Este documento describe el equipo y procedimiento para realizar espectrometría de plasma inducido por láser (LIBS). El equipo consiste en un láser Nd: YAG de 75 mJ, un detector ICCD para medir longitudes de onda entre 100-900 nm y software para analizar los espectros. El objetivo es identificar los componentes mayoritarios en muestras mediante comparación con una librería espectral o interpolación en una recta de calibración construida con patrones de concentración conocida.

1. Espectrometría de plasma inducido
por láser (LIBS)
Guión de prácticas

2. Instrumentación
• Láser
2
Características Láser
Comercial Quantel – Big Sky Laser
Estado Sólido
Material Nd:YAG
Energía 75 mJ (máx.)
Longitud de onda 1064 nm (IR)
Migración del pulso 6,0 ns
Ángulo 45º (variable)

3. 3

4. Instrumentación
• Detector
4
Características Detector
Tipo ICCD
Número de canales 1
Longitudes de onda 100-900 nm
Resolución 0,1 nm

5. 5
Láser
Cámara
Monocromador
Detector (ICCD)
Fibra óptica
Sistema de
bombeo

6. 6
¡On!
Lentes
Muestra
Plasma
Salida de datos

7. Instrumentación
• Compresor • Software
001-LIBS-Plus scan y espectro
OriginPro intensidades
Excel tratamiento
7

8. Prevención de riesgos y seguridad
• Mecanismos de cierre de:
-Laboratorio
-Instrumento
• Gafas
8

9. Objetivos
• Identificación de las líneas de emisión de los
componentes mayoritarios de las muestras
• Creación de una librería espectral
• Determinación de los componentes mayoritarios
de otras muestras:
-Por comparación
-Por interpolación
9

10. 10

11. Procedimiento
1) Patrones:
Ni, Cu y Zn
2) Elaboración de pastillas
3) Análisis mediante LIBS:
1 réplica
4) Comprobación de las longitudes de onda de
emisión mediante comparación con base de
datos:
11

12. Comparación
NIST
12

13. LIBS
13
Comparación

14. 14

15. Procedimiento
1) Muestras:
Monedas de euro
(tened en cuenta la doble composición de las
monedas de 1 y 2€)
2) Análisis mediante LIBS:
5 réplicas
3) Tratamiento de datos
Promedios de intensidades:
15

16. 16

17. 17

18. Procedimiento por comparación
1) Análisis mediante LIBS:
5 réplicas
2) Tratamiento de datos
Promedios de intensidades
3) Comparación de resultados mediante regresión
lineal (coeficiente de correlación, r):
18

19. 19

20. Procedimiento por interpolación
1) Patrones de Cu en grafito:
- 5%
- 10%
- 20%
- 30%
2) Análisis mediante LIBS:
5 réplicas
3) Se elabora la recta de calibración a la longitud
de onda que presenta mayor intensidad de
emisión:
20

21. 21
y = 20.624x + 3604.8
R² = 0.9911
3650.00
3700.00
3750.00
3800.00
3850.00
3900.00
3950.00
4000.00
4050.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00
intensidad(counts)
concentración (% m/m)
longitud de onda = 516,36 nm

22. 22
Las composiciones reales son las siguientes:
Aunque también se comprobó la validez del método cuando se aplica
sobre monedas antiguas.

23. Demostración
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