La austenita expandida (AE) se desarrolló en un acero AISI 316L mediante cementación iónica utilizando mezclas de gases que contenían metano. Para una mezcla con mayor contenido de argón se obtuvo una capa de AE de 17 μm con más del 25% de carbono en los primeros 12 nm, mientras que para una mezcla con más hidrógeno la capa fue de 14 μm con 15% de carbono en toda la capa. Las pruebas mostraron un aumento en la dureza y resistencia al desgaste, con tasas

1. DESARROLLO DE AUSTENITA EXPANDIDA MEDIANTE LA CEMENTACIÓN IÓNICA DEL ACERO AISI 316L
J. García Molleja1*, L. Nosei2, E. Bemporad3, D. Chicot4, J. Ferrón5, B. Gómez1, J.Lesage4 y J. Feugeas1
1 Instituto
de Física Rosario, CCT-CONICET, Rosario, Argentina
2 Instituto de Mecánica Aplicada y Estructuras, FCEIA-UNR, Rosario, Argentina
3 Dipartimento di Ingegneria Meccanica e Industriale, Universita “Roma Tre”, Roma, Italia
4 Institut Universitaire de Technologie, Université des Sciences et des Technologies de Lille, Lille, Francia
5 INTEC, CCT-CONICET, Santa Fe, Argentina
* (e-mail: garciamolleja@ifir-conicet.gov.ar)
RESUMEN
La Austenita Expandida (AE) o Supersaturación Colosal a Bajas Temperaturas (LTCSS) puede ser lograda tanto por la difusión de nitrógeno como de carbono dentro de la red de austenita de aceros inoxidables austeníticos [1, 2, 3, 4].
En este trabajo se presentan los resultados del desarrollo de esta estructura en un acero del tipo AISI 316L mediante la cementación iónica [5, 6, 7, 8, 9, 10], utilizando descargas luminiscentes en mezclas gaseosas conteniendo 5% de
metano con Ar e H2 en dos proporciones diferentes: A- 80%Ar/15%H2, y B- 50%Ar/45%H2.
Por microscopía óptica se observaron espesores de capa de AE de 17 y 14 micrómetros para el caso A y B, respectivamente. Los resultados AUGER muestran que para la condición A existe una concentración de C que supera el 25% at.
en los primeros 12 nm superficiales estabilizándose en 15% at. a partir de esa profundidad. Para el caso B en cambio la concentración resultó de 15% at. en toda la capa superficial. Las durezas (nano y micro-durezas) indican para
ambos casos, valores de 12 GPa en los primeros 120 nm, seguido de 0,9 y 0,75 GPa para la región de AE (~15 µm) para los casos A y B, respectivamente. Finalmente fue observada una región de difusión de C que se prolonga hasta
~800 µm con una dureza promedio de 0,29 GPa, valor superior a los 0,25 GPa correspondientes al del material base. Los ensayos de desgaste (Ball-on-Disc) mostraron una tasa de 0,7x10-13 ms2/kg y 2,0x10-13 ms2/kg para los casos A y
B, respectivamente respecto de 4,0x10-13 ms2/kg correspondiente al material base.
EXPERIMENTO
DISPOSITIVO Espectroscopia Auger. El C es máximo en la superficie y disminuye con la profundidad, lo contrario que el Fe.
REACTOR DE CEMENTACIÓN El O lo tenemos como contaminante atmosférico. El Cr difunde hacia la superficie, empujando al Ni. En el caso A la
• Fuente de tensión continua rectificada:
concentración de C supera el 25% at. en los primeros 12 nm superficiales, estabilizándose en 15% at. a partir de
esta profundidad. Para el caso B la concentración resultó de 15% at. en toda la capa superficial.
1. Tensión de trabajo: 415 – 572 V
0,6
2. Presión de trabajo: 3,750 Torr
3. Temperatura de trabajo: 400 – 410ºC 0,5 Cporc
Oporc
• Osciloscopio: Dig. Le Croy 9360, 2 canales, 600MHz (t. real), 5 Gs/s. Crporc
Porcentaje (%)
0,4 Feporc
Niporc
0,3
0,2
0,1
0,0
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Figura 3. Perfil elemental de Auger del caso B.
Ensayos de micro y nanodureza. Los ensayos de microdureza se realizaron con un indentador SHIMADZU,
Figura 1. Dispositivo experimental. utilizando el método Vickers con carga de 300 g, desde el borde de la AE hasta alcanzar el material base. Se puede
observar en la figura 4 que existe una región de difusión del C que se prolonga hasta los 800 µm aproximadamente
con una dureza promedio de 0,29 GPa, que es un valor superior a los 0,25 GPa del material base.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
300
Las probetas se confeccionan a partir de acero AISI 316L forjado como discos circulares de 25 mm de
diámetro y 10 mm de espesor. Las superficies se prepararon metalográficamente con pulido mecánico sin
ataque. 290 Caso A
La cementación se lleva a cabo iónicamente en un reactor [11, 12, 13] de 8 litros de capacidad. Se colocan
280
como cátodo de la descarga y se les somete a un sputtering previo de hidrógeno para eliminar impurezas.
El tratamiento dura 30 minutos tras la entrada en régimen. Las condiciones fueron dos:
HV0.3
270
•Caso A: 5% de CH4, 80% de Ar y 15% de H2.
260
•Caso B: 5% de CH4, 50% de Ar y 45% de H2.
250
CARACTERIZACIÓN
240
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Distancia al borde de la A.E. en micrones
Microscopía Óptica. Se realizó un estudio a 400x para observar la capa. Se conservan las maclas o granos
y casi desaparecen los planos de deslizamiento debido a una alta resistencia al ataque químico. Son capas
uniformes que poseen inclusiones no metálicas al igual que el sustrato, indicando que AE es una Figura 4. Gráfico de microdureza transversal de la muestra A.
transformación superficial, no un recubrimiento.
A la hora de tomar perfiles de nanodureza se demuestra la existencia de una capa de una alta dureza en la zona
inmediatamente cercana a la superficie, coincidente con una alta concentración de carbono. Esto puede analizarse
en la figura 5. Los ensayos superficiales arrojan valores de 12 GPa en los primeros 120 nm, seguido de 0,9 y 0,75
GPa para la región de AE (que posee un espesor de ~15 micrómetros) para los casos A y B, respectivamente.
Figura 2. Imagen transversal de las muestras cementadas. Para el caso A (izquierda) el
espesor de la capa es de 17 µm y para el caso B (derecha) de 14 µm.
Ensayos de desgaste. Se utilizó un tribómetro Dr. Ing. Wazau, utilizando el método ball-on-disc, sin lubricación
y a temperatura ambiente sobre el material base y las muestras A y B. Como contraparte se utilizó una bola de
alúmina de 6 mm de diámetro, una carga de 10 N y un recorrido de 500 m a 0,1 m/s en un radio de 9 mm. Figura 5. Nanodurezas realizadas a la probeta A transversalmente (izquierda) y en la superficie (derecha).
Los casos A y B mostraron una tasa de desgaste de 0,7x10-13 y 2,0x10-13 ms2/kg, respectivamente, mientras que
la correspondiente al material base fue de 4,0x10-13 ms2/kg.
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
REFERENCIAS
Con el tratamiento superficial de cementación iónica utilizando metano en la mezcla de gases, se logra endurecer la superficie con la expansión de
[1] Menthe E., Rie K.-T. Scholtze J. W., Simson S., Surf. Coat. Technol., 74-75 (1995) 412.
la austenita original debido al carbono y por la migración del cromo hacia la superficie.
[2] Li X.Y., Surface Engineering, 17 (2001) 147.
Al aumentar la dureza, si bien no siempre hay una relación directa, en este caso aumenta sensiblemente su resistencia al desgaste. [3] Tsujikawa M., Yamauchi N., Ueda N., Sone T., Hirose H., Surf. Coat. Technol., 193 (2005) 309-313.
[4] Béjar M.A., González C., Matéria, Vol. 8, Nº 2 (2003) 115-123.
No obstante que la transformación superficial es de poco espesor, la dureza alcanzada es bastante más alta que la del material base. [5] Sun Y., Journal of Materials Processing Technology., 168 (2005) 189-194.
[6] Li C.X., Bell T., Corrosion Science, 46 (2004) 1527-1547.
A pesar de que la zona de difusión alcanza aproximadamente unos 800 micrómetros, la dureza disminuye abruptamente respecto de la de la AE, lo
[7] Tsujikawa M., Yoshida D., Yamauchi N., Ueda N., Sone T., Tanaka S., Surf. Coat. Technol., 200 (2005) 507-511.
que estaría indicando una baja energía de los átomos de carbono que logran atravesar la capa de AE. [8] Tsujikawa M., Noguchi S., Yamauchi N., Ueda N., Sone T., Surf. Coat. Technol., 201 (2007) 5102-5107.
[9] Tian X.B., Leng Y.X., Kwok T.K., Wang L.P., Tang B.Y., Chu P.K., Surf. Coat. Technol., 135 (2001) 178-193.
[10] Ueda Y., Kanayama N., Ichii K., Miyake H., Surf. Coat. Technol., 193 (2005) 50-54.
Agradecimientos
[11] Feugeas J., Gómez B., Náchez L., Lesage J., Thin Solid Films, 424 (2003) 125-129.
Los autores quieren agradecer a la Agencia Nacional de Promoción Científica y Tecnológica y al Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas (Argentina). Agradecemos también la participación del
[12] Cruz M.R., Náchez L., Gómez B.J., Nosei L., Feugeas J., Staia M., Surf. Eng., 22 (2006) 359-366.
Ing. Aldo Marenzana (Electrónica), de Horacio Merayo (Personal de Apoyo) y Daniel Castellani (Taller), así como al personal investigador de Santa Fe, Lille y Roma. Mencionamos también la colaboración del
Instituto de Física Rosario. [13] Nosei L., Avalos M., Gómez B., Náchez L., Feugeas J., Thin Solid Films, 468 (1-2) (2004) 134-141.