elements prefabricats
118
