Edición 2016 del Seminario sobre Pinturas celebrado el 13 de abril en GAIKER-IK4. Ponente: Dra. Beatriz Gonzalo (GAIKER-IK4) Puntos tratados en la ponencia: - Aplicaciones y utilidades que la microscopía ofrece en los campos del desarrollo y caracterización de las pinturas y recubrimientos. - Oportunidades que proporcionan tecnologías de microscopía óptica y electrónica para la caracterización de aditivos micro y nanométricos, así como para la evaluación del grado de dispersión alcanzado. - Técnica complementaria presentada es la perfilometría óptico-confocal que permite la caracterización de acabados superficiales, espesores, topografía de rayas o defectos, entre otros. http://www.gaiker.es/cas/Agenda/seminario-sobre-pinturas.aspx?id=a5855eac-f482-4c01-8d1d-40d0cd0cb063&historico=true&origen=agenda

1. |1|© 2016 GAIKER Centro Tecnológico
Microscopía: Una herramienta avanzada para el
desarrollo y caracterización de recubrimientos
Seminario de Pinturas
13/04/2016

2. |2|
ÍNDICE
Microscopio óptico
Microscopio Electrónico de Barrido (SEM)
Microscopio Electrónico de Transmisión (TEM)
Goniómetro
Introducción
Microscopio confocal

3. |3|
INTRODUCCIÓN

4. |4|
Formulación Caracterización  Fabricación de Prototipos Ensayos  Reciclado
PLÁSTICOS & COMPOSITES
Micro-nano
materiales
Desarrollo de
materiales
Procesos y
aplicaciones
Composites
termoplásticos
Composites
termoestables
Coatings Nanomateriales
Transformación
procesos y
aplicaciones
Diseño
Calculo &
SimulaciónCaracterización y
ensayos
Contamos con la Acreditación para la
realización de ensayos Reacción al Fuego
Acreditación nº 72/LE187
Contamos con la Acreditación para la
realización de ensayos Plásticos
Acreditación nº 72/LE272
Transporte Energía
Máquina-
Herramienta
Salud
Textil
Construcci
ón
Eléctrico-
Electrónico
Mobiliario

5. |5|
RECUBRIMIENTOS I+D
AIC: Automotive Intelligence Centre
Nuestras instalaciones y laboratorios en el AIC-Automotive Intelligence Center (Amorebieta)
están especializadas en:
Recubrimientos:
Antibacterianos
Autolimpiantes
Autorreparantes
Antirayado
Acabados:
Texturizados
Decorativos
Laboratorio de muestras húmedas
Campana de flujo laminar
Formulación.
Caracterizar los recubrimientos en estado líquido
antes de su aplicación.
Determinar propiedades reológicas: viscosidad,
nivelacion y descuelgue….
Determinar parámetros físicos: densidad, pH,
tiempo de secado…
Laboratorio de muestras húmedas

6. |6|
RECUBRIMIENTOS I+D
Aplicación con
robot
Aplicación spray
Aplicación en spray manual o robot.
Horno para el postcurado de las superficies (Tª o
radiación UV)
Laboratorio de aplicación y curado
Laboratorio de aplicación y secadoLaboratorio de muestras secas
Caracterización de los recubrimientos después de su
aplicación sobre una superficie (microscopía).
Evaluación de las características estéticas obtenidas
(color, velo superficial, piel de naranja…).
Crockmeter
Péndulos Persoz
Microscopio ópticoEvaluación de las prestaciones físico-mecánicas de las
distintas capas (adherencia, dureza, resistencia al rayado,
abrasión, a agentes externos, etc..).
Laboratorio de muestras secas

7. |7|
MICROSCOPIO ÓPTICO

8. |8|
MICROSCOPIO ÓPTICO
Microscopio Óptico
Lupa: hasta 50x
Microscopio óptico: 50x, 100x, 200x y 400x Lupa
0,00
5,00
10,00
15,00
20,00
25,00
30,00
35,00
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
Partículas(%)
Longitud (micras)
¿Cuándo utilizar este equipo?
Idea general de una pieza o cargas de tamaño varias micras o mm.
Analizador de imagen (Perfect Image):
Distribución en número el tamaño de partículas

9. |9|
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

10. |10|
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
• Tamaños y formas de cargas o aditivos o defectos.
• Composición química de cargas, de un defecto o de un material.
• Dispersiones de aditivos en una matriz plástica.
• Distribución de un aditivo a lo largo del espesor de un barniz (si no es orgánico).
¿Cuándo utilizar estos equipos?

11. |11|
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
Microscopio Electrónico de Barrido
con detector de rayos X (SEM-EDX)
Microscopio Electrónico de Transmisión
con detector de rayos X (TEM-EDX)
Resolución: 200nm (50000x)
Resolución: 0.24nm (1.000.000x).
1nm = millonésima parte de 1mm

12. |12|
Todo tipo de muestras sólidas (nunca líquidas).
Metalización (sputtering)
Capa de Au/Pd (80/20 w/w) de espesor 5nm
Evitar deposición de carga electrostática en
el material.
¿Y si la muestra es líquida?
Deposición de una gota sobre el portamuestras.
Esperar a que se evapore.
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
Microscopio Electrónico de Barrido
con detector de rayos X (SEM-EDX)
Microscopio Electrónico de Transmisión
con detector de rayos X (TEM-EDX)
Realizar un corte inferior a 100nm con la
ayuda de un ultramicrotomo con sistema
crio.
Tª trabajo: ambiente o por debajo de 0ºC
¿Qué tipo de muestras se pueden observar en los microscopios electrónicos?

13. |13|
EJEMPLOS:
Aplicación para Aditivos
Tamaños y forma de aditivos
SEM TEM
NP Al2O3 (10-80 nm)Micro SiO2 (1-8 mm)
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS

14. |14|
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
NTCGrafeno
Tamaños y forma de aditivos
TEM
200 veces mas fuerte y 20 veces mas
flexible que el acero.
Pinturas conductoras (PU + NTC)
Reducción desgaste superficial
EJEMPLOS:
Aplicación para Aditivos

15. |15|
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
Dispersiones de aditivos a nivel superficial en una matriz plástica (SEM)
Element Weight% Atomic%
O K 41.04 55.99
Na K 8.53 8.10
Mg K 2.82 2.53
Si K 37.68 29.29
K K 0.39 0.22
Ca K 6.50 3.54
Au M 3.04 0.34
Totals 100.00
Barniz + microesferas de SiO2
EJEMPLOS:
Aplicación para Aditivos

16. |16|
Distribución de un aditivo a lo largo del espesor de un barniz (si no es orgánico)
Carbono Oxígeno
Silicio
Barniz + SiO2
SEM
MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
EJEMPLOS:
Aplicación para Aditivos

17. |17|
PERFILÓMETRO ÓPTICO 3D o
MICROSCOPIO CONFOCAL

18. |18|
MICROSCOPIO CONFOCAL
Mide la rugosidad superficial de una
muestra a escala micro o nanométrica.
Se puede escanear áreas desde mm
hasta cm.
• Acabado superficial en piezas o recubrimientos.
• Espesor de recubrimientos.
• Anchura y profundidad de defectos (rayas o poros).
• Medida de la capacidad de autoreparación de un material.
¿Cuándo utilizar este equipo?

19. |19|
Acabado superficial en piezas o recubrimientos
Superficie homogénea
Superficie con defectos
MICROSCOPIO CONFOCAL
EJEMPLOS:
Aplicación para Recubrimientos

20. |20|
Espesor de recubrimientos
MICROSCOPIO CONFOCAL
Anchura y profundidad de rayas o
poros
EJEMPLOS:
Aplicación para Recubrimientos

21. |21|
Muestra irradiada
MICROSCOPIO CONFOCAL
Medida de la capacidad de autoreparación de un material
EJEMPLOS:
Aplicación para Recubrimientos

22. |22|
GONIÓMETRO

23. |23|
GONIÓMETRO
Medida del ángulo de contacto entre un disolvente y la superficie de una muestra.
Hidrofobicidad o hidrofilidad de diferentes disolventes sobre la superficie de una muestra.
Tensión superficial de un material.
Cómo afecta diferentes tratamientos realizados en la superficie de la muestra al ángulo de
contacto.
¿Cuándo utilizar este equipo?

24. |24|
133º
91º
Superficie sin tratar Superficie tratada
GONIÓMETRO

25. |25|
GONIÓMETRO
Superficie tratada (autolimpiante)
170º

26. |26|
gracias
thank you
merci
eskerrik asko
gracias
thank you
eskerrik asko
eskerrik asko
gracias
grazie
danke
evgaristó
spaisíva
arigatoShokrán
cám òn qúi vi rhât
Xié Xie
bedankt
moltes gràcies
khrap
go raibh maith agaibh
matu suksama
ありがとうございます
谢谢
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