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CROMATOGRAFÍA DE
FLUIDOS SUPERCRÍTICOS.
PROPIEDADES DE LOS FLUIDOS
        SUPERCRÍTICOS
La t°crítica de una sustancia es la t° por encima de la
 cual      no    puede     existir  en    fase  liquida
 independientemente de la presión.
La presión de vapor de una sustancia a su t°critica es
 su presión critica.
Una sustancia a t° y ° por encima de su t° y p° critica
 (punto       critico)   se      denominan     FLUIDOS
 SUPERCRITICOS
CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS
     SUPERCRÍTICOS
La SFC es una modalidad hibrida entre la cromatografía de
gases y la de líquidos que combina alguna de las mejores
características de cada una de ellas.
   Esta es importante porque permite la separación y
determinación de un grupo de compuestos que no son
manipulados convenientemente ni por la cromatografía
de gases ni por la de líquidos.
Estos compuestos son:
1. Los     compuestos      no    volátiles   o
    térmicamente lábiles para los que la
    cromatografía de gases es inaplicable.
2. Los compuestos que tienen grupos
    funcionales que no son detectables por las
    técnicas        espectroscópicas         o
    electroquímicas       empleadas        en
    cromatografía de líquidos.
INSTRUMENTACIÓN.
Se usa un horno termostático para poder
controlar con precisión la temperatura de la fase
móvil.
Se usa un restrictor, para poder mantener por una
parte la presión en el interior de la columna y por
otra parte permitir la bajada de la presión a la
salida para que el fluido supercrítico (SF en
adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser
detectado adecuadamente el analito.
Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de
unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno
menor al de la columna (típicamente 1/10 del
diámetro).
DETECTORES

EL detector de ionización de llama es de respuesta
 universal a compuestos orgánicos, de elevada
 sensibilidad y exento de problemas en general.
Los espectrómetros de masas también se pueden
 adaptar como detectores mas fácilmente para
 SFC que para HPLC.
FASES ESTACIONARIAS
Se pueden emplear, al igual que en la GC, las
columnas capilares o de relleno, prefiriéndose las
primeras. Las dimensiones son parecidas en
longitud, de 10 a 20 m, y el diámetro interno es
bastante menor, de 0,05 a 0,10 mm. La película
interna es de siloxano entrelazado y polimerizado.
Si se emplean columnas de relleno, su diámetro
interno varía entre 0,5 y 4,6 mm, y el grosor de la
partícula de relleno es de 3 a 10 μm. En este caso,
el recubrimiento es parecido al empleando
en HPLC de reparto.
FASES MÓVILES.

• La fase móvil estrella en la SFC es el CO2, por sus
  excelentes propiedades:
• Apolar, disuelve una gran variedad de moléculas
  orgánicas.
• Transparente a la radiación ultravioleta.
• Inodoro.
• No tóxico.
• No inflamable.
Diagrama esquemático del equipo instrumental de
     cromatografía de fluidos supercríticos.
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Cromatografía de fluídos supercríticos

  • 2. PROPIEDADES DE LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS La t°crítica de una sustancia es la t° por encima de la cual no puede existir en fase liquida independientemente de la presión. La presión de vapor de una sustancia a su t°critica es su presión critica. Una sustancia a t° y ° por encima de su t° y p° critica (punto critico) se denominan FLUIDOS SUPERCRITICOS
  • 3. CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS SUPERCRÍTICOS La SFC es una modalidad hibrida entre la cromatografía de gases y la de líquidos que combina alguna de las mejores características de cada una de ellas. Esta es importante porque permite la separación y determinación de un grupo de compuestos que no son manipulados convenientemente ni por la cromatografía de gases ni por la de líquidos.
  • 4. Estos compuestos son: 1. Los compuestos no volátiles o térmicamente lábiles para los que la cromatografía de gases es inaplicable. 2. Los compuestos que tienen grupos funcionales que no son detectables por las técnicas espectroscópicas o electroquímicas empleadas en cromatografía de líquidos.
  • 5. INSTRUMENTACIÓN. Se usa un horno termostático para poder controlar con precisión la temperatura de la fase móvil. Se usa un restrictor, para poder mantener por una parte la presión en el interior de la columna y por otra parte permitir la bajada de la presión a la salida para que el fluido supercrítico (SF en adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser detectado adecuadamente el analito. Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno menor al de la columna (típicamente 1/10 del diámetro).
  • 6. DETECTORES EL detector de ionización de llama es de respuesta universal a compuestos orgánicos, de elevada sensibilidad y exento de problemas en general. Los espectrómetros de masas también se pueden adaptar como detectores mas fácilmente para SFC que para HPLC.
  • 7. FASES ESTACIONARIAS Se pueden emplear, al igual que en la GC, las columnas capilares o de relleno, prefiriéndose las primeras. Las dimensiones son parecidas en longitud, de 10 a 20 m, y el diámetro interno es bastante menor, de 0,05 a 0,10 mm. La película interna es de siloxano entrelazado y polimerizado. Si se emplean columnas de relleno, su diámetro interno varía entre 0,5 y 4,6 mm, y el grosor de la partícula de relleno es de 3 a 10 μm. En este caso, el recubrimiento es parecido al empleando en HPLC de reparto.
  • 8. FASES MÓVILES. • La fase móvil estrella en la SFC es el CO2, por sus excelentes propiedades: • Apolar, disuelve una gran variedad de moléculas orgánicas. • Transparente a la radiación ultravioleta. • Inodoro. • No tóxico. • No inflamable.
  • 9. Diagrama esquemático del equipo instrumental de cromatografía de fluidos supercríticos.
  • 10. Diagrama esquemático del equipo instrumental de cromatografía de fluidos supercríticos.