Este documento describe métodos para determinar la cantidad de sílice en agua. Incluye métodos colorimétrico y gravimétrico, donde el colorimétrico se usa para concentraciones de 0.4 a 25 mg/L de sílice. El método se basa en la formación de un complejo amarillo cuando se añaden reactivos de molibdato de amonio y ácido oxálico a la muestra, cuya intensidad de color depende de la concentración de sílice.

2. • Realizar proyecto con los conocimientos adquiridos
previamente en el laboratorio.
• Determinar la cantidad de Sílice presente en el agua del
lago.
• La presente Norma establece los métodos gravimétricos y
colorimétrico para la determinación de sílice en agua.
• Esta norma es aplicable en aguas naturales y residuales.
• El método colorimétrico se emplea para un ámbito de 0.4 a
25 mg/L de sílice y mediante una modificación, cubre un
ámbito de 0.04 a 2 mg/L, determinando mayores
concentraciones por medio de diluciones. El método
gravimétrico se aplica para concentraciones mayores de 10
mg/L.

3. • El método se basa en la coloración amarilla que se desarrolla
cuando a una muestra de agua con pH de 1.2 conteniendo
sílice y fosfato, se adiciona molibdato de amonio que
reacciona formando ácidos heteropolares.
• Se agrega entonces ácido oxálico que descompone el ácido
molibdofosfórico sin afectar el ácido molibdosilísico. Para
aumentar la sensibilidad, se agrega a la solución un agente
reductor que reacciona formando compuestos heteropolares,
de una coloración azul de mayor intensidad. Ambas
coloraciones son proporcionales a la concentración de sílice
presente y adecuada para medidas fotométricas.

4. Cápsulas de platino
Espectrofotómetro 410nm – 815nm
Material de plástico: probeta, vaso de precipitado, embudo
Botellas
Hidróxido de Amonio concentrado ó solución de NaOH 0.1 N
Bicarbonato de Sodio (NaHCO3) en polvo
Solución de H2SO4 1N
Solución de HCl 1:1
Reactivo de Molibdato de Amonio
Solución de Ácido Oxálico
Solución patrón de Sílice – Metasilicato de Nanonahidratado
Agente reductor

5. REACTIVO DE
MOLIBDATO DE
AMONIO
SOLUCIÓN DE
ÁCIDO OXÁLICO
Disolver 10 gr. de
Amonio en agua,
calentando
ligeramente
Disolver 10 gr.
de Ácido
Oxálico en agua
Aforar a 100 mL.
Filtrar si es
necesario
Ajustar pH de 7 a 8
con NH4OH ó NaOH
iN
Diluir a 100 mL
SOLUCIÓN
PATRÓN DE
SÍLICE
Disolver a 73 mL. de
Na2SiO3*9H20 en agua
hervida y fría
SOLUCIÓN
INTERMEDIA
DE SÍLICE
Diluir 10 mL de Solución patrón en 1000
mL de agua previamente hervida y fría
Diluir a 900 mL

6. SOLUCIÓN
ESTÁNDAR DE
SÍLICE
AGENTE
REDUCTOR
Diluir 10 mL de Solución intermedia en
1000 mL de agua previamente hervida y
fría
Disolver 500 mg de ác. 1-amina2naltol4 sulfónico y 1 gr de
Sulfato de Sodio en 50 mL de
agua, calentando si es necesario
Preparar NaHSO3
disolviendo 30 gr de
éste, en 150 mL de
agua
Mezclar las 2 soluciones, filtrar y
guardar en refrigeración

7. DIGESTIÓN CON NaHCO3
Tomar 50 mL de muestra
clarificada (filtrando si es
necesario) en una
cápsula de platino
Agregar 200 mg de
NaHCO3 y digerir en baño
de vapor por 1 hora
Agregar 200 mg de
NaHCO3 + 2 mL de
Solución de H2SO4 1 N y
aforar con agua
Enseguida transferir
cuantitativamente a
tubos Nessler* y aforar
con agua
Enfriar y agregar
lentamente con agitación
2.4 mL de Solución de
H2SO4 1N
DESARROLLO DE COLOR
Tomar las muestras
preparadas y agregar
sucesivamente lo
siguiente
10 mL de HCl 1:1 y 2 mL
de reactivo de Molibdato
de Amonio y mezclar

8. Reposar la solución
de 5 a 10 min
Agregar 1.5 mL de
la solución de Ácido
Oxálico y mezclar
INCREMENTO DE
SENSIBILIDAD
Después de 5 min,
leer la absorbancia
Reposar 2 min y
agregar 2 mL del
agente reductor y
mezclar

9. mg/L de SiO2
cm3 de Sol. Intermedia
mg de SiO2
0.0
0.0
0
0.4
2.0
20
1.0
5.0
50
5.0
25.0
250
10.0
50.0
500
15.0
75.0
750
20.0
100.0
1000
25.0
125.0
1250

10. mg/L de SiO2
cm3 de Sol. Intermedia
mg de SiO2
0.0
0.0
0
0.02
0.5
1
0.1
2.5
5
0.1
12.5
25
0.7
17.5
35
1.0
25
50
1.3
32.5
65
1.5
37.5
75
1.7
42.5
85
2.0
50
100

11. •H2SO4
gr = (1N)(49.032)(0.100) = 4.90 gr
100 – 95.5 %
5.07 – 4.90 gr
V = 5.07 / 1.84 = 2.75 mL
•HCl 1:1
25 mL HCl + 25 mL H2O
•Sol. Intermedia
10 mL – 1000 Ml
0.5 mL – 50 mL
•Sol. Patrón Sílice
900 mL – 4.73 gr
50 mL - 0.2627 gr
• Sol. Estándar
1000 mL – 100 mL
250 mL – 25 mL

12. No. Botella
Sol.
Estándar
HCl 1:1
Molibdato
de Amonio
Ácido
Oxálico
Agente
reductor
1
0
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
2
0.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
3
2.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
4
12.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
5
17.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
6
25
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
7
32.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
8
37.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
9
42.5
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL
10
50
5 mL
1 mL
0.75 mL
1 mL

13. Concentración
Absorbancia
0
0,021
5
0,071
10
0,177
20
0,292
30
0,467
40
0,568
Muestra
Concentración
Absorbancia
20
0,292

14. 0.7
0.6
y = 0.014x + 0.018
R² = 0.993
ABSORBANCIA
0.5
0.4
Series1
Muestra Laguna
0.3
Linear (Series1)
0.2
0.1
0
0
5
10
15
20
25
CONCENTRACIÓN PPM DE SILICE
30
35
40
45

15. • La curva de calibración de la sílice tuvo 0.993 de exactitud, por
lo tanto es confiable el procedimiento realizado. La curva de
calibración se realizó dos veces, ya que la primera tuvo una
exactitud de 0.788, esto se debe a diversos factores del
ambiente, ya que la primera vez se prepararon las soluciones
una semana antes, esto puede perjudicar en su tiempo de
vida, o también pudo haber sido las diversas diluciones del
patrón.
• La concentración del agua del lago es de 20 PPM de sílice.

16. Esta norma mexicana establece el método de prueba para la
determinación de acidez y alcalinidad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas.
Este método está basado en la medición de la acidez o
alcalinidad en el agua por medio de una valoración de la
muestra empleando como disolución valorante un álcali o un
ácido según sea el caso de concentración perfectamente
conocida.

17. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Bureta con certificado o en su caso debe estar
calibrada.
Material volumétrico

18. Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
Bureta con certificado o en su caso debe estar
calibrada.
Material volumétrico

19. •
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Agua libre de CO2
Biftalato de potasio (KHC8H4O4)
Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) patrón primario
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4), o ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Naranja de metilo
Fenolftaleína
Hidróxido de sodio (NaOH)
Peróxido de hidrógeno al 30 % v/v (H2O2)
Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 5H2O)
Etanol
Cloroformo
Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0,1 N
Disolución de ácido sulfúrico o clorhídrico (0,02 N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,1 N).
Disolución de hidróxido de sodio (0,02 N).
Disolución de tiosulfato de sodio pentahidratado (0,1 M).
Disolución indicadora de naranja de metilo.
Disolución indicadora de fenolftal

20. ÁCIDEZ
Transferir 100ml
de muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml
Agregar 2 gotas de
fenolftaleína
En otro matraz de
250ml tranferir
100ml de la
muestra
Registrar el
volumen gastado
Titular con NaOH
0.02N hasta el
cambio de vire
Agragar 2 gotas de
naranja de metilo
Titular de igual
forma con NaOH
0.02N
Registrar el
volumen gastado

21. ALCALINIDAD
Transferir 100ml de
muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml
Agregar 2 gotas de
fenolftaleína
En otro matraz de
250ml tranferir
100ml de la
muestra
Registrar el
volumen gastado
Titular con HCl
0.03N hasta el
cambio de vire
Agragar 2 gotas de
naranja de metilo
Titular de igual
forma con HCl
0.03N
Registrar el
volumen gastado

22. ÁCIDEZ TOTAL
100= volumen de la muestra en ml
A= volumen gastado de NaOH
B= Normalidad de NaOH
50= Factor para convertir
1000= Factor para convertir ml a l
ALCALINIDAD TOTAL
100= volumen de la muestra en ml
A= volumen gastado de NaOH
N= Normalidad de NaOH
50= Factor para convertir
1000= Factor para convertir ml a l

23. MUESTRA ÁCIDEZ
Ml gastados de NaOH
Fenolftaleína
Agua de
lago
48.75 Mg/L
Naranja
metilo
ALCALINIDAD
Ml gastados DE HCl
de Fenolftaleína Naranja de
metilo
- 1ppm CaCO3 - 1ppm CaCO3
106.7 Mg/L
Concluimos que por medio de una valoración con NaOH y fenolftaleína
pudimos comprobar el nivel de ácidez en el agua; y con HCl y naranja de metilo
comprobamos el nivel de alcalinidad en el agua a los mg/L de CaCO3 que se
encuentran disueltos en ella.

24. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la
determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.
El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del
ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El
método consiste en una valoración empleando un indicador visual de
punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la
presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se
encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el
calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con
el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones
se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA
desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

25. •
•
•
•
•
•
•
Balanza analítica con precisión de 0,1
mg
Bureta de 25 mL ó 50 mL
Material volumétrico
Balanza analitica
Agua
Cloruro de amonio (NH4Cl)
Cloruro de magnesio hexahidratado
(MgCl2•6H2O)
• Amoniaco concentrado (NH3 )
• Sal disódica de ácido
etilendiaminotetraacético dihidratado
(EDTA)
• Sal de Magnesio de EDTA
• Sulfato de magnesio heptahidratado
( MgSO4•7H2O)
• Hidróxido de sodio (NaOH)
• Indicador de negro de eriocromo T
• Aminoetanol (libre de aluminio y
metales pesados).
Rojo de metilo
Carbonato de calcio anhidro (CaCo3)
Ácido clorhídrico concentrado (HCl)
Cloruro de sodio (NaCl)
Acido nítrico (HNO3)
Acido sulfúrico (H2SO4)
Acido perclórico (HCl2O7)
Disolución amortiguadora.
Indicador negro de eriocromo
Indicador Rojo de Metilo.
Disolución de EDTA
Disolución de carbonato de calcio (1mg/ml).
Disolución de hidróxido de sodio (NaOH)
Disolución de ácido clorhídrico (1:1).

26. DUREZA
VIRE
vino rojizo
Titular con la
disolución de EDTA
0,01 M
Transferir 50ml de
muestra a un
matraz erlenmeyer
de 250ml
Añadir 1 mL ó 2 mL
de disolución
amortiguadora
Añadir una cantidad
adecuada (0,2 g) del
indicador
eriocromo negro T
PH 10 ,0 A 10,1
Agitar hasta que
desaparezcan los
últimos matices
rojizos.
En el punto final la
muestra cambia de
color rojizo a azul.

27. Calcular la dureza total como se indica en la siguiente ecuación:
Dureza total expresada como CaCO3 (mg/L) = (A-B)X C X 1,000D
donde:
• A son los mL de EDTA gastados en la titulación en la muestra;
• B son los mL de EDTA gastados en la titulación en el blanco (si fue
utilizado);
• C son los mg de CaCO3 equivalentes a 1 mL de EDTA, y
• D son los mL de muestra.
Expresar la dureza total como mg/L CaCO3 con la precisión correspondiente.

28. Esta norma mexicana establece el método de análisis para la
determinación de cloruros totales en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas.
•
La determinación de cloruros por este método se basa en una
valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato
de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un
precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las
inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión
cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de
cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la
disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado.
En este momento se da por terminada la valoración.

29. • Balanza analítica con precisión de 0,1 mg
• Potenciómetro para medición de pH
• Frascos para muestreo de polietileno, polipropileno o vidrio de boca
ancha de 500 mL de capacidad.
• Bureta con certificado o en su caso debe estar calibrada
•
•
•
•
•
•
•
•
Agua
Nitrato de plata (AgNO3)
Cloruro de sodio (NaCl)
Cromato de potasio (K2CrO4)
Hidróxido de sodio (NaOH)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
Sulfato de aluminio y potasio dodecahidratado [AlK(SO4)2•12H2O]
Amoniaco concentrado (NH3)

30. •
•
•
•
•
•
Disolución indicadora de cromato de potasio.
Pesar aproximadamente y con precisión 50,0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de agua
y añadir disolución patrón de nitrato de plata hasta que se produzca un precipitado rojo claro.
Proteger la disolución de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la
disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el precipitado y aforar a 1 L con
agua.
Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N).
Moler aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C durante 2 h. Pesar
aproximadamente y con precisión 2,4 g de los cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos
en aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro de sodio 0,014N
Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N).
Secar aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Pesar aproximadamente y con precisión
824,1 mg de la sal seca disolver en agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso
de patrón certificado.
Disolución de hidróxido de sodio (0,1N).
Pesar aproximadamente y con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.
Disolución de ácido sulfúrico (0,1N).
Tomar cuidadosamente 3 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.5) y llevar a 1 L.
Suspensión de hidróxido de aluminio.
Pesar aproximadamente y con precisión 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio (ver inciso 5.6) o
sulfato de aluminio y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar a 60ºC y añadir mL de amoniaco
lentamente y agitando. Permitir reposar la disolución durante unas horas, decantar el agua
sobrenadante y lavar el precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y decantando.
Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a amoniaco. Cuando está recién
preparada, la suspensión ocupa un volumen aproximado de 1 L.

31. Acondicionamiento de la
muestra
Utilizar un volumen de
muestra de 100 mL. Ajustar el
pH entre 7 y 10 utilizando las
disoluciones de hidróxido de
sodio (0,1N) y/o ácido
sulfúrico (0,1N)
Valoración
Mezclar, dejar sedimentar y
filtrar con papel filtro
cualitativo.
Si la muestra tiene mucho
color, añadir de 3 mL a 5 mL
de la suspensión de hidróxido
de aluminio antes de
acondicionar.
A 100 mL de muestra
acondicionada, adicionar 1 mL
de disolución indicadora de
cromato de potasio.
Valorar con la disolución
patrón de nitrato de plata
hasta el vire de amarillo a
naranja rojizo.
Titular un blanco con las
muestras.
CLORUROS

32. Cl- gr = (2.2mL)(0.0137)(0.0355)(60) X 100
10
Cl- gr = 6.41998x10^-3
Cl- %gr = 0.6419
Determinamos el Cloruro presente en la muestra del lago,
obteniendo los resultados ya mencionados

33. • En este proyecto aprendimos a realizar pruebas para la
determinación de ciertas sustancias presentes en el
agua, y con esto reforzamos nuestros conocimientos
básicos y aprendimos manejar el espectrofotómetro para
medir a partir de la longitud de onda en este caso 815nm
una cierta sustancia, el espectrofotómetro que requerimos
es uno de doble haz, este es capaz de leer el blanco y la
muestra al mismo tiempo.
• La muestra se tuvo que sensibilizar para poder ser leída de
manera correcta, ya que contiene bajas cantidades de
sílices.
• En las otras determinaciones se usaron los conocimientos
previos y así se reforzaron mas nuestras habilidades