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COMPOSICION QUÍMICA DE LOS ALIMENTOSPara llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministrocontin...
MÉTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOSLos métodos de análisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto d...
ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOSEn la mayoría de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes ...
ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS                        Nitrógeno total o proteína brutaEl nitrógeno total o pro...
ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS  Extracto etéreo o grasa bruta                    Análisis mineralEs conjunto d...
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ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS            Determinación de la composición química brutaDeterminación de proteínasEl nitróge...
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ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS          METODOS DE ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASASINDICE DE COLOR                    INDICE DE ...
ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS                         Identificación de grasasPara caracterizar la composición química y el...
ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS             Determinación de la calidad de las grasasLa calidad de las grasas se ve influida ...
ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS                             Bebidas alcohólicasSe preparan a partir de liquidos azucarados...
ANALISIS EN VINOSLos compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:•Etanol ; b) Estracto seco ; c) ...
ANALISIS EN VINOSAzucaresAzucares reductores : Los métodos para su determinación se basan en la separaciónprevia por preci...
ADITIVOS ALIMENTARIOSAditivos alimentariosSon sustancias que se añaden a los productos alimenticios sin cambiar su valornu...
ADITIVOS ALIMENTARIOS          Identificación y análisis de aditivos alimentarios                                  ACIDULA...
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Tema13 1

  1. 1. Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos QUIMICA ANALITICA APLICADATema 13. Análisis de alimentos. Métodos y metodologias enCiencia de los alimentos. Análisis básico, acidez de los alimentosy análisis mineral.Análisis en leche y derivados. Análisis enaceites y grasas. Análisis en bebidas alcohólicas. Análisis deaditivos alimentarios
  2. 2. COMPOSICION QUÍMICA DE LOS ALIMENTOSPara llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministrocontinuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes.. Sólo existen unaspocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestraspropias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que están presentes MacronutrientesGlúcidos o hidratos de carbono : almidones, azúcares y fibraLípidos o Grasas : triglicéridos, ácidos grasos y fosfolípidosProteínas :Están formadas por largas cadenas lineales de aminoácidos MicronutientesVitaminas : Son sustancias orgánicas imprescindibles en los procesos metabólicosque tienen lugar en la nutrición de los seres vivos.Existen dos tipos de vitaminas:- liposolubles (A, D, E, K)- hidrosolubles (C y complejo B).Minerales: Son los componentes inorgánicos necesarios para la elaboración detejidos, síntesis de hormonas y en la mayor parte de las reacciones químicas en lasque intervienen los enzimas . Se dividen en tres grupos:-macroelementos que son los que el organismo necesita en mayor cantidad(gramos): Na, K, Ca, P, Mg, Cl y S-microelementos (mg) : Fe, F, I, Mn, Co, Cu y Zn-oligoelementos o elementos traza (μg) : Si, Ni, Cr, Li, Mo y Se
  3. 3. MÉTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOSLos métodos de análisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto delalimento, olor, gusto y sensaciones táctiles, Objetivos (físicos, químicos,microscópicos y microbiológicos) y Otros (biológicos y encuestas nutricionales) Métodos objetivosMétodos físicos: Las propiedades físicas objeto de estos métodos son : La apariencia : que se determina por medio de fotografías; El color : que sedetermina por el método de Munsell que basa en la medida del matiz, intensidady saturación del color y La textura: que esta relacionada con característicasfísicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, ect.Métodos Químicos : Incluyen todos los métodos destinados a determinar loscomponentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y losconsiderados como contaminantes o impurezas como : Métodos clásicos : Seemplean en la determinación de humedad, contenido en agua, cenizas, materiagrasa, fibra , materia grasa, ect ; Métodos instrumentales : Ópticos : los atómicospara la determinación de metales y las técnicas moleculares (UV-Visible) paradeterminar compuestos orgánicos; Electroquímicos: Potenciometricos (electrodosselectivos) o valoraciones potenciometricas y Cromatográficos: La cromatografíade gases para la determinación de gases y sustancias volátiles (aromas), lacromatografía líquida para sustancias orgánicas no volátiles como vitaminas,ácidos grasos, azucares, aditivos, ect.
  4. 4. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOSEn la mayoría de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , loque se entiende por composición bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Ni-trogeno total o proteína bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etéreo o grasabruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez Contenido en agua Contenido en aguaLa mayoría de los alimentos contienen Determinación Aplicaciónuna proporción comprendida entre el 60y el 95 %Puede estar como: Desecación en estufa Queso y carnesa) libre se libera con facilidad hasta peso constanteb) ligada como agua de cristalización ,unida a las proteínas a los azucares o Deshidratación hastaadsorbida sobre los coloides . Tejidos vegetales temperatura ambienteRequiere un calentamiento de distintaintensidad y en algunos casos permanece Destilación con un Alimentos ricosligada incluso al carbonizar el alimento disolvente orgánico en azúcaresEl % de agua en un alimento solo tendrá Métodos químicos: Alimentossignificado si se especifica el método deshidratadosseguido para su determinación Karl Fisher
  5. 5. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS Nitrógeno total o proteína brutaEl nitrógeno total o proteico (N x 6,25) se determina por el método de Kjeldahl,que consiste en convertir todo el N orgánico (de las proteínas en su mayoría ) enN amoniacal (como NH4SO4) , destilar el amoniaco (en medio básico) yvalorarlo con una disolución ácida contrastada. El % de proteína se calculamultiplicado el % de N por el factor de 6,25 CenizasLas cenizas se obtienen al someter el alimento a un proceso de incineración,mediante el cual se destruye la materia orgánica.Están constituidas por óxidos o sales (carbonatos, fosfatos, sulfatos, ect), de losdiferentes elementos.Dependiendo del tipo de alimento, así será el método de incineración masconveniente. Fibra brutaEstá constituida por celulosa, lignina y pentosanasEs un índice de las sustancias presentes en los alimentos vegetales.El método para su determinación consiste en la digestión de la muestra vegetalcon H2SO4 y NaOH en condiciones especificas
  6. 6. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS Extracto etéreo o grasa bruta Análisis mineralEs conjunto de sustancias de un El número de elementos que se encuentranalimento que se extraen con éter en los alimentos es muy considerable.Losetílico ( esteres de los ácidos métodos habituales para su determinación,grasos, fosfolípidos, lecitinas, se basan en la mineralización de la muestraesteroles, ceras, ácidos grasos y posterior determinación por técnicas delibres). absorción o de emisión atómica.La extracción consiste en someter Acidez de los alimentosla muestra exenta de agua El contenido total de ácidos de un alimento(deshidratada) a un proceso de la determina la acidez valorable totalextracción continua (Soshlet) (AVT) mediante valoración con NaOH yutilizando como extractante éter se indica en términos del ácido queetílico predomine en el alimento (láctico en la Sustancias extractivas no leche, oleico en el aceite, cítrico en las nitrogenadas frutas, ect)Con este termino se designa el La acidez volátil (AV) , se determina porvalor obtenido al restar de 100 la diferencia entre la valoración de la acidezsuma de los % obtenidos en los total antes y después de evaporar la muestraíndices anteriores: con agua.% SENN : 100 - ( % agua + % La acidez fija (AF) corresponde a la acidezProteína + % extracto etéreo + % de la muestra después de someterla acenizas + % fibra) evaporación
  7. 7. ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS Métodos de análisis de la lecheLa leche, esta constituida por agua, lípidos , proteínas (caseína), vitaminas, lactosay sustancias minerales (Ca, K y PO4-)Los análisis mas importantes de la leche son los que determinan la composiciónquímica bruta y otras determinaciones como detección del aguado, presenciade conservadores, fosfatasa residual , antibióticos o elementos minerales Determinación de la composición química brutaDeterminación del extracto seco y cenizasEl extracto seco se obtiene calentando a 102 º C. El contenido en cenizas seobtiene incinerando el extracto seco a 550ºC. Se expresan en % en pesoDeterminación de LactosaEs el constituyente mayoritario del extracto seco es la lactosa, y se sueledeterminar para la detección de fraudes. Se determina :•Método de Bertrand : Se basa en la reducción del Cu2+ a Cu+ por la lactosa, elCu+ obtenido se precipita en medio básico como Cu2O y se valora con MnO4-•Método de la Cloramina T : Se basa en la valoración del I2 producido al final de Métodola reacción entre la lactosa y el IK-CloraminaT. A la muestra desproteinizada(suero) se le añade un exceso medido de Cloramina T y KI , y el I2 resultante sevalora con tiosulfatoeq I2 = eq S2O32- eq Lactosa = eq Cloramina T – eq I2
  8. 8. ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS Determinación de la composición química brutaDeterminación de proteínasEl nitrógeno de la leche procede casi en su totalidad de las proteínas como caseína, yotras como albúmina, globulina o las proteasas peptonasEl N total o el de las distintas fracciones se determina por el método de Kjeldahl Leche + HAc/Ac- (pH 4.6) → Caseina + Suero (NNC) Leche + Ác. tricloroacético → Prot. totales + Suero (NNP) Suero (NNC) + Calor → (Albúmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP) Suero(NNC) + MgSO4 → Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP)NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la GlobulinaNNC= N no caseinico NNP= N no proteicoDeterminación de materia grasaSe determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en sucontenido graso. Los métodos se basan en medir la materia grasa separada pordestrucción con ácidos o por extracción con disolventes. Para determinar la grasaliberada se emplean entre otros los siguientes métodos:•Método gravimétrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una disoluciónalcohólico amoniacal con éter etílico y éter de petróleo , se evapora el disolvente y sepesa el residuo•Método del butirómetro de Gerber :La muestra se trata con H2SO4 y alcohol amilico Método, las proteínas quedan en la fracción acuosa, y las grasas en el alcohol, se centrifugay en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.
  9. 9. ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS LIPIDOSLos lípidos son moléculas orgánicas formadas básicamente por carbono,hidrógeno y oxígeno. Además pueden contener fósforo, nitrógeno y azufre . ACEITES Y GRASAS Las grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre si por su composición en ácidos grasos . Pueden contener fosfolípidos, ácidos grasos libres y algunos lípidos insaponificables . Los aceites son líquidos a temperatura ambiente y las grasas sólidos. ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS ClasificaciónLos principales análisis de aceites y grasas se Lípidos saponificablesresumen en varias determinaciones: Simplesc)Identificación del tipo de grasa Acilglicéridosd)Determinación de mezclas de grasas o Céridosaceites Complejose)Determinación de componentes extraños Fosfolípidos(disolventes, metales, pesticidas,ect)f)Determinación de aditivos Glucolípidosg)Grado de refinado Lípidos insaponificablesh)Grado de lipólisis Terpenosi)Identificación de grasas endurecidas o Esteroidesinteresterificadas Prostaglandinas
  10. 10. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS METODOS DE ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASASINDICE DE COLOR INDICE DE TIOCIANOGENODENSIDAD INDICE DE POLIBROMUROSPRUEBA DEL FRIO COMPUESTOS CLORADOSPUNTO DE FUSIÓN INDICE DE BELLIER-MARCILLE BELLIER-HUMEDAD(METODO DEL XILENO) JABON EN ACEITE DE OLIVAHUMEDAD Y MATERIAS VOLATILES JABON EN ACEITE REFINADOACIDEZ. INDICE DE ACIDEZ PRUEBA DE VIZERNINDICE DE SAPONIFICACIÓN TETRABROMUROS(VIZERN-GUILLOT)INDICE DE HIDROXILO IDENTIF. DE ACEITE DE ALGODÓNIND. DE ÁC. VOLATILES SOLUBLES PRUEBA DE HAUCHECORNEIND. DE ÁC. VOLATILES INSOLUBLES AC. GRASOS DE CADENA CORTAINDICE DE YODO (WIJS Y HANUS) TEMPERATURA DE INFLAMACIONINDICE DE PEROXIDOS ANILINA POR C.G.IMPUREZAS ANLINA POR HPLCACIDOS GRASOS POR C. G. ANILIDAS GRASAS POR C.GINDICE BELLIER RECONOC. DE ANTIOXIDANTESINDICE DE DIENOS CERAS EN ACEITE DE GIRASOLRECONOCIMIENTO DE AZUFRE TOCOFEROLESACIDOS OXIDADOS COLORANTES ARTIFICIALES
  11. 11. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS Identificación de grasasPara caracterizar la composición química y el estado de las grasas se establecenuna serie de índices mediante los cuales se pueden determinar ciertos gruposfuncionales o componentes de las mismasÍndice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materiagrasa (se valoran los ácidos grasos libres)Índice de saponificación : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g degrasa (valoración con HCl del exceso medido de KOH)Índice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el ácidoacético que se combina por acetilación con 1 g de grasa (se determinan los ácidoshidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Seemplea como reactivo anhidrido acético.Índice de Yodo : Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido dela grasa en ácidos insaturados, para ácido oleico 89,9, para linoleico 181 y paralinolénico 273Índice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijación detiocianogeno ((SCN)2) a los dobles enlaces de los ácidos insaturados. Se expresacomo peso de I2 equivalente al (SCN)2) absorbido por 100 partes de peso de lagrasa
  12. 12. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS Determinación de la calidad de las grasasLa calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención,elaboración y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones quepueden sufrir las grasas existen métodos analíticos encaminados a detectarprocesos de lipólisis de autooxidación, y su estabilidad térmicaLipólisis : Viene determinada por el contenido de ácidos grasos libresÍndice de acidez: Se determina por valoración con NaOHAutooxidación: Las grasas se alteran por autooxidación de los restos acilosinsaturados , en el proceso llamado peroxidación lipidica, transformándose enhidroperoxidos. El contenido se determina mediante el índice de peróxidos:Índice de peróxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materiagrasa, calculados a partir del I2 liberado con KI. Determinaciones cromatográficasLas técnicas cromatográficas (generalmente la cromatografía de gases) permitenseparar y determinar los ácidos grasos (libres o formando parte de lostriglicéridos) como esteres metilicos.La identificación y determinación de los ácidos grasos permite detectaradulteraciones de aceites.También se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.
  13. 13. ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS Bebidas alcohólicasSe preparan a partir de liquidos azucarados sometidos a la fermentaciónalcohólica. Los azucares fermentables o bien se hallan presentes como tales o segeneran por escisión hidrolitica de almidones, dextrinas, disacáridos,polisacáridos, ect.Las mas importantes son la cerveza, el vino y los aguardientesCerveza : Se elabora a partir de cebada malteada, lúpulo, levadura y agua.Composición: Etanol, Extracto seco, Ácidos (carbónico, láctico, acetico fórmico,succinico, ect), Hidratos de carbono (glicerol) ,Compuestos nitrogenados(procedente de las proteinas de la levadura)Vino : Se obtiene a partir de uva fresca, uva macerada o mosto de uva mediantefermentación alcoholica completa o parcialComposición: Etanol, Extracto seco, Ácidos (tartárico, málico, cítrico, succinico,ect), Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura),Hidratos de carbono (glucosa y fructosa), Otros alcoholes (metanol, alcoholessuperiores, glicerina, ect), Compuestos fenólicos, Minerales y sustanciasaromáticasAguardientes : Son todos los líquidos incluido el alcohol vínico obtenidosmediante fermentación y destilación.
  14. 14. ANALISIS EN VINOSLos compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:•Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO2 EtanolContenido en Etanol (Titulo alcohométrico)Se define como el % en volumen de Etanol. La determinación consiste en destilarla muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir ladensidad del destilado con un picnómetro o un aerómetro y calcular el gradoalcohólico con valores tabuladosExtracto seco totalEs el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con elEtanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado elvolumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabuladospara disoluciones de sacarosaÁcidosAcidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO2 conNaOH y se expresa en meq/l o en gramos de ácido tartáricoAcidez volatil : está constituida por la parte de ácidos grasos pertenecientes a laserie acética. Se determina mediante la separación de los ácidos volátiles porarrastre con vapor de agua y posterior valoración con NaOH. Se expresa en meq/l,en g/l de H2SO4 o en g/l de AcH.Tambien se suelen determinar : -Acido tartárico: por los métodos del racemato-Acido cítrico y ácido láctico : Separandolos por cromatografía ionica
  15. 15. ANALISIS EN VINOSAzucaresAzucares reductores : Los métodos para su determinación se basan en la separaciónprevia por precipitación de todas las especies reductoras distintas de los azucares(con disolución saturada de Pb(CH3-COO)2 o Hg(CH3-COO)2 y Na2CO3)Una vez separados se valoran indirectamente con Cu2+: Azucar + Cu2+ → Cu2 O ↓ Cu2 O ↓ + Fe3+ → Fe2+ + Cu2+El Fe2+ se valora con MnO4-Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despuesde la hidrólisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separación de lasespecies reductoras distintas de los azucares.Anhidrido sulfuroso (SO2 )En la elaboración del vino, se utiliza como desinfectante SO2 , y posteriormente seelimina totalmente, si la eliminación no es total, pueden quedar en el vino restosdisueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los métodos:Método Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberarpor acidificación del vino con H3PO4 ,arrastre por corriente de aire , oxidación porborboteo en agua oxigenada neutra y valoración del H2SO4 formado con NaOH .A continuación por ebullición moderada y por el mismo procedimiento se valora elsulfuroso combinado.
  16. 16. ADITIVOS ALIMENTARIOSAditivos alimentariosSon sustancias que se añaden a los productos alimenticios sin cambiar su valornutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas deelaboración y para mejorar su adaptación al uso que se destinen ADITIVOS EDULCORANTESVITAMINAS ANTIOXIDANTES Ciclamato, glucina y sacarinaAMINOACIDOS AGENTES QUELATANTES COLORANTESMINERALES AGENTES TENSOACTIVOS Naturales y artificialesPOTENCIADORES DEL AROMA ESPESANTES CONSERVANTESPOTENCIADORES DEL SABOR GELIFICANTESSUSTITUTOS DEL AZUCAR AGENTES HUMECTANTES Agua oxigenada, ácido bórico,EDULCORANTES ANTIAGLOMERANTES ácido benzoico, bicarbonatos,COLORANTES BLANQUEANTES cloraminas y perclórico, formol.ACIDULANTES CLARIFICADORES ácido 5- nitrofluracrílico, ácidoCONSERVANTES GASES IMPELENTES monobromoácetico ANTIOXIDANTES Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD),galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), ácido nordihidroguayarético (NDG) AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES) EDTA
  17. 17. ADITIVOS ALIMENTARIOS Identificación y análisis de aditivos alimentarios ACIDULANTES-Determinación cromatografica de ácidos : citrico, láctico, málico y tartáricoPreparación de la muestra:-En líquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 μm-En sólidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 NCondiciones cromatográficas : Columna : C18 en fase reversa ; Eluyente : Aguadestilada con H3PO4 a pH 2,5 ANTIOXIDANTES-Determinación por HPLC en grasas alimentarias de :BHA,BHT,GD, GP yNDHGPreparación de la muestra: Extracción de los antioxidantes con acetonitriloCondiciones cromatográficas : Columna : C18 en fase reversa ;Eluyente A : Tampón H3PO4 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanolTécnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos CONSERVANTES-Determinación espectrofotomética de ácido bórico y derivados con quinalizarinaPreparación de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua calienteDeterminación espectrofotométrica: Se preparan disoluciones de ácido bóricollevandose a cabo la determinación del complejo coloreado con quinalizarina porel metedo de la adición patron.

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