Metodod para la determinación de nitrogeno de nitritos

1. DETERMINACIÓN DE
NITRÓGENO DE NITRITOS
en aguas naturales,
residuales, residuales
tratadas y marinas.
NMX-AA-099-SCFI-2021
MP-021-DNNA-LAB
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2. CONTENIDO:
• OBJETIVO.
• INTRODUCCIÓN.
• REACTIVOS,MATERIAL Y EQUIPOS.
• SOLUCIONES.
• MUESTRAS.
• PROCEDIMIENTO.
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3. OBJETIVO:
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• Establecer un método para la determinación de nitrógeno
de nitritos en aguas naturales, residuales, residuales
tratadas y marinas, de acuerdo a lo establecido en la
norma NMX-AA-099-SCFI-2021.

4. INTRODUCCIÓN
• El nitrito es considerado una
etapa intermedia del ciclo del
nitrógeno que puede estar
presente en el agua como
resultado de la descomposición
biológica de materiales
proteicos, en aguas superficiales
crudas, la presencia de nitritos
indica contaminación.
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5. • El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de
un inhibidor de corrosión en agua de proceso industrial.
• El nitrito es un agente etiológico potencial de la
metahemoglobinemia, El ácido nitroso, que se forma de nitritos en
solución ácida, ´puede reaccionar con aminas secundarias (RR-NH)
para formar nitrosaminas (RR-N-N=O)
muchas de las cuales son conocidas por ser potentes
carcinogénicos.
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6. PRINCIPIO DEL
MÉTODO:
• El método tiene como principio que los nitritos
reaccionen en medio ácido (pH=2.0-2.5), para
formar ácido nitroso que reacciona con
sulfanilamida por una reacción de diazoación,
para formar una sal de diazonio, la cual por
copulación con diclorhidrato de N-(1-Naftil)
etilendiamina, forma un colorante purpura
rojizo que se mide espectrofométricamnte a
543nm.
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7. REACTIVOS Y PATRONES
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• Agua destilada o desionizada.
• Ácido fosfórico concentrado (85%).
• Sulfanilamida; 4 aminobencensulfanilamida.
• NEDA (Diclorhidrato de N-(q-naftil)etilendiamina).
• Ácido sulfúrico concentrado.
• Ácido clorhídrico concentrado.

8. Acetato de sodio
Oxalato de sodio
Nitrito de sodio
Permanganato de potasio
Cloroformo
Sulfato de aluminio y potasio
Sulfato de aluminio y amonio
Hidróxido de amonio
Hidróxido de sodio 8

9. MATERIALES
• MATRACES VOLUMÉTRICOS:50,100,500,1000 mL.
• MATRACES ERLEN MEYER:125, 250, 500 mL.
• DESECADOR
• TERMÓMETRO
• PIZETA
• PAPEL PARA SECAR CELDA DE LECTURA
• FRASCO DE PLASTICO PARA DESECHO
• MICROPIPETAS (100- 1000 µl).
• AGITADOR MAGNETICO CON CUBIERTA DE TEFLÓN.
• PARRILLA DE AGITACIÓN.
• PERLAS DE VIDRIO.
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10. MATRAZ KITASATO .
EMBUDO BUCHNER.
FILTRO DE MEMBRANA CON TAMAÑO DE PORO 0.45µm.
FILTROD DE FIBRA DE VIDRIO 0.7 µm.
PIPETAS VOLUMETRICAS.
CELDA CUARZO 1cm DE PASO OPTICO.
BURETA
TIRAS REACTIVAS Ph.
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11. EQUIPOS:
• ESPECTROFOTOMETRO CON FILTRO
PARA LEER 543 nm.
• BALANZA ANALÍTICA CON PRECISIÓN
DE 0.1 mg.
• BOMBA DE VACIO.
• HORNO DE SECADO
• POTENCIÓMETRO.
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12. SOLUCIONES:
LA PREPARACIÓN DE SOLUCIONES SE
ENCUENTRA COMPLETA EN EL APARTADO
10 DEL MP-021-DNNA-LAB:
• HIDROXIDO DE SODIO 1M.
• ÁCIDO CLORHÍDRICO 1M.
• ÁCIDO CLORHÍDRICO AL 10%.
• DESARROLLO DE COLOR (NATURALES,
RESIDUALES, RESUDUALES TRATADAS,
AGUA MARINA)
• OXALATO DE SODIO 0.025 M
• CLARIFICADORA DE HIDROXIDO DE
ALUMINIO
• ESTANDAR DE NITRITO
• TITULANTE DE PERMANGANATO DE
POTASIO 0.01 M.
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13. MUESTRAS :
• NUNCA PRESERVAR CON ÁCIDO LAS MUESTRAS.
• REALIZAR LA MEDICIÓN INMEDIATAMENTE PARA
EVITAR LA CONVERSIÓN DE NITRITOS A
NITRATOS.
• PARA LA PRESERVACION, LA CUAL ES A CORTO
PLAZO (48 h) SE DEBEN CONSERVAR EN FRASCOS
DE VIDRIO O POLIETILENO A UNA TEMPERATURA
DE ALMACENAMIENTO DE 4°C ± 2°C.
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14. CONTROL DE
CALIDAD:
• El lote de análisis es de máximo 15
muestras; además, se incluyen los
controles de calidad
correspondientes, según el
procedimiento P-027-AVRCA-LAB
“Aseguramiento de la Validez de los
Resultados y Control analítico". En
este procedimiento también se
describen los criterios de aceptación y
rechazo de cada control de calidad.
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15. PROCEDIMIENTO :
Curva de calibración: en
matraces de 50 mL agregar
(1,5,10,15,20 mL) de solución
de trabajo en 50mL cada punto.
Pretratamiento de la muestra:
filtrado hasta perdida de
turbiedad, si persiste la
turbidez adicionar con
agitación 1 mL de solución
clarificadora, volver a filtrar.
En caso de q la turbiedad no desaparezca
en ningún caso, se deberá hacer corrección
por color, la cual es tomar una alícuota de
la muestra de 50 mL y adicionar 1 mL de
HCl 10%, leer la absorbancia y restarla a la
lectura de la muestra con el proceso
normal de NEDA.
La muestra debe estar en un
intervalo de pH de 5 a 9, se
puede ajustar el mismo con HCl
1 M, o con NaOH 1 M.
Se deberá adicionar 2 mL de
solución generadora de color y
agitar.
Medir la absorbancia por
triplicado, realizar la lectura
entre 10 minutos a 2 horas
desde la generación de color.
NOTA: Residuos en el contenedor B.
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1mL
5mL
10mL
15mL
20mL
Curva de
calibración:
De solución de
trabajo*