2. PROPIEDADES DE LOS FLUIDOS
SUPERCRÍTICOS
La t°crítica de una sustancia es la t° por encima de la
cual no puede existir en fase liquida
independientemente de la presión.
La presión de vapor de una sustancia a su t°critica es
su presión critica.
Una sustancia a t° y ° por encima de su t° y p° critica
(punto critico) se denominan FLUIDOS
SUPERCRITICOS
3. CROMATOGRAFÍA DE FLUIDOS
SUPERCRÍTICOS
La SFC es una modalidad hibrida entre la cromatografía de
gases y la de líquidos que combina alguna de las mejores
características de cada una de ellas.
Esta es importante porque permite la separación y
determinación de un grupo de compuestos que no son
manipulados convenientemente ni por la cromatografía
de gases ni por la de líquidos.
4. Estos compuestos son:
1. Los compuestos no volátiles o
térmicamente lábiles para los que la
cromatografía de gases es inaplicable.
2. Los compuestos que tienen grupos
funcionales que no son detectables por las
técnicas espectroscópicas o
electroquímicas empleadas en
cromatografía de líquidos.
5. INSTRUMENTACIÓN.
Se usa un horno termostático para poder
controlar con precisión la temperatura de la fase
móvil.
Se usa un restrictor, para poder mantener por una
parte la presión en el interior de la columna y por
otra parte permitir la bajada de la presión a la
salida para que el fluido supercrítico (SF en
adelante) pase al estado gaseoso y pueda ser
detectado adecuadamente el analito.
Básicamente, un restrictor es un tubo capilar de
unos 2 a 10 cm de longitud y un diámetro interno
menor al de la columna (típicamente 1/10 del
diámetro).
6. DETECTORES
EL detector de ionización de llama es de respuesta
universal a compuestos orgánicos, de elevada
sensibilidad y exento de problemas en general.
Los espectrómetros de masas también se pueden
adaptar como detectores mas fácilmente para
SFC que para HPLC.
7. FASES ESTACIONARIAS
Se pueden emplear, al igual que en la GC, las
columnas capilares o de relleno, prefiriéndose las
primeras. Las dimensiones son parecidas en
longitud, de 10 a 20 m, y el diámetro interno es
bastante menor, de 0,05 a 0,10 mm. La película
interna es de siloxano entrelazado y polimerizado.
Si se emplean columnas de relleno, su diámetro
interno varía entre 0,5 y 4,6 mm, y el grosor de la
partícula de relleno es de 3 a 10 μm. En este caso,
el recubrimiento es parecido al empleando
en HPLC de reparto.
8. FASES MÓVILES.
• La fase móvil estrella en la SFC es el CO2, por sus
excelentes propiedades:
• Apolar, disuelve una gran variedad de moléculas
orgánicas.
• Transparente a la radiación ultravioleta.
• Inodoro.
• No tóxico.
• No inflamable.