Este documento describe los conceptos básicos del análisis químico instrumental. Explica que la química analítica se encarga de obtener información sobre la composición química mediante distintos métodos, y que el análisis químico comprende técnicas físicas y químicas para determinar la composición de cualquier sustancia. También destaca la importancia del análisis químico en diversos campos como la industria, la medicina y el medio ambiente. Finalmente, resume los diferentes tipos de aná
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1. GENERALIDADES
Para poder definir lo que es el análisis químico instrumental, debemos partir de la
química analítica, la cual se encarga de obtener información acerca de la composición
y naturaleza química de la materia mediante distintos métodos.
1.1 Química analítica. –
Concepto:
a) Es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya
finalidad es la determinación de la composición química de una muestra
natural o artificial.
b) Es una ciencia metrología que desarrolla, optimiza y aplica herramientas de
amplia naturaleza que se concretan en procesos de medida encaminados a
obtener información química y bioquímica de calidad, tanto parcial como
global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química, bioquímica
y biológica) en el espacio y el tiempo, para resolver problemas científicos,
técnicos, económicos y sociales. (Working Party on Analytical Chemistry,
Edimburgo, 1993).
1.2 Análisis químico. –
Concepto:
a) Comprende un conjunto de técnicas, físicas y químicas, que se emplean para
determinar la composición de cualquier sustancia.
b) Conjunto de técnicas utilizadas para conocer la composición de una muestra.
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c) Consiste en la observación (aspecto cualitativo) o medida (aspecto
cuantitativo) de las propiedades de la muestra de material con el fin de
identificar y determinar las proporciones en que los mismos se hallan
presentes en la misma.
d) Es el conjunto de técnicas operatorias y su estudio, puestas al servicio de la
química analítica.
la química analítica es la ciencia, el análisis químico la técnica
1.3 Papel del análisis químico en la sociedad. -
✓ Procesos productivos. - Papel vital en todas las etapas de la producción,
desde materiales de partida a productos intermedios y finales, incluyendo el
control de proceso y de calidad y finalizando con el control de vertidos y
emisiones.
✓ Medicina. - Ayuda en el diagnóstico, seguimiento de tratamientos,
identificación de tóxicos.
✓ Agricultura, silvicultura y ganadería. - Control y dosificación de
fertilizantes, piensos (forrajes), fitosanitarios, determinación de tóxicos en
suelos cosechas o animales, diagnóstico de carencias, enfermedades…
✓ Protección del medio ambiente. - Análisis de aguas, suelos, aire,
contaminación en vertidos, niveles de sustancias peligrosas, monitorización
de tratamiento de aguas.
✓ Consumo.
✓ Criminología.
✓ Arqueología: arte y restauración.
La sociedad moderna es altamente dependiente de análisis químico
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1.4 Conceptos básicos en análisis químico. -
Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Análisis Químico definir los términos
más frecuentemente empleados en este ámbito:
• Muestra: Es una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo
una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma.
• Objeto: Es la entidad que debe describirse químicamente a través de los
resultados analíticos y su interpretación.
• Análisis: Proceso que proporciona información física o química acerca de
los componentes de una muestra o de la propia muestra.
• Analitos: Componentes que interesan de una muestra.
• Analito: Es la especie química cuya presencia, concentración o estructura
se desea determinar.
• Matriz: Resto de los componentes que no son analitos.
• Determinación: Análisis de una muestra para identificar la identidad,
concentración y propiedades del analíto.
• Medida: Determinación experimental de las propiedades químicas o físicas
de un analito.
Podemos decir: Voy a analizar (o voy a determinar el contenido de) plomo en una
muestra. No diremos: voy a medir plomo en la muestra.
• Técnica: Principio físico o químico que ha demostrado ser útil para la
obtención de información sobre la composición de una muestra y ha sido
adaptado para ello.
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Espectroscopia de Absorción Atómica en Horno de Grafito
- Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito
dado en una matriz especifica. Es la forma concreta en que se aplica
la técnica analítica en cada caso.
- Procedimiento: Instrucciones detalladas escritas que señalan
la forma de aplicar el método para analizar una muestra (Solo
proporciona un esbozo general).
- Protocolo: Conjunto de instrucciones definitivas escritas
habitualmente especificadas por un organismo, que
deben regirse sin excepción para analizar una muestra si
los resultados analíticos han de ser aceptados para un
propósito específico.
EJEMPLO: Técnicas, Métodos, Procedimientos y Protocolos.
- Técnicas
- Métodos
- Procedimiento
- Protocolos
APHA: American Public Health Asociation
ASTM: American Society For Testing Material
EPA O USEPA:United States Evironmental Protection Agency
Pb en agua Pb en el suelo Pb en la sangre
APHA ASTM
EPA
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• En resumen, rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de
los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de
durante un análisis, estas especies químicas
influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta
(interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva).
• El enmascaramiento: Es una vía comúnmente empleada para eliminar
interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en
otra especie química que no altera la respuesta del analito.
• La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el
contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de
referencia.
• Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de
concentración exactamente conocida. La gráfica que representa la respuesta
analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama
curva de calibrado o curva estándar.
1.5 Problema analítico. -
PROBLEMA (Social, económico, científico, técnico.)
Problema Analítico
Objeto
Muestra
Analito
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Ejemplos: Problema analítico, objeto, muestra y analito
Problema objeto Muestra(s) analito
Contaminación de
un rio
El rio con sus
características
geográficas y
temporales
Alícuotas del objeto
tomadas en diferentes
lugares y tiempos
Especies
contaminantes
orgánicas e
inorgánicas
Dopaje en deporte Atletas Orina
Anfetaminas,
Hormonas,
etc.
Adulteración de un
aceite de oliva con
otras grasas
Producción de
una factoría de
aceite
Alícuotas
representativas de la
producción
Grasas
vegetales y
animales
Toxicidad de los
juguetes amarillos
(pintura con cadmio)
Juguetes de
una partida
importada
Limaduras
superficiales
Cadmio
Viabilidad
económica de una
escombrera para
extraer oro.
Escombrera
Muestras tomadas
según plan de
muestreo
Oro
1.6 Tipos de análisis. -
a) Según la finalidad:
Análisis cualitativo. ¿Qué componentes?
Análisis cuantitativo. ¿Cuánto?
Análisis Instrumental. ¿Cómo son?
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b) Según el tipo de analito:
Análisis orgánico
Análisis inorgánico
c) Según escala o tamaño de muestra:
Macro análisis (> 0,1 g)
Semimicroanalisis (0,1 - 0,01 g)
Microanálisis (0,01 - 0,001 g)
Ultra microanálisis (< 0,001 g)
d) Según tipo de técnica:
o Técnicas clásicas o químicas: se basan en reacciones químicas.
o Técnicas Instrumentales: se basan en cualquier propiedad física o
química.
La diferencia, en realidad, está en la segunda medida:
✓ Técnicas Clásicas: aquellas en que la segunda medida es de cantidad
de materia, bien de masa (gravimetría), bien de volumen (volumetría).
✓ Técnica Instrumentales: aquellas en que la segunda medida es de
alguna magnitud física relacionada con la cantidad de analito.
e) Componentes de la muestra:
Según proporciones relativas
➢ Principales
➢ Mayoritarios
➢ Minoritarios
➢ Trazas
➢ Ultra traza
f) Según concentración:
• Macro componentes > 1 %
• Microcomponentes 1 - 0,1 %
• Trazas < 0,01 %
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Separación analítica:
Separación:
Operación mediante la cual se separan o resuelven los componentes de una muestra.
La Química Analítica se ocupa de los métodos de separación. Es una fase necesaria
en muchos análisis, bien en fases previas, bien en el propio procedimiento. Hay
métodos de separación que sirven para identificar y cuantificar los analitos.
Cromatografía.
Análisis cualitativo:
Es el tipo de análisis químico orientado a la identificación de los componentes de una
muestra.
Es decir, de las sustancias presentes en una mezcla y/o de los elementos que toman
parte de una sustancia.
• Se basa en el reconocimiento de propiedades físicas o químicas de los
analitos.
- Propiedad es cualquier aspecto que puede ser observado o medido y
cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la
naturaleza y/o cantidad del analito.
- En ocasiones llega a ser semicuantitativo (nada, poco, mucho…)
• Se pueden realizar análisis cualitativos simplemente químicos y también
instrumentales.
• Para muestras solidas pueden realizarse análisis directos (por vía seca), pero
es más habitual proceder a una disolución de la muestra (análisis por vía
húmeda).
• El análisis cualitativo inorgánico se suele trabajar como identificación de
aniones y cationes.
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Reacciones en el análisis cualitativo:
o Se utilizan aquellas que provoquen la aparición de productos con
características fácilmente identificables:
- Visualmente (lo más frecuente): formación de precipitados, colores en
la disolución, desprendimiento de gases.
- Olfativamente: sustancias volátiles de olor característico.
- Instrumentalmente. (Ej: color a la llama Li+1)
o Los tipos de reacciones más empleados en el análisis cualitativo inorgánico
son:
- Reacción de precipitación.
- Reacción de formación de complejos.
dos enfoques:
- Ensayos específicos: Para cada analito se realiza una prueba específica
que detecte su presencia o ausencia.
- Procedimientos sistemáticos:
Ensayos encadenados que permiten confirmar o eliminar la presencia de
analitos por grupos.
El primer enfoque es preferible si se investigan pocos analitos y el segundo si se ha
de investigar más exhaustivamente la composición.
- En realidad, ambos enfoques son complementarios.
Análisis cuantitativo
• Es el análisis orientado a la determinación de las cantidades de los analitos
en la muestra.
• Normalmente se determinan cantidades relativas:
Concentraciones.
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• Por ser cuantitativo requiere medidas y cálculos.
• Siempre habrá al menos dos medidas:
- Primera medida: masa o volumen de muestra a analizar.
- Segunda medida: de alguna propiedad relacionada con la cantidad
presente del analito.