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Análisis Toxicológico  Alonso Rodriguez María  de Jesús Cordero Cordero Dulce María
Método para  determinar en Orina Humana  de manera simultanea  MDEA, MDMA y los metabolitos HMA, MDA y HMMA  mediante Cromatografía de gases acoplada a un  Espectrómetro de masas
Introducción
Material y Métodos
VALIDACIÓN EXPERIMENTAL Linealidad  Seis puntos de calibración  Linealidad mínima aceptada r 2 = 0.99 LOQ LOD  Sensibilidad   Evaluado con 6 replicas Recobro  Controles  30 µg/L 300 µg/L 3000 µg/ml + E.I Se realizó antes y después del procedimiento de extracción
Precisión Interensayo Desviación Estandar relativa  de 6 replicas de la curva de calibración  Precisión  Intraensayo  Desviación Estandar relativa  de los puntos de control
Análisis de Interferencias  Selectividad del Método   6-acetilmorfina  Acido acetilsalicílico Cafeína Canabidol Diperamina  Hidromorfina 11-Tetrahidrocanabinol  Metadone Morfina Nicotina  Norcocaina
Estabilidad del método   Ciclos de  congelación - descongelación Temperatura controlada durante 14 h Refrigeración durante 72 h  Temperatura del  auto muestreador  Comparado con un set de muestras preparadas en el momento
Muestras Clínicas ,[object Object],[object Object],Grupos de Estudio ,[object Object],[object Object],[object Object],Recibieron una dosis  oral de 1.6 mg/Kg  de MDMA  1.2 h después fue recolectada la orina y almacenada a -20 ºC
Resultados HMA* pico 1, MDA-d5 pico 2, MDA pico 3, HMMA pico 4, MDMA-d5 pico 5, MDMA pico 6, MDEA-d6 pico 7), y  MDEA pico  8
Fig. 2. Extracted ion chromatograms containing 29.3 g/L HMA* (240 m/z , peak 1), 50 g/L MDA-d5 (167 m/z , peak 2), 46.7 g/L MDA (162 m/z , peak 3), 4261.8 g/L HMMA(360  m/z , peak 4), 50 g/L MDMA-d5(258  m/z , peak 5), 1462.4 g/LMDMA (254  m/z , peak 6), and 50 g/L MDEA-d6 (274  m/z , peak 7), in aurine specimen collected 1.2 h after1.6 mg/kg oral administration ofMDMA to a research participant.
Validación del Método Linealidad  Rango de 25 – 5000 µg/L - r 2  > 0.99 0.999 Y=0.0270 (0.0007) X–0.1632 (0.0752) 25 10 d6–MDEA MDEA 0.999 Y=0.0475 (0.1115) X–0.1429 (0.09786) 25 10 d5–MDMA MDMA 0.999 Y= 0.1605 (0.2513) X–0.6274 (0.15356) 25 10 d5–MDA HMMA 0.998 Y= 0.0421 (0.00408) X–0.2595 (0.1875) 25 10 d5–MDA MDA 0.998 Y=0.0705 (0.00693) X–0.7628 (0.2236) 25 10 d5–MDA HMA r2 Ecuación LOQ (g/L) LOD (g/L) Estandar Interno50 g/L Analito
Validación del Método  Recobro  >85.5 %  Precisión  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],Especificidad No fue detectado ningún pico debido a la interferencia
Estabilidad  ,[object Object],[object Object]
Discusión  ,[object Object],[object Object],[object Object],[object Object],[object Object]
Conclusiones  ,[object Object],[object Object]

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Metodo Para Determinar En Orina Humana De Manera Simultanea Mdea, Mdma Y Los Metabolitos Hma, Mda, Y Hmma

  • 1. Análisis Toxicológico Alonso Rodriguez María de Jesús Cordero Cordero Dulce María
  • 2. Método para determinar en Orina Humana de manera simultanea MDEA, MDMA y los metabolitos HMA, MDA y HMMA mediante Cromatografía de gases acoplada a un Espectrómetro de masas
  • 5. VALIDACIÓN EXPERIMENTAL Linealidad Seis puntos de calibración Linealidad mínima aceptada r 2 = 0.99 LOQ LOD Sensibilidad Evaluado con 6 replicas Recobro Controles 30 µg/L 300 µg/L 3000 µg/ml + E.I Se realizó antes y después del procedimiento de extracción
  • 6. Precisión Interensayo Desviación Estandar relativa de 6 replicas de la curva de calibración Precisión Intraensayo Desviación Estandar relativa de los puntos de control
  • 7. Análisis de Interferencias Selectividad del Método 6-acetilmorfina Acido acetilsalicílico Cafeína Canabidol Diperamina Hidromorfina 11-Tetrahidrocanabinol Metadone Morfina Nicotina Norcocaina
  • 8. Estabilidad del método Ciclos de congelación - descongelación Temperatura controlada durante 14 h Refrigeración durante 72 h Temperatura del auto muestreador Comparado con un set de muestras preparadas en el momento
  • 9.
  • 10. Resultados HMA* pico 1, MDA-d5 pico 2, MDA pico 3, HMMA pico 4, MDMA-d5 pico 5, MDMA pico 6, MDEA-d6 pico 7), y MDEA pico 8
  • 11. Fig. 2. Extracted ion chromatograms containing 29.3 g/L HMA* (240 m/z , peak 1), 50 g/L MDA-d5 (167 m/z , peak 2), 46.7 g/L MDA (162 m/z , peak 3), 4261.8 g/L HMMA(360 m/z , peak 4), 50 g/L MDMA-d5(258 m/z , peak 5), 1462.4 g/LMDMA (254 m/z , peak 6), and 50 g/L MDEA-d6 (274 m/z , peak 7), in aurine specimen collected 1.2 h after1.6 mg/kg oral administration ofMDMA to a research participant.
  • 12. Validación del Método Linealidad Rango de 25 – 5000 µg/L - r 2 > 0.99 0.999 Y=0.0270 (0.0007) X–0.1632 (0.0752) 25 10 d6–MDEA MDEA 0.999 Y=0.0475 (0.1115) X–0.1429 (0.09786) 25 10 d5–MDMA MDMA 0.999 Y= 0.1605 (0.2513) X–0.6274 (0.15356) 25 10 d5–MDA HMMA 0.998 Y= 0.0421 (0.00408) X–0.2595 (0.1875) 25 10 d5–MDA MDA 0.998 Y=0.0705 (0.00693) X–0.7628 (0.2236) 25 10 d5–MDA HMA r2 Ecuación LOQ (g/L) LOD (g/L) Estandar Interno50 g/L Analito
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