Prácticas de laboratorio MEPI-I

DIRECCIÓN DE PLANEACIÓN ACADÉMICA
CENTRO DE CAPACITACIÓN PARA EL TRABAJO

CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA
QUÍMICO

MÉTODOS DE EXTRACCIÓN, PURIFICACIÓN E IDENTIFICACIÓN I

FEBRERO DE 2009

COLEGIO DE BACHILLERES CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA QUÍMICO

PRESENTACIÓN:

Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres
dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico.

El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Métodos de
Extracción, Purificación e Identificación I. Tiene como objetivo apoyarte en la aplicación de
los métodos: simples de separación y purificación y Separaciones fisicoquímicas: Destilación,
Extracción y Cromatografía: comúnmente utilizados en la separación de los constituyentes la
materia.

La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en
la asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás:

- Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y
Seguridad en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas
de prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de
ellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes”
previamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo.


CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION
Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con
responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por
las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un
riesgo en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios,
se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de
ésta.
2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el
mismo.
3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de
iniciar la práctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que
de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la
práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata.
5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto
y de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se
recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de
nylon.
6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica.
7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido
pipetear con la boca.
8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas
de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.
9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero,
sino utilizar parrillas eléctricas.
10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del
profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.
11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de
obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.
12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua,
nunca el agua en el ácido

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MÉTODOS DE EXTRACCIÓN, PURIFICACIÓN E IDENTIFICACIÓN I-2007


PRACTICA No. 1
EVAPORACIÓN, DECANTACIÓN, FILTRACIÓN, CENTRIFUGACIÓN Y DECOLORACIÓN
I. OBJETIVO
Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la
aplicación de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los métodos de
separación y purificación tales como: evaporación, decantación, filtración, centrifugación y
decoloración.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:
Elemento
Compuesto
Mezcla
Coloide
Suspensión
Mezcla homogénea
Mezcla heterogénea
Método físico de separación
Medio filtrante
Efecto Tyndall
Adsorción
III. MATERIALES Y REACTIVOS
Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
muestras:
Materiales
1 centrífuga 1 matraz kitazato
1 probeta de 10 mL 1 embudo Büchner
6 vasos de precipitado de 100 mL 1 agitador
1 pipeta graduada de 5 mL 1 bomba de vacío
1 perilla 12 tubos de ensaye
1 tripié 1 espátula
1 triángulo de porcelana 1 soporte universal
1 embudo estriado talle largo 1 gradilla
1 anillo de hierro 1 tela de alambre
1 embudo de separación 1 mechero
1 balanza granataria
Reactivos
10 g carbón activado granulado Papel filtro
muestra de una suspensión
1 1 refresco de color*
(Melox)*
100 mL agua turbia (con tierra)* gel para el cabello*
10 mL leche* 1 g cloruro de sodio (NaCl)*
1 repuesto de tinta* 5 mL aceite*
1 Lámpara de mano* *material proporcionado por el alumno.

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IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres lo siguiente:
• Cuando uses la centrífuga llena los tubos y equilíbralos pesándolos en la balanza
granataria
• Al conectar la bomba de vacío no toques la banda de giro
• Los restos de las muestras utilizadas debes desecharlas adecuadamente
V. DESARROLLO EXPERIMENTAL
Esta actividad se divide en dos momentos:
A) Identificación del tipo de mezcla
B) Separación de las mezclas

A) Identificación del tipo de mezcla
Si la muestra es sólida realiza lo siguiente:
1. Pesar 1g y agregar 10 mL de agua
Si es líquida:
2. Medir 5 mL y agregar 5 mL de agua
3. Tomar 10 mL de cada muestra y colocar en un tubo de ensaye
4. Observar cada muestras y determinar las propiedades de: sedimentación, turbidez,
tamaño de partícula, efecto Tyndall (éste se observa colocando una fuente luminosa en
un ángulo de 90 o), anota los resultados en la tabla correspondiente
5. Clasificar las muestras en homogéneas (disoluciones) y heterogéneas (suspensiones y
coloides)
6.
B) Separación de las mezclas

Una vez identificada el tipo de muestra, utiliza el método adecuado para separar sus
componentes considerando la siguiente tabla:
Tipo de mezcla Constituyentes Método de separación
Disolución Sólido en líquido Evaporación
Filtración por gravedad o a vacío
Sólido en líquido
Decantación
Suspensión
Líquido-líquido Decantación
Suspensiones y coloides Sólido en líquido centrifugación
Disoluciones coloridas (extracción
Sólido-líquido Decoloración
de pigmentos orgánicos)
EVAPORACIÓN. Medir 5 mL de muestra y colocar en un vaso de precipitados, calentar hasta
evaporación completa y observar el residuo que queda en el vaso.

DECANTACIÓN. Para suspensiones utilizar la decantación. En caso de ser sólido-líquido,
colocar 10 mL de la muestra en un vaso de precipitados, dejar reposar 20 minutos y se separar
el sobrenadante inclinando el vaso. Si la suspensión es líquido-líquido, depositar 10 mL de la
muestra en un embudo de separación, dejar reposar 10 minutos y separar las fases.

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FILTRACIÓN. Para suspensiones sólido-líquido, se utiliza la filtración. Para filtrar, colocar el
papel filtro en un embudo y filtrar la muestra por gravedad o al vacío; para realizarla esta última,
colocar el embudo Buchner sobre un matraz kitazato y unir a la bomba de vacío con una
manguera, conectar la bomba a la corriente. Observar la separación del sólido sobre el papel
filtro.

CENTRIFUGACIÓN. Para suspensiones y coloides, se utiliza la centrifugación. Llenar los tubos
de centrífuga, centrifugar el tiempo necesario para observar la separación del sólido en el fondo
y el líquido en la parte superior.

DECOLORACIÓN. En la extracción de pigmentos orgánicos en mezclas líquidas, se utiliza la
decoloración. Pesar 2 g de carbón activado en un vaso de precipitados, agregar 10 mL de la
muestra, agitar vigorosamente y dejar en reposo 15 minutos. Filtrar en papel filtro y observa la
decoloración.
VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS
Con las observaciones realizadas, complementa la siguiente tabla
Características de las mezclas
Tipo de mezcla
Tamaño de Presenta Efecto
Muestra Turbidez Color Homogénea Heterogénea
la partícula Sedimentación Tyndall D S C

Melox

Agua turbia

Leche

Tnta

Gel

Refresco

NaCl

Aceite

D = disolución
S = suspensión
C = coloide

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Métodos de separación seleccionados
Características de las
Muestra Método de separación empleado
sustancias separadas
Melox

Agua turbia

Leche

Tinta

Gel

Refresco

NaCl

Aceite

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN

Considera los resultados obtenidos para contestar lo siguiente:

1. ¿Con base en qué características se selecciona el método de separación de una mezcla
heterogénea?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

2. ¿En qué casos se emplea la filtración al vacío?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

3. Sí para separar una mezcla se puede emplear más de un método de separación, ¿en qué
características te basarías para emplear uno u otro método?
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
___

Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica

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PRACTICA No. 2

CRISTALIZACION Y SUBLIMACION

I. OBJETIVO
Separar los componentes de diferentes mezclas utilizadas cotidianamente, mediante la
aplicación de las propiedades de la materia, con la finalidad de aplicar los métodos de
cristalización y sublimación.



Cristal
Punto de fusión
Presión de vapor
Sublimación

muestras:
Materiales
12 tubos de ensaye 1 cápsula de porcelana
1 gradilla 1 soporte universal
1 espátula 1 embudo Buchner
1 baño María 1 mortero con pistilo
1 tripié 12 matraz Kitazato
1 mechero Bunsen 1 bomba de vacío
1 embudo de filtración tallo corto 1 agitador con gendarme de hule
3 vidrios de reloj 1 pipeta graduada de 5 mL
2 vasos de precipitado de 250 mL
Reactivos
1g acetanilida G. T. **10 mL etanol G.T.
1g ácido benzoico G. T. agua destilada
1g ácido esteárico G. T. hielo*
1 pastilla desodorante para el baño*
**10 mL hexano G. T.
acetona G.T. *material proporcionado por el alumno.
**10 mL **debes evitar calentarlo directamente en la
flama del mechero

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Para evitar accidentes en el laboratorio, es importante que consideres las siguientes
características de los reactivos:
• La acetanilida en contacto con la piel puede causar una pequeña irritación.
• La acetona es altamente inflamable y tóxico puede causar irritación en los ojos.
• El ácido benzoico en contacto con la piel puede causar una pequeña irritación.
• El etanol es inflamable, un poco tóxico, debido a su volatilidad puede causar náuseas.
• El hexano es volátil y muy flamable y en altas concentraciones puede generar un efecto
anestésico.


Esta actividad se divide en tres momentos:

A) Selección del disolvente.
B) Purificación de la muestra.
C) Sublimación de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

A) Selección del disolvente

Para que selecciones el disolvente adecuado, procede a realizar lo siguiente:

Colocar una pequeña cantidad de acetanilida en tres tubos de ensaye y numéralos del 1
al 3
Añadir 5 mL de agua al 1 y agitar; observar si se disuelve
Añadir 5 mL de acetona al 2 y agitar; observar si se disuelve
Añadir 5 mL de hexano al 3 y agitar; observar si se disuelve
Observar en que tubos se disolvió, si no se disuelve, calentar los tubos en un baño
María y observar
Tomar una pequeña cantidad de ácido benzoico y repetir los pasos anteriores para
verificar su solubilidad en agua, acetona y hexano
Tomar una pequeña cantidad de ácido esteárico y repetir los pasos realizados con la
acetanilida y con el ácido benzoico para determinar su solubilidad en agua, acetona y
hexano

B) Purificación de la muestra

Para realizar la purificación de la muestra, realiza lo siguiente:
Seleccionar el disolvente que a temperatura ambiente no disuelva la muestra, pero a
temperatura alta sí
Colocar la muestra de acetanilida en un vaso de precipitados y vierte el disolvente
seleccionado
Calienta el vaso de precipitado hasta disolución completa de la muestra (ten cuidado al
calentar los disolventes orgánicos porque son muy flamables, emplea el baño
María)

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Filtrar la disolución obtenida y colocar el vaso de precipitado con el filtrado en un baño
de hielo, o raspando las paredes del vaso con un agitador de vidrio.
Secar los cristales utilizando la bomba de vacío.
Repetir el procedimiento anterior empleando las otras muestras

C) Sublimación de la pastilla desodorante (p-diclorobenceno).

Triturar la muestra de la pastilla desodorante y colocarla en un vaso de precipitado
Colocar el vaso sobre un tripié con rejilla de asbesto
Tapar el vaso con una cápsula de porcelana que contenga hielo y calentar lentamente el
vaso
Recoger los cristales adheridos a las paredes de la cápsula de porcelana, observar su
forma geométrica

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS

Con los resultados obtenidos, complementa la siguiente tabla, anotando un signo (-), si la
muestra es insoluble, y un signo (+) si no lo es.

Selección del disolvente

SOLUBILIDAD
HEXANO ACETONA AGUA
MUESTRA
FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE FRIA CALIENTE

ACETANILIDA

ACIDO BENZOICO

ACIDO ESTEARICO

Purificación de la muestra

Muestra Muestra antes de purificar Muestra del producto purificado
ACETANILIDAD

ÁCIDO BENZOICO

ÁCIDO ESTEÁRICO

P-DICLOROBENCENO

Calcular el rendimiento de cada separación

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Con base en los resultados obtenidos contesta:

1. ¿Cómo es la presión de vapor de un reactivo que sublima a temperatura ambiente y a
presión atmosférica?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

2. ¿La cristalización y la sublimación son métodos de purificación?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

3. ¿Por qué razón se produce la sublimación en un sólido antes de que éste se funda?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________


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PRACTICA No. 3

DESTILACIÓN SIMPLE

I. OBJETIVO
Separar los componentes de una bebida alcohólica, utilizando los cambios de fase que
presenta el etanol, con la finalidad de aplicar la destilación simple como método de separación y
purificación.

Punto de ebullición
Presión de vapor.
Puntos de ebullición del etanol y el agua.
Mezcla homogénea.
Evaporación.
Condensación.
Destilación
Destilación simple
reactivos:
MATERIAL
2 soportes universales 2 pinzas de tres dedos con nuez.
1 mechero bunsen. 1 matraz de destilación de 250 mL.
1 termómetro de -10 a 160o C
1 refrigerante recto.
1 vaso de precipitado de 500 mL. 2 mangueras de hule látex.
2 tapones monohoradados. 2 probetas de 100 mL.
1 anillo de hierro. 1 rejilla de asbesto.
1 baño María. 1 alcoholímetro.
1 cubeta. 1 mechero Bunsen
20 cuerpos de ebullición.
REACTIVOS
* 250 mL. de una bebida alcohólica (brandy,
tequila, vino tinto, etc.)
* proporcionado por el alumno.

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Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica
debes considerar lo siguiente:
• El calentamiento de sustancias flamables requiere utilizar un baño maría y cuerpos de
ebullición dentro del matraz de destilación.

• Verificar el grado de alcohol de la bebida con el alcoholímetro
• Colocar 250 mL de la bebida dentro del matraz de destilación y agregar los cuerpos de
ebullición
• Montar el aparato de destilación como se muestra en la figura. Sujetar el matraz de
destilación y el refrigerante con seguridad, el termómetro debe ser colocado de tal forma
que el bulbo de mercurio coincida con la salida del vapor hacia el refrigerante
• Calentar el baño maría que contiene el matraz de destilación, cuidando que la flama no
sea demasiado grande y que el burbujeo dentro del matraz no sea violento.
• Medir la temperatura al comienzo del calentamiento y después cada 2 minutos hasta
llegar a la temperatura a la cual inicia la destilación.
• Recoger en un vaso lo que destile hasta antes de que la temperatura llegue a ser
constante (cabeza de la destilación)
• Colocar una probeta para recibir todo lo que se destile al permanecer constante la
temperatura (corazón de la destilación), medir el volumen
• La destilación termina cuando el termómetro registra un incremento brusco de
temperatura. Deja en el matraz lo que ya no destila (colas de la destilación)
• En el destilado que recogiste en la probeta (corazón de la destilación) mide el grado
alcohólico con un alcoholímetro, anotando los G L y compara este valor con lo indicado
en la etiqueta
• Apagar el mechero y deja enfriar todo el sistema durante 10 minutos, antes de empezar
a desmontarlo.

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MONTAJE DEL EQUIPO DE DESTILACIÓN SIMPLE

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS
Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Determinación de terminación en los destilados

Fracción de la destilación Temperatura de la destilación Volumen (mL)

Cabeza de la destilación

Corazón de la destilación

Colas de la destilación

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Determinación de temperaturas contra tiempo en la gráfica de resultados

Temperatura Tiempo

ºC

Tiempo (min.)

3. Obtén el rendimiento del etanol obtenido

CÁLCULOS DEL RENDIMIENTO

Calcula la presión del sistema

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Con base en los resultados obtenidos contesta lo siguiente:

1. ¿El color, el olor y el sabor del destilado a qué sustancia corresponde?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

2. ¿Por qué no coincide la temperatura de ebullición normal del etanol con la del destilado
obtenido?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

3. ¿Qué características deben reunir las sustancias que se han de separar por destilación
simple, para que se logre una buena separación?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________


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PRACTICA No. 4

DESTILACIÓN FRACCIONADA

I. OBJETIVO

Separar los componentes de una mezcla azeotrópica, aplicando el principio de ebullición de sus
constituyentes, con la finalidad de aplicar la destilación fraccionada.

Destilación simple
Fase
Plato Teórico
Líquidos miscibles
Fracción molar
Solución ideal
Azeótropo
reactivos:
MATERIAL
2 soportes de base triangular 3 pinzas de tres dedos con nuez
1 anillo de hierro 1 mechero
2 mangueras de hule látex para el 1 vaso de precipitado de 250 Ml
refrigerante
1 matraz redondo fondo plano de 250 Ml 1 refrigerante recto
1 columna Vigreux 3 tapones monohoradados
1 termómetro de -10 a 160º C 1 baño María o mantilla de calentamiento
1 rejilla 2 probetas de 100 Ml
cuerpos de ebullición
REACTIVOS
100 Ml de mezcla etanol-metanol (1:1) * Estopa y papel aluminio para enchaquetar
la columna de Vigreux.

*Proporcionado por el alumno.

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• El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un baño María y cuerpos
de ebullición dentro del matraz de destilación.
• Verter en el matraz de destilación 100 Ml de mezcla azeotrópica a destilar y agregar los
cuerpos de ebullición
• Montar el aparato como indica la figura. Colocar los tapones de tal forma que no haya
fugas, sujetar el matraz de destilación y el refrigerante con seguridad
• Calentar el matraz de destilación que se encuentra dentro del baño María, observar que
la velocidad del destilado sea de una gota por segundo aproximadamente, anotar la
temperatura cada 30 seg
• Recibir la cabeza del destilado en un vaso de precipitado de 100 Ml, la cual se
desechará posteriormente
• Cuando la temperatura sea constante, recibe el primer componente del destilado en
una probeta, mide su volumen y anota la temperatura de destilación.
• En el momento en que la temperatura presente un cambio brusco coloca otra probeta,
para recibir segundo componente del destilado de mayor punto de ebullición; sigue
anotando la temperatura cada 30 seg.
• En el momento en que la temperatura vuelva a ser constante suspende el
calentamiento. No permitas que quede el matraz de destilación sin líquido.
• Apagar el mechero y dejar enfriar todo el sistema durante 10 minutos antes de empezar
a desmontarlo.
MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN FRACCIONADA

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VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS

Con los resultados obtenidos complementa la siguiente tabla y traza la gráfico correspondiente
de temperatura (oC ) contra tiempo (minutos) y analiza el comportamiento del volumen
recolectado respecto al tiempo y a la temperatura.

Temperatura Tiempo

o
C

tiempo (minutos)

Calcula el rendimiento de la destilación

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1. ¿Cuál fue el punto de ebullición de la sustancia que destiló primero y de qué sustancia se
trata?
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________

2. ¿Cuál fue el punto de ebullición de la sustancia que destiló después y de que sustancia se
trata?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________

3. ¿En qué tipo de mezcla se utiliza la destilación fraccionada? ¿Por qué?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

4. Explica cómo funciona una columna fraccionadora:
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
5. Establece las diferencias entre una destilación simple y una destilación fraccionada.
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________


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PRACTICA No. 5

DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

I. OBJETIVO
Obtener aceites esenciales de una muestra natural, mediante la separación de componentes de
alto punto de ebullición, con la finalidad de aplicar la destilación por arrastre con vapor de agua
como método de separación y purificación.

Destilación simple.
Destilación fraccionada.
Presión de vapor.
Presión parcial de vapor.
Líquidos inmiscibles.

reactivos:
MATERIALES
3 soportes universales. 2 anillos de hierro.
2 mecheros bunsen. 1 refrigerante recto.
1 tubo de vidrio de 60 cm de largo y 6mm 3 nueces dobles de sujeción.
de diámetro.
3 pinzas de tres dedos 2 telas de alambre con asbesto.
2 matraces redondos de 500 mL. 2 mangueras de hule para el refrigerante
1.5 m.
5 cuerpos de ebullición. 1 embudo de separación.
1 tubo de vidrio de 70 cm. de largo y 6 mm 1 matraz erlenmeyer de 250 mL.
de diámetro.
2 tapones de hule del No. 3 cubetas de plástico
1 balanza granataria 1probeta de 100 mL
REACTIVOS
500 mL de agua. 30g de NaCl
*50 g de clavo, o anís, o cáscara de
naranja, o té de limón o cualquier otra
muestra que se pueda separar por este
método.
* Lo proporciona el alumno.

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• Debes tener cuidado de calentar uniformemente el tubo para que se pueda doblar
fácilmente, de lo contrario se puede romper y te puedes cortar.
• No debes tocar el tubo en la parte que se está calentando, te puedes quemar.
• Al insertar los tubos de desprendimiento en los tapones, utiliza como lubricante agua
para facilitar la maniobra
• El calentamiento de sustancias flamables requiere de utilizar un baño María y cuerpos
de ebullición dentro del matraz de destilación.
• Realizar los cortes y dobleces con el tubo de vidrio de 6 mm de diámetro y arma tu
dispositivo como indica la figura
• Rotular un matraz redondo con la letra “A” y el otro con la letra “B”
• Colocar en el matraz A, 300 mL de agua y los cuerpos de ebullición
• Colocar en el matraz B, 50 g de la muestra cortada en trocitos pequeños y 200 mL de
agua
• Calentar el matraz “A” y cuando empiece a pasar vapor al matraz “B”, calienta un poco
el “B” para evitar la condensación de agua
• Calentar los matraces ”A “ y “B” en forma constante y controlando que la ebullición no
sea violenta, hasta que se hayan recolectado aproximadamente 100 mL del destilado
• Detener el calentamiento y dejar enfriar el sistema durante unos cinco minutos, por lo
menos, antes de desmontarlo
NOTA.
1. El tubo de seguridad en el matraz “A” debe ser de 60 a 75 cm de longitud. Como su nombre lo
indica, se emplea como medida de seguridad para evitar una sobre presión que pueda romper el
matraz
2. La inclinación del matraz ”B” es para evitar que la disolución que se está destilando salte sobre el
tubo de salida y salga por el refrigerante ver figura
3. La cantidad de aceite esencial que se obtiene es muy pequeña y para separarla de la fase
acuosa se puede hacer de la siguiente forma
4. Se le agregan 30 g de sal al destilado, se agita y después se coloca en un embudo de
separación, se separa la fase acuosa inferior; el aceite esencial se retira también y se coloca en un
frasco limpio previamente pesado y se calcula el rendimiento

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MONTAJE DEL APARATO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA


Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento de la destilación.

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Anota lo que a continuación se te pide:

1. Describe las características de tu producto final.

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2. Explica la función que tiene el tubo de 70 cm que se coloca en matraz A

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3. ¿Por qué el matraz B debe estar inclinado?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

4. ¿Qué función tiene la sal que se le agrega al destilado?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

5. Explica las ventajas y desventajas que tiene este método

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

6. ¿Qué otro método podrías utilizar en lugar de la destilación por arrastre con vapor de agua?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________


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PRACTICA No. 6

EXTRACCION DISCONTINUA O POR LOTES

I. OBJETIVO

Realizar la extracción de cristal violeta, mediante la utilización de cloroformo o hexano, con la
finalidad de calcular la eficiencia de la extracción discontinua de un paso contra otra de cuatro
pasos.
Extracción
Fases
Coeficiente de partición
Emulsión

reactivos:
MATERIALES
1 embudo de separación de 125 mL 1 matraz de destilación de 100 mL
2 probetas de 50 mL 2 tapones de hule del No. 3
2 vasos de precipitado de 100 mL 2 cubetas de plástico
1 agitador de vidrio 1 pipeta de 10 mL
4 tubos de ensaye de 20 mL de capacidad 1 refrigerante recto
2 soportes universales 1 espátula
1 anillo de hierro de 5.5 cm. de diámetro. 1 nuez doble de sujeción
1 tela de alambre con asbesto 2 tramos de 1.5 m. de manguera de hule
1 parrilla eléctrica látex para refrigerante
1 pinza de tres dedos 1 pinza universal
1 balanza granataria
REACTIVOS
cristal violeta 200 mL de agua destilada
Grasa lubricante para embudo (vaselina) 80 mL de cloroformo o hexano
* Lo proporciona el alumno.

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• El cloroformo y el hexano son productos volátiles que se absorben por la piel, tóxicos,
cancerígenos y producen efectos crónicos.
• Se recomienda trabajarlos en un lugar ventilado o en la campana de extracción.
• Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.

Esta actividad se divide en dos momentos:
A). Extracción discontinua en un paso
B). Extracción discontinua en cuatro pasos
A). Extracción discontinua en un paso.

Una vez que cuentes con tu material y equipo completo y limpio, procede a realizar siguiente:
• Colocar cristal violeta en una cantidad del tamaño de una cabeza de alfiler en un vaso
de precipitados de 100 mL (pésar previamente)
• Disolver con 80 mL de agua destilada
• Tomar la mitad de la solución (40mL) y colocarla en un embudo de separación de
125mL, la llave y el tapón del embudo deben encontrarse bien lubricados
• Armar el soporte universal con el anillo de hierro (atender la explicación del profesor)
• Adicionar en el embudo de separación 40 mL de cloroformo o hexano
• Cerrar el embudo con el tapón
• Invertir el embudo y abre la llave para permitir que escape la presión
• Cerrar la llave y agitar el embudo suavemente
• Invertir nuevamente el embudo y volver a abrir la llave
• Repetir el proceso cuantas veces sea necesario, hasta que al abrir la llave no se aprecie
sobre presión en el interior
• Cerrar la llave una vez más y agita enérgicamente durante uno o dos minutos
• Por último colocar el embudo en el anillo de hierro y destaparlo; espera a que ambas
capas se separen
• Recoge la fase orgánica en un matraz de destilación previamente pesado de 100 mL
• Destilar el cloroformo o hexano y pesar el matraz de destilación que ahora contiene
parte del sólido de cristal violeta. La diferencia del peso del matraz (antes y después de
la destilación) nos dará el peso del cristal violeta extraído

26


B). Extracción discontinua en cuatro pasos:
• Colocar los 40 mL de solución acuosa de cristal violeta restantes en el embudo de
separación
• Agregar 10 mL de cloroformo o hexano y repite el procedimiento de la primera parte y
recibe la fase orgánica en un tubo de ensaye de 15 mL
• Repetir el proceso con tres porciones más de cloroformo o hexano
• Comparar los colores de los cuatro tubos de ensaye
• Pasar el contenido de los cuatro tubos a un matraz de destilación de 100 mL
previamente pesado
• Destilar el cloroformo o hexano
• Pesar el matraz después de la destilación y por diferencia de peso calcula la cantidad de
cristal violeta extraído
• Compara los resultados obtenidos en los dos procesos

Observa detenidamente qué ocurre en cada una de las extracciones y complementa la
siguiente tabla.

Extracción de un solo paso Extracción de cuatro pasos
Características Características

Con los resultados obtenidos calcula el rendimiento obtenido en cada una de las extracciones

27



Resuelve lo que se te pide a continuación:

1. Cuando tienes juntas las dos fases en el embudo de separación. ¿Dónde se encuentra la
fase orgánica?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

2. ¿Inicialmente en qué fase se encuentra el cristal violeta?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

3. ¿Cómo es el color en cada uno de los tubos de ensaye del momento B?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

4. Al final de la extracción ¿En qué fase se encuentra el cristal violeta?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

5. ¿Por qué se debe de tapar siempre un embudo de separación cuando se está agitando?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________

6. ¿En qué caso hubo mayor extracción de cristal violeta?

_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________


28


PRACTICA No. 7

EXTRACCIÓN CONTÍNUA

I. OBJETIVO
Realizar la separación del agua en una muestra comercial (té), utilizando el principio de
solubilidad del agua, con la finalidad de aplicar una trampa de Dean- Stark como método
extracción continua.

Extracción
Fase
reactivos:

MATERIALES
1 matraces de balón de 250 mL 1 termómetro de 10 a 110 º C
1 refrigerante 1 espátula
1 trampa de Dean- Stara 1 probeta de 25 mL
1 mantilla de calentamiento 1 balanza analítica
2 soportes universales 2 pinzas de tres dedos
2 doble nuez de sujeción 4 cuerpos de ebullición
1 vaso de precipitados de 100 mL
REACTIVOS
100 mL. Tolueno 1 papel filtro de 10 x 10 cm
*5g de cualquiera de las siguientes
muestras; manzanilla, hierbabuena,
hojas de espinaca, otras hojas verdes.
*Lo proporciona el alumno
• Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado ó en la campana de extracción.
• Se deben desechar en un recipiente con arena para solventes.
• El tolueno CH3 - C6H5 es un reactivo flamable y poco tóxico.

29


Extracción del contenido de agua de una muestra con trampa Dean- Stark.

• En un matraz balón limpio y seco de 250 mL coloca 5 g de tu muestra
• Adiciona 100 mL. de tolueno
• Adiciona cuerpos en ebullición
• Monta el aparato que se muestra en la figura

• Mantén completamente secos tanto al refrigerante como la trampa
• Procede a calentar (con mantilla de calentamiento o parrilla)
• Deja de calentar cuando observes que el contenido de agua en la trampa no aumenta
en su volumen (capa inferior)
• Mide el volumen de agua y anota el dato obtenido
• Desmonta el aparato y toma la temperatura del agua obtenida
• Busca en tus tablas de densidad del agua la temperatura obtenida
• Determina la masa del agua obtenida y calcula el porcentaje de agua en la muestra

30


Determina el contenido de agua en la muestra utilizando la siguiente fórmula:

Donde: dV
d = densidad del agua % de H2O = X 100
V = volumen del agua M
M = masa de la muestra

Tabla de densidad del agua a diferentes temperaturas

Temperatura o C Densidad
15 0.999099
16 0.998943
17 0.998744
18 0.998595
19 0.998405
20 0.998203
21 0.997992
22 0.997770
23 0.997538
24 0.997296
25 0.997044
26 0.996783
27 0.996512
28 0.996232
29 0.995944
30 0.995656


31


PRACTICA Nº 8

EXTRACCIÓN CONTÍNUA LÍQUIDO - SÓLIDO CON EQUIPO SOXHLET

I. OBJETIVO
Realizar la extracción líquido – sólido, mediante la obtención de grasa de semillas oleaginosas
con tolueno como disolvente, con la finalidad de utilizar el equipo Soxhlet como mecanismo de
extracción.

Reflujo
Disolvente

reactivos:

MATERIALES
1 equipo de extracción Soxhlet 1 cartucho de asbesto
1 probeta de 100 mL 2 papel filtro poro abierto de 10 X 10 cm
1 soporte universal 1 balanza analítica
1 anillo de hierro 1 balanza granataria
1 tela de alambre con asbesto 1 mantilla de calentamiento
2 pinzas de tres dedos 2 nueces dobles de sujeción
2 pinzas universal 1 vaso de precipitados de 500 mL
2 vaso de precipitados de 250 mL 1 espátula
1 probeta de 10 mL 10 cuerpos de ebullición
REACTIVOS
* 10 g de semillas oleaginosas como: 150 mL de tolueno (volumen que puede
cacahuate, pepitas, nueces, pistaches variar dependiendo del tamaño del matraz y
ajonjolí, entre otras de la cámara de extracción)
*Lo proporciona el alumno

32



• El tolueno es un producto volátil que se absorbe por la piel, es muy tóxico, cancerígeno
y produce efectos crónicos.
• Se recomienda trabajarlo en un lugar ventilado ó en la campana de extracción.
• Se debe desechar en un recipiente con arena para solventes o evaporarlo en una
campana de extracción.

Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:

• Pesar el cartucho vacío
• Adiciona al cartucho vacío ¾ partes de muestra y pésalo.
• Coloca el cartucho con la muestra en la cámara de extracción seca del equipo Soxhlet
• En el matraz del extractor Soxhlet adiciona 150 mL de tolueno.
• Agrega cuerpos de ebullición
• Arma el equipo como lo muestra la figura.
• Inicia el calentamiento hasta ebullición del tolueno.
• Permite por lo menos 4 descargas del Soxhlet al matraz
• Deja enfriar un poco y coloca el residuo en un vaso de precipitados limpio y seco de 250
mL y evapora el solvente dentro de una campana de extracción utilizando una parrilla.
• Extrae el cartucho de asbesto con la muestra sin grasa y pásalo a una estufa a 100 o C
para secar completamente, colócalo con cuidado en un desecador y después de 15
minutos pésalo.

33


Cuantifica la cantidad en gramos y en % de grasa extraída con los datos obtenidos.

34


VII. ACTIVIDADES DE CONSOLIDACIÓN

1. ¿Cuánto tiempo tarda la extracción con Soxhlet?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
___________________________________________________________________

2. ¿Qué sucede si no haces bien el cartucho para Soxhlet ?
_________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________
___________________________________________________________________

3. Con base a los datos obtenidos calcula la cantidad de grasa que se obtendría para 150 Kg
de muestra


35


PRACTICA No. 9

CROMATOGRAFÍA EN PAPEL

I. OBJETIVO
Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenómenos
superficiales de los sólidos, con la finalidad de utilizar la cromatografía en papel descendente.

Cromatografía.
Coeficiente de reparto.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Adsorción.
Capilaridad.
Factor de reparto (Rf).

reactivos:
MATERIALES
1 matraz aforado de 100 mL 3 tubos capilares
1 piseta 1 probeta de 100 mL
1 pipeta volumétrica de 10 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL
1 mechero Bunsen o de alcohol.
1 regla de 30 cm*
½ pliego de papel Whatman No. 1
5 clips*
1 perilla de succión 3 frascos de boca ancha con tapa (frasco de
4L de boca ancha) *

4 tubos de ensaye
1 gradilla

REACTIVOS
*Tintas para bolígrafo de colores: negro, 10 mL de alcohol butílico QP.
rojo, azul y otros
10 mL de alcohol etílico QP.
100 mL de NH4OH 2N QP. (por grupo)**
*Lo proporciona el alumno ** Lo utilizarás la próxima clase

36


• El NH4OH, provoca irritación en las mucosas nasales por inhalación, se debe trabajar en
la campana de extracción o en un lugar ventilado.
• Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succión y no hacerlo con la boca.
• Los alcoholes son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego directo.
• Evita tocar con las manos sucias el papel Whatman, ya que se contamina y disminuye
su eficiencia.

Esta práctica se encuentra dividida en tres momentos:

A). Preparación del NH4OH.
B). Preparación del papel cromatográfico, elaboración de la micropipeta y aplicación de la
muestra.
C). Separación e identificación de las tintas.

A). Preparación de NH4OH.

• Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de NH4OH 2N
• Tomar la cantidad necesaria de NH4OH con la pipeta volumétrica y colocarla en el
matraz volumétrico. (No pipetear con la boca, utiliza la perilla de succión)
• Aforar con agua destilada y mantener tapada la disolución hasta que requieras utilizarla
• Después de utilizarla, rotúlala y guárdala, la utilizarás la práctica siguiente

B). Preparación del papel cromatográfico y elaboración de la micropipeta.

Preparación del papel cromatográfico.

• Cortar el papel filtro de un tamaño adecuado al frasco a utilizar. (recuerda que debes
tener las manos limpias libres de polvo y grasa)
• Trazar un margen de aproximadamente 2 cm de longitud en la parte inferior y superior
del papel
• Marcar tenuemente tres marcas equidistantes sobre la línea que esta como margen
inferior, aquí aplicarás las muestras de tinta

Elaboración de la micropipeta.

• Tomar un tubo capilar y calentar la parte central con el mechero, tomando los extremos
con las manos y girándolo
• Estirar el capilar hasta que se divida en dos trozos
• Dejar enfriar y con un golpe suave sobre el banco de trabajo despuntar las micropipetas
y la que presente un orificio menor, será la que utilizarás para colocar la muestra. (ver la
siguiente figura)
• Construye una micropipeta para cada muestra.

37


Construcción de una micropipeta

Aplicación de la muestra.

• Numerar los tubos de ensaye del 1 al 3 y coloca las tintas en cada uno de ellos
• Colocar en el cuarto tubo una mezcla de todas las tintas
• Colocar la muestra sobre el papel con la micropipeta

• Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butílico, alcohol etílico e
hidróxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1. No debe rebasar la mezcla una altura de
1.5 cm y tapar el frasco por 5 minutos
• Enrollar el papel cromatográfico con las muestras y colocar dentro del frasco
• Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior
• Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar
• Desenrollar el cromatograma y delinear las manchas correspondientes a cada una de
las tintas
• Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas y
calcula el Rf para cada una.

38


Una vez realizada la práctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,
complementa la siguiente tabla:

Color de Colores Distancia Distancia Rf
Tinta componentes componentes disolvente = frente soluto
(Frente de soluto) (frente solvente) frente solvente

39



Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuación:

1. ¿Por qué se debe tapar el frasco por 5 minutos antes de meter el papel?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2. ¿Por qué se deben hacer las marcas con lápiz y no con tinta?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3. ¿Que indica el valor de Rf?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

4. ¿Cómo se elige un disolvente en cromatografía?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________


40


PRACTICA No. 10

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

I. OBJETIVO
Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando los principios de fenómenos
superficiales de los sólidos, con la finalidad de comparar el grado de resolución y respuesta de
la cromatografía en capa fina con la cromatografía en papel.

Cromatografía.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Adsorción.
Capilaridad.
Cromatografía en papel.
Revelador.

reactivos:
MATERIALES
6 porta objetos 2 vasos de precipitado de 250 mL
2 frascos de boca ancha chicos* 1 vidrio de reloj
4 micropipetas matraz aforado de 100 mL
1 piseta 4 vasos de precipitado de 50 mL
1 estufa
1 agitador de vidrio
1 lápiz
REACTIVOS
10 mL de alcohol butílico QP Tintas para pluma fuente de color: negra,
azul, roja y verde*
10 mL de alcohol etílico QP Agua destilada
3 g de sulfato de calcio
30 mL de hidróxido de amonio 2N QP**
90 mL de acetona 30 g de sílica gel para capa fina de 5 a 25
micras
*Lo proporciona el alumno ** Preparada en la práctica anterior

41


• El NH4OH, provoca irritación en las mucosas nasales por inhalación, se debe trabajar en
la campana de extracción o en un lugar ventilado.
• Al pipetear, se debe utilizar la perilla de succión y no hacerlo con la boca.
• Los alcoholes y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al
fuego directo.

A). Preparación de las cromatoplacas.
B). Aplicación de la muestra.

A). Preparación de las cromatoplacas.

Prepara 6 cromatoplacas de la siguiente manera:

• Colocar 30 g de sílica gel, 70 mL de acetona y 3 g de sulfato de calcio en un vaso de
precipitado y agitar para formar una suspensión
• Lavar perfectamente los portaobjetos y desengrasarlos con acetona, secarlos
• Sumergir los portaobjetos en la suspensión anterior para que quede una película
uniforme
• Sacar los portaobjetos, deja que se evapore el disolvente y activa las placas
colocándolas en la estufa por 10 minutos a 100 ºC
• Sacar las placas de la estufa y colocarlas en un lugar seguro para que adquieran la
temperatura ambiente

B). Aplicación de la muestra.

• Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL una gota de tinta negra, si está muy espesa
agregar acetona hasta consistencia fluida
• Marcar con lápiz en la cromatoplaca una línea de 0.5 a 1 cm de cualquiera de los
extremos y marca dos puntos, aquí se colocará la muestra
• Tomar con una micropipeta (construida previamente), la muestra y colócala sobre la
cromatoplaca
• Preparar la cromatoplaca para cada una de las muestras

• Colocar en el frasco de boca ancha los disolventes: alcohol butílico, alcohol etílico e
hidróxido de amonio 2N, en proporciones 3:1:1, no debe rebasar una altura de 0.5 a 1.0
cm y tapa el frasco por 5 minutos
• Colocar la cromatoplaca dentro del frasco
• Dejar correr el cromatograma hasta que el eluyente llegue al margen superior
• Sacar el cromatograma del frasco y dejarlo secar
• Medir las distancias recorridas por el eluyente y por los componentes de las tintas
• Calcular el Rf para cada tinta

42


Una vez realizada la práctica y hechas las mediciones de las distancias recorridas,
complementa la siguiente tabla:

Color de Colores Distancia Distancia Rf
Tinta componentes componentes disolvente = frente soluto
(Frente de soluto) (frente solvente) frente solvente


43


Una vez llenada la tabla, contesta lo que se te pide a continuación:

1. ¿Qué diferencia existe entre absorción y adsorción?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2. ¿Por qué se deben hacer las marcas con lápiz y no con tinta?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3. ¿Que indica el valor de Rf?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

4. ¿Por qué se deben activar las cromatoplacas?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

5. ¿Que cromatografía es la mejor? Justifica tu respuesta.

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________


44


PRACTICA No. 11

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

I. OBJETIVO
Separar e identificar carotenos de la zanahoria, mediante la aplicación de los fenómenos de
superficie Separar los componentes de tintas comerciales, aplicando el principio de adsorción,
con la finalidad de aplicar la cromatografía en columna.

Cromatografía.
Eluyente.
Disolvente.
Polaridad.
Solubilidad.
Capilaridad.
Cromatografía en papel.
Revelador.
Cromatografía en placa fina.

reactivos:
MATERIALES
2 columnas cromatográficas 1 piseta
1 agitador de vidrio 1 pinza doble para bureta
1 embudo de tallo corto 1 pipeta Pasteur **
1 mortero con pistilo 5 vasos de precipitado de 50 mL
1 probeta de 10 mL Algodón*
1 soporte universal
REACTIVOS
30 g de sílica gel para columna 100 mL de acetona***
0.1 g de anaranjado de metilo 150 mL de alcohol etílico***
0.1 g de azul de bromotimol 0.1 g de sulfato de sodio anhidro
espinacas, betabel o pétalos de bugambilia
*Lo proporciona el alumno ** puede utilizarse un gotero *** Estos
reactivos son recuperables

45


• El etanol y la acetona son altamente flamables, por lo que no debes exponerlos al fuego
directo
• Los indicadores por ingestión causan diarrea

A). Preparación de la columna cromatográfica
B). Preparación de la muestra
C). Aplicación de la muestra y realización del cromatograma

A). Preparación de la columna cromatográfica.

• Colocar la columna en el soporte universal e introducir un pequeño trozo de algodón
para cubrir la salida de la columna
• Agregar una pizca de sulfato de sodio anhidro de tal manera que forme una capa
uniforme sobre el algodón
• Llenar hasta la mitad la columna con la acetona, utilizando el embudo de tallo corto
• Llenar la columna con la sílica gel
• Sí la sílica es de tamaño de partícula muy pequeño, procede a realizar lo siguiente:
o Coloca en un vaso de precipitado 30 g de la sílica y agrégale el disolvente
(acetona), agitando constantemente
o Una vez que la sílica esté semidisuelta, agrégala a la columna cuya llave
o debe permanecer cerrada
o Sí queda un residuo en el vaso, agrégale un poco más de acetona y viértela
en la columna. Deja reposar la columna hasta que aparezca la sílica compactada
por abajo del nivel del disolvente.
o Sí la sílica gel está en esferas, colócalas en la columna y agrega el disolvente.
• Conserva la columna tapada hasta que agregues la muestra.

B). Preparación de la muestra.
• Triturar en el mortero unas tres hojas de espinacas (o pétalos de bugambilia)
• Agregar 25 mL de acetona para extraer los pigmentos y filtrar el material insoluble
• Recibir el filtrado en un vaso de precipitado
Si el tiempo lo permite, sería conveniente llevar a cabo lo siguiente:

• Colocar 0.1 g de cada indicador en un vaso de precipitado de 50 mL
• Agregar un poco de etanol (el suficiente para que se disuelvan)
• Realizar una mezcla de los indicadores
• Esta será la muestra que utilizarás para su separación. (sí el tiempo lo permite, sería
conveniente realizar las dos alternativas)*
* Sí optas por la separación de los indicadores, debes llenar la columna con etanol.

46


C). Aplicación de la muestra y realización del cromatograma.

• Verter el extracto de espinacas (bugambilia o mezcla de indicadores) con cuidado en la
columna de forma uniforme sin abrir la llave de la misma
• Abrir la llave y dejar que el disolvente eluya hasta observar la separación de los
pigmentos
• Adicionar más disolvente y procura que el nivel del mismo nunca quede por debajo de la
sílica
• Recoger las fracciones separadas en los vasos de precipitado de 50 mL
• Observar el cromatograma y realizar las anotaciones.

Una vez realizada la práctica completa la siguiente tabla:

Número de Tiempo de retención de Color de los
Muestra
componentes los componentes componentes

47



Contesta lo que se te pide a continuación:

1. ¿Qué función tiene el sulfato de sodio anhidro en la columna?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

2. ¿Por qué no debe estar el disolvente por debajo de la sílica?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

3. ¿Qué es el tiempo de retención?

____________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________

4. Menciona las ventajas y desventajas de utilizar la cromatografía en columna en lugar de la de
capa fina o papel.

______________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________


48


Glosario de términos
La adsorción es un fenómeno de superficie, los materiales
adsorbentes son sólidos porosos que se emplean en forma de polvos
muy finos, ya que de está forma presentan superficies internas de
Adsorción
contacto muy grandes, permitiendo una mayor retención de los
adsorbentes. Ejemplos: carbón activado, gel de sílice, ejemplo mezcla
líquido-gas.
Son sustancias que en fase de vapor mantienen puntos de ebullición
Azeótropo
constante.
Es un fenómeno que ocurre al poner en contacto un líquido que moja
a un sólido, debido a las fuerzas de cohesión y adsorción que existe
entre las moléculas de diferente tamaño por ejemplo: al poner un tubo
de cristal sumergido en un líquido, se observa que se alcanza dentro
Capilaridad
de él, un nivel más alto que el que tiene fuera del mismo, ya que, los
líquidos no son fluidos perfectos y su superficie se comporta como un
sólido elástico.
Es la relación de las concentraciones de los componentes de una
mezcla proporcionales a las solubilidades respectivas, cuando se
alcanza el estado de equilibrio a una temperatura determinada.

Co So
KD = =
Coeficiente de reparto o
CA SA
de partición.
Donde:
KD es el coeficiente de reparto.
Co y So son la concentración y solubilidad respectivamente de
un compuesto orgánico.
CA y SA son la concentración y solubilidad respectivamente del
agua
Mezcla de partículas dispersas en un disolvente donde las partículas
no están unidas en forma apreciable a las moléculas del disolvente y
no presentan sedimentación al dejar la mezcla en reposo. Las
partículas coloidales son la fase dispersa y el medio dispersante es la
sustancia en la cual están distribuidas las partículas coloidales.
Tipos de coloides
Partículas Medio Nombre Ejemplo
dispersas dispersant
e
Gas Líquido Espuma Espumas de las cremas de afeitar.
Gas Sólido Espuma Hule espuma.
Coloide
sólida
Líquido Gas Aerosol Niebla, bruma.
líquido
Líquido Líquido Emulsión Leche, preparaciones farmacéuticas
como: linimentos, emulsión de aceite
mineral en agua, mayonesa,
mantequilla, crema para manos.
Líquido Sólido Gel Gelatina, geles para el cabello.
Sólido Gas Aerosol Polvo y humo.
sólido
Sólido Líquido Sol Pinturas de látex
Sólido Sólido Sol Gemas como el rubí, turquesa y
sólido granate

Una sustancia pura con propiedades químicas y físicas específicas
Compuesto
que puede descomponerse utilizando medios químicos para obtener

49


dos o más sustancias diferentes más simples. Agua, oxido de hierro,
son ejemplos de compuestos.
Es un cambio de estado de gas a líquido, debido a un cambio de
Condensación
temperatura o presión.
Sólido homogéneo de un elemento o compuesto químico en el cual los
Cristal
átomos o moléculas están ordenadas en un patrón que se repite.
Método que se aplica para separar sólidos disueltos en líquidos
Cristalización
volátiles mediante la formación de cristales.
La palabra se deriva de los vocablos griegos choma que significa color
y grafos que significa escritura. Es una técnica usada en la separación
e identificación de los componentes de una mezcla. La base de este
método físico es la distribución de los componentes entre dos fases
que se conocen como fase móvil y fase estacionaria en donde cada
uno de los componentes de la mezcla se distribuye en la fase
estacionaria según su interacción para ser arrastrado por la fase
móvil.

Tipos de cromatografía.
Cromatografía en papel .La fase estacionaria es un papel filtro
que puede ser Whatman No 1, 3 y 3 MM y la móvil es una mezcla
de uno o varios disolventes.
Cromatografía en columna. La fase estacionaria es una
Cromatografía
sustancia adsorbente insoluble (carbón activado, alúmina, sílica
gel, etc) y la fase móvil es un disolvente que por acción de la
gravedad arrastra selectivamente la muestra problema
separando así sus componentes.
Cromatografía en capa fina La fase estacionaria es una capa de
sílica gel depositada sobre una lámina de vidrio o de metal
similar a la cromatografía en papel y la fase móvil es una mezcla
de disolventes.
Cromatografía de gases La fase estacionaria es un sólido
depositado en un capilar y la fase móvil así como la muestra son
gases.
Se emplea en el control de verificación vehicular para analizar los
gases de combustión.
Método de separación de los componentes de una mezcla de líquidos
miscibles, cuyos puntos de ebullición son diferentes, los componentes
se separan por evaporación y posterior condensación.

Tipos de destilación.

Destilación simple consiste en separar el líquido más volátil por
vaporización mientras que el residuo o líquido de alto punto de
Destilación
ebullición queda en el matraz de destilación.
Destilación fraccionada cuando se tiene una mezcla de líquidos
miscibles cuyos puntos de ebullición son muy cercanos.
Destilación por arrastre de vapor Es una operación que se utiliza
para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado
punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su
descomposición.

Es la parte de una solución que está presente en mayor cantidad.
Disolvente
Fenómeno que se observa cuando un haz de luz relativamente
Efecto Tyndall
angosto pasa a través de un coloide, ocurre por que las grandes

50

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