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MICROANÁLISIS DE RAYOS X
ANTECEDENTES
APLICACIONES EN BIOLOGÍA
Dwight Arrieche
Universidad de Oriente
Instituto de Investigaciones en Biomedicina y Ciencias Aplicadas
Laboratorio de Histología
Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda
Coordinación de Aprendizaje Dialógico Interactivo
Programa de Formación Docente en TIC
Cohorte IV - 2021
ANTECEDENTES
Max Theodor Felix von Laue
(9 Oct 1879 – 24 Abr 1960)
 Nóbel de Física
 Descubrimientos en
difracción de rayos-X. 1912.
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cuántica,
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de la relatividad
Arnold Johannes Wilhelm Sommerfeld
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ANTECEDENTES
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 Estudia las direcciones en las que la
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constructivas
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X son difractados por un material con
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cristalinos).
ANTECEDENTES
Ley de Bragg
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ANTECEDENTES
 1912 - Friedrich y Knipping confirmaron que los rayos X
se pueden difractar por cristales con espacios de red de
dimensiones similares.
 1913 – Bragg obtuvieron el primer espectro de rayos X del
Pt usando un cristal de NaCl .
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proporcional a la masa atómica elevada al cuadrado.
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minerales.
 Final 1920 – Alemania desarrollo del MET.
 1932 – Ernst Ruska. Invención del MET (Nobel,1986).
ANTECEDENTES
 1930's – Bobinas de deflección son colocadas en el MET.
 1942 – Uso de MEB para ver superficies de muestras
gruesas.
 1949 - Castaing construyó el EPMA para análisis
microquímico (con cristales que enfocan longitudes de
onda dispersada = WDS).
 1956 – Producción comercial de EPMA (Cameca).
 1965 – Inicia producción comercial de MEB.
 1968 – Desarrollo de detector de estado sólido, EDS
ANTECEDENTES
Raimond Castaing
(28 Dic 1921 – 10 Abr 1998)
Inventor EPMA, 1948-1950.
ANTECEDENTES
INTERACCIÓN ELECTRON - MATERIA
ESQUEMA MEB
Producción de Rayos-X
INTERACCIONES ELECTRÓN – MATERIA
ELÁSTICA
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emisión
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1. High spectral resolution (2-6 eV).
2. Low collection efficiency (slower).
3. Higher P/B.
4. Highly sensitive to geometric effects.
5. Few spectral artifacts.
6. No LN required
7. Moving mechanical parts
8. Relatively high beam current typical
9. Great for majors and traces
10. Very expensive to purchase
* Some recent claims of LN-free new models
EDS
1. Low spectral resolution (130-155 eV).
2. High collection efficiency (faster).
3. Lower P/B.
4. Low sensitivity to sample geometry.
5. Several spectral artifacts.
6. LN required*
7. No moving mechanical parts**
8. Lower beam current feasible
9. Great for majors, poor for traces.
10. Less expensive to purchase.
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Aplicaciones en Ciencias Biológicas
 Período 1920-1960.
 Perfeccionamiento de la técnica.
 Estructura vitamina B12. Dorothy Hodgkin
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 Nóbel de Química. Estructura de mioglobina.
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Mar x introducción cohorte iv

  • 1. MICROANÁLISIS DE RAYOS X ANTECEDENTES APLICACIONES EN BIOLOGÍA Dwight Arrieche Universidad de Oriente Instituto de Investigaciones en Biomedicina y Ciencias Aplicadas Laboratorio de Histología Universidad Nacional Experimental Francisco de Miranda Coordinación de Aprendizaje Dialógico Interactivo Programa de Formación Docente en TIC Cohorte IV - 2021
  • 2. ANTECEDENTES Max Theodor Felix von Laue (9 Oct 1879 – 24 Abr 1960)  Nóbel de Física  Descubrimientos en difracción de rayos-X. 1912.  Contribuciones en óptica, cristalografía, teoría cuántica, superconductividad y teoría de la relatividad Arnold Johannes Wilhelm Sommerfeld (5 Dic. 1868 – 26 Abr 1951) Pionero teoría ondulatoria de los Rayos –X. Wilhelm Conrad Röntgen (27 Mar 1845 – 10 Feb 1923)  Descubrió los Rayos-X 1895.  Premio Nóbel de Física 1901
  • 3. William Henry Bragg (2 Jul 1862 – 10 Mar 1942) Teoría difracción rayos-X. Nóbel de Física 1915 Inventaron el espectrógrafo de rayos X. William Lawrence Bragg (31 Mar1890 – 1 Jul 1971) Teoría difracción rayos-X. Nóbel de Física 1915 Ley de Bragg ANTECEDENTES
  • 4. Ley de Bragg  Estudia las direcciones en las que la difracción de rayos-X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas  Predice los ángulos en los que los rayos X son difractados por un material con estructura atómica periódica (materiales cristalinos). ANTECEDENTES
  • 5. Ley de Bragg n  = d sen() ANTECEDENTES
  • 6.  1912 - Friedrich y Knipping confirmaron que los rayos X se pueden difractar por cristales con espacios de red de dimensiones similares.  1913 – Bragg obtuvieron el primer espectro de rayos X del Pt usando un cristal de NaCl .  1913 - Mosely la longitud de onda es inversamente proporcional a la masa atómica elevada al cuadrado.  1922 - Hadding usó espectros de rayos-X para analizar minerales.  Final 1920 – Alemania desarrollo del MET.  1932 – Ernst Ruska. Invención del MET (Nobel,1986). ANTECEDENTES
  • 7.  1930's – Bobinas de deflección son colocadas en el MET.  1942 – Uso de MEB para ver superficies de muestras gruesas.  1949 - Castaing construyó el EPMA para análisis microquímico (con cristales que enfocan longitudes de onda dispersada = WDS).  1956 – Producción comercial de EPMA (Cameca).  1965 – Inicia producción comercial de MEB.  1968 – Desarrollo de detector de estado sólido, EDS ANTECEDENTES
  • 8. Raimond Castaing (28 Dic 1921 – 10 Abr 1998) Inventor EPMA, 1948-1950. ANTECEDENTES
  • 11. Producción de Rayos-X INTERACCIONES ELECTRÓN – MATERIA ELÁSTICA INELÁSTICA; cambio de energía emisión DETECCIÓN Longitud de onda (WDS) Energía dispersada (EDS)
  • 12. WDS 1. High spectral resolution (2-6 eV). 2. Low collection efficiency (slower). 3. Higher P/B. 4. Highly sensitive to geometric effects. 5. Few spectral artifacts. 6. No LN required 7. Moving mechanical parts 8. Relatively high beam current typical 9. Great for majors and traces 10. Very expensive to purchase * Some recent claims of LN-free new models EDS 1. Low spectral resolution (130-155 eV). 2. High collection efficiency (faster). 3. Lower P/B. 4. Low sensitivity to sample geometry. 5. Several spectral artifacts. 6. LN required* 7. No moving mechanical parts** 8. Lower beam current feasible 9. Great for majors, poor for traces. 10. Less expensive to purchase. ** Except for retractable models COMPARACIÓN ENTRE LA ESPECTROSCOPIA POR LONGITUD DE ONDA Y ENERGÍA DISPERSADA
  • 14. INTERFERENCIAS EN EL MAR-X DE MUESTRAS BIOLÓGICAS Elemento en fijador Z Elemento en muestra U 238 K, Cu, Ti, Cd, In, Sn, Sb, Ba Os 190 Al, P, S, Cl Pb 207 S, Cl, Mo, As, Se Ru 101 S, Cl, K Ag 107 Cl, K As 75 Na, Mg, Al Cu (rejilla) Na K 39 Ca Zn 65 Na
  • 15. Aplicaciones en Ciencias Biológicas  Período 1920-1960.  Perfeccionamiento de la técnica.  Estructura vitamina B12. Dorothy Hodgkin  Período 1960-1980  Nóbel de Química. Estructura de mioglobina.  Nóbel de Medicina. Estructura ADN  Nóbel de Química. Estructura vitamina B12  Aportes en Biología Molecular
  • 16. Aplicaciones en Ciencias Biológicas  Período; 1980- actual  Laser de electrones libres de rayos X.  Imagen digitalizada de difracción de rayos X  Estructura de ribosoma, año 2000.  Banco de Datos de Proteínas

Notas del editor

  1. Se expone una breve historia del descubrimiento de los rayos X, el modelo matemático que explica las relaciones entre los niveles de energía de los orbitales electrónicos, métodos de detección y aplicaciones