Informe_FINAL_tg_EVM

ESTUDIO DE LA CORRELACIÓN ENTRE ÁREAS ESPECTRALES
OBTENIDAS CON LA TÉCNICA GAMMA NATURAL Y ESPECTROMETRÍA
MÖSSBAUER DE CARBONES DE LA CARBONERA ELIZONDO
(VALLE-COLOMBIA)
EBHELIXES VALENCIA MARÍN
UNIVERSIDAD DEL VALLE
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS
PROGRAMA ACADÉMICO DE FÍSICA
SANTIAGO DE CALI
2008

2
(VALLE-COLOMBIA)
EBHELIXES VALENCIA MARÍN
Trabajo de grado presentado como requisito parcial para optar al título de Física
Director
JESÚS ANSELMO TABARES
Ph. D.
SANTIAGO DE CALI
2008

3
EBHELIXES VALENCIA MARÍN, 1984
(VALLE-COLOMBIA)
Temas y palabras claves:
 Técnica gamma natural.
 Espectrometría Mössbauer.
 Porcentaje de ceniza del carbón.
 Áreas espectrales.

4
Nota de aprobación
El trabajo de grado titulado “Estudio de la correlación entre áreas espectrales obtenidas
con la técnica Gamma Natural y Espectrometría Mössbauer de carbones”, presentado
por la estudiante EBHELIXES VALENCIA MARÍN, para optar al título de Física, fue
revisado y calificado como:
_________________________
JESÚS ANSELMO TABARES
Director___________________
JUAN MANUEL BARRAZA
Jurado____________________
LUIS FERNANDO CASTRO
Jurado____________________

v
A mi familia, muy especialmente a mis padres y a Rosy

vi
AGRADECIMIENTOS
Se agradece al Grupo de Metalurgia Física y Teoría de Transiciones de Fase, GMTF, de
la Universidad del Valle por toda la ayuda y apoyo recibido de cada uno de sus
miembros, al igual que a todos mis profesores de pregrado, los cuales han brindado
sabiamente sus conocimientos a lo largo de mi carrera universitaria.
Agradecimientos al director de este trabajo de grado, doctor Jesús Anselmo Tabares
Giraldo por su disposición y compromiso con el mismo. De la misma manera, se
agradece muy especialmente a los doctores Germán Antonio Pérez Alcázar y Alberto
Bohórquez Gallo por sus constantes aportes y ayuda invaluable durante la realización de
este trabajo.
Finalmente, con profunda y especial estimación se agradece a la familia de la autora, a
sus padres y abuela; y principalmente a Dios por toda la ayuda y apoyo más especial
que se ha podido recibir.

vii
CONTENIDO
pág.
Dedicatoria...................................................................................................................... v
Agradecimientos............................................................................................................ vi
Resumen........................................................................................................................ xii
Introducción.................................................................................................................... 1
1. Antecedentes............................................................................................................... 3
1.1 Objetivos e Hipótesis............................................................................................... 4
1.1.1 Objetivos Generales................................................................................................ 4
1.1.2 Objetivos Específicos............................................................................................. 5
1.1.3 Hipótesis................................................................................................................. 5
2. Marco Teórico............................................................................................................ 6
2.1 Rayos Gamma (γ), Consideraciones Generales......................................................... 6
2.1.1 Fenómenos de Interacción de la Radiación con la Materia.................................... 6
2.1.2 Penetración de la Radiación Electromagnética en la Materia.............................. 10
2.2 Técnicas Experimentales......................................................................................... 11
2.2.1 Técnica Gamma Natural....................................................................................... 12
2.2.2 Espectrometría Mössbauer................................................................................... 15
2.3 Propagación de Errores y Análisis de Correlación.................................................. 16
2.3.1 Calculo de Errores................................................................................................ 16
2.3.2 Correlación........................................................................................................... 16
3. Metodología.............................................................................................................. 18
3.1 Descripción Global de la Investigación................................................................... 18
3.2 Obtención y Preparación Preliminar de Muestras................................................... 18
3.3 Análisis Gamma natural.......................................................................................... 19
3.4 Análisis Mössbauer.................................................................................................. 24
4. Resultados y Discusión............................................................................................ 28
4.1 Caracterización de la Materia Mineral.................................................................... 28
4.1.1 Estudio por espectroscopia gamma natural y Mössbauer..................................... 28

viii
4.2 Tratamiento de los Resultados Obtenidos............................................................... 34
4.3 Comparación de Técnicas........................................................................................ 39
5. Conclusiones y Perspectivas.................................................................................. 43
Bibliografía.................................................................................................................... 45
Apéndice A.................................................................................................................. A-1
Radiactividad................................................................................................................ A-1
Apéndice B................................................................................................................... B-1
Detectores de Radiación............................................................................................... B-1
Apéndice C.................................................................................................................. C-1
Fondo Radiactivo y Blindaje........................................................................................ C-1
Apéndice D.................................................................................................................. D-1
Efecto Mössbauer, Consideraciones Teóricas.............................................................. D-1

ix
LISTA DE TABLAS
pág.
Tabla 2.1. Interpretación del coeficiente correlación lineal........................................... 17
Tabla 3.1. Porcentaje de ceniza de cada muestra........................................................... 19
Tabla 3.2. Configuración del software winTMCA32..................................................... 21
Tabla 3.3. Configuración del espectrómetro Mössbauer AMCMB – 96........................ 26
Tabla 4.1. Caracterización de carbones por espectroscopia gamma natural.................. 28
Tabla 4.2. Parámetros Mössbauer de las fases de hierro identificadas........................... 33
Tabla 4.3. Significancia estadística de “r”...................................................................... 37
Tabla 4.4. Significancia de “r” en superposición de fases Mössbauer........................... 38
Tabla 4.5. Significancia de “r” para la correlación espectral ente ambas técnicas......... 40

x
LISTA DE FIGURAS
pág.
Figura 2.1. Efecto fotoeléctrico........................................................................................ 7
Figura 2.2. Efecto Compton............................................................................................. 8
Figura 2.3. Producción de pares....................................................................................... 9
Figura 2.4. Atenuación de fotones.................................................................................. 10
Figura 2.5. Importancia relativa de los tres principales tipos de interacción de rayos
gamma.......................................................................................................... 11
Figura 2.6. Dispositivo experimental para la obtención de espectros gamma............... 12
Figura 2.7. Espectro gamma natural............................................................................... 13
Figura 3.1. Diseño del trabajo de grado.......................................................................... 18
Figura 3.2. dMCA Target............................................................................................... 20
Figura 3.3. Blindaje utilizado......................................................................................... 20
Figura 3.4. Toma de espectros gamma natural............................................................... 20
Figura 3.5. Recta de calibración..................................................................................... 22
Figura 3.6. Espectros gamma natural de fuentes radiactivas.......................................... 22
Figura 3.7. Corrimiento de picos.................................................................................... 23
Figura 3.8. Comportamiento de un pico con el tiempo.................................................. 23
Figura 3.9. Superposición de espectros gamma natural................................................. 24
Figura 3.10. Espectrómetro Mössbauer AMCMB – 96.................................................. 25
Figura 3.11. Superposición de espectros Mössbauer...................................................... 27
Figura 4.1.a. Caracterización de espectros gamma natural para las muestras 1-4.......... 29
Figura 4.1.b. Caracterización de espectros gamma natural para las muestras 5-10....... 30
Figura 4.2.a. Identificación para las muestras 1-5 de las fases minerales de hierro
presentes en los espectros Mössbauer....................................................... 31
Figura 4.2.b. Identificación para las muestras 6-10 de las fases minerales de hierro
presentes en los espectros Mössbauer....................................................... 32
Figura 4.3. Correlación entre el área de los espectros gamma natural y el porcentaje
de ceniza...................................................................................................... 35

xi
Figura 4.4. Correlación entre área de los espectros Mössbauer y la ceniza................... 36
Figura 4.5. Correlación entre las fases minerales de Fe obtenidas para los espectros
Mössbauer y el porcentaje de ceniza........................................................... 36
Figura 4.6. Correlación entre la superposición de las fases minerales de hierro
obtenidas para los espectros Mössbauer y la ceniza.................................... 38
Figura 4.7. Correlación espectral entre ambas técnicas.................................................. 39
Figura 4.8. Correlación entre el área espectral de las fases minerales de Fe y el área de
los espectros gamma natural........................................................................ 39
Figura 4.9. Correlación entre la superposición del área espectral de las fases minerales
de Fe y el área de los espectros gamma natural........................................... 40
Figura 4.10. Análisis cualitativo de resultados............................................................... 41

xii
RESUMEN
En este trabajo se propone establecer una posible correlación espectral entre las técnicas
Gamma Natural y Espectrometría Mössbauer, aplicadas al estudio de la materia mineral
del carbón, con el objetivo de proponer un método confiable en la determinación del
contenido de ceniza del carbón. En comparación con el método químico
termogravimétrico, en la técnica gamma natural se asocian proporcionalmente las áreas
espectrales de carbones, con la cantidad de materia mineral presente en una muestra
dada; y en espectrometría Mössbauer se identifican las diferentes especies de hierro
presentes en el carbón, algunas de las cuales, por estar compuestas de diversos
elementos químicos como el S, Al, Si, K, etc. pueden potencialmente dar información
relevante sobre la cantidad de ceniza en una muestra (de acuerdo con su área espectral
correspondiente). Después de obtener los respectivos espectros gamma natural y
Mössbauer de 10 diferentes muestras de carbón, analizarlas y comparar sus áreas con el
porcentaje de ceniza de cada muestra (previamente conocido por análisis
termogravimétrico), y compararlas entre si, se observó una correlación lineal (de
acuerdo con los antecedentes) catalogada estadísticamente como débil y buena
concordancia cualitativa entre ambas técnicas (en su respuesta espectral para
determinado porcentaje de ceniza).

INTRODUCCIÓN
Los recientes avances logrados por el Grupo de Metalurgia Física y Teoría de
Transiciones de Fase, GMTF (en adelante), de la Universidad del Valle en la
adquisición y procesamiento de espectros obtenidos con la técnica gamma natural,
(Colorado 2006) y toda la experiencia en espectrometría Mössbauer adquirida a lo largo
de años de investigación han motivado un estudio más amplio en la línea de suelos y
minerales; por esta razón, este trabajo estudia la cantidad de materia mineral presente en
el carbón, el cual por ser no sólo utilizado en la industria del hierro y acero sino también
el combustible más usado en la generación de electricidad y calefacción en el mundo se
convierte en un tema de interés económico y de estudio científico.
El carbón es un complejo estratificado y heterogéneo de rocas orgánicas con elementos
inorgánicos incorporados; formado por la descomposición parcial de organismos
vegetales debido a la acción del calor, presión y otros fenómenos físicos y/o químicos.
Los restos de plantas fosilizadas forman unidades orgánicas, que en analogía a los
minerales son llamados macerales. Los elementos inorgánicos no combustibles
presentes en el carbón constituyen su “material mineral”, la cual se convierte en ceniza
cuando se quema el carbón. Existen tres tipos de materia mineral: materia fluida
(humedad e inclusiones gas-liquido), elementos inorgánicos asociados a los compuestos
orgánicos de los macerales del carbón (complejos orgánico-metálicos) y partículas
inorgánicas discretas cristalinas (en forma de cristales, gránulos y agregados) o no
cristalinas (amorfas) (Tascón & Vassilev 2000 y Ward et al 2002).
La calidad del carbón, está definida por las propiedades y características del mismo que
afectan su uso; ya que por ejemplo la variabilidad en su composición, que, le permite un
amplio rango de aplicaciones es también un gran impedimento para su uso como
combustible, dónde se tiene en cuenta tanto su homogeneidad como calidad. La materia
mineral existente en el carbón es de gran importancia en la explotación y

2
aprovechamiento del mismo, ya que aspectos tales como, formación de contaminantes
atmosféricos, depósitos de cenizas durante la combustión, tendencia a la
autocombustión, etc., determinan su calidad y aplicabilidad a nivel industrial. De aquí
que el conocimiento de la cantidad de materia mineral presente en el carbón sea de gran
interés para sus aplicaciones industriales.
La conveniencia de un estudio más meticuloso en el análisis y cuantificación de la
materia mineral del carbón, lleva al GMTF a proponer (con este trabajo) la aplicación
de las técnicas nucleares, Gamma Natural y Espectroscopia Mössbauer (que determinan
proporciones relativas de minerales o elementos individuales en el carbón) y
compararlas con el fin de hallar un método confiable para determinar el contenido de
ceniza o materia mineral en el carbón. Para esto se correlacionarán las áreas espectrales
obtenidas en ambas técnicas que indicarán, la veracidad de lo imprescindible o no de
una de estas técnicas en un estudio como este (cuando se dispone de ambas técnicas al
mismo tiempo); todo esto a partir del previo conocimiento de la cantidad de ceniza en
las muestras estudiadas, lo que marca el punto de referencia para una correcta
interpretación de los datos obtenidos.

1. ANTECEDENTES
Todo lo relacionado con el carbón ha sido ampliamente estudiado desde diversas
perspectivas a nivel mundial dando como resultado gran cantidad de proyectos
encaminados a encontrar los usos y procesos de recuperación de los subproductos de
residuos en el procesamiento del carbón (Fernandes et al. 2003). Otros trabajos han
investigado los beneficios e inconvenientes de la material mineral en procesos como
licuefacción, gasificación y pirolisis de carbones (Maldonado-Hodar et al. 1995),
además de estudios interesados en utilizar el conocimiento cuantitativo de minerales y
distribución de elementos en el carbón como indicadores de ambientes de
sedimentación (Goodarzi 2002, Kortenski y Sotirov 2002, Ward 2002), así como
también numerosos estudios enfocados en mejorar la caracterización de minerales en el
carbón (Medina, en imprenta) entre muchos otros.
Por tal razón y con el fin de aportar nuevas mejoras a la industria minera, y aprovechar
toda la experiencia del GMTF concerniente al estudio de la materia mineral del carbón,
se hizo este trabajo, buscando correlacionar las técnicas espectrometría Mössbauer y
gamma natural. La primera ha sido utilizada en el grupo GMTF desde sus inicios (hace
más de una década), a diferencia de la técnica gamma natural, la cual es relativamente
joven en el grupo (implementada aproximadamente a partir de 2002). Dicha
experiencia nace en 1998 con la presentación ante el Organismo Internacional de
Energía Atómica (OIEA) del proyecto: “Técnicas Nucleares en la Minería del Carbón”
(aprobado en 1999). Continuó con varios estudios que incentivaron el uso de las
técnicas nucleares Borehole y On-Line en la modalidad gamma-gamma y neutrón-
gamma en la caracterización de la materia mineral del carbón colombiano, entre los que
se cuentan un segundo proyecto denominado: “Técnicas Nucleares en la Minería
Colombiana” (aprobado en 2002), la tesis de Maestría “Identificación de Minerales en
Carbones de la Zona Sur-Occidental de Colombia” por Fajardo (1997) y la tesis

4
doctoral “Calculo de Parámetros de Calidad de los Carbones de la Mina Guachinte
(Valle-Colombia), utilizando PGNAA MS y XRD” por Reyes (2005) y otros más.
Por otro lado, en el año 2006 se propuso la técnica gamma natural en el GMTF por
Colorado (2006), como técnica nuclear alternativa para encontrar el contenido de ceniza
en muestras de carbón con la ventaja de la no utilización de fuentes radiactivas.
Anterior a esto, ya se había realizado un trabajo de pregrado por el mismo autor
(Colorado 2003), que pretendía mostrar la posibilidad de utilizar dicha técnica para
medir la materia mineral en la caña de azúcar.
La espectrometría Mössbauer se ha utilizado en el estudio de carbones a partir de 1967
cuando se publicaron los primeros espectros Mössbauer de carbones (Bancroft 1967a,
1967b, 1970), estando presente también en varios de los trabajos del GMTF
mencionados anteriormente. La aceptación de esta técnica se debe a que es una técnica
no destructiva de gran sensibilidad, que permite directamente en el carbón natural y a
temperatura ambiente la identificación de fases amorfas y cristalinas de minerales
arcillosos, carbonatos, óxidos, oxihidróxidos, sulfuros y sulfatos cuya concentración en
hierro sea mayor del 1%.
1.1 Objetivos e Hipótesis
Mediante el presente trabajo continúa en el GMTF el estudio de las técnicas nucleares
gamma natural y espectrometría Mössbauer, planteando los siguientes objetivos
generales y específicos e hipótesis:
1.1.1 Objetivos Generales
1. Establecer una correlación entre los resultados (espectros) obtenidos con las técnicas
nucleares gamma natural y espectrometría Mössbauer para muestras de carbón.
2. Formar a una estudiante de pregrado en el estudio de las técnicas nucleares antes
mencionadas, permitiéndole un manejo, procesamiento e interpretación adecuado de
los resultados, obtenidos en ambas técnicas.

5
1.1.2 Objetivos Específicos
1. Obtener y analizar espectros de diferentes muestras (en el contenido de materia
mineral) de carbón con la técnica gamma natural.
2. Obtener y analizar espectros de diferentes muestras (en el contenido de materia
mineral) de carbón con espectroscopia Mössbauer.
3. A partir de los espectros antes mencionados, obtener curvas de calibración que
permitan un análisis cuantitativo o cualitativo de los contenidos de materia mineral
(ceniza) en el carbón.
4. Basándose en las curvas de calibración mencionadas arriba, establecer un método
confiable en la determinación del contenido de ceniza en el carbón.
1.1.3 Hipótesis
Los anteriores objetivos fueron planteados basados en la hipótesis, de que los resultados
obtenidos (espectros) de la aplicación de las técnicas espectrometría Mössbauer y
gamma natural, reflejan independientemente y de manera proporcional el contenido de
ceniza en el carbón estudiado. Esto se asume debido a que con espectrometría
Mössbauer se identifican los compuestos minerales de hierro (en este caso) presentes en
el carbón; y en espectroscopia gamma natural se detectan los elementos, radionúclidos
longevos (o miembro de su cadena radiactiva que indican su presencia) distribuidos
homogéneamente en la superficie terrestre, los cuales significativamente forman parte
de la ceniza del carbón.
Para mejor comprensión del desarrollo de los objetivos planteados anteriormente, este
trabajo de grado se ha dividido en cinco capítulos: El presente, primer capítulo da una
idea general del trabajo, al contener los antecedentes y objetivos del mismo; el segundo
capitulo abarca el marco teórico dónde se presenta una corta descripción acerca de los
conceptos fundamentales para la realización del trabajo. Los capítulos siguientes
comprenden la metodología utilizada, resultados y discusión; finalmente se encuentran
las no menos importantes, conclusiones y perspectivas del trabajo realizado.

2. MARCO TEÓRICO
En este capitulo se hace una breve recopilación bibliográfica mostrando las bases
teóricas fundamentales estudiadas a lo largo del presente trabajo de grado. Temas de
gran difusión tales como Radiactividad, Detectores de Radiación y Espectrometría
Mössbauer, además de Radiación de Fondo y Blindaje se presentan en los distintos
apéndices de este documento.
2.1 Rayos Gamma (γ), Consideraciones Generales
Es radiación electromagnética indirectamente ionizante con carga eléctrica neutra de
altas energías (entre 3·1018
y 3·1023
Hz). Los rayos gamma son emitidos por núcleos
excitados su transición a niveles nucleares de más baja energía, y se utilizan en
Medicina Nuclear para destruir células cancerosas gracias a su enorme energía, pero son
peligrosos para los tejidos sanos y su manipulación requiere un buen blindaje de
protección. Los rayos gamma (γ) también forman parte de la radiación cósmica y son
muy importantes en Astrofísica. Se diferencian de los rayos X además de su “energía”
en su origen, ya que estos últimos se forman en la corteza atómica, mientras que los
rayos gamma (γ) en el núcleo atómico.
2.1.1 Fenómenos de Interacción de la Radiación con la Materia
La operación de un detector de radiación depende básicamente de la manera en la cual
la radiación que será detectada interactúa con el material del detector. La interacción de
radiación (emisión de rayos X, rayos gamma, electrones, etc.) con la materia puede
resultar en una reducción gradual de la energía de la partícula incidente (con un cambio
de su dirección) o en la absorción del fotón (Melissinos 2003).
Las partículas eléctricamente cargadas y pesadas como las partículas alfa o protones,
pierden energía a través de las colisiones con los electrones atómicos del material sobre
el cual inciden; mientras que los electrones pierden energía no sólo en colisiones con

7
dichos electrones atómicos, sino también por radiación cuando su trayectoria es alterada
por el campo de un núcleo (bremsstrahlung). Los fotones pierden energía a través de
colisiones con los electrones atómicos del material absorbente o por medio del efecto
Fotoeléctrico o Compton; a energías mayores, los fotones interactúan por la creación de
pares electrón-positrón en el campo de un núcleo del material absorbente. A
continuación se amplían cada uno de estos mecanismos de interacción para rayos
gamma (γ), los cuales por ser los tres principales juegan un papel importante en las
mediciones de radiación (Knoll 1989).
a) Efecto fotoeléctrico: La absorción fotoeléctrica es una interacción en la cual el fotón
de rayos gamma (γ) desaparece. En su lugar, un fotoelectrón es expulsado de una de
las capas electrónicas del átomo absorbedor con una energía cinética dada por la
diferencia entre la energía del fotón incidente hυ y la energía de enlace del electrón
en su capa original (Eb). Este proceso es mostrado en el diagrama de la figura 2.1.
A energías típicas de los rayos gamma es más probable que el fotoelectrón emerja
de la capa K, para la cual el rango de las energías de enlace (Eb) va desde unos
pocos KeV para materiales con bajo número atómico (Z) hasta decenas de KeV para
materiales con números atómicos más altos.
Figura 2.1. Efecto fotoeléctrico.
La vacancia creada en la capa electrónica como resultado de la emisión del
fotoelectrón es rápidamente llenada por la captura de un electrón “libre” del medio
y/o un re-arreglo electrónico de las otras capas atómicas. Uno o más fotones
característicos de rayos X podrían ser también generados; aunque en la mayoría de
los casos estos rayos X son reabsorbidos cerca al sitio original por medio de
absorción fotoeléctrica que involucra capas menos ligadas. En una fracción de los
casos, la emisión de un electrón Auger podría sustituir los rayos X característicos.

8
El proceso fotoeléctrico es el modo predominante de interacción para rayos gamma
(γ) (o rayos X) de relativa baja energía, y se incrementa para materiales
absorbedores con números atómicos (Z) altos.
b) Efecto Compton: O dispersión Compton toma lugar entre el fotón de rayos gamma
incidente y un electrón de la corteza atómica en el material absorbente (se supondrá
aquí que el electrón involucrado es inicialmente un “electrón libre”: Dispersión
Thomson). Este es el mecanismo de interacción que frecuentemente predomina para
las energías de rayos gamma (γ) típicos de las fuentes de radioisótopos.
En la dispersión Compton, el fotón incidente de rayos gamma es desviado un ángulo
θ respecto a su dirección original y transfiere parte de su energía al electrón
(asumiendo que este se encuentra inicialmente en reposo), el cual se reconoce
entonces como un “electrón de retroceso”. Debido a que todos los ángulos de
dispersión son posibles, la energía transferida al electrón puede variar desde cero
hasta una gran fracción de la energía del rayo gamma (γ) incidente. La expresión
que relaciona la energía transferida y el ángulo de dispersión para una interacción
puede derivarse de las ecuaciones para la conservación de la energía y momentum.
Usando los símbolos de la figura 2.2
Figura 2.2. Efecto Compton.
se puede mostrar que:
cos1)/(1 2
0cmh
h
h (2.1)
donde m0c2
es la energía en reposo del electrón (511KeV). La energía cinética del

9
electrón de retroceso sería: Ee-= hν – hν’ = hν
cos1)/(1
cos1)/(
2
0
2
0
cmh
cmh
(2.2)
En las ecuaciones anteriores, se pueden identificar dos casos extremos:
1. A un ángulo de dispersión rasante, o uno en el cual 0; el electrón Compton de
retroceso tiene muy poca energía y el rayo gamma dispersado tiene casi la misma
energía que el rayo gamma incidente.
2. En una colisión frontal dónde ; el rayo gamma incidente es retro-dispersado
-desviado hacia su dirección de origen-, mientras que el electrón retrocede a lo largo de
la dirección de incidencia. Este extremo representa la máxima energía que puede ser
transferida al electrón en una sola interacción Compton; esta energía puede ir desde cero
(caso límite en que el fotón se lleva la máxima energía posible es decir, toda la incidente)
hasta E e-,máx. Puede que el fotón dispersado escape del detector, en este caso se obtiene un
continuo que va desde cero hasta E e-,máx conocido como Borde Compton.
c) Producción de pares: Este proceso ocurre en el campo de un núcleo del material
absorbedor y corresponde a la creación de un par electrón-positrón justo cuando
desaparece el fotón incidente de rayos gamma (γ). Debido a que se requiere una
energía de 2m0c2
para crear el par electrón-positrón, se requerirá entonces como
mínimo un rayo gamma (γ) con una energía de 1022KeV para que este proceso sea
energéticamente posible. Si la energía del rayo gamma excede este valor, el exceso
de energía aparecerá como energía cinética compartida por el par electrón-positrón.
Como el proceso consiste en convertir el fotón incidente de rayos gamma en energía
cinética para el electrón y el positrón, se tiene:
Ee- + Ee+ = hν – 2m0c2
(2.3)
Figura 2.3. Producción de pares.

10
Para energías típicas (cientos de KeV) ambos, electrón-positrón viajarán unos pocos
milímetros como máximo antes de perder toda su energía cinética en el medio
absorbedor. La producción de pares es un proceso complicado por el hecho de la
inestabilidad del positrón; una vez que esta partícula adquiere una energía cinética muy
baja (comparable a la energía térmica de los electrones normales en el material
absorbedor), el positrón se aniquilará o combinará con un electrón normal del medio
absorbedor. En este punto ambas partículas han desaparecido y son reemplazadas por
un par de fotones de aniquilación de energía m0c2
cada uno (figura 2.3).
2.1.2 Penetración de la Radiación Electromagnética en la Materia
Figura 2.4. Atenuación de fotones.
Al llegar N fotones a un material de espesor dx, algunos lo atraviesan sin interaccionar y
una fracción µN es absorbida o dispersada.
Cuando fotones mono-energéticos se coliman en un haz estrecho para atravesar una
superficie de espesor dx, cada proceso de interacción descrito arriba remueve un fotón
del haz (figura 2.4); cada uno de los tres mecanismos mencionados anteriormente,
puede ser caracterizado con una probabilidad fija de ocurrencia por unidad de longitud
recorrida en el absorbedor. La suma de estas probabilidades es la probabilidad por
unidad de longitud recorrida de que el fotón de rayos gamma (γ) sea removido del haz:
µ= τ(Fotoeléctrico) + σ(Compton) + κ(Pares) (2.4)
donde µ es llamado coeficiente de atenuación lineal, τ y κ son las secciones eficaces del
efecto fotoeléctrico y la producción de pares por átomo, σ es la sección eficaz del efecto
Compton por electrón.

11
La importancia relativa de los tres mecanismos de interacción de rayos gamma para
diferentes materiales absorbedores y energías, es mostrada en la figura 2.5.
Figura 2.5. Importancia relativa de los tres principales tipos de interacción de rayos
gamma. Las líneas muestran los valores de Z y hν para los cuales los dos efectos
vecinos son exactamente iguales.
El número de fotones I que atraviesan la unidad de superficie perpendicular a la
dirección de propagación por unidad de tiempo, está dado en términos del número de
fotones incidentes I0 como
t
eII 0 (2.5)
El coeficiente de atenuación lineal μ depende del medio con el que interacciona el fotón
y de su energía. Usualmente se considera el coeficiente de atenuación másico (µ/ρ) por
ser independiente del estado físico del absorbente. La distancia promedio que recorre
un fotón en el absorbedor antes de sufrir una interacción se llama recorrido libre medio
y se define como λ = 1/µ. En términos del coeficiente de atenuación másico, la ley de
atenuación para rayos gamma (γ) toma la forma:
t
eIxI )(
0)( (2.6)
2.2 Técnicas Experimentales
Como el presente trabajo de grado involucra directamente el estudio de las técnicas
nucleares, Gamma Natural y Espectrometría Mössbauer, en este capítulo se exponen
aspectos básicos de ambas.

12
2.2.1 Técnica Gamma natural
Ésta técnica espectroscópica utilizada en la correlación de sondeos (o exploraciones en
geofísica), localización de estratos arcillosos y detección de minerales radioactivos, es
una técnica nuclear pasiva basada en la emisión de radiación gamma por elementos
radiactivos con vidas medias comparadas a la de la edad de la tierra; asumiendo que
dichos elementos se encuentran mezclados homogéneamente en la superficie terrestre,
dependiendo de la formación geológica del sitio correspondiente (Colorado 2003). El
objetivo básico de la técnica gamma natural es determinar la energía e intensidad de los
fotones provenientes de los decaimientos del uranio, torio, potasio 40 e isótopos
radiactivos antropogénicos.
En el estudio del carbón, mediante el uso de la técnica gamma natural se pueden
determinar algunos de sus parámetros característicos tales como, contenido de ceniza o
valor calorífico (CSIRO 2000), debido a que la presencia de potasio, uranio y torio,
generalmente refleja la cantidad de mezclas minerales en una muestra de carbón.
El diseño experimental típico para la detección de radiación gamma es esquematizado
en la figura 2.6. Un detector de centelleo es ubicado justo al frente de una muestra
radiactiva (rodeados por un blindaje), y una computadora conectada a este sistema
permite la adquisición del espectro gamma natural. La interacción de los rayos gamma
originales con el material centellador produce fotones ópticos, que inician la emisión
de electrones; los cuales al llegar al fotocátodo y luego a los dinodos, sufren un proceso
de multiplicación (E. Gutiérrez Ocampo et. al., Sistema para Verificación Automático
de Detectores de Radiación Nuclear Tipo Centelleo. Instituto Tecnológico de
Chihuahua, datos no publ.).
Figura 2.6. Dispositivo experimental para la obtención de espectros gamma.

13
De esta manera, la salida del fotomultiplicador entrega un pulso de tensión cuya
amplitud es proporcional a la energía del rayo gamma original. El amplificador entre el
tubo fotomultiplicador y el analizador multicanal (MCA) amplifica y condiciona los
pulsos (le da una forma especial preestablecida adecuada para el buen funcionamiento
del MCA). El multicanal realiza un análisis de la altura del pulso, convirtiendo una
señal analógica (tensión) en un número digital equivalente (número de canal);
finalmente un software asociado al multicanal realiza un histograma de alturas de los
pulsos, que representan la energía de los rayos gamma.
Según Knoll (1989), en un espectro terrestre de rayos gamma se pueden identificar los
siguientes núcleos hijos de las largas cadenas radiactivas (las cuales, emiten una mezcla
de rayos alfa, beta y gamma): de la serie del torio, 228
Ac, 224
Ra, 212
Bi, 212
Pb y 208
Tl; de la
serie del uranio, 226
Ra, 214
Pb y 214
Bi. Núcleos con gran tiempo de vida media como el
235
U y 40
K también son evidentes; además de estos radionúclidos producidos
naturalmente, el fondo radiactivo también consiste de algunos productos de fisión
nuclear. En la figura 2.7 se muestra un espectro típico gamma natural, obtenido con un
centellador de NaI(Tl) al medir la actividad natural del ambiente en el laboratorio,
durante la toma de mediciones para la presente investigación.
Figura 2.7. Espectro gamma natural.

14
Fenómenos que afectan un espectro de rayos gamma
No todos los picos de un espectro gamma natural evidencian energías características de
núclidos radiactivos; algunos de los picos presentes en estos espectros representan
distintos procesos que ocurren durante la detección misma (dichos procesos afectan la
función respuesta del detector), tales como:
 Fotopico o pico fotoeléctrico: Se presenta cuando toda la energía del fotón incidente
se ha transferido al detector; por lo tanto, el canal en el que aparece corresponde a la
energía de los fotones incidentes.
 Escape de rayos X característicos: En el proceso de absorción fotoeléctrica, el átomo
absorbedor emite un rayo X característico, que en la mayoría de los casos se
reabsorbe cerca del sitio de interacción original. Aun si la absorción fotoeléctrica se
produce cerca de una superficie del detector, el fotón de rayos X puede escapar. En
este evento, la energía depositada en el detector está disminuida en una cantidad
igual a la energía del rayo X. Si el rayo X no escapa, la radiación gamma original
habría sido totalmente absorbida, resultando un pulso que contribuiría al fotopico.
Con el escape del rayo X, se crea una nueva categoría de eventos en la cual una
cantidad de energía igual a Eγ – EXcaracterístico se deposita repetidamente en el detector.
Así, un nuevo pico aparecerá en el espectro, localizado a una distancia igual a la
energía del rayo X característico por debajo del fotopico. Estos picos tienden a ser
más prominentes para rayos gamma de baja energía.
 Zona Compton simple: La componen los fotones que han entrado directamente al
centellador, sufren dispersión Compton y luego salen del centellador. Ésta región se
conoce como borde Compton y comprende entre el cero de energía y el valor
máximo de energía que se puede ceder al comptoelectrón (Ee-,máx).
 Eventos Compton múltiples: Varias dispersiones Compton que se suceden cuando el
fotón dispersado vuelve a colisionar causando un nuevo efecto Compton; el
resultado neto visto es un único evento Compton de mayor energía.
 Picos de escape: Los fotones con Eγ >1.022 MeV que inciden en el detector pueden
interaccionar y producir un par electrón-positrón dentro del detector; la aniquilación
de este par se produce tan rápidamente que la luz producida por los dos fotones de
511KeV (suponiendo que sufran absorción fotoeléctrica en el detector) se combina
con la luz producida por el par electrón y el positrón y producen un pulso que

15
representa la energía del fotón original, y por lo tanto contribuye al fotopico. Sin
embargo, algunas veces puede ocurrir que uno o ambos de los fotones de 511 KeV
no interaccionen con el detector y, simplemente, escapen. Esto da lugar a un
fotopico de energía (E γ - 0.511)MeV, si uno de los fotones ha sufrido absorción
fotoeléctrica y el otro escapa (pico de escape simple), o a un fotopico de energía
(E γ - 1.022)MeV si ambos fotones escapan (pico de escape doble)
 Pico de retrodispersión (backscattering): El fenómeno de retrodispersión se presenta
cuando los fotones de la fuente sufren una dispersión Compton en los materiales que
rodean al detector y, posteriormente, el fotón dispersado sufre una absorción
fotoeléctrica en el cristal de NaI.
 Pico de aniquilación: Corresponde a uno de los fotones de 511KeV proveniente de
la aniquilación del par electrón-positrón que ha ocurrido fuera del detector.
 Pico suma: Cuando dos fotones interaccionan simultáneamente en el detector (en un
tiempo inferior al tiempo de respuesta de detector) se dice que ha habido una
detección en coincidencia. Entonces, la energía depositada en el detector equivale a
la suma de las energías de los dos fotones, lo que da lugar a una cuenta en el canal
correspondiente a la suma de dichas energías.
2.2.2 Espectrometría Mössbauer
En su tesis doctoral Rudolf L. Mössbauer observó en 1957 por primera vez, la absorción
resonante de rayos γ en la transición de 129KeV del 191
Ir. Su trabajo se publicó en dos
artículos en 1958 y dio lugar al premio Nobel de física de 1961. Desde entonces el
efecto Mössbauer, “emisión y absorción resonante de fotones gamma sin pérdida de
energía por retroceso nuclear (proceso cero-fonón)” (GMTF 1996), se ha convertido en
una de las espectroscopias más utilizadas en la investigación de la materia condensada.
Desde 1967, se han publicado numerosos artículos en la literatura geológica los cuales
aplican el efecto Mössbauer en el 57
Fe para la interpretación de la química de los
cristales minerales (Dyar 1984). La espectroscopia Mössbauer se ha convertido en una
de las herramientas analíticas más usadas en el estudio de carbones por ser una técnica
no destructiva de gran sensibilidad útil para el estudio de sólidos homogéneos y de fase
simple; debido a que la absorción resonante es un proceso puramente nuclear de la fase

16
de interés, e independiente de las otras fases minerales presentes (libre de cualquier
interferencia que pueda causar la materia orgánica).
2.3 Propagación de Errores y Análisis de Correlación
2.3.1 Calculo de Errores
En una medición nuclear frecuentemente los datos (número de cuentas sobre un
intervalo particular de canales en este caso) son procesados a través de multiplicación,
suma, u otras operaciones funcionales, para llegar a un número (derivado de esas
operaciones) de mayor interés. Se debe entonces, tener en cuenta la manera en la cual el
error asociado al número original de cuentas se propaga a través de estos cálculos y se
refleja como una incertidumbre correspondiente en la cantidad derivada. Si los errores
son individualmente pequeños y simétricos respecto a cero, se obtiene un resultado
general para el error esperado, asociado a cualquier cantidad calculada como función de
cualquier número de variables independientes. Si x, y, z,… son las cuentas medidas
directamente o variables relacionadas para las cuales se conocen x, y, z,…, entonces
la desviación estándar para cualquier cantidad u, - u- obtenida de estas cuentas se puede
calcular de
...)()()( 2222222
zyxu zuyuxu (2.7)
donde u = u(x, y, z,…) representa la cantidad derivada. La ecuación (2.7) se conoce
como la formula de propagación del error, y es aplicable a casi todas las situaciones en
mediciones nucleares. Sin embargo, las variables x, y, z,…, se deben escoger tal que
ellas sean realmente independientes para evitar los efectos de correlación; las cuentas
mismas no deberían contribuir al valor de más de una de tales variables (Knoll 1989).
2.3.2 Correlación
La correlación es un método estadístico que permite determinar la presencia o ausencia
de asociación entre dos variables aleatorias, sin implicar causalidad entre ellas
(simplemente una interrelación). La correlación se describe por medio de índices
estadísticos denominados coeficientes de correlación que pueden sugerir si el cambio de
una variable se asocia con el cambio de la otra variable:

17
Coeficiente de correlación de Pearson (r): O coeficiente de correlación lineal, mide
la relación lineal entre dos variables cuantitativas; su valor siempre oscila entre -1 y
1 (tabla 2.1). El coeficiente de correlación lineal es una medida matemática
adimensional que debe interpretarse. Si bien, un alto grado de correlación indica
buena aproximación a un modelo matemático lineal, su interpretación puede no
tener ningún sentido o, aunque el grado de correlación sea cercano a cero (pobres
aproximaciones al modelo lineal), no significa que no haya relación entre las dos
variables (relación no lineal).
Tabla 2.1. Interpretación del coeficiente correlación lineal
Tipo de Correlación Valor o rango de “r”
Perfecta 1 o -1
Intensa 0.5 < r < 1 o -1 < r < -0.5
Moderada 0.5 o -0.5
Débil 0 < r < 0.5 o -0.5 < r < 0
Nula 0
Coeficiente de correlación de Spearman ( ): El cálculo del coeficiente de
correlación de Pearson entre dos variables cuantitativas requiere que las dos
variables tengan distribuciones normales y que la distribución conjunta de las dos
variables sea normal bivariante; cuando no se cumple esta condición o ésta no puede
evaluarse, se utiliza el coeficiente de correlación de Spearman, el cual es una prueba
no paramétrica que mide la asociación o interdependencia entre dos variables
discretas (tiene el mismo significado que el coeficiente de correlación de Pearson).
Correlación canónica: Método de análisis multivariante cuyo objetivo es buscar las
posibles relaciones lineales entre dos grupos de variables y la validez de las mismas.
Se diferencia del análisis de correlación múltiple en que éste sólo predice una
variable dependiente a partir de múltiples independientes, mientras que la
correlación canónica predice múltiples variables dependientes a partir de múltiples
independientes.

18
3. METODOLOGÍA
En este capitulo se describe el procedimiento general realizado en el laboratorio para
lograr de la manera más eficiente, en conjunto con el análisis de los datos obtenidos
aquí, el alcance de los objetivos planteados en la sección 1.1.
3.1 Descripción Global de la Investigación
Figura 3.1 Diseño del trabajo de grado.
3.2 Obtención y Preparación Preliminar de Muestras
Las muestras de carbón utilizadas provienen de una de las 25 empresas colombianas
líderes en el país en la explotación de minas de carbón: La Carbonera Elizondo, ubicada
al sur occidente colombiano en el del Valle del Cauca, esta empresa suministró al
GMTF de la Universidad del Valle, 12 distintas muestras de carbón (las primeras 7
alrededor del año 2003 y las cinco restantes a inicios del año 2006) con masas
aproximadas de 15kg cada una. Estas muestras fueron transportadas al Laboratorio

19
de Combustión y Combustibles de la misma universidad, dónde a través de un análisis
termogravimétrico –cenizado a alta temperatura– se le determinó el porcentaje de ceniza
a cada una de ellas (en base húmeda), después de perder su humedad superficial. El
procedimiento para determinar la ceniza consiste en añadir aproximadamente -pesando-
1g de carbón a un crisol, pesarlo; calentar esto en un horno con atmosfera de oxigeno
puro o aire (con cierto flujo de aire) y aumentar la temperatura a una tasa tal que el
horno alcance 450 a 500o
C en 1h y 700 a 750o
C en 2h. Continuando calentando, se pesa
la muestra en 700 a 750o
C hasta que alcance un peso constante. El porcentaje de ceniza
A, de la muestra analizada se calcula como 100])[( xWGFA ; donde F es el peso
del crisol y de la ceniza [g], G el peso del crisol vacío [g] y W el peso de la muestra
representativa usada [g]. Los resultados obtenidos en este caso se listan en la tabla 3.1,
de donde se evidencia que sólo se utilizaron 10 de las 12 muestras iniciales (para contar
con un rango de trabajo lo más uniformemente espaciado en términos del contenido de
ceniza que permitiera una interpretación adecuada de los resultados obtenidos).
Tabla 3.1. Porcentaje de ceniza de cada muestra
Muestra Porcentaje de ceniza en peso [%]
1 7,55
2 18,51
3 22,33
4 23,32
5 27,21
6 30,46
7 34,89
8 40,09
9 50,00
10 50,57
3.3 Análisis Gamma natural
Montaje experimental: Para el registro de los espectros gamma natural se utilizó un
analizador digital multicanal (dMCA) de la firma Target SystemElectronic GMBH
(figura 3.2) acoplado a un detector de NaI (como el esquematizado en la figura B-7,
apéndice B). Este equipo constituye un sistema de espectrometría de rayos gamma
para computadores personales que se configura y visualiza por medio de la interfaz
winTMCA32.

20
Figura 3.2. dMCA Target.
Debido a la presencia inevitable del fondo radiactivo se utilizó como blindaje el
cascaron cilíndrico de plomo construido por Colorado (2006) mostrado en la figura 3.3.


30cm
25.5cm
9.2cm
 Figura 3.3. Blindaje utilizado.
El montaje experimental (esquematizado y descrito en la sección 2.2.1) utilizado en el
laboratorio se muestra en la figura 3.4; en este la muestra de carbón está contenida en un
recipiente plástico –de forma cilíndrica- al interior del cilindro de plomo observado en
las figuras 3.3 y 3.4; sobre la muestra de carbón se ubicó un detector de centelleo –de
NaI– con su respectiva electrónica asociada (el dMCA Target, ver figura 3.2), conectada
a un computador para el almacenamiento y visualización de los espectros gamma
natural.
Figura 3.4. Toma de espectros gamma natural.

21
Parámetros de medición: La configuración del software winTMCA32 para la toma
de espectros se muestra en la tabla 3.2:
Tabla 3.2. Configuración del software winTMCA32
Parámetro Asignado Valor
Alto voltaje si 405V
Modo de adquisición de datos no PHA
# de canales no 2048
Ganancia del amplificador: Gruesa
Fina
no
no
25
0
Tiempo de medición: Muestras
Fuentes radiactivas
si
si
12h
~ 5min
Número de espectros por muestra si 4
Los parámetros que aparecen como “no” asignados, son variables, pero para la
“reproducibilidad” del trabajo, no se necesita que el usuario los introduzca ya que el
sistema los selecciona por defecto. Para la selección del alto voltaje a 405V,
previamente a la toma de espectros de los carbones en estudio, se tomaron espectros
gamma de fuentes radiactivas con energías características muy bien definidas (y
conocidas), con el fin de construir una recta de calibración, que entre otros, determinara
el voltaje “óptimo” que permitiría una observancia cómoda de todos los radionúclidos
de interés en el rango de 2048 canales (a mayor valor del alto voltaje, los picos
espectrales de los radionúclidos con altas energías (alrededor de 3MeV y mayores) se
ubican cada vez más a la derecha del espectro, y a valores pequeños del alto voltaje, los
mismos picos se recogen en este caso hacia la izquierda, hacia el canal cero).
Calibración del equipo: Como se observa en la figura 2.7, en los espectros gamma
natural (al igual que en los Mössbauer), los eventos registrados se grafican en
función de un número determinado de canales. Así, para identificar los
radionúclidos presentes en dichos espectros, antes de iniciar la medición de las
muestras en estudio, se tomaron espectros gamma natural de las fuentes radioactivas
de 137
Cs (661.64KeV), 60
Co (1173.23KeV y 1332.51KeV) y 57
Co (122.06KeV) para
construir la curva de calibración mostrada en la figura 3.5, que permite determinar la
energía asociada a cada canal del sistema espectroscópico.

22
Figura 3.5. Recta de calibración.
Algunos espectros adquiridos con las fuentes radiactivas se muestran en la figura
3.6. Durante estas mediciones, se observó un corrimiento significativo (que además
afectó el conteo) en la posición (en canales) de cada uno de los picos, aun sin
manipular de alguna manera el equipo de medida (como por ejemplo en una
repetición inmediata); este corrimiento también se evidenció en los espectros de
carbones, por lo que se optó, medirlos cuatro veces cada uno y descartar la primera
medición (que generalmente presentó menos similitudes a las restantes).
Figura 3.6. Espectros gamma natural de fuentes radiactivas.

23
El corrimiento de picos en los espectros gamma natural, se ilustra con los espectros de
137
Cs (figura 3.7). Para minimizar dicho corrimiento, se tomaron 27 espectros de una
hora cada uno, a una muestra dada (en este caso, a la muestra dos), tratando de hallar las
condiciones “óptimas” de medición. En la figura 3.8 se observa que a partir de 12h de
medición, se llega a una variación menor de la posición del pico más sobresaliente de
ese espectro (pico de rayos X originado por el blindaje de plomo (figura 2.7)); razón por
la cual este tiempo se fijó como tiempo de adquisición de los espectros gamma natural
para todas las muestras.
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
10
20
30
40
50
60
70
Espectros gamma natural del
137
Cs
Cantidad de espectros: 16
370 380 390 400 410 420 430 440 450
10
20
30
40
50
60
70
Número de canales
Cuentas/tmedición
[ctas/s]
Corrimiento del pico de 661,64KeV
del
137
Cs
Figura 3.7. Corrimiento de picos.
Figura 3.8. Comportamiento de un pico con el tiempo.

24
Toma de espectros: Esta se realizó a las 10 submuestras de (1400 + 1)g de masa
cada una; después de configurar y calibrar el dMCA Target, aproximadamente a
temperatura ambiente (un aire acondicionado se mantuvo la mayor parte del tiempo
a 22o
C). Por la hipótesis que se sostiene en esta investigación, el primer paso a
realizar después de la medición es visualizar gráficamente la proporcionalidad entre
el contenido de ceniza y las áreas espectrales (figura 3.9).
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000
0
700
1.400
2.100
2.800
3.500
Espectros promedios
de las muestras de carbón
60 63 66 69 72 75 78 81 84 87 90 93 96
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500
Muestra % Ceniza PosiciónCanal
1 7.55 79 + 1
2 18.51 79 + 1
3 22.33 77 + 1
4 23.32 78 + 1
5 27.21 78 + 1
6 30.46 80 + 1
7 34.89 79 + 1
8 40.09 80 + 1
9 50.00 80 + 1
10 50.57 79 + 1
Cuentas[ctas]
# de canales
Pico de Rayos - X (Pb)
Figura 3.9. Superposición de espectros gamma natural.
En espectroscopia gamma natural se disponía de tres repeticiones de cada espectro (la
primera medición fue eliminada para el análisis de datos), así, para el análisis y
comparación de estos datos, se tomó el promedio de las tres repeticiones por muestra
(promedios mostrados en la figura 3.9). En esta figura se observa el logro de la
minimización del corrimiento de picos en los espectros (detectado primeramente para el
137
Cs, figura 3.7), así como que, generalmente, a medida que aumenta el porcentaje de
ceniza por muestra, aumenta el área espectral correspondiente, según se esperaba de
acuerdo con Colorado (2006).
3.4 Análisis Mössbauer
Montaje experimental: Para el registro de espectros Mössbauer, se utilizó el
espectrómetro AMCMB – 96 # 2 construido por el doctor Alberto Sánchez (Sánchez

25
1997) en geometría de transmisión; este es un espectrómetro convencional
esquematizado en la figura 3.10.
Figura 3.10. Espectro Mössbauer AMCMB - 96.
El transductor, muestra y detector de este montaje, estaban contenidos dentro de una
caja metálica de plomo durante todas las mediciones, para evitar que radiación externa a
los fotones emitidos por la fuente de 57
Co llegase al contador proporcional. El tercer
elemento, de derecha a izquierda (indicado con la flecha verde) en el montaje
experimental (figura 3.10) es un disco de plomo, al que en uno de sus lados se le adhirió
el portamuestras Mössbauer; el cual es un pequeño recipiente cilíndrico (de resina) con
tapa, de un centímetro de diámetro. La muestra (en polvo) se compacta en el fondo del
envase creando una lámina de cierto espesor que es atravesada por los rayos gamma.
Parámetros de medición: Debido, no sólo a la sensibilidad del equipo sino también a
la disponibilidad del mismo y a la duración de cada medición (alrededor de varios
días por muestra), la configuración del analizador multicanal varió frecuentemente
durante la toma de espectros. Sin embargo, todas las mediciones fueron hechas a
baja velocidad (considerando que las muestras de carbón tendrían poco contenido de
hierro), dentro de un rango de (4.41 - 4.71)mm/s; que lo único que ocasiona es un
corrimiento del espectro Mössbauer como un todo hacia la izquierda o la derecha,
dependiendo de si la velocidad es menor o mayor respectivamente. Los principales
parámetros que definieron la calidad y resolución de los espectros Mössbauer
obtenidos están consignados en la tabla 3.3.

26
Tabla 3.3. Configuración del espectrómetro Mössbauer AMCMB - 96
Parámetro Valor(es) Asignado
Velocidad Fina (1.56 ; 0.92)mm/s Si
Velocidad Gruesa (0.0 ; 4.48)mm/s Si
Alto Voltaje (2.78 ; 2.8)KV Si
Ganancia 9.80 ; 7.54 Si
Ancho de Ventana, (γ) (100 – 156 ; 118 – 147)canales Si
Voltaje pico-pico (75 ; 80 ; 85.63)V Si
Control Proporcional 14.54 ; 14.59 Si
Control Derivativo 14.20 Si
Control Integral 0.94 ; 0.80 Si
Número de canales: Espectrómetro
Espectro
512
256
no
No
Número de espectros por muestra 1 No
Las “;” que separan datos o intervalos en la tabla 3.3, indican distintos valores
manejados durante las mediciones.
Toma de espectros: La medición de espectros Mössbauer a las submuestras de
carbón con masas alrededor de 200mg, se hizo bajo condiciones no controladas de
temperatura (aproximadamente a temperatura ambiente), después de obtener los
espectros de hierro natural (conocidos como “calibraciones”) que permitieron
calcular los distintos desvíos isoméricos mencionados arriba.
Del mismo modo, como se procedió con la técnica gamma natural al originar la
figura 3.9 (basándose en la hipótesis de este trabajo) en la sección 3.3, se construye
la figura 3.11 para la espectrometría Mössbauer; sólo que en este caso, debido a que
no se establecen previamente a la medición parámetros como: masa de muestra,
tiempo de medición y actividad de la fuente de 60
Co; cualquier tratamiento a los
datos obtenidos -cuentas-, debe hacerse normalizándolos previamente respecto a:
masa, tiempo, actividad y número de cuentas. La superposición de los espectros
Mössbauer se muestra en la figura 3.11. Debe notarse que en esta gráfica el
corrimiento de picos, observado, sólo está asociado a la velocidad con que se
registró el correspondiente espectro, y no a lo mencionado respecto al corrimiento
de picos en la técnica gamma natural.

27
Figura 3.11. Superposición de espectros Mössbauer.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En este capitulo se exponen los resultados obtenidos al aplicar las espectroscopias
gamma natural y Mössbauer a las muestras de carbón ya mencionadas. En esta sección
se presenta en orden cronológico (para una lectura más ordenada y coherente) la
confirmación –o no– de los objetivos del presente trabajo de grado planteados en la
sección 1.1.
4.1 Caracterización de la Materia Mineral
4.1.1 Estudio por espectroscopia gamma natural y Mössbauer
 Identificación de radionúclidos en espectros gamma natural: En la tabla 4.1 se
amplía la información acerca radionúclidos encontrados en los espectros gamma
natural obtenidos en esta investigación (mostrados en las figura 4.1.a y 4.1.b).
Tabla 4.1. Caracterización de carbones por espectroscopia gamma natural
Pico Fuente T1/2 Eγ [KeV]
aceptada
Eγ medida
[ + 15] KeV
ECompton
[KeV]
Eγ’,backscatter
[KeV]
1 R-X (fotopico)
Blindaje (Pb):200
Pb*
--
21.5h 72.87,70.83
72
72
-- --
2
22
Na
208
Tl(232
Th)
γaniqulación
2.6años
3.1min
511
510.7
511
513
513
513
341
340
--
170
170
--
3 214
Bi(238
U)
208
Tl(232
Th)
19.9min
3.1min
609.31
583.10
603
603
429
405
180
178
4 40
K
138
La
1.3e9
años
1.3e11
años
1460.75
1435.80
1401
1401
1243
1219
218
217
5 208
Tl(232
Th)
232
Th
3.1min
1.4e10
años
2614.47
2614.60
2460
2460
2382
2382
233
233
6 232
Th
212
Pb(
232
Th)
1.4e10
años
10.6h
238.63
238.63
246
246
115
115
123
123
7 214
Bi(
238
U) 19.9min 1764.49 1697 1541 223
8 235
U 7e8
años 185.75 180 78 108
9 228
Ac(
232
Th)
214
Pb(238
U)
6.1h
26.8min
338.40
351.92
352
352
193
204
146
148
10 214
Bi(238
U) 19.9min 768.35 757 577 192
11 214
Bi(238
U) 19.9min 1120.29 1092 912 208
*Los distintos radioisótopos del plomo (Pb) presentan energías muy similares.

29
La energía máxima cedida a un comptoelectrón, ECompton (en la penúltima columna de la
tabla 4.1), se calculó a partir de la ecuación 2.2 (sección 2.1.1) suponiendo que
0
180 ; así mismo como la energía del fotón dispersado, Eγ’, backscatter (en la última
columna de la tabla 4.1) dada por: 2
'
,
2
1
mc
h
hh rbackscatte . Los valores calculados de
“ECompton y Eγ’,.backscatter”; fueron obtenidos usando “Eγ aceptada” (valor reportado en la
literatura para la respectiva fuente radioactiva). Se resaltaron los valores de “ECompton y
Eγ’, backscatter”, similares a algunas energías características de radionúclidos, para indicar
la probabilidad de que estos fenómenos (borde Compton y retrodispersión de fotones)
contribuyeran al correspondiente valor calculado de “Eγ medida” para los picos
encontrados en las figuras 4.1.a y 4.1.b.
Los picos señalados en las figuras 4.1.a y 4.1.b fueron localizados con la interfase
winTMCA32, utilizando la función “Peak Search”, la cual trata de encontrar picos
dentro de un espectro canal por canal vía ajuste de Gauss.
Figura 4.1.a. Caracterización de espectros gamma natural para las muestras 1-4.

30
Figura 4.1.b. Caracterización de espectros gamma natural para las muestras 5-10.
 Identificación de minerales por espectroscopia Mössbauer: En las figuras 4.2.a y
4.2.b enseñan los ajustes hechos a todos los espectros Mössbauer de las submuestras
de carbón.

31
Figura 4.2.a. Identificación para las muestras 1-5 de las fases minerales de
hierro presentes en los espectros Mössbauer. P: Pirita, S: Siderita, I: Ilita y J: Jarosita.

32
Figura 4.2.b. Identificación para las muestras 6-10 de las fases minerales de hierro
presentes en los espectros Mössbauer. P: Pirita, S: Siderita, I: Ilita y J: Jarosita.

33
Tabla 4.2. Parámetros Mössbauer de las fases de hierro identificadas
* Valor mantenido constante durante el ajuste de los espectros Mössbauer
Muestra IS [mm/s] ( - Fe) QS [mm/s] [mm/s] % Área espectral Fase asignada
M1
% Ceniza = 7.55
0.31(1)
1.24(1)
0.52(2)
1.77(1)
0.33(2)
0.33(1)
21.48
78.52
Pirita
Siderita
M2
% Ceniza = 18.51
0.36(1)
1.27(1)
1.17*
0.34*
0.59(1)
1.77(1)
2.55*
1.17*
0.30(1)
0.34*
0.27(2)
0.30*
50.07
43.57
3.69
2.67
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M3
% Ceniza = 22.33
0.34(1)
1.24(1)
1.160*
0.35*
0.56(1)
1.78(1)
2.55*
1.18*
0.37(2)
0.31(1)
0.40*
0.30*
35.04
59.13
2.45
3.38
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M4
% Ceniza = 23.32
0.35(1)
1.24(1)
1.12(5)
0.37(5)
0.57(1)
1.78(1)
2.53(1)
1.14(9)
0.37(2)
0.30(1)
0.30*
0.30*
35.97
57.94
3.19
2.90
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M5
% Ceniza = 27.21
0.34(1)
1.25(1)
1.17(2)
0.35*
0.58(2)
1.79(1)
2.60*
1.17*
0.36(2)
0.32(1)
0.30*
040*
31.12
57.68
7.91
3.29
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M6
% Ceniza = 30.46
0.30(1)
1.19(1)
1.13*
0.34*
0.56(2)
1.80(1)
2.60*
1.18*
0.41*
0.35(2)
0.35(7)
0.38(9)
31.50
50.71
11.64
6.14
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M7
% Ceniza = 34.89
0.40(1)
1.27(1)
1.18(4)
0.39*
0.59(1)
1.78(1)
2.55*
1.19*
0.38(2)
0.33(2)
0.30*
0.40*
55.17
36.81
4.55
3.47
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M8
% Ceniza = 40.09
0.34(1)
1.26(1)
1.24*
0.35*
0.59(1)
1.79(2)
2.55*
1.17*
0.30(1)
0.30(1)
0.190*
0.35(8)
62.05
27.39
6.00
4.56
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M9
% Ceniza = 50.00
0.34(1)
1.24*
1.17*
0.36*
0.60(1)
1.81(2)
2.57*
1.18*
0.29(1)
0.32(1)
0.30(2)
0.27(2)
66.42
17.41
9.07
7.10
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita
M10
% Ceniza = 50.57
0.33(1)
1.24(1)
1.16(1)
0.35(1)
0.60(1)
1.83(1)
2.60(1)
1.18(2)
0.30(1)
0.34(2)
0.32(1)
0.28(4)
56.37
14.62
22.79
6.22
Pirita
Siderita
Ilita
Jarosita

34
En los espectros Mössbauer de las figuras 4.2.a y 4.2.b, se observa además de las
distintas fases minerales de Fe asociadas a ellos, el ajuste teórico de los mismos
representado por la línea verde sobre los puntos experimentales (puntos azules). Para el
ajuste de estos espectros Mössbauer fue utilizado el programa MOSFIT, el cual asume
la forma de las líneas espectrales de absorción como lorentziana. La asignación de los
parámetros hiperfinos Mössbauer obtenidos, a una determinada fase mineral, se hizo
comparando los mismos con valores de parámetros Mössbauer reportados en la
literatura.
La tabla 4.2 amplia la información contenida en la figura 4.2 acerca de los ajustes de los
espectros obtenidos; los datos registrados aquí con igual color (a excepción del negro)
son reportados respecto al IS de un mismo espectro de hierro natural. En la tabla 4.2,
aparecen por primera vez las áreas espectrales Mössbauer de real interés para la
realización de este trabajo, las áreas de las fases minerales de hierro (ya que este es un
elemento significativo en la materia mineral del carbón) encontradas, que permitirán la
comparación entre las técnicas gamma natural y espectrometría Mössbauer.
4.2 Tratamiento de los Resultados Obtenidos
Los resultados obtenidos de ambas técnicas han sido mostrados desde el inicio de este
capitulo, en esta sección se enfatizará en el comportamiento del área espectral respecto
al contenido de ceniza en cada muestra.
 Resultados Gamma Natural
El área de cada uno de los espectros mostrados en la figura 3.9 equivale a la suma
del número de cuentas en ellos. A continuación, en la figura 4.3 se ilustra la
correlación entre el área de los espectros gamma natural y el porcentaje de ceniza de
cada una de las submuestras estudiadas.

35
Figura 4.3. Correlación entre el área de los espectros gamma natural y el porcentaje
de ceniza.
El coeficiente de correlación r = 0.87 obtenido en esta gráfica (figura 4.3) indica una
buena correlación lineal, catalogada como intensa según la tabla 2.4 entre el área de los
espectros gamma natural y el porcentaje de ceniza en peso de las muestras de carbón
estudiadas (en esta figura se graficó el área espectral promedio con su respectivo error
cuadrático). El coeficiente de determinación (r2
= 0.757) indica que el 75.7% de la
variabilidad en el área de los espectros gamma natural se explica por el porcentaje de
ceniza de la muestra de carbón.
 Resultados Mössbauer: De la misma manera como se construyó la figura 4.3 para la
técnica gamma natural, se realizó la figura 4.4 para la espectroscopia Mössbauer,
esta gráfica permite bosquejar la asociación preliminar del comportamiento de las
áreas Mössbauer con los resultados ya obtenidos para la técnica gamma natural.
Debe tenerse en cuenta que debido a la forma de los espectros Mössbauer (figura
4.2) y a que el área que se les calculó es la que encierra cada uno de ellos, el
resultado esperado es: a mayor porcentaje de ceniza menor área espectral.
En la figura 4.5 se muestra el porcentaje espectral de cada una de las fases
Mössbauer encontradas en el carbón estudiado; los respectivos coeficientes de
determinación para la pirita, siderita, ilita y jarosita son: 0.66, 0.88, 0.56 y 0.79.

36
Figura 4.4. Correlación entre área de los espectros Mössbauer y la ceniza.
Figura 4.5. Correlación entre las fases minerales de Fe obtenidas para los espectros
Mössbauer y el porcentaje de ceniza.

37
Los valores obtenidos para los coeficientes de correlación y determinación de las
gráficas anteriores (contenidas en las figuras 4.4 y 4.5) son relativamente significativos
teniendo en cuenta el número de muestras utilizadas en los cálculos (10 en total). Desde
un punto de vista estadístico, también se debe establecer si el coeficiente de correlación
es estadísticamente diferente de cero, por esto se hace útil calcular el intervalo de
confianza de “r”, ya que con un número de muestras pequeño -r- tiende a ser amplio.
 Bondad de resultados obtenidos con ambas técnicas: En la tabla 4.3 se lista con una
probabilidad del 95% el intervalo de confianza de r, en el cual se encuentra el
“verdadero” valor de “r” (estadísticamente hablando).
Tabla 4.3. Significancia estadística de “r”
Grafico r r
2
Intervalo de confianza
4.3 Gamma 0.87 0.76 [0.53 , 0.97]
4.4 -0.79 0.62 [-0.95 , -0.32]
4.5. Pirita 0.81 0.66 [0.37 , 0.95]
4.5. Siderita -0.94 0.88 [-0.99 , -0.76]
4.5. Ilita 0.75 0.56 [0.23 , 0.94]
4.5. Jarosita 0.89 0.79 [0.59 ,0.97 ]
Debido a que en los resultados Mössbauer existe la probabilidad de que la cantidad de
pirita e ilita presente en el carbón estudiado tenga una correlación lineal débil con el
porcentaje de ceniza del mismo (tabla 4.3, según el intervalo de confianza); se graficó la
superposición de algunas fases Mössbauer (conveniente) para lograr reducir los
intervalos de confianza de los coeficientes de correlación calculados. En la figura 4.6 se
muestran las gráficas de las fases Mössbauer superpuestas que tienen r positivo, r más
significativo, y debido a que, en general, la pirita es una fase siempre presente en
carbones, se superpone esta con las fases de mayor diversidad de minerales: jarosita e
ilita, al mismo tiempo que se muestra la superposición de estas dos últimas dos fases.
En la tabla 4.4 se listan los coeficientes de correlación y determinación, así como los
intervalos de confianza (con una probabilidad del 95%) para cada uno de los
coeficientes de correlación mostrados en las gráficas de la figura 4.6 –superposición de
fases minerales Mössbauer-; en esta tabla se puede observar, en comparación con los

38
datos consignados en la tabla 4.3 una significativa disminución de los intervalos de
confianza de cada uno de los coeficientes de correlación para las gráficas de las fases
minerales de hierro – en la figura 4.5-; razón por la cual en la sección 4.3 (Comparación
de Técnicas: Mössbauer, gamma natural), además de hacer el análisis correspondiente a
cada una de las fases minerales de hierro ya determinadas, se presentará también el
respectivo análisis para la superposición de las mismas.
Figura 4.6. Correlación entre la superposición de las fases minerales de hierro obtenidas
para los espectros Mössbauer y la ceniza.
Tabla 4.4. Significancia de “r” en superposición de fases Mössbauer
Grafico r r
2
Jarosita + Ilita 0.82 0.672 [0.39 , 0.96]
Siderita + Jarosita -0.92 0.846 [-0.98 , -0.69]
Pirita + Jarosita + Ilita 0.94 0.883 [0.76 , 0.99]
Pirita + Jarosita 0.85 0.723 [0.47 , 0.96]
Pirita + Ilita 0.92 0.846 [0.69 , 0.98]

39
4.3 Comparación de Técnicas
En las figuras 4.7, 4.8 y 4.9 se observan las gráficas para las áreas espectrales
Mössbauer en función de las áreas espectrales gamma natural (o viceversa), con el fin
de establecer la correlación espectral (lineal) esperada entre ellas.
Figura 4.7. Correlación espectral entre ambas técnicas.
Figura 4.8. Correlación entre el área espectral de las fases minerales de Fe y el área de
los espectros gamma natural.

40
Figura 4.9. Correlación entre la superposición del área espectral de las fases minerales
de Fe y el área de los espectros gamma natural.
En la tabla 4.5 se ilustran los respectivos coeficientes de determinación r2
, y cada uno de
los intervalos de confianza del 95% para los coeficientes de correlación lineal
calculados para las gráficas de las figura 4.7, 4.8 y 4.9:
Tabla 4.5. Significancia de “r” para la correlación espectral ente ambas técnicas
Figura r r2
4.7 -0.72 0.518 [-0.93 , -0.17]
4.8. Pirita 0.66 0.436 [0.05 , 0.91]
4.8. Siderita -0.83 0.689 [-0.96 , -0.42]
4.8. Ilita 0.74 0.548 [0.21 , 0.93]
4.8. Jarosita 0.96 0.922 [0.84 , 0.99]
4.9. Jarosita + Ilita 0.83 0.689 [0.42 , 096]
4.9 Siderita + Jarosita -0.78 0.608 [-0.95 , -0.3]
4.9. Pirita + Jarosita + Ilita 0.83 0.689 [0.42 , 096]
4.9. Pirita + Jarosita 0.73 0.533 [0.19 , 0.93]
4.9 Pirita + Ilita 0.78 0.608 [0.3 , 0.95]

41
Aunque la mayoría de los coeficientes determinación, que explican en las gráficas
anteriores la variabilidad de las áreas Mössbauer a través de las áreas gamma natural -o
viceversa-, están por encima del 60%; según los intervalos de confianza calculados para
cada “r”, existe una probabilidad de que la correlación entre estas dos técnicas sea débil
(probabilidad evidente para ocho de las 10 gráficas mostradas previamente en las
figuras 4.7, 4.8 y 4.9). Esto se debe a que el concepto de Correlación Lineal es diferente
al de Concordancia además de, que el coeficiente de correlación depende del rango de
valores observado. Entonces, a pesar de tener un aceptable coeficiente de correlación,
en general, no se puede afirmar la existencia de una buena concordancia entre ambos
métodos estudiados (al menos no todavía).
Existen diferentes técnicas estadísticas que permiten la evaluación del grado de
concordancia entre dos métodos que tratan de medir el mismo evento (no cubiertas por
esta investigación debido a algunos de los requerimientos exigidos por las mismas, y a
que directamente las técnicas espectrometría Mössbauer y espectroscopia gamma
natural no miden exactamente las mismas propiedades [o cantidades dadas] del sistema
en estudio, es decir, del carbón). La figura 4.10 enseña un posible “método” que
permitiría analizar la concordancia entre las técnicas utilizadas en esta investigación.
Figura 4.10. Análisis cualitativo de resultados.

42
En la figura 4.10 se enseñan tanto las áreas obtenidas para los espectros gamma natural
como la suma de las áreas de las fases minerales de Fe obtenidas para los espectros
Mössbauer versus el porcentaje de ceniza de cada muestra; en esta gráfica se puede
observar como a medida que el área de una muestra aumenta o disminuye para una
técnica (Espectrometría Mössbauer y Gamma Natural), aumenta o disminuye
respectivamente para la otra técnica, hecho que se puede interpretar como una muy
buena concordancia existente entre las dos técnicas nucleares estudiadas en esta
investigación.holaholahahoohoahhhdiijijiudiuijdfdfhduuuiiiuuiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiiii

43
5. CONCLUSIONES
a) Se encontró una buena correlación lineal, catalogada estadísticamente como intensa
entre las áreas de los espectros gamma natural y el porcentaje de ceniza de las
muestras de carbón –según el intervalo de confianza de r calculado–, acorde no
solamente con la técnica sino también con la hipótesis de este trabajo.
b) Se encontró una correlación lineal intensa entre el área espectral de las fases
minerales de Fe, siderita y jarosita –por espectrometría Mössbauer– y el porcentaje
de ceniza para cada muestra de carbón. Esta correlación no es evidente para el área
de las fases pirita –mineral de Fe más común y abundante en el carbón- e ilita, las
cuales exhibieron una correlación lineal débil con la ceniza (los respectivos
intervalos de confianza de r obtenidos son: [-0.95 , -0.32] y [0.23 , 0.94]).
c) Únicamente existe buena correlación lineal entre las dos técnicas utilizadas para el
área espectral asociada a la jarosita -por espectroscopia Mössbauer- y el área de los
espectros gamma natural –basándose en su respectivo intervalo de confianza:
[0.84 , 0.99]–. Este hecho se asocia a la diversidad de elementos constitutivos de la
jarosita (XFe3(OH)6(SO4)2 ; X = K+
, Na+
, 2Pb); sin embargo, dada la poca presencia
de jarosita (según su porcentaje espectral calculado) encontrada en el carbón
estudiado (del 2 al 7%) no es razonable extender este comportamiento a toda
muestra de carbón.
d) Aunque la mayoría de los coeficientes de determinación que explican la variabilidad
de las áreas espectrales Mössbauer en relación a las áreas espectrales gamma natural
–o viceversa– están por encima del 60% según los intervalos de confianza
calculados para cada r, la correlación lineal entre ambas técnicas es débil; no
obstante, se observa una buena concordancia desde el punto de vista de la respuesta
de cada una de las técnicas utilizadas –en su aérea espectral– con el porcentaje de
ceniza de cada muestra.

44
Una estudiante de pregrado aprendió acerca del uso de ambas técnicas nucleares, ya que
además del tiempo invertido en la finalización de esta investigación, el desarrollo de la
misma requirió de la constante adquisición de nuevos conocimientos afines, que
permitieron una interpretación adecuada de los resultados obtenidos.
Perspectivas
Publicar el artículo titulado: “Correlación entre las Técnicas Gamma Natural y
Espectrometría Mössbauer en el Estudio de Carbones”, en el vigésimo segundo
Congreso Nacional de Física que se realizará en Ibagué en octubre de 2007.
Los resultados mostrados en esta investigación están altamente influenciados por
las condiciones ajenas a la medición, que afectan la obtención de espectros. Razón
por la cual seria conveniente contar con un sistema que no permitiera la interrupción
inesperada del fluido eléctrico durante una medición, así como reorganizar el
sistema de blindaje (principalmente el de gamma natural) de tal manera que se
minimice la modificación del sistema de medición en un cambio de muestra.

45
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