Este documento resume los métodos para la recogida de muestras y caracterización de nanomateriales. Explica diferentes equipos para la recogida de muestras como contadores ópticos de partículas y espectrómetros de aerosoles, así como técnicas analíticas como microscopía electrónica y espectroscopía Raman para caracterizar las muestras a nivel nanométrico. El objetivo es proporcionar una guía sobre cómo medir y analizar de forma adecuada la exposición a nanomateriales.
1. Ciro Salcines
Coordinador Curso NanoPrevención
Universidad de Cantabria
RECOGIDA DE MUESTRAS Y
CARACTERIZACIÓN DE NANOMATERIALES
2. INDICE
RECOGIDA DE MUESTRAS
• Metodologías.
• Medición directa e indirecta. ¿Porqué hay que recoger muestras?
• Equipos de recogida de muestra.
CARACTERIZACIÓN DE NANOMATERIALES
• Técnicas analíticas de Higiene Industrial aplicables.
• Equipos de rango nanométrico: TEM / SEM / Espectroscopía Raman.
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
2
4. MÉTODOS DE
EVALUACIÓN
4
Cualitativos:
• Control Banding Nanotool.
• Stoffenmanager nano 1.0
• Guía para la protección de la seguridad y salud de
los trabajadores de los riesgos potenciales
relacionados con los nanomateriales en el trabajo,
de la Comisión Europea.
• Normas UNE, ISO, otros….
Semicuantitavo:
• Nanoparticle Emission Assessment Technique
(NEAT) de NIOSH.
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención Ciro Salcines
5. 5
ESTRATEGIA
DE
MEDICIÓN
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención Ciro Salcines
¿Es necesario realizar mediciones
ambientales?
La importancia de coger muestra.
¿Tenemos que buscar solamente en
el rango nanométrico?
Diseño propio
6. MEDICIÓN DIRECTA
• Proporcionan una medición a tiempo real de la exposición.
• Unidad de medida, habitualmente pt/cm3.
• Rango entre 2,5 nm - 25 µm.
• Límites de medición oscilan entre 3.000-107/cm3.
• Utilizan distintas tecnologías de medición.
• Equipos portátiles y de mesa.
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
6
7. MEDICIÓN INDIRECTA
Equipos de muestreo personal admitidos en Higiene Industrial
• Muestreadores según convenio para materia particulada.
o Características por el convenio y norma UNE-EN 481.
o Técnicas aplicables: gravimetría, análisis químico. Orientaciones NIOSH.
o Limitaciones del estudio morfológico.
o Apelmazamiento de la muestra.
Nuevos equipos que recogen muestra
• Contador óptico de partículas OPS 3330.
• Espectrómetro para aerosoles MINI-LAS 11-R.
• Impactadores. ELPI+® y Sioutas.
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
7
8. OPS 3330
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
8
Imagen cedida por cortesía de Álava Ingenieros
• Contador óptico de partículas.
• Medición, 1/segundo.
• Cuenta partículas y su distribución
en 16 canales.
• Masa desde 0,001 µg/m3.
• Rango entre 300 nm - 10 µm.
• Concentración ≤ 3.000 pt/cm3.
• Muestra en filtro de 37 mm.
9. MINI-LAS 11-R
9
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención Ciro Salcines
Imagen cedida por cortesía de Vertex Technics, s.l.
• Espectrómetro.
• Medición, desde 1 cada 6 segundos.
• Contaje de partículas y su distribución
en 31 canales.
• Masa desde 0,1 µg/m3.
• Rango entre 250 nm - 35 µm.
• Concentración ≤ 2*106 pt/L.
• Fracción inhalable, torácica y respirable,
según la norma UNE-EN 481.
• Muestra en filtro de 47 mm.
10. Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
10
• Impactador de cascada.
• Rango de las muestras.
o> 2,5 µm.
o1 µm - 2,5 µm.
o0,50 µm - 1 µm.
o0,25 µm - 0,50 µm.
o< 0,25 µm.
• Conectado a bomba de muestreo 10L/min.
• Muestra en filtros de 25 mm y 37 mm.
Imágenes del Curso de NanoPrevención
SIOUTAS
11. Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
12
Imagen cortesía de SOLMA Environmental Solutions, S.L.U.
ELPI+®
• Impactador eléctrico de baja presión.
• Medición, desde 10/segundo.
• Contaje de partículas, distribución, masa y
área superficial desde 14 hasta 500 canales.
• Masa desde 0,0002 µg/m3.
• Rango entre 6 nm - 10 µm.
• Concentración ≤ 7,9*107 pt/L.
• 14 muestras en soportes de 25 mm:
o Nano: 6nm, 16nm, 30nm, 54nm, 94nm, 150nm,
250nm, 380nm, 600nm, 940nm.
o Micro: 1,6µm, 2,5µm, 3,6µm, 5,3µm y 10µm.
13. TÉCNICAS ANALÍTICAS
• Criterio NIOSH:
o NIOSH 5040.
o NIOSH 0600
o NIOSH 7300/7303.
o Difracción de Rayos X.
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
14
Imagen del Curso de NanoPrevención
14. APLICACIÓN DEL NIOSH 5040
o Fue desarrollado para los
tubos de escape de diésel.
o Filtro específico.
o Propuesta de caracterización.
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
15
Imagen del Curso de NanoPrevención
15. MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS
• TEM / SEM
• EDX
• ANÁLISIS
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
TEM. Imagen cedida por cortesía de los
Servicios Científico-Tecnológicos de
Investigación de la UC
Phenom ProX (SEM). Imagen cedida por
cortesia de Iesmat, S.A.
17. TEM
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
18
Imágenes cedidas por cortesía del Grupo de investigación GEOBIOMET de la UC
18. ESPECTROSCOPIA RAMAN
Ciro Salcines
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
19
Equipo de espectroscopía Raman.
Imagen cedida por cortesía del Grupo de
Altas Presiones y Espectroscopia de la UC
19. ESPECTROSCOPIA RAMAN
Ciro Salcines
Curso Universitario
de Especialización
en NanoPrevención
20
Imagen cedida
por cortesía del
Grupo de
investigación
GEOBIOMET de
la UC
20. MUCHAS GRACIAS POR
LA ATENCIÓN PRESTADA
CIRO SALCINES
Curso Universitario de Especialización en NanoPrevención
nanoprevencion@unican.es / ciroluis.salcines@unican.es
21