Guias de laboratorio piro

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS
FACULTAD DE INGENIERÍA
CARRERA DE INGENIERÍA METALÚRGICA
MANUAL DE GUÍAS
DE LABORATORIO DE PIROMETALURGIA
Por: Luis Cervando Chambi Viraca
MAGISTER EN INGENIERÍA METALÚRGICA
DOCENTE DE PIROMETALURGIA IIMETMAT-UMSA
SISTEMA MODULAR 1-2012
La Paz, Junio de 2012

Índice general
1 CARBONO FIJO, PODER CALORÍFICO 1
1.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Fundamento teórico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.1 Carbono ﬁjo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2.2 Poder caloríﬁco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.3 Parte experimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3.2 Equipos, materiales y reactivos . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.4 Datos adquiridos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.5 Cálculos y resultados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.6 Conclusiones y recomendaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
1.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 SECADO DE SÓLIDOS 5
2.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.1 Humedad en base seca . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2.2 Humedad en base húmeda . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
i

Manual de Guías de Laboratorio de Pirometalurgia
2.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3 CALCINACIÓN DE LA CALIZA 11
3.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
3.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
3.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
4 TOSTACIÓN DE SULFUROS 15
4.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
4.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
4.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
5 TOSTACIÓN DE CONCENTRADOS DE ZINC 19
5.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
ii

5.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
5.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
6 ANÁLISIS DE GASES 22
6.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
6.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
7 FUSIÓN ESCORIFICANTE 25
7.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
7.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
7.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
8 FUSIÓN REDUCTORA 28
iii

8.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
8.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
8.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
9 SINTERIZACIÓN 31
9.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
9.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
9.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
10 MATIFICACION 34
10.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
10.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
iv

10.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
11 CONVERSION DE MATA 37
11.1 Objetivo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
11.3.1 Procedimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
11.7 Cuestionario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
v

Índice de ﬁguras
2.1 Secado de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
4.1 Diagrama Kellogg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
5.1 Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist . . . . . . . . 20
7.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − FeO − SiO2 . . . . . . . . 26
8.1 Diagrama de relación de equilibrio PCO2 /PCO en función de la temperatura . 29
9.1 Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − FeO − SiO2 . . . . . . . . 33
11.1 Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300oC . . . . . . . . . 38
vi

Indice de Tablas
1.1 Composición de carbón aproximada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2.1 Determinación de la velocidad de secado . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
3.1 Determinación del rendimiento de calcinación . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
7.1 Determinación del rendimiento de calcinación . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
vii

Laboratorio 1
CARBONO FIJO, PODER CALORÍFICO
1.1 Objetivo
Determinar mediante un proceso metalúrgico la cantidad de carbono útil existente en
un combustible sólido y calcular por fórmulas teóricas el poder calorífico.
1.2 Fundamento teórico
El carbón, debido a los diversos grados de cambios metamórficos, se conoce como una
mezcla compleja de sustancias vegetales y sus estudios se la realizan de acuerdo al
carbono fijo y el poder calorífico.
1.2.1 Carbono fijo
El contenido de carbono fijo de cualquier carbón se debe interpretar como un índice
de su valor como combustible y reductor, porque el calor generado y la capacidad de
reducir la proporciona la cantidad de carbono fijo.
Un carbón común contiene, además del carbono fijo, sustancias perjudiciales que tienen
que ser eliminadas y estas son; la humedad, materias volátiles, cenizas, etc.
La relación que utilizaremos para determinar el carbono fijo será:
%CF = 100 − %H2O − %MV − %CZ (1.1)
Donde: %H2O : es el porcentaje de humedad.
%MV : es el porcentaje de volátiles.
%CZ : es el porcentaje de cenizas
1

a) Humedad: La humedad se determinará por el secado de la muestra a 100o
C
aproximadamente, según la relación:
%H2O =
ωi − ωf
ωi
× 100 (1.2)
Donde: ωi : es el peso inicial de la muestra.
ωf : es el post secado
b) Volátiles: Se determina por el sometimiento de una muestra en un ambiente
inerte a 800o
C, mediante la siguiente relación:
MV =
ωi − ωf
ωi
× 100 (1.3)
ωf : es el post volatilización
c) Cenizas: Se determina por combustión completa del combustible sólido en un
ambiente normal a una temperatura de 850o
C mediante la siguiente relación:
CZ =
ωi − ωf
ωi
× 100 (1.4)
ωf : es el post combustión
1.2.2 Poder calorífico
Poder calorífico se denomina a la cantidad de calor generado por la combustión completa
de una unidad de combustible y la medición se la realiza por dos métodos los cuales
son:
a) Directamente, midiendo el calor liberado por la combustión calorimétrica de un
peso conocido de combustible sólido.
b) Teóricamente, si se conoce la composición aproximada del combustible el poder
calorífico se lo puede determinar utilizando algunas fórmulas empíricas tales como:
Fórmula de Dulong [1] en función de la composiciones:
PC = 8100C + 34000(H −
O
8
) + 2200S − 586(9H + H2O) (
kcal
kg
) (1.5)
M.Sc. L.C.Chambi Página 2

Fórmula de Dulong en función del porcentaje de carbono fijo:
PC = 8100(
%CF
100
) + 5632(
%MV
100
) − 586(
%H2O
100
) (
kcal
kg
) (1.6)
1.3 Parte experimental
1.3.1 Procedimiento
a) Humedad: Pesar 40 g. de carbón vegetal, reducir de tamaño a −20# (mallas
Tyler), de estos 40 g. reducidos, pesar 2 muestras de 10 g. cada una, colocar las
muestras sobre un vidrio reloj, luego introducir al horno secador el cual debe
encontrarse a una temperatura de 100o
C aproximadamente, durante 2 h. luego
sacar las muestras y pesar.
b) Volátiles: Del proceso de secado se obtienen productos que se denominan carbón
anhidro, de estas dos muestras pesar a 1 g. colocar en navecillas e introducir al
horno horizontal a 700o
C en un ambiente inerte (usar gas nitrógeno) durante 7
minutos, luego sacar las muestras y pesar.
c) Cenizas: De los producto de secado, pesar 1 g de cada una, colocar en navecillas
e introducir al horno horizontal a 850o
C en un ambiente normal por el tiempo de
10 minutos, luego sacar y pesar.
1.3.2 Equipos, materiales y reactivos
Horno secador, Horno horizontal, Pinzas, Navecillas, Insufladores, flujómetro, Balanza
de precisión, vidrio reloj, carbón vegetal, gas nitrógeno.
1.4 Datos adquiridos
Presente los datos de laboratorio en este subtítulo.
1.5 Cálculos y resultados
• Calcular el caudal de nitrógeno que se necesita para las pruebas, para ello con-
sidera las dimensiones del tubo de alúmina.

• Calcular la cantidad de aire teórico seco requerido para combustionar las muestras,
proporcionando el 60 % de exceso al teórico requerido.
• Calcular la cantidad de aire húmedo si el aire tiene 1,5 % de vapor de agua.
• Calcular el porcentaje de carbón fijo mediante las fórmulas indicadas.
• Calcular el poder calorífico mediante las fórmulas teóricas dadas.
1.6 Conclusiones y recomendaciones
1.7 Cuestionario
1. Explique. Qué es un carbón vegetal?.
2. Qué es ceniza?
3. Qué es carbón incombustible?
4. Qué es carbón mineral?
5. Cuáles son los productos de una combustión completa?
6. Cuáles son los elementos principales de un carbón?
7. Qué es un coque?
8. A qué se denomina carbono fijo?
9. Describa el método estándar para determinar el carbono fijo
10. Si se da una composición de un carbón
Tabla 1.1: Composición de carbón aproximada
%C %H %O %N %S %H2O % CZ
79.0 6.9 6.6 1.4 0.9 1.8 3.3
a) Determinar los m3
de aire seco para combustionar un kilogramo de carbón.
b) Determinar el poder calorífico.

Laboratorio 2
SECADO DE SÓLIDOS
2.1 Objetivo
Eliminar la humedad de un material sólido húmedo; tal eliminación estará limitada por
la humedad relativa del ambiente donde se lleva a cabo el secado de material.
La operación de secado consiste en la eliminación de agua contenida en la sustancia
sólida a temperaturas menores al de ebullición del agua, y esta puede lograrse mediante
la circulación de gases o de aire caliente sobre la superficie libre del material húmedo.
La humedad de un material se clasifica en:
2.2.1 Humedad en base seca
HBS = (
magua
msólido seco
) × 100 (2.1)
2.2.2 Humedad en base húmeda
HBH = (
magua
magua + msólido seco
) × 100 (2.2)
En la operación de secado de sólidos en contacto con una corriente de aire a temperatura
constante, la eliminación del agua será parcial y depende de las condiciones en las que
5

se encuentre el gas secador (temperatura y presión), el cual posee una humedad relativa
definida por:
ψ =
PV
P∗
V
× 100 (2.3)
Donde: PV : es la presión de vapor de agua.
P∗
V : es el presión máxima de vapor a la temperatura T.
El material húmedo secará si su contenido de humedad es superior a la humedad relativa
del aire. El secado se produce hasta alcanzar la humedad de equilibrio que se manifiesta
cuando la presión de vapor del agua en el aire es igual a la presión parcial del agua que
acompaña al sólido húmedo.
La humedad que pierde el material húmedo se llama humedad libre y está definida por:
HL = HT − Heq (2.4)
Donde: HL : Humedad libre.
HT : Humedad total.
HEq : Humedad de equilibrio
La velocidad de secado [2], bajo condiciones constantes del gas secador (temperatura,
presión y humedad), analíticamente está definida por:
VS =
ω
A
(−
dH
dt
) (2.5)
Donde: (−dH/dt) : es la pérdida de humedad por unidad de tiempo.
A : es el área de exposición.
ω : masa del sólido seco.
VS : velocidad de secado
En la representación gráfica de la velocidad de secado en función a la humedad y de la
humedad en función del tiempo se distinguen dos períodos de secado los cuales son; el
período ante crítico y el período post crítico.

a)Velocidad de secado en función de la humedad b) Humedad en función del tiempo
Figura 2.1: Secado de muestras
Donde: HBS : promedio de la humedad en base seca.
HC : Humedad crítica.
A − B : Periodo ante crítico.
B − C : Periodo post crítico
El tiempo total que debe ser secado un material tiene dos componentes:
Tiempo de secado en el período ante crítico:
De la ecuación (2.5) y considerando que la VS es constante, se tiene:
dt = −
ω
A
dH
VS
integrando entre Ho y HC (2.6)
t = −
ω
AVS
HC
Ho
dH =
ω
AVS
(Ho − HC) (2.7)
Donde: Ho : la humedad inicial y
HC : la humedad crítica
Tiempo de secado en el período post crítico:
De la ecuación (2.5) y considerando que la VS es función de la humedad VS = f(H):
tP = −
ω
A
HC
Ho
dH
VS
(2.8)

La integración de la anterior ecuación ha de realizarse gráﬁcamente representando 1/VS,
en función de H y el área contenida es el tiempo de secado para este período.
Analíticamente el tiempo de secado post crítico se obtiene por la ecuación (2.9), con-
siderando que la variación VS en función de la humedad es lineal.
tP =
ω
A
(
HC − HEq
VS
)ln(
HC − HEq
Hf − HEq
) (2.9)
Donde: Hf : la humedad ﬁnal
2.3.1 Procedimiento
500 g. de material sólido dividir en dos partes y proceder de acuerdo a dos métodos.
a) Primer método:
• 250 g. de material húmedo dividir en 10 partes y colocar en las capsulas.
• Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80o
C.
• Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.
b) Segundo método:
• 250 g. de material húmedo colocar en un recipiente de área conocido.
• Introducir al horno secador a una temperatura de 60 a 80o
C.
• Extraer las muestras cada 5 min. y registrar el peso.
Horno secador, termómetro, 10 cápsulas de porcelana, 2 recipientes metálicos y 500 g.
de material húmedo.

a.- Completar la siguiente tabla:
Tabla 2.1: Determinación de la velocidad de secado
Tiempo Masa Masa HBS HBS VS
Hrs. Total g. H2O KgH2O
KgS
Valor medio KgH2O
KgS
0.0 m1 x1 a1
(a1+a2)
2
= b1 v1
0.25 m2 x2 a2 b2 v2
0.50 m3 x3 a3 b3 v3
0.75 m4 x4 a4 b4 v4
1.00 m5 x5 a5 b5 v5
–
b.- Graﬁcar la humedad en función del tiempo
c.- Graﬁcar velocidad de secado en función del promedio de humedad.
d.- Determinar la humedad crítica
e.- Determinar la humedad de equilibrio.
f.- Determinar la Vs en el período ante crítico.
g.- Determinar el tiempo crítico y el tiempo post crítico.
2.7 Cuestionario
1. Cuál es la diferencia entre secado y evaporación?
2. Qué es un sólido higroscópico?

3. Explique los conceptos de humedad ligada o agua ligada y humedad desligada o
agua desligada?
4. Qué riesgos se corre en la tostación de un material húmedo, sin que el material
haya sido secado previamente?
5. Se tiene 500 g. de mineral húmedo con el 50 % de humedad en base húmeda,
cuánta agua debe eliminarse para tener el mismo material con una humedad del
10 %?

Laboratorio 3
CALCINACIÓN DE LA CALIZA
3.1 Objetivo
Obtener óxido de calcio a partir de carbonato de calcio por efecto de la temperatura,
observar los efectos del tiempo y el tamaños de grano. Comprobar la obtención de CaO
por termogravimetria.
La calcinación, es la descomposición de un compuesto mediante el calor suministrado
por un agente externo; el compuesto puede ser: carbonato, sulfato, óxidos o sulfuros
dobles. El producto de éste proceso generalmente es un óxido sólido debido a que du-
rante la calcinación no existe fusión ni volatilización.
A.Yazawa
De la calcinación del carbonato de calcio se obtiene
óxido de calcio, este producto tiene diversas aplicaciones
industriales. En pirometalurgia se usa como formador
de escorias por su estabilidad en ambiente reductor a
elevadas temperaturas y es denominado fundente porque
baja la temperatura de fusión de la escoria. En ﬂotación
se usa como regulador del pH por su alta solubilidad en
agua. En siderurgia se usa como agente desulfurizante por
la aﬁnidad por el azufre, también el óxido de calcio de
alta pureza se usa en pinturas como pigmento.
La descomposición de la caliza se basa en la reacción (3.1), a temperatura de 855o
C
11

aproximadamente procede de acuerdo a la energía libre de Gibbs presentada [3]:
CaCO3 → CaO + CO2 ∆Go
T = 42490 − 37,70T (cal/mol) (3.1)
La reacción (3.1) llega al equilibrio cuando la presión parcial del CO2 es igual a la
constante de equilibrio.
Keq = PCO2 (3.2)
La presión de equilibrio es conocida como la presión de descomposición del carbonato
de calcio. Si, a cualquier temperatura la presión parcial del CO2 es inferior a la del
equilibrio, la caliza se descompondrá hasta que la presión de CO2 alcance el valor de
equilibrio.
3.3.1 Procedimiento
• Obtener 50 g. de caliza clasificada al 100 % a -65+100 #.
• Calentar el horno hasta 900o
C.
• Tomar cuatro navecillas y pesar 1.5 g de caliza en cada una de ellas.
• Introducir las navecillas al horno y sacar de ella una navecilla cada 30 minutos.
• Pesar el contenido de las navecillas y mandarla al análisis químico.
• Repetir todo lo anterior para caliza clasificada a -28+65 #.
• Realizar la calcinación en la termobalanza utilizando reactivo puro.
Horno, navecillas, pinzas, mineral de caliza clasificada a diferentes tamaños.

a) Calcular la temperatura teórica de descomposición de la caliza.
b) Completar la siguiente tabla.
Tabla 3.1: Determinación del rendimiento de calcinación
Tiempo Peso Peso Ley de Peso Peso Peso Peso %CaO %CO2 %CO2 Rend.
min inicial final CaCO3 inalt. tranf formd elimdo formdo elimdo elimdo %
0.00
30.00
60.00
c) Graficar: Rendimiento Vs. tiempo
% CaO formado Vs. tiempo
% CO2 eliminado Vs. tiempo
% CO2 no eliminado Vs. tiempo
d) Realizar la comparación con los resultados obtenidos en la termobalanza.
3.7 Cuestionario
1. Si la reacción empírica que gobierna la cinética del proceso es: logR = 0,003145T −
3,3085 donde: R = radio de avance de la interfaces de calcinación (cm/hr). Deter-
minar el tiempo de calcinación total para partículas de c/u de las granulométrias
empleadas en la realización de la práctica.
2. Si la caliza tiene además MgCO3 cual la influencia de este compuesto en la cal-
cinación?.

3. En base a datos termodinámicos para la calcinación de la caliza, graﬁque: PCO2 =
f(T).
4. Como se podría favorecer la formación de CaO?.
5. El proceso de calcinación del CaCO3 es un proceso exotérmico o endotérmico?,
explique con datos termodinámicos su respuesta.
6. Cree Ud. que es necesario agregar carbón para realizar la calcinación?; si es nece-
sario calcule cuantos moles son necesarios, suponiendo que el aire de combustión
ha sido recalentado a 500 o
C; y si no es necesario diga el por qué?.

Laboratorio 4
TOSTACIÓN DE SULFUROS
4.1 Objetivo
Eliminar impurezas como el azufre y arsénico en forma de óxidos volátiles de los con-
centrados mediante el proceso de tostación.
La tostación de minerales sulfurosos es un proceso pirometalúrgico que consiste en la
eliminación de azufre, adicionalmente eliminar elementos como el arsénico, bismuto y
otros constituyentes que se consideran perjudiciales para los procesos posteriores de
recuperación del metal.
En el proceso de tostación, los sulfuros se oxidan, este aspecto generalmente presentan
propiedades termodinámicas exotérmicas los cuales están representados mediante la
siguiente reacción generalizada:
MeS(S) + 3/2 O2(g) → MeO(S) + 3/2SO2(g) − ∆Ho
r (4.1)
H.H.Kellogg
Un diagrama que rige los procesos pirometalúrgicos en gen-
eral, fue propuesto por H.H. Kellogg [4], en reconocimiento a
su aporte se denominan diagramas Kellogg, donde se muestra
las áreas de predominancia de los distintos compuestos que
formará el proceso pirometalúrgicos en cuestión, el diagrama
se observa en la Figura 4.1.
15

Figura 4.1: Diagrama Kellogg
Por otra parte, en el diagrama kellogg también puede aplicarse la regla de fases de gibbs
descrita por la siguiente ecuación:
V = C′
+ 2 + φ (4.2)
Donde: C′
Componentes en el sistema.
2 Dos propiedades intensivas T, P.
φ Número de fases en el sistema
El diagrama kellogg indica que la tostación se realiza para oxidar del sulfuro MeS
a MeO, si embargo si el proceso ocurriera en forma incompleta se obtendrá sulfato
MeSO4 como se observa en el diagrama de la Figura 4.1.
4.3.1 Procedimiento
a) Primer método
• 100 g. de pirita de alta pureza seleccionar a un tamaño de grano -65+100 #.
• La muestra seleccionada introducir en una bandeja de acero inoxidable, previa-
mente registrado los pesos de la bandeja y de la muestra.

• Introducir el anterior sistema a un horno (700o
C) adecuadamente acondicionado
para la medición de gases, para este aspecto considere el manual de uso del Horsat.
• Insuflar un caudal de aire determinado por balance de masa.
• Controlar el tiempo y remover la carga cada cierto periodo constante.
• Evitar que se encienda la carga. Cuando ya no exista más desprendimiento de
gases apagar el horno y posteriormente extraer la bandeja con la calcina.
• Pesar la bandeja y la calcina registrando como pesos finales.
a) Segundo método
• 1 g. de pirita de alta pureza de tamaño de grano fino, introducir a un crisol de
porcelana previamente registrado el peso.
• Introducir el anterior sistema a la termobalanza, la prueba será realizado en condi-
ciones isotérmicas a 700o
C, previamente debe encenderse el computador con los
softwares respectivos. Suministrar un flujo de aire de 0.6 l/min.
• Controlar la curva de pérdida de peso hasta que se obtenga una línea paralela al
eje de las abscisas.
Horno, bandeja de acero inoxidable, flujometro, termocuplas, crisol de porcelana, pinzas,
mineral de pirita.
1. Realizar el balance de masa y calorífico en la planillas del Software HSC.
2. Analizar la regla de fases de gibbs para el sistema Fe-S-O.

3. Calcular la formación de SO2 considerando compuestos puros.
4. Graficar la pérdida de peso en función del tiempo, de ésta gráfica obtenga una
ecuación cinética, para el segundo método experimental.
5. Realizar la comparación de pérdida de peso de los dos métodos experimentales
con los datos teóricos.
6. Redacte un programa computacional para generar el diagrama kellogg para el sis-
tema Fe-S-O, considere datos termodinámicos de Thermochemical properties of
inorganic substances Barin Knacke y Metallurgical Thermochemistry Kubaschews-
ki Evan Alcock.
4.7 Cuestionario
1. Explique con un ejemplo (metalúrgico) a que se refiere propiedades endotérmicas
y exotérmicas.
2. Será necesario agregar carbón al proceso de tostación?, argumente su respuesta.
3. Explique detalladamente el funcionamiento del Horno de tostación de pisos.
4. Un mineral de cobre contiene 20 % Cu2S, 40 % FeS2, 30 % SiO2 y 10 % H2O, el
cual es tostado usando combustible igual al 5 % del peso del mineral produciendo
gases que se mezclan con los gases de las reacciones de oxidación del azufre (SO2)
para ser retirados por la chimenea. El mineral tostado contiene CuO, Fe2O3, SiO2
y se uso el 100 % de aire en exceso del requerimiento teórico para la tostación y
la combustión. El combustible contiene 85 % C y 15 % H.
Calcular
a) Los m3
de aire usado por tonelada de mineral.
b) El peso del mineral tostado
c) El volumen de gases en la chimenea y
d) Los g. de H2O en la chimenea por m3
de gas.

Laboratorio 5
TOSTACIÓN DE CONCENTRADOS DE ZINC
5.1 Objetivo
Calcinar en forma completa un concentrado de zinc.
T.Rosenqvist
La tostación del sulfuro de zinc está de acuerdo con la reac-
ción 5.1:
2ZnS + 3O2 = 2ZnO + 2SO2 (5.1)
El concentrado de zinc por su característica mineralógica
traer constituyentes como hierro, plomo, arsénico, etc. que
diﬁcultan el proceso pirometalúrgica y la reacción (5.1)
se complica debido a la formación de otros productos
complejos, éste problema se muestra en la Figura 5.1 que es
un diagrama de estabilidad del sistema Zn-Fe-S-O.
En la Figura 5.1 se observa la fase sulfato y su formación se favorece a bajas temper-
aturas y altos potenciales de oxígeno. El ZnSO4 o el ZnO ∗ 2ZnSO4 coexisten con
el Fe2O3. Si la temperatura es muy baja el ZnSO4 y el Fe2(SO4)3 coexistirán como
está indicado con la línea 6 en el diagrama. En cambio si la temperatura es alta y los
potenciales de oxígeno son bajas el ZnS formará soluciones sólidas con el FeS como
(Zn, Fe)S, a potenciales de oxígeno mayores se formara (Zn, Fe)Fe2O4. Con una tem-
peratura de 800 a 900o
C el Fe3O4 comenzará a oxidarse a Fe2O3 con potenciales del
19

orden -8 a -7 aproximadamente y la fase estable es ZnO + ZnO ∗ Fe2O3 y recién a
un potencial oxígeno de -2.5 el ZnO se convertirá el sulfato básico ZnO ∗ 2ZnSO4.
Adicionalmente a un potencial de -1.5 el ZnO ∗ Fe2O3 se convertirá en ZnO ∗ 2ZnSO4
y posteriormente a un potencial igual a la atmosférica se obtendrá el ZnSO4, este com-
portamiento ocurre por efecto del hierro principalmente ya que es más noble que el zinc
y con cierta cantidad de carbón las ferritas liberan al ZnO [5, 6].
Figura 5.1: Efecto de la temperatura sobre el potencial de oxígeno para 1 atm de SO2 del
sistema Zn-Fe-S-O, Diagrama escaneada , Ref. T.Rosenqvist
5.3.1 Procedimiento
1. Calentar el horno de tostación a una temperatura de 700o
C y pesar 100 g. de
mineral de Zinc cuya composición química debe ser conocida, el tamaño de grano
de ser −100#.
2. Colocar en un recipiente de acero inoxidable e introducir al horno durante 30 min.

al cabo de 3 a 5 min se observara el desprendimiento del gas SO2 y medir con el
aparato orsat cada 4 min. para tener un registro.
3. A 30 min de trabajo sacar con precaución la calcina del horno, esperar a que
enfríe y pesar la muestra para enviar una alícuota a análisis por Azufre y hierro.
Horno de tostación; pinzas; mineral (sulfuros de cinc); recipiente de acero, termocupla,
bomba de aire y ﬂujómetro.
1. Realizar el balance másico de la tostación y la comparación con el diagrama de
la Figura 5.1 y el diagrama kellogg que debe construirlo con el programa HSC.
2. Realizar el cálculo de la cantidad de oxígeno que se requiere, si el aire tiene una
humedad relativa del 60 % además determinar la cantidad de aire húmedo que se
requiere.
5.7 Cuestionario
1. Si la presión de SO2 = 0.1 atm. Cuál será el comportamiento del cinc, hierro y
azufre?
2. Discutir la regla de fases de gibbs en el diagrama kellogg del sistema Zn-S-O y
Fe-S-O sobrepuestos a 700o
C.

Laboratorio 6
ANÁLISIS DE GASES
6.1 Objetivo
Realizar el análisis de gases de una prueba de tostación con el aparato orsat.
Equipo Orsat
El laboratorio enfocará el estudio de los gases SO2, CO2,
O2, CO y N2. Los gases se determinan por un procedimiento
sistemático que implica la utilización sucesiva de varios
absorbentes como se observa en la fotografía. Este método
es el denominado análisis de gases con el aparato ORSAT [1]
y consiste en; medir un volumen de una muestra gaseosa.
La disminución del volumen después de cada absorción
representa el volumen del constituyente buscado.
6.3.1 Procedimiento
1. Instalar el Orsat a un conducto de gases, colocar el frasco nivelador a una altura
piezométrica respecto al cero de la bureta que contiene agua destilada con aprox.
5 % en volumen de H2SO4c con 2 a 3 ml de indicador orange metil, obtener gases
con el bulbo y expulsarlo por el tubo múltiple común de vidrio conectado en
la parte superior de las pipetas absorbentes sin bajar el frasco nivelador de su
22

posición inicial, repetir esta operación de succión y expulsión aprox. 5 a 7 veces.
2. Realizada la anterior operación, obtener una muestra representativa que será llena-
do en la bureta graduada. Colocar el frasco nivelador al nivel del agua acidulada
de la bureta (nivel cero). Esto implica que ya se tiene la muestra de gases en
la bureta, si se tiene un exceso de gas permitir que está escape suavemente a la
atmósfera por medio del grifo sobre la bureta y el bulbo de muestreo.
3. Nivelada al cero, desplazar el gas a la primera pipeta absorbente mediante el
frasco nivelador elevando y bajando, con la precaución de que las pipetas 2da
, 3ra
y 4ta
estén completamente cerradas, repetir esta operación por lo menos 5 a 7
veces para cada pipeta absorbente, leer el desplazamiento del volumen del líquido
en la bureta graduada, este volumen signiﬁcara el porcentaje en volumen del gas
que se está midiendo. El orden de desplazamiento o lectura es SO2, CO2, O2, CO.
El N2 se obtendrá de la diferencia es decir 100 − volumen desplazado
1. Horno horizontal, mineral de pirita
2. Equipo Orsat; cuyas partes esenciales son:
a. bureta graduada con camisa de agua
b. tubo múltiple común de vidrio,
c. pipetas de absorción de gases,
d. pipeta de combustión lenta conectada eléctricamente,
e. frascos de levantamiento o nivelación,
f. tubo en U con ﬁltro,
g. bulbo (pera) para succión gases,
h. bolsas de expansión de pipetas absorbentes.
3. Los absorbentes utilizados son:
a. SO2 solución de yodo 0.1 N (KI)
b. CO2 solución de K(OH) al 30 %

c. O2 solución de pirogalato de potasio al 19 %
d. CO solución de cloruro cuproso amoniacal
e. N2 diferencia
Por diferencia de volúmenes obtener directamente los porcentajes de cada componente
del gas analizada.
SO2 = x %
CO2 = y %
O2 = z %
CO = i %
N2 = 100 − (x + y + z + i) %
Con estos datos calcular el peso molecular y peso específico en condiciones normales.
Tcond = ....... Patm = .......
6.7 Cuestionario
1. Definir presión de vapor y punto de rocío.
2. Cuál es la diferencia entre presión dinámica y presión estática?
3. Cuál seria la explicación, si después de realizar la absorción en la bureta se obtiene
un valor negativo de lectura?
4. Con el Pe. encontrado y suponiendo fluido incompresible y ∆h = 16,96 mmHg,
calcular la velocidad de los gases de salida.

Laboratorio 7
FUSIÓN ESCORIFICANTE
7.1 Objetivo
Analizar varios tipos de escoria en pruebas de laboratorio.
La fusión es una operación muy empleada en la metalurgia cuya finalidad es obtener
metales a partir de sus minerales, la ganga que acompaña al mineral es eliminada en la
escoria que es una fase independiente de la fase metálica, el peso específico de la escoria
es menor con respecto al metálico lo que obliga a formar capas superpuestas, la escoria
debe formarse después que el metal se hay reducido, debe ser fusible a la temperatura
del horno y debe ser fluida.
Es de importancia determinar la composición adecuada de las escorias y determinar
las cantidades de los materiales que se requieren para obtener una escoria fluida. El
cálculo de la composición de la escoria se hace basándose en la relación que debe tener
los principales componentes de la misma [7].
Escorias para reducir minerales de hierro:
CaO : SiO2 : FeO (7.1)
Escorias para reducir minerales no ferrosas:
CaO : SiO2 : FeO (7.2)
En la bibliografía existen varios diagramas de sistemas indicados anteriormente, aquí
se muestra el diagrama ternario del sistema CaO : SiO2 : FeO para realizar el
laboratorio correspondiente
25

Figura 7.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − FeO − SiO2
7.3.1 Procedimiento
1. Para un mineral de característica oxidada preparar dos distintas relaciones de
escoria en base al diagrama de la Figura 7.1.
2. Calcular los fundentes necesarios en gramos para que la escoria sea liquida
3. Introducir al horno las mezclas preparadas en distintos crisol de arcilla, la tem-
peratura debe ser de 1100o
C el cual deberá medir con una termocupla.
4. Cuando la escoria está líquida extraer el crisol y vaciar la escoria en un recipiente
cónico de hierro fundido. Espere que enfríe.
5. Registrar pesos iniciales y ﬁnales.
Horno, crisoles, pinzas, concentrado de estañó (casiterita, con la menor cantidad de
azufre) arena, caliza, carbón y hematita.

1. Discutir la clase de escoria obtenido debido a la variación de relación de escoria
2. Determinar la temperatura del proceso para cada relación en base a la Figura 7.1.
3. Realizar un balance másico del proceso.
4. Calcular la recuperación de proceso.
7.7 Cuestionario
1. Defina índice de basicidad de una escoria y especifique algunos ejemplos.
2. Qué efectos tendrá los compuestos MgO, MnO, Al2O3, etc. en la escoria.
3. Redacte un programa computacional para el balance másico.
4. Analice en el diagrama de la Figura 7.1 si uno de los fundentes no está presente y
verifique que su programa computacional responda en la realización del balance.
5. Problema: Se tiene dos concentrados de estaño. Calcular la cantidad de arena y
caliza que se deben agregar si las relaciones son:
FeO
SiO2
= 1,3
CaO
SiO2
= 0,5
Tabla 7.1: Determinación del rendimiento de calcinación
Sn As Sb Fe SiO2 CaO Al2O3 S
Conc. A 44.50 0.49 0.18 12 3 0.5 0.6 11.11
Conc. B 44.22 0.69 0.15 15 2 0.2 0.8 6.06
Arena x 90
Caliza y 90

Laboratorio 8
FUSIÓN REDUCTORA
8.1 Objetivo
Obtener estaño metálico a partir de un concentrado de alta ley por fusión reductora.
La reducción de SnO2, previamente tostado, esta expresado por la siguiente ecuación.
SnO2(s) + 2CO(g) = Sn(l) + CO2(g) ∆Go
T = 3500 − 7,42T (cal/mol) (8.1)
El concentrado de estaño trae otros metales como Pb, Bi, Cu, Fe, S, etc., siendo nece-
saria analizar el comportamiento de estos elementos en el diagrama de la Figura 8.1.
Los metales considerados se reducen a temperaturas relativamente bajas y a razones
CO2/CO altas, es decir a bajas concentraciones de CO, de tal manera que antes de que
se reduzca el estaño se reducirán los metales indicados pasando a impuriﬁcar el metálico.
El comportamiento del hierro respecto al Sn también presenta importancia debido a
que el Fe3O4 pasa a FeO cuando el SnO2 se reduce a Sn(l), las fases Sn(M) y FeOesc
deben constituirse como productos en el proceso metalúrgicos, sin embargo cuando las
condiciones son muy reductoras (baja relación PCO2 /PCO y alta concentración de CO)
el FeO se reduce parcialmente a Fe(l) cuando el SnO2 se reduce en forma completa a
Sn [8], las reacciones que predominan el proceso son:
SnO2(s) + CO(g) = SnO(esc) + CO2(g) (8.2)
SnO(esc) + CO(g) = Sn(M) + CO2(g) (8.3)
FeO(esc) + CO(g) = Fe(M) + CO2(g) (8.4)
Considerando la diferencia de las dos últimas reacciones (8.3) y (8.4) se tiene.
SnO(esc) + Fe(M) = Sn(M) + FeO(esc) ∆Go
T = 10703 − 12,63T (cal/mol) (8.5)
28

Donde : Keq =
aM
Sn
aM
F e
×
aesc
F eO
aesc
SnO
(8.6)
La anterior ecuación (8.6) indica que la reducción del estaño depende de las actividades
de los constituyentes en la fase metálica y fase escoria.
6 8 10 12 14 16
−4
−3
−2
−1
0
1
2
3
4
5
6
104
/T, K −−−>
logP
CO
2
/P
CO
−−−−−−>
CO2
+ C = 2CO
Fe
Fe3
O4
FeO
Cu
Cu2
O
Sb
Sb2
O3
Sn
SnO2
Figura 8.1: Diagrama de relación de equilibrio PCO2 /PCO en función de la temperatura
8.3.1 Procedimiento
1. Calentar el horno a 1200o
C
2. En base a la composición del mineral ﬁjar la relación de escoria CaO : FeO : SiO2.
3. Determinar las cantidades necesarias de fundentes.
4. Calcular la cantidad de carbón necesario para reducir el óxido de estaño tomando
en cuenta que Cf = 78 % y considera determinar el carbón ﬁjo en laboratorio.

5. Mezclar los anteriores materiales e introducir en un crisol de arcilla al horno.
6. Cuando la carga este fluida en el crisol, sacar del horno y vaciar en una lingotera.
7. Registrar los pesos iniciales y finales de los reactivos y productos.
Horno, crisoles, pinzas, fundentes y concentrado de estañó con mínimo % de azufre.
1. Analizar la recuperación del proceso fusión reductora.
2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior.
8.7 Cuestionario
1. Si utiliza otro reductor como H2 la reducción del estaño será mayor o menor?.
Discuta su respuesta con datos termodinámicos.
2. La obtención de cabezas duras depende fundamentalmente de las actividades,
encontrar una relación sencilla combinando las actividades y ∆GT .
3. Explique en el diagrama log(PCO2/PCO) Vs. T Figura 8.1 a 1100o
C, en que rangos
de PCO2 /PCO puede obtener:
(a) Más Fe reducido en el estaño metálico.
(b) Menos Fe reducido en el estaño metálico.
4. Explique el actual flujograma de fusión de Sn en la Empresa Metalúrgica Vinto.
5. Resuma el proceso Ausmelt a instalarse en Bolivia.

Laboratorio 9
SINTERIZACIÓN
9.1 Objetivo
Obtener una carga sinterizada de minerales de hierro con adecuadas propiedades físico-
químicas y mecánicas para posterior tratamiento.
La sinterización es un proceso de aglomeración térmica que se aplica a una mezcla de
finos de minerales de hierro [9], productos siderúrgicos, minerales de plomo, recicla-
dos, escorificantes y combustibles sólidos a procesarse en altos hornos, la sinterización
tiene dos propósitos: primero, eliminar el azufre de la carga en forma de gas sulfuroso
y segundo, acondicionar la carga en forma apropiada para cargarla al horno (en Bo-
livia, este procedimiento no fue considerado debido a que no se instaló el alto horno,
sin embargo existe el interés de muchos pequeños emprendimientos mineros en utilizar
este proceso). Este proceso actualmente es llevado a cabo en un equipo denominado
Maquina de Dwight-Lloyd.
Se distinguen principalmente tres etapas o estados en el transcurso de la sinterización
los cuales son:
1. Etapa inicial o de crecimiento de contactos entre partículas.
2. Etapa de densificación y crecimiento de grano.
3. Etapa final con poros cerrados.
31

9.3.1 Procedimiento
1. En una bandeja de acero inoxidable colocar 200 g. de mineral de hierro.
2. introducir al horno a una temperatura de 1200o
C
3. Preparar el mineral para una composición de escoria en base al diagrama ternario
de la Figura 9.1, relación de escoria CaO : Fe2O3 : SiO2.
4. Proporcionar una ﬂujo de aire para oxidación.
5. Remover constantemente la carga sinterizada.
6. Extraer la bandeja y esperar que enfríe.
7. Registrar los pesos iniciales y ﬁnales.
Horno, crisoles, pinzas, concentrado de estañó (casiterita, con la menor cantidad de
azufre) y fundentes.
1. Analizar la forma del sinter
2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior,
considerando que los productos son oxidos.
9.7 Cuestionario
1. Que efecto tiene el tamaño de grano del mineral en la sinterización?.

2. La Máquina de sinterización funciona con cierta velocidad, cuál es esa velocidad?.
3. Cuál es el efecto de la velocidad (mayor o menor) sobre el producto sinterizado?.
4. Cuál es el efecto de la temperatura en la sinterización?
5. Cuales son las reacciones que ocurre en la sinterización, fundamente su respuesta
utilizando los diagramas kellogg graﬁcados con el programa HSC.
Figura 9.1: Diagrama de equilibrio de fases, sistema CaO − FeO − SiO2

Laboratorio 10
MATIFICACION
10.1 Objetivo
Obtener en laboratorio una fase mata de cobre.
En general, los procesos pirometalúrgicos de fusión de cobre se basan en el principio de
oxidación parcial de los concentrados sulfurosos [6, 10]. La fusión de concentrados de
sulfuro, tostado parcialmente o sin tostar con adición de fundentes produce dos fases
fundidas inmiscibles, una fase pesada de cobre conocida como mata y una fase oxidada
y ferrosa denominada escoria.
La fase escoria fue estudiada con detalle en anteriores laboratorios. La fase mata (teóri-
camente) es considerado como una solución fundida de Cu2S y FeS, en donde el % de
Cu en la mata (denominada grado de mata) determina el % del Fe y S. En la práctica,
la mata de cobre disuelve metales preciosos preferentemente y contiene pequeñas can-
tidades de PbS, ZnS y otros sulfuros.
En procesos para el caso del plomo, estaño, antimonio y bismuto la formación de la
fase mata dependerá de la cantidad de azufre que contenga la carga y del proceso que
se seleccione para la obtención del metálico.
Un aspecto de importancia es la cantidad necesaria de azufre que se requiere para este
proceso. Si el azufre se encuentra en menor proporción al requerido el cobre se oxidará
34

y pasará a la escoria. Si la cantidad de azufre se encuentra en exceso toda vez que el
cobre a reaccionado con el azufre, reaccionaran los otros elementos del mineral como
el hierro, plomo, etc. por orden de aﬁnidad de acuerdo con las bases termodinámicas
y menor será la ley de cobre en a mata. Por lo anterior la cantidad de azufre debe ser
controlado por un proceso previo de tostación, En procesos modernos se trata de evitar
la etapa de tostación y se realiza al mismo tiempo que la fusión de mata mejorando el
aprovechamiento energético.
10.3.1 Procedimiento
C.
2. Realizar el balance previo para controlar la cantidad de azufre en la carga.
3. De acuerdo al balance de masa debe preparar los fundentes necesarios, utilice los
diagramas ternarios de formación de escoria.
4. Preparado la mezcla mineral introducir en un crisol de arcilla.
5. Esperar que la mezcla, a esa temperatura se ﬂuidice, extraer el crisol para vaciar
los productos en una lingotera.
Horno, crisoles, pinzas, mineral de sulfuro de cobre y fundentes.
1. Analizar las fases obtenidas.

2. Realizar el balance másico con el programa redactado para el laboratorio anterior,
considerando que todo el cobre y el Fe necesario paran a la mata.
10.7 Cuestionario
1. Explique termodinámicamente el efecto del azufre en la formación de la mata.
2. Si en el proceso de tostación se elimina la mayor cantidad de azufre, será económi-
cos o anti económico?.
3. Que efecto cumple la SiO2 en el proceso de formación de mata?.
4. Describa en forma resumida el proceso Outokumpu de fusión instantánea.
5. Explique la diferencia conceptual, diferencia esquemática y diferencia constructiva
del Kivcet-CS y Kivcet-LZ.

Laboratorio 11
CONVERSION DE MATA
11.1 Objetivo
Obtener cobre metálicos a partir de mata obtenida del laboratorio anterior.
El uso de del término conversión deriva de la nomenclatura siderúrgica ya que fue en
la pirometalurgia del hierro donde se desarrolló este proceso.
La formación de la mata (desarrollado en el laboratorio anterior) consistió en concen-
trar y enriquecer el cobre. Un segundo paso para la obtención del cobre metálico es la
conversión de mata que se realiza en etapas bien deﬁnidas [9, 11]. Una primera etapa
consiste en la oxidación con aire para remover el Fe y el azufre de la mata obteniendo
un cobre de alta pureza (98 a 99 %) según la siguiente reacción:
FeS(Mata) + 3/2O2(g) = FeO(Esc) + SO2(g)
Una segunda etapa de conversión del sulfuro de cobre a cobre metálico según la siguiente
reacción:
Cu2S(Mata) + O2(g) = 2Cu(blister) + SO2(g)
Las etapas de conversión se observa en el diagrama kellogg sobrepuesto para el cobre y
el hierro que se muestra en la Figura 11.1.
37

Figura 11.1: Diagrama Kellogg sobrepuesto sistema Cu-Fe-S-O a 1300oC
11.3.1 Procedimiento
C.
2. La mata del anterior laboratorio se debe moler y mezclar con los fundentes nece-
sarios para obtener una escoria fluida.
3. Insuflar aire al baño a flujo mínimo determinado por balance.
4. Extraer el crisol para vaciar los productos en una lingotera.
Horno, crisoles, flujometro, pinzas, mata de cobre y fundentes.

1. Realizar el balance de masa correspondiente.
2. Analice los resultados y compárelo con los aspectos termodinámicos de la conver-
sión.
3. Calcule la recuperación del proceso.
11.7 Cuestionario
1. Qué tipo de escoria ha formado en el laboratorio?.
2. Qué es metal blanco?
3. Si el proceso de conversión se efectúa con el cuidado adecuado, qué pureza de
cobre deberá conseguir en el blister? analice esta respuesta en un diagrama de
equilibrio de fases Cu-S.
4. Explique en forma resumida el convertido tipo Teniente.

Bibliografía
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[2] J.Ocon G, G.Tojo B. (1970). Problemas de Ingeniería Química. Colección Ciencia
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[3] O.Kubaschewski, E.LL.Evans, C.B.Alcock (1967). Metallurgical Thermochemistry.
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[4] H.H.Kellog, S.K.Basu (1960). Thermodinamic Properties of the System Pb-S-O to
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C. Transactions of the Metallurgical Society of AIME Volume 21B, february
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[5] T.Rosenqvist (1978). Phase Equilibria in the Pyrimetallurgy os Sulﬁde Ores. The
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[9] J.Sancho, L.F.Verdeja, A.Ballester (2003). Metalurgia Extractiva Volumen II.
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[11] N.H.Santander (1979). Pirometalurgia del Cobre. Contribuciones Cientíﬁcas y
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Research Oy, August,2006

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