Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

1. Recubrimientos nanoestructurados de alta
resistencia a la fatiga mecánica
aintech@ain.es
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica

2. Recubrimientos nanoestructurados de alta
resistencia a la fatiga mecánica
E. Almandoz, G.G. Fuentes, J.A. García, R. Rodríguez
AIN_tech – Asociación de la Industria Navarra, Spain
Tratermat 2013 – 23 de mayo del 2013, Barcelona

3. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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4. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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5. Introducción
PROPIEDADES DE LOS RECUBRIMIENTOS PVD
MONOLÍTICOS PARA APLICACIONES MECÁNICAS
Dureza
Resistencia al desgaste
Resistencia a la fatiga
mecánica
Estabilidad térmica
Resistencia a la corrosión
…
Mecanizado
Corte y estampación de
metales
Engranajes
Extrusión
Inyección de metales y
plásticos
…
Nanoestructuración
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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6. Recubrimientos PVD
CARACTERÍSTICAS DE LAS NUEVAS ARQUITECTURAS
•La dureza puede ser aumentada hasta valores considerados
como “super durezas”.
•Importancia de las dimensiones. Existe un estrecho rango
para:
- Tamaño de los nanocristales y la distancia entre ellos.
- Modulación de cada subcapa.
•Muchas propiedades críticas están controladas por la
intercara.
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Página 6

7. Nanoestructuras
LAS DOS ESTRATEGIAS NANO
Fuente: J. Patscheider
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
Página 7

8. Nanoestructuras
LAS DOS ESTRATEGIAS NANO
Fuente: J. Patscheider
Fuente: W.D. Sproul, S.A. Barnett et al., UN (1992) ff
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9. Nanomulticapas
TENACIDAD - RESISTENCIA A LA FATIGA MECÁNICA
Carga
Carga
Recubrimiento
Multicapa
Substrato
Substrato
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10. Nanomulticapas - MS
Una de las técnicas más utilizadas para este tipo de estructuración
es el Magnetron Sputtering, ya que permite la obtención de
multicapas uniformes de espesor bicapa nanométrico de una
manera muy controlada.
Cu
Substrate
TiN
Substrate
Substrate
Cu50nm/TiN100nm
100
80
60
C 156
N 149
O 130
Ti 365
Si 288
Cu 325
40
20
Atomic %
80
Atomic %
TiN
Cu
TiN
Cu
TiN
Cu
TiN
Cu
TiN
Cu
TiN
Cu
Cu100nm(TiN200nm
100
60
C 156
N 149
O 130
Ti 365
Si 288
Cu 325
40
20
0
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0
1
2
Depth (microns)
3
4
5
6
7
8
Depth (microns)
Multicapas Cu/TiN sobre obleas de silicio
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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11. Nanomulticapas - MS
Ensayos compresivos sobre pilares,
preparados por FIB, realizados en un
HRSEM.
500Cu/1000TiN
100Cu/200TiN
50Cu/100TiN
TiN monolayer
Cu monolayer
5Cu/10TiN
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12. Nanomulticapas - MS
Nanomulticapas Cu/TiN
1% offset
Cu layer
TiN layer
Yield
(nm)
(nm)
strength,
σy (GPa)
Módulo
elástico,
E (GPa)
50
100
2.67 ± 0.1
113 ± 8
100
200
2.2 ± 0.1
81 ± 9
-
Monocapa
2.2 ± 0.3
122 ± 15
Monocapa
-
0.5 ± 0.1
36 ± 11
La dureza y el módulo elástico aumentan de
acuerdo con las expectativas.
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13. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
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14. Nanomulticapas
Los sistemas multicapas se pueden diseñar eligiendo las propiedades que mejor
encajen con una aplicación dada.
Mecanizado
Corte
Laminado
Engranajes
Moldeo
Forja
…….
Sin embargo, la selección de sistemas multicapa se suele hacer en base a
experiencias previas y ensayos de prueba-error.
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15. Contexto
The overall aim of this project is to
developing generic, robust multiscale
materials modelling techniques for the
predictive behaviour of MULTILAYERDED
SYSTEMS under working conditions.
THE STRATEGY
Integrate four scale length levels using FE :
Molecular dynamic simulation (Å nm)
Crystal Plasticity Refinement (nm µm)
Lower Continuum FE refinement (µm mm)
Macroscopic continuum FE (mm cm)
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16. Contexto
Con este trabajo se buscaba:
• seleccionar un tratamiento superficial
para una aplicación concreta: rodillos de
conformado para aleaciones metálicas
(problemas de fatiga, desgaste…)
• validación de los sistemas de simulación
desarrollados durante el proyecto
Cold working rolls
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17. Nanomulticapas - AC
ARCO CATÓDICO
Es la técnica más utilizada para herramientas de mecanizado y
conformado, moldes y componentes mecánicos.
Ventajas: alta velocidad de deposición, buena adherencia y
excelentes propiedades mecánicas.
Desventajas: Presencia de microgotas y otros defectos.
¿Es posible utilizar y explotar el conocimiento existente sobre
recubrimientos nanoestructurados utilizando un equipo de PVD
por arco industrial?
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18. CAE-PVD
ESTRATEGIAS PARA LA PREPARACIÓN DE MULTICAPAS
Evaporadores
• Control del flujo de gases.
• Encendido y apagado de
cátodos de distinto material
• Colocando
cátodos
de
distintos materiales en
lados opuestos de la
cámara y controlando las
rpm
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19. Ejemplos
Cr/CrN
Es posible crear estructuras multicapa
mediante el encendido y apagado de la
entrada de nitrógeno durante la evaporación
de cromo.
Y aunque es difícil conseguir periodos bicapa
nanométricos en un equipo estándar
industrial,
las
multicapas
obtenidas
presentan ventajas respecto las capas
monobloque en especial en cuanto a su
resistencia a la corrosión
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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20. Ejemplos
CrN/AlSiN
TiN/AlSiN
CrN adhesive layer
AlTiSiN multilayer coating
4 rpm
3.3 nm
2.6 nm
Este tipo de capas han mostrado
un comportamiento tribológico
prometedor en ensayos a alta
temperatura .
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21. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
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22. Experimental
Los procesos estudiados se realizaron sobre
probetas y anillos de acero 42CrMo4, templado
y revenido con una dureza final de 30-32 HRc.
42CrMo4
P
<0.035
C
0.38-0.45
S
<0.035
Si
<0.40
Cr
0.90-1.20
Mn
0.70-0.90
Mo
0.15-0.30
La mitad de las probetas y anillos de 42CrMo4 fueron
nitruradas mediante active screen plasma nitriding.
Mezcla de gases: 25 % N2 + 75 % H2, P = 75 Pa, t = 24h
Los recubrimientos fueron realizados por arco eléctrico en
un equipo semi-industrial de Metaplas IONON MZR 323.
Proceso
A
B
C
D
E
F
Tratamiento realizado
CrN
Nitruración+CrN
TiN
Nitruración+TiN
Multicapa TiN/CrN
Nitruración+ TiN/CrN
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23. Experimental
Las etapas del proceso de deposición:
• Vacío inicial hasta ~ 10-5 mbar
• Calentamiento a 400-450 ºC en vacío
• Decapado por iones de Ar: 25 min
• Recubrimiento PVD:
- monocapa, en el caso del TiN y del CrN (con
capa anclaje del respectivo metal)
- multicapa, en el caso de la multicapa
TiN/CrN. Giro: 8 rpm + encendido y apagado de
cátodos
• Enfriamiento hasta temperatura ambiente en
Target
atmósfera inerte de N2
Parámetros principales de los procesos:
• Cátodos de Ti y Cr: 60 A
• Presión de nitrógeno 1,0 – 1,2.10-2 mbar
• Bias : -200 V y -100 V
1
2
3
4
5
6
Evaporadores
1
4
2
5
3
6
Posición del
target en la
cámara
CrN
TiN
(para A y B)
(para C y D)
TiN/CrN
multicapa
(para E y F)
Izqda arriba
Izqda centro
Izqda abajo
Dcha arriba
Dcha centro
Dcha abajo
Cr
Cr
Cr
Cr
Cr
Cr
Ti
Ti
Ti
Ti
Ti
Ti
Ti
Ti
Ti
Cr
Cr
Cr
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24. Experimental
• Para la nitruración:
- corte transversal y ataque
- dureza Vickers
espesor de nitruración
• Para las capas de PVD:
- Calotest
espesor de la capa
- GD-OES composición
- SEM Espesor bicapa (En el caso de la multicapa TiN/CrN)
- nanoindentación dureza y módulo de Young
• Para determinar la capacidad de carga, LBC, de los sistemas:
- ensayos estáticos ring-on-wheel
- ensayos dinámicos ring-on-wheel
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25. Experimental
Ensayos de capacidad de carga (LBC)
estáticos en configuración ring-on-wheel
Evaluación de la aparición de grietas
Simulación del ensayo y la aparición de
fallos en las capas mediante un modelo
parametrizado de mecánica continua
con zonas cohesivas.
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26. Experimental
Ensayos de capacidad de carga (LBC)
dinámicos en configuración ring-on-wheel
Condiciones:
• Contraparte: disco de 40 mm de diámetro
y 10 mm de espesor
• Distancia: 5000 m
• Cargas: 300, 500, 1000 y 1500 N
Equipo Amsler disc-on-disc
modificado a ring-on-wheel
Parámetros evaluados:
•Temperatura en la zona de contacto
• Evolución del COF
• Pérdida de peso (%)
• Aspecto de la superficie del anillo por SEM
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Página 26

27. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
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28. Resultados y discusión
NITRURACIÓN
Espesor ≈ 150 µm
700 HV en superficie
CAPAS PVD
Recubrimientos
Espesor (µm)
Dureza (Gpa)
Módulo de
Young
Espesor
bicapa (nm)
CrN monocapa
2.0
16.8
240
-
TiN monocapa
1.8
28.7
308
-
CrN/TiN
multicapa
2.0
28.5
278
18 - 20
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29. Resultados y discusión
COMPARACIÓN DE LOS RESULTADOS EXPERIMENTALES Y DE SIMULACIÓN
Tratamiento
A: CrN
B: CrN nitr.
C: TiN
D: TiN nitr.
E:TiN/CrN
F:TiN/CrN nitr.
Carga F1
(N)
650
3000
3740
5500
3820
6010
Experimental
Carga F2 Carga F3
(N)
(N)
850
1050
3200
3400
3940
4140
5700
5900
4020
4220
6210
6410
Simulación
Carga F4
(N)
1250
3600
4340
6100
4420
6550
Carga crítica
(N)
850
3200
3940
5700
4020
6210
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30. Resultados y discusión
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
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31. Resultados y discusión
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
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32. Resultados y discusión
TEMPERATURA EN LA REGIÓN DE CONTACTO
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
Página 32

33. Resultados y discusión
EVOLUCIÓN DEL COEFICIENTE DE FRICCIÓN
1,2
1,2
1,2
1,0
1,0
1,0
0,8
0,8
0,8
0,6
0,6
0,6
0,4
0,4
0,4
0,2
0,2
0,2
0,0
0,0
0,0
1,2
1,2
1,2
1,0
1,0
1,0
0,8
0,8
0,8
0,6
0,6
0,6
0,4
0,4
0,4
0,2
0,2
0,2
0,0
0,0
300 N
500 N
1000 N
1500N
0,0
Dynamic Ring on wheel configuration allowed COF stimation
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34. Resultados y discusión
Pérdida de peso (%)
CrN monocapa
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35. Resultados y discusión
Pérdida de peso (%)
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36. Resultados y discusión
Pérdida de peso (%)
• En general se observa una mejora del comportamiento mecánico en los procesos
nitruración+PVD.
• A cargas altas, 1kN – 1,5 kN, las multicapas presentan una mayor resistencia mecánica que las
monocapas.
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37. Resultados y discusión
Inicial
300 N
500 N
1000 N
1500 N
CrN monocapa
TiN monocapa
TiN/CrN multicapa
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38. Resultados y discusión
Inicial
300 N
500 N
1000 N
1500 N
Nit + CrN
Nit + TiN
Nit +
TiN/CrN mc
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39. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
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40. Conclusiones
• La deposición de recubrimientos nanoestructurados por PVD por arco catódico
mediante un equipo industrial, obteniendo propiedades superiores a sus respectivas
monocapas de partida es posible, a pesar la presencia de microgotas, peor definición
de las intercaras,…
• Los resultados obtenidos en ensayos LBC, tanto estáticos como dinámicos, muestran
un comportamiento superior de los tratamientos que incluyen la nitruración del
substrato como paso previo a la deposición del recubrimiento.
• La multicapa TiN/CrN presenta resistencia a la aparición de grietas y desgaste por
rodadura a cargas mayores que los recubrimientos monolíticos de partida, TiN y CrN.
• Los métodos de simulación han mostrado que pueden realizar predicciones bastante
precisas en del comportamiento de las capas en ensayos reales.
• El sistema nitruración+TiN/CrN se postula como buen candidato para aplicaciones
con gran solicitud de fatiga mecánica.
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41. Índice
1. Introducción
2. Contexto
3. Experimental
4. Resultados y discusión
5. Conclusiones
6. Agradecimientos
Recubrimientos nanoestructurados de alta resistencia a la fatiga mecánica
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42. Agradecimientos
Los autores desean expresar su agradecimiento a la UE
por su financiación a través del proyecto M3-2S (FP7-NMP2007-213600) del Séptimo Programa Marco.
Los autores agradecen asimismo la colaboración de
diversos centros y universidades.
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Page 42

43. Gracias por vuestra
atención
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