Este documento establece el método de ensayo para determinar la expansión del volumen de muestras de pasta de cemento sometidas a tratamientos en autoclave. Describe el equipo necesario como moldes, autoclave, comparador de longitudes y especifica los procedimientos para preparar las muestras, realizar el ensayo en autoclave y medir los cambios de longitud. El objetivo es proporcionar un índice de la expansión potencial demorada causada por la hidratación del CaO u MgO en el cemento Portland.

1. EXPANSIÓN DEL CEMENTO EN EL AUTOCLAVE
I.N.V. E – 304 – 07
1. OBJETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método de ensayo para determinar la
estabilidad del volumen de muestras de pastas de cemento pórtland, al ser
sometidas a tratamientos en autoclave.
1.2 Los valores establecidos en unidades SI deben ser considerados como la norma.
1.3 Esta norma no pretende considerar los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad de quien la emplee establecer prácticas apropiadas de seguridad y
salubridad y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias antes de su empleo.
2. USO Y SIGNIFICADO
El ensayo de expansión en autoclave proporciona un índice de la expansión
potencial demorada causada por la hidratación del CaO, o del MgO, o de
ambos, cuando están presentes en el cemento Pórtland.
3. EQUIPO
3.1 Balanzas y pesas – El error admisible de las balanzas bajo una carga de 1.000
g no debe ser mayor de ± 1 g y su sensibilidad no debe ser mayor del doble del
error admisible.
3.2 Probetas graduadas – Deben tener una capacidad hasta de 250 ml. El error
admisible no debe ser mayor de ± 1 ml, a 20° C. La graduación de las probetas
puede comenzar a partir de 5 ml.
3.3 Moldes – Pueden ser sencillos o dobles (ver Figuras 1 y 2) y deben suministrar
muestras en forma de paralelepípedo, de sección cuadrada de 25. 4 mm (1") de
lado y longitud efectiva de 254 mm (10").
La longitud efectiva es la distancia entre los topes de medida ajustables.
Al montarse los moldes, sus partes deben hacer un ajuste hermético y se deben
mantener firmemente unidas.
Los moldes se deben fabricar de acero u otro metal duro inatacable por el
cemento; sus paredes deben ser suficientemente rígidas para evitar que la
muestra se deforme y sus placas terminales se deben construir de modo que
alojen los topes de medida. La distancia entre las caras opuestas de los moldes
deben ser de 25.4 ± 0.8 mm (1 ± 0.03") y su altura, medida separadamente para

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cada compartimiento, debe ser de 25.4 ± 0.8 mm (1 ± 0.03") tanto para moldes
en uso como para nue vos.
3.4 Topes de medida – Deben ser de acero inoxidable adecuado y su sección debe
ser circular, con diámetro de 6.4 mm (¼"). Se deben colocar de manera que su
eje principal coincida con el eje principal de la muestra, que se introduzca
dentro de ellas 16 mm y que la distancia entre sus extremos interiores, sea de
25.4 ±2.5 mm (1 ± 0.1").
Figura 1 . Molde doble
Figura 2. Molde sencillo
Figura 3 . Alzadas de los moldes (Doble y sencillo)

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3.5 Palustres – Se deben usar palustres de acero, cuyas paletas tengan de 100 a
150 mm (4 a 6") de longitud.
3.6 Autoclave – Esta constituido por una cámara de vapor de agua a alta presión
con los siguientes aditamentos: una válvula de desfogue de aire y de vapor; un
manómetro, un receptáculo que permite introducir un termómetro para medir la
temperatura del vapor saturado, una unidad de calefacción; un regulador
automático de presión; una válvula de seguridad o un disco de seguridad que
deberá reventar a una presión de 2.41 MPa (350 psi) ± 5%. En lugares donde
no se permita el uso del disco de seguridad, el autoclave deberá disponer de
una válvula de seguridad. Tiene, además, una válvula de desfogue que debe
permitir el escape del aire cuando comienza el calentamiento e igualmente la
eliminación de cualquier presión que pueda quedar al término del período de
enfriamiento. El manómetro debe tener un tablero con diámetro de 114 mm
(4½") y debe estar graduado de 0 a 4.14 MPa (0-600 psi), con subdivisiones no
mayores de 0.03 MPa (5 psi). El error admisible del manómetro no debe ser
mayor de ± 0.02 MPa (± 3 psi), a la presión de trabajo de 2.03 MPa (295psi).
La potencia de la unidad de calefacción debe ser suficiente, para elevar la
presión manométrica del vapor de agua saturado a 2.03 MPa (295 psi), en un
tiempo comprendido entre 45 y 75 minutos, después de ser puesta en
funcionamiento, estando el autoclave con la máxima carga, o sea con el agua y
las muestras. El regulador automático de presión debe ser capaz de mantener la
presión manométrica por lo menos durante 3 horas. Una presión manométrica
de 2.03 ± 0.07 MPa (295 ± 10 psi), corresponde a una temperatura de vapor
saturado de 216º ± 2º C (420º ± 3º F). El autoclave debe ser diseñado para
permitir que, una vez suprimida la calefacción, la presión descienda de 2.03
MPa (295 psi) a menos de 0.07 MPa (10 psi), en un plazo de 90 minutos.
3.7 Disco de seguridad – Deberá ser hecho de un material con una resistencia a la
tensión que sea relativamente insensible a la temperatura, en el intervalo de
20º a 216º C (68º a 420º F) y que sea compatible electro- químicamente con la
tubería que llega a él y con el acoplamiento entre ambos.
3.8 Comparador de longitudes – El comparador para medir cambios de longitud
debe tener un diseño que reúna las siguientes condiciones (Figura 3):
3.8.1 Medios efectivos de contacto con los topes de medida de la muestra que
aseguren la reproducción de las medidas de longitud.
3.8.2 Un micrómetro, graduado para hacer lecturas en unidades de 0.0025 mm
(0.0001"), que tenga una precisión de 0.0025 mm (0.0001") dentro de
variaciones de longitud de 0.025 mm (0.0010") y de 0.005 mm (0.0020")
dentro de variaciones de longitud de 0.25 mm (0.0100").
3.8.3 Suficiente margen de operación para poder medir las posibles variaciones en la
longitud de las muestras.
3.8.4 Facilidad para realizar las medidas rápida y cómodamente.
3.8.5 Posibilidad de controlar el aparato de medida a intervalos periódicos con un
patrón de referencia.

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Nota 1.- El patrón de referencia está constituido por una barra de acero de longitud total
295.275 ± 1.587 mm (11 5/8" ±1 /16"). Su coeficiente de dilatación lineal no debe ser mayor
de 1.8 x 10-6
/°C. Los extremos de la barra se deben poder adaptar a los del comparador y
deben ser tratados térmicamente antes de pulirlos. En la parte media de la barra patrón, se
debe colocar un tubo de caucho de 100 mm (4") de longitud y de por lo menos 3 mm (1/8") de
espesor, para reducir el efecto del cambio de temperatura durante el manipuleo. La barra
patrón debe tener una marca cerca a uno de sus extremos con el fin de colocarla en el
comp arador, siempre en la misma posición. El comparador se debe controlar con la barra
patrón antes y después de hacer las lecturas inicial y final para cada serie de muestras.
Figura 3. Comparador de longitudes.
4. TEMPERATURA Y HUMEDAD
4.1 La temperatura ambiente en la sala de trabajo, así como la de las herramientas
y materiales, excepto la del agua, debe ser mantenida entre 20° C y 27.5° C
(68° y 81° F). La temperatura del agua de mezcla debe ser de 23° C ± 1.7° C
(73.4° ± 3° F). La humedad relativa del ambiente no debe ser menor de 50%.

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4.2 Cámara húmeda – Debe tener las dimensiones adecuadas para que las muestras
se puedan almacenar con facilidad. Además, se debe mantener a una
temperatura de 23° ± 1.7° C (73.4° ± 3° F) y a una humedad relativa no menor
de 95%.
5. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
5.1 El manómetro deberá tener una capacidad máxima de 4.14 MPa (600 psi). Esto
es importante, ya que con una capacidad muy pequeña, la presión puede
quedar fuera de la escala, y con una gran capacidad el arco de movimiento
puede ser muy pequeño para hacer lecturas con precisión. El operador deberá
estar siempre seguro de que la manecilla del manómetro no sobrepase la
máxima graduación de la escala.
5.2 A pesar de que el manómetro se encuentre calibrado y ensayado, se debe usar
siempre el termómetro junto con él, para detectar cualquier falla del
manómetro e indicar cualquier condición inusual.
5.3 Se fija la válvula de seguridad de manera que libere la presión cuando esté
entre un 6 y 10% por encima de la máxima especificada en esta norma, 2.10
MPa (305 psi), aproximadamente 2.28 MPa (330 psi). La válvula de seguridad
se ensaya dos veces al año, o según especificación del fabricante.
5.4 Se deben usar guantes gruesos de cuero (carnaza) para prevenir quemaduras
cuando se destape el autoclave al terminar el ensayo. La válvula de desfogue
no se halla en dirección al operador. Cuando se retire la tapa del autoclave,
éste se inclina de manera que cualquier vapor que se escape por debajo de la
tapa se pueda descargar lejos del operador. Se debe tener cuidado para evitar
quemaduras por cualquier líquido que halla sido usado en la cámara del
autoclave.
6. PREPARACIÓN DE LOS ESPECÍMENES DE ENSAYO
6.1 Cantidad de especimenes – Normalmente se debe preparar un espécimen; pero
cuando se necesite repetir un ensayo, se deben preparar tres.
6.2 Preparación de los moldes – Los moldes y los topes de medida se deben
limpiar perfectamente; se arman los moldes y se recubren interiormente con
una capa delgada de aceite mineral para que la muestra se pueda retirar con
facilidad. Luego se colocan los topes en su sitio, cuidando que estén libres de
aceite.
6.3 Preparación de la pasta de cemento – Se prepara una mezcla con 650 g de
cemento y agua limpia suficiente para obtener una pasta de consistencia
normal (ver norma INV E-310). La pasta se mezcla de acuerdo con el
procedimiento descrito en la norma INV E-321. Las muestras para el ensayo de
tiempos de fraguado y para el ensayo de autoclave pueden ser elaboradas de la
misma mezcla. Si la pasta va a ser usada para la determinación del tiempo de
fraguado, se puede utilizar la misma pasta empleada en la determinación de

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consistencia normal, y para preparar las muestras para autoclave se podrá
utilizar el sobrante de la mezcla.
6.4 Llenado de los moldes – El llenado de los moldes se debe hacer tan pronto
termina la operación anterior. Se colocan dos capas aproximadamente iguales,
presionando la pasta con los dedos pulgares o índices para obtener el mejor
llenado posible y cuidando de obtener una perfecta compactación alrededor de
los topes de medida y a lo largo de la superficie del molde. Luego se retira la
pasta sobrante pasando un palustre de bordes finos a ras del molde y, por
último, se pule la superficie, deslizando suavemente el palustre.
6.5 Almacenamiento y fraguado – Inmediatamente después que termina la
preparación de las muestras, se colocan los moldes en la cámara húmeda donde
deben permanecer, por lo menos , 20 horas; si las muestras se sacan de los
moldes antes de 24 horas, deberán permanecer en la cámara húmeda hasta el
momento de ser ensayadas
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Después de 24 horas ± 30 minutos de iniciado el período de almacenamiento y
fraguado, se deben sacar de las muestras de la cámara húmeda e
inmediatamente medir su longitud, colocándolas luego en el autoclave a
temperatura ambiente, de manera que todos sus lados queden expuestos a la
acción del vapor. El autoclave debe contener suficiente agua a una temperatura
inicial de 20° a 28° C (68° a 82° F) para mantener una atmósfera de vapor
saturado durante todo el ensayo. Ordinariamente el agua debe ocupar de 7 a
10% del volumen del autoclave.
7.2 Con el fin de evacuar el aire del autoclave al iniciar su calentamiento, la
válvula de desfogue debe permanecer abierta hasta que comience a salir el
vapor, luego se cierra ésta y se regula la calefacción del autoclave, de tal
forma, que se obtenga la presión del ensayo 2.03 MPa (295 psi), entre los 45 y
75 minutos siguientes al momento en que se inició la calefacción. Durante las
3 horas siguientes, la presión se debe mantener en 2.03 ± 0.07 MPa (295 ± 10
psi). Al terminar ese período se suprime la calefacción y se enfría el autoclave,
de manera que al cabo de 90 minutos la presión manométrica sea inferior a
0.07 MPa (10 psi). La presión residual se elimina lentamente dejando escapar
el vapor poco a poco por la válvula de desfogue, hasta alcanzar la presión
atmosférica. Se abre entonces el autoclave y se colocan inmediatamente las
muestras en agua que esté a más de 90° C (194° F); luego se disminuye la
temperatura de manera uniforme por adición de agua fría, de modo que
descienda a 23° C (74° F) en 15 minutos. Se mantiene esta temperatura por un
período adicional de 15 minutos, al cabo del cual se retiran las muestras, se
secan cuidadosamente y se mide nuevamente su longitud entre los extremos
libres de los topes de medida.
Nota 2.- Si se prefiere hacer todas las medidas a 26.5° C (80° F) se recomienda que, al retirar
las muestras de la cámara húmeda, se coloquen en agua a 26.5° C (80° F) durante 15 minutos
como mínimo. Luego se mide su longitud y se colocan en el autoclave. Retiradas de él y
puestas en agua a más de 90° C, la temperatura de ésta se debe hacer descender en 15 minutos

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a 26.5° C (80° F); transcurrido un período adicional de 15 minutos (durante el cual la
temperatura se mantiene constante) se retiran las muestras y se miden.
8. CÁLCULOS
La longitud de cada muestra se mide antes y después del ensayo para
determinar la diferencia, la cual se expresa en porcentaje de la longitud
efectiva con aproximación de 0.01%. En caso de que ha ya contracción, el
resultado se indica por un número negativo.
9. REENSAYOS
Si el ensayo da un resultado desfavorable, se puede repetir el ensayo usando
muestras nuevas, dentro de los 28 días siguientes al ensayo. En este caso, se
deben ensayar tres muestras distintas y el promedio de los resultados obtenidos
con ellas será la expansión del cemento al autoclave.
10. PRECISIÓN Y TOLERANCIAS
10.1 Precisión
10.1.1 Simple operador – Se ha encontrado que para un simple operador la desviación
estándar es del 0.024%, a lo la rgo de un rango de porcentajes de expansión que
va del 0.11% al 0.94%.Por consiguiente, los resultados de dos ensayos
dirigidos apropiadamente con el mismo operador para expansiones de la misma
muestra de la bachada no deberían diferir el uno del otro en mas de 0.07% de
expansión.
10.1.2 Multilaboratorios – Se ha encontrado que para multilaboratorio la desviación
estándar es de 0.030% a lo largo de un rango de porcentajes de expansión que
va del 0.11% al 0.94%. Por consiguiente los resultados de dos laboratorios
diferentes en vigas obtenidas de la misma muestra de la bachada no deberían
diferir uno del otro en más del 0.09% de expansión.
10.2 Tolerancias – No hay ningún estándar aceptado para la determinación de la
tolerancia en este ensayo, ninguna declaración sobre tolerancia se ha hecho.
11. NORMAS DE REFERENCIA
ASTM C 151 – 00
AASHTO T 107 – 03