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Química Analítica
Mg. Ing. Graciela Marín
Esp. Ing. MarielaTabasso
UNIDAD 1: INTRODUCCIÓN (4HS)
Química analítica. Definición. Objetivos. Evolución histórica, tendencia
actual. Clasificación de la química analítica.
La asignatura Química Analítica corresponde al área básica de la especialidad del
diseño curricular de Ingeniería Química. Se articula verticalmente con Química
General, Química Inorgánica y Química Orgánica; y horizontalmente con Físico
Química, Química Analítica Aplicada y Química Biológica.
QUIMICA GENERAL
QUIMICA
ANALITICA
APLICADA
QUIMICA
BIOLOGICA
FISICOQUIMICA
QUIMICA
ANALITICA
QUIMICA ORGANICA
QUIMICA INORGANICA
FISICA I
FISICA II
❖ Definiciones
La Química Analítica es una disciplina científica que
desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para
obtener y evaluar información sobre la naturaleza y
composición de la materia, en el espacio y en el tiempo.
La Química Analítica es una ciencia metrológica que
desarrolla, optimiza y aplica herramientas (materiales,
metodológicas y estratégicas), que se concretan en procesos
de medida, encaminados a obtener información química de
calidad, tanto parcial (presencia/concentración) como global,
sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química,
bioquímica, biológica) en el espacio y en el tiempo para
resolver problemas científicos, técnicos económicos y
sociales.
Es la parte de la química que tiene
como finalidad el estudio de la
composición química de un material o
muestra, mediante diferentes
métodos.
Es una de las ramas más importante
de la química moderna, comprende la
separación, identificación y la
determinación de las cantidades
relativas de los componentes que
forman una muestra de materia.
La Química Analítica
La Química Analítica es un área de conocimiento con gran impacto en la vida cotidiana y su
desarrollo posibilita grandes avances en muchas otras áreas como la Medicina, Biotecnología,
Ciencia de los Materiales, Ciencia Forense, Ingeniería, Medio Ambiente, Tecnología de los
Alimentos, etc. Es un instrumento fundamental en todos los laboratorios clínicos, industriales o
de investigación por su carácter interdisciplinar.
❖ Historia de la Química Analítica.
En la primera mitad del siglo XX, se centra en los métodos analíticos
clásicos basados en los equilibrios en disolución, la introducción de reactivos
orgánicos, el desarrollo del microanálisis y las marchas sistemáticas de
identificación, los métodos volumétricos de análisis, la electrogravimetría, las
extracciones con disolvente, el cambio iónico,etc.
Tras la segunda guerra mundial comienza un período que se podría calificar de
Ciencia Metrológica en el que destaca la utilización de instrumentación cada vez más
sofisticada (cromatográficas, espectroscópicas, espectrométricas, electroanalíticas).
En respuesta a las demandas de información analítica cada vez más exigentes del siglo XXI,
los objetivos de las determinaciones analíticas evolucionaron siguiendo diversas directrices.
En ellas tiene cabida la demanda de información analítica cualitativa la información
cuantitativa; la repercusión de la incertidumbre de los resultados; la creciente
importancia de factores como el tiempo, el esfuerzo personal, el riesgo o el coste de los
materiales y del análisis; o la información analítica obtenida fuera del laboratorio (desde el
muestreo hasta la implantación de analizadores de procesos industriales, sistemas de
control de contaminación automatizados y/o miniaturizados).
El desarrollo de la Química analítica continúa en el siglo XXI y se caracteriza por
los avances en otras áreas en las que aparecen nuevas herramientas y recursos
analíticos como es el caso de la tecnología láser, la automatización, los sensores, la
especiación, la quimiometría, el control de procesos y de calidad, la utilización de
robots, redes neuronales, técnicas de screening, etc.
De ahí que mantenga una relación multidireccional y simbiótica con otras áreas
científico-técnicas,como la Química Física, Biología,Ciencias de la Salud, Matemáticas,
Informática o Ingeniería, y que deba mantener fructíferas relaciones con ámbitos
socio-económicos que generan problemas analíticos o de I+D+i.
❖ Objetivos de la Química Analítica
La Química Analítica actual es una ciencia multidisciplinar que tienes
tres finalidades fundamentales:
1. Obtener información química sobre los sistemas materiales:
composición, estructura, distribución, etc.
2. Desarrollar métodos de medida (métodos, técnicas y procedimientos
analíticos) que permiten la obtención de información.
3. Construir modelos que justifiquen la aplicación generalizada de los
métodos de medida.
✓ Para relacionar las propiedades químicas y
físicas. Ej:eficiencia de un catalizador,
propiedades de un metal,etc.
✓ Control de calidad. Ej. El aguapotable.
✓ Determinar la cantidad de un constituyente
valioso. Ej. La cantidad de oroen un mineral.
✓ Diagnóstico.
✓ Investigación: Ej. Estudios de corrosión,
procesos de extracción,etc.
¿Dónde se usa la química analítica?
Problema científico, Problema
técnico, económico o social analítico
Identificación y determinación de especies
Contaminación de un río
contaminantes orgánicas e inorgánicas en
el agua del río
Proceso de combustión
Determinación de CO y H2 por riesgo de
explosión. Matriz: gas efluente.
Adulteración de aceite de Determinación de grasas vegetales y
oliva con otras grasas animales en el aceite
Toxicidad de juguetes para Determinación de Cd en las pinturas
bebés amarillas de los juguetes
Ambos son importantes para llevar a cabo un análisis químico.
✓ El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies
químicas en una muestra.
✓ El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de estas
especies, o analitos, en términos numéricos. Los datos de los
diferentes espectrómetros en los robots proporcionan ambos tipos de
información.
❖Analítica cuantitativa y cualitativa.
Análisis cualitativo:
tipo de análisis que
identifica los componentes
existentes en una sustancia.
Análisis
cuantitativo:
tipo de análisis que
proporciona las
cantidades
relativas de dicho
componente.
El análisis químico cualitativo responde a la pregunta
de ¿qué? está presente en una muestra.
El análisis químico cuantitativo responde a la
pregunta de ¿cuánto? está presente en unamuestra.
¿ Qué es esto?
¿Cuánto hay de cada
¿De qué componentes está
componente en la muestra?
constituida esta muestra?
IDENTIFICACION o
DETERMINACIÓN
CARACTERIZACIÓN
Simple reconocimiento de los tipos Medida Cuantitativa de un
de especies o elementos presentes componente en una muestra
en una muestra
ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO
La metodología analítica responde a dos preguntas simples:
¿qué hay? y ¿cuánto hay?
METODOS ANALITICOS
1.CLÁSICOS. Cuali o cuantitativos. Hacen uso de reacciones
químicas y requieren la observación de sus propiedades.
2.INSTRUMENTALES. Cuali o cuantitativos. Miden propiedades
físicas de los analitos mediante instrumentos.
CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS INSTRUMENTALES
(según la naturaleza de la medición).
• GRAVIMÉTRICOS. Determinación de la masa.
• VOLUMÉTRICOS. Medida del volumen
• ESPECTROSCÓPICOS. Medida de la interacción de la radiación
electromagnética con la materia.
• DE SEPARACIÓN. Métodos cromatográficos
• ELECTROANALÍTICOS. Medida de propiedades eléctricas
• La estrategia analítica es el conjunto de operaciones que definen el
procedimiento a seguir por el analista/ ingeniero químico..
• Las etapas que conforman la metodología de análisis químico para la
resolución de problemas.
INFORMACIÓN
TOMAY
TRATAMIENTO
-DESARROLLO Y
OPTIMIZACIÓN DEL
MÉTODO
-CALIBRACIÓN
INTERPRETACIÓN
PROBLEMA
ANALÍTICO
MUESTRA MEDICIÓN DATOS RESULTADOS
TRATAMIENTO
TOMA Y
EL PROCESO ANALÍTICO
Metodología analítica
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUALITATIVO/ CUANTITATIVO
Cálculo de los resultados
Obtención de una muestra representativa
Medición de la propiedad del analito
Eliminación de Interferentes
Disolución de la muestra
Preparación de la Muestra
Elección del Método
Evaluación confiabilidad de los resultados
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO
1. Selección de un método de análisis
• Balance entre exactitud y economía.
• Considerar el número de muestras.
• Método elegido siempre debe estar determinado por
la complejidad de la muestra que se analiza, por la
legislación y por la cantidad de componentes en la
matriz de la muestra.
2. Obtención de una cantidad medida de muestra
Importancia del muestreo
❑ Muestra representativa del total.
❑ Contener la misma proporción de componentes que el producto total.
❑ Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”
a) Material sobre el cual se hace unadeterminación.
b) Material del que se toman porciones para la preparación de un
sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de
un constituyente deseado.
3. Expresión de los resultados obtenidos de una cantidad
medida de muestra
CRISTALERIA PARALOS
METODOS ANALITICOS
CLASICOS
Volumétricos
Separación
Instrumentales
UNIDAD 2: TEORÍA DE ERRORES. EVALUACIÓN
DE RESULTADOS. MUESTREO (8 HS).
Precisión, exactitud, error. Clases de errores. Diagramas
de control. Límites de confianza. Aceptación-rechazo de
resultados dudosos. Tratamiento estadístico de
pequeños grupos de resultados. Cifras significativas.
Muestreo estadístico. Técnicas de toma de muestras.
Preparación de muestras previo análisis.
Parámetros de calidad de un método analítico
 Los parámetros de calidad de los métodos analíticos, son los criterios,
expresados en términos cuantitativos, que permiten decidir sobre el
método analítico más adecuado para resolver un determinado problema.
Su objetico es la validación del método analítico para probar de forma
documentada que el método analítico se ajusta al fin al que se destina.
 La validación es un proceso que tiene dos metas:
1. Definir y asegurar la calidad de la información analítica generada
(resultados, informes) a través de las propiedades analíticas.
2. Garantizar la coherencia entre la información analítica generada y
las necesidades planteadas por la sociedad, industria, comercio,
ciencia y tecnología.
CONCEPTOS DE EXACTITUD, PRECISIÓN Y SENSIBILIDAD.
En lo que se refiere a las mediciones, hay tres conceptos muy importantes a definir:
exactitud, precisión y sensibilidad .
 La exactitud se define como el grado de concordancia entre el valor
“verdadero” y el experimental. Un aparato es exacto si las medidas realizadas
con él son todas muy próximas al valor “verdadero” de la magnitud medida.
 La precisión hace referencia a la concordancia entre las medidas de una
misma magnitud realizadas en condiciones sensiblemente iguales. Un aparato
será preciso cuando la diferencia entre diferentes mediciones de una misma
magnitud sean muy pequeñas (pequeñas desviaciones estándar).
 La exactitud implica, normalmente, precisión, pero la afirmación inversa no es
cierta, ya que pueden existir aparatos muy precisos que posean poca exactitud,
debido a errores sistemáticos, como el “error de cero”, etc. En general, se puede
decir que es más fácil conocer la precisión de un aparato que su exactitud.
 La sensibilidad de un aparato está relacionada con el valor mínimo de la
magnitud que es capaz de medir. Por ejemplo, decir que la sensibilidad de una
balanza es de 5 mg significa que, para masas inferiores a la citada, la balanza no
acusa ninguna desviación. La sensibilidad de un aparato viene indicada por el
valor de la división más pequeña de la escala de medida.
 Los valores “verdaderos”, habrá que entenderlos como valores medios.
Exactitud y precisión de un método analítico
 La exactitud es el grado de concordancia entre los valores reales y los
valores medidos.
 Para evaluarla se utilizan materiales de referencia certificados o
métodos de referencia oficiales. Describe si el resultado experimental
obtenido es correcto. Se caracteriza por el error sistemático (desvíos
constantes) y se expresa como error absoluto (Ea) o como error relativo
(Er), que aparecen fruto de calibraciones inadecuadas, de la pureza de los
reactivos o de medidas instrumentales incorrectas.
 La precisión es el grado de concordancia entre un grupo de
resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el
mismo método analítico, a alícuotas de la misma muestra. Se
relaciona con el error aleatorio (error experimental) y se expresa como
desviación estándar (s), varianza (s2), desviación estándar relativa (RSD)
o coeficiente de variación (CV).
a
E = X − Xˆ
ˆ
x 100
r
X − X
Xˆ
E =
Entrega de resultados debe involucrar exactitud y
precisión.
Exactitud Error relativo
Precisión Desviación estándar
Cálculos y expresión de resultados.
La precisión se puede evaluar en términos de:
 Repetibilidad: resultados obtenidos con experimentos
independientes utilizando el mismo método, analista,
instrumento, reactivos en un mismo intervalo de tiempo.
 Reproducibilidad: dispersión de resultados de ensayos
independientes aplicando el mismo método a la muestra
pero variando algún factor (diferentes laboratorios o
analistas o instrumentos o intervalo de tiempo).
 La sensibilidad expresa la capacidad de un método para
poder detectar (cualitativamente) y determinar
(cuantitativamente) pequeñas cantidades de analito en la
muestra. Es la razón entre el incremento de la señal y el
incremento de la concentración del analito.
x x
x
x
x x
Buena precisión
Buena exactitud
Buena precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Mala exactitud
Mala precisión
Buena exactitud
xx
x x
xx
ERROR ABSOLUTO Y ERROR RELATIVO.
 Si medimos una cierta magnitud física cuyo valor “verdadero” es x0,
obteniendo un valor de la medida x, llamaremos error absoluto de dicha
medida a la diferencia (Ea ) Δx = x – x0
 El error absoluto nos da una medida de la desviación, en términos
absolutos, respecto al valor “verdadero”.
 Se puede resaltar la importancia relativa de esa desviación. Para tal
fin, se usa el error relativo.
 El error relativo se define como el cociente entre el error absoluto y el
valor “verdadero” en forma porcentual se expresará como ε x 100 %.
 Cuando indiquemos el resultado de una medida (o de un conjunto de
medidas) de una magnitud, tendremos que indicar, siempre, el grado de
incertidumbre de la misma, para lo cual acompañamos el resultado de
la medida de sus error absoluto; expresando el resultado así x ± Δx.
 Si el error se ha obtenido con más de una cifra, se deberá a proceder a
suprimir las posteriores, aumentando en una unidad la primera, si la
segunda fuera 5 o mayor que 5.
 El valor de la magnitud debe de tener sólo las cifras necesarias para
que su última cifra significativa sea del mismo orden decimal que la
última del error absoluto, llamada cifra de acotamiento.
EXPRESION DE LOS RESULTADOS
R  U
EXACTITUD PRECISION
Errores
Sistemáticos
Errores
Aleatorios
Resultado
Incertidumbre
Específica
La información mínima cuando se informa un resultado es:
el promedio; una medida de la dispersión de los datos; y el número de
determinaciones.
No es suficiente informar R±U, sólo cuando se específica además la
confiabilidad del mismo (la probabilidad de que el valor verdadero este
comprendido dentro del intervalo ±U)
CIFRAS SIGNIFICATIVAS
Valores incorrectos Valores correctos
3,41 ± 0,123 3,4 ± 0,1
6,3 ± 0,09 6,30 ± 0,09
4628 ± 1551 (4,6 ± 2) × 103
428,351 ± 0,27 428,4 ± 0,3
0,01683 ± 0,0058 0,017 ± 0,006
Si un valor es leído de un resultado no tiene una mención expresa del error
cometido, se toma como si todas sus cifras fueran significativas.
Las cifras significativas de un dato (resultado) son todos los dígitos que
sean fiables, más el primer afectado por la incertidumbre.
Es decir, el número de dígitos necesarios para explicar los resultados de una
medición conforme a la precisión medida.
Error
 Todas las medidas experimentales vienen afectadas de
una imprecisión inherente al proceso de medida.
Puesto que en éste se trata, básicamente, de comparar
con un patrón y esta comparación se hace con un
aparato.
 El error se define, entonces, como la diferencia entre
el valor verdadero y el obtenido experimentalmente.
Los errores no siguen una ley determinada y su origen
está en múltiples causas.
 El ERROR ABSOLUTO es la diferencia numérica entre
el valor medido (experimental) y el valor real.
Error Absoluto = Valor Experimental - Valor Real
Ejemplo
 Si el valor considerado como real es de
3.6 kg y una de las medidas realizadas era
de 3.5 kg ;
el ERROR ABSOLUTO es:
Ea=Valor Experimental -Valor Real
= 3.5 kg - 3.6 kg
= 0.1 kg
 A partir del error absoluto se obtiene el
ERROR RELATIVO y el % de Incertidumbre
Error relativo= error absoluto
valor real
 Por lo cual, a partir del ejercicio anterior; el
error relativo = 0.1 kg/3.6 kg = 0.028
 % de Incertidumbre = error relativo ( 100)
Error relativo
CLASIFICACIÓN DE LOS ERRORES
Según las causas que lo producen, los errores se pueden clasificar en dos grandes grupos:
errores sistemáticos y errores accidentales o aleatorios.
 error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de medida y afecta
a todas las medidas de un modo definido y es el mismo para todas ellas. Estos errores
tienen siempre un signo determinado y las causas pueden ser:
- Errores instrumentales (de aparatos); por ej., el error de calibrado de los instrumentos.
- Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las limitaciones de
carácter personal. Como errores de paralaje, o problemas de tipo visual.
- Errores de método de medida: corresponden a una elección inadecuada del método de
medida, que incluye tres posibilidades:
1. la inadecuación del aparato de medida,
2. del observador
3. del método de medida.
 errores accidentales o Aleatorios se deben a las pequeñas variaciones que aparecen
entre observaciones sucesivas realizadas por el mismo observador y bajo las mismas
condiciones. Las variaciones no son reproducibles de una medición a otra, y se supone que
sus valores están sometidos sólo a las leyes del azar y que sus causas son completamente
incontrolables para un observador. Los errores accidentales poseen, en su mayoría, un valor
absoluto muy pequeño y si se realiza un número suficiente de medidas se obtienen tantas
desviaciones positivas como negativas. Aunque con los errores accidentales no se pueden
hacer correcciones para obtener valores más concordantes con los reales, pueden emplearse
métodos estadísticos, mediante los cuales se pueden llegar a algunas conclusiones relativas
al valor más probable en un conjunto de mediciones.
La toma de muestra.
✓ El objetivo final de la garantía de calidad en los laboratorios analíticos es
obtener información con la calidad requerida para la toma de decisiones
correctas. La muestra debe ser debidamente registrada y codificada en el
momento de su recepción en el laboratorio y también tras ser analizada, ya
que puede afectar a la calidad y significado de los resultados analíticos.
✓ El objetivo del muestreo es separar de una cantidad grande de material
(objeto) una muestra reducida (alícuota) que tenga la misma composición
que el conjunto del que ha sido tomada (muestra representativa: réplica en
miniatura del sistema real). Luego tendrá lugar la transformación en la forma
química y física (sólido, líquido y gas) y las concentraciones adecuadas al
método analítico que se va a emplear. Después se produce, si es posible, la
extracción del analito de interés o de especies interferentes en las medidas
analíticas. El paso siguiente es el homogeneizado de la muestra para el
análisis (pulverizado de sólidos, homogeneizado de mezclas y disoluciones).
✓ El muestreo es la primera de las subetapas de las
operaciones previas del proceso analítico y está
relacionado con la calidad de dicho proceso, desde
la recolección de la muestra, pasando por su
recepción en el laboratorio, donde es almacenada
antes y después del análisis.
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
• Material Homogéneo:
Tomar muestra suficiente
para poder efectuar las
determinaciones requeridas
y para conservar una parte
(contramuestra) con la que
se pueda comprobar algún
dato.
• Material Heterogéneo: El
tamaño de la muestra
dependerá de la cantidad de
dicho material y de la
variación del tamaño de sus
partículas
< número de masas individuales,
< tamaño de partículas
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS
• Líquido Homogéneo: Cualquier
porción es representativa.
• Emulsiones y suspensiones:
Agitar perfectamente antes de
tomar la muestra.
• Líquidos que circulan en
tuberías: Se recomienda dejar
correr suficiente líquido antes de
tomar la muestra y aplicar método
intermitente.
• Se emplean pipetas especiales. Se
debe hacer un vacío aproximado de
1 mm de Hg para evitar la
contaminación del gas con aire.
Después se llena el recipiente
dejando una presión superior a la
atmosférica.
TÉCNICAS DE MUESTREO
MÉTODOS DE MUESTREO
•En movimiento
•En banda transportadora
•Sacar porciones de un
determinado nº de material
para formar la muestra
•Muestra sin orden o plan prefijado.
•Exclusivo de material homogéneo.
•Confiable
•Barato
• Muestreo continuo, intermitente y errático
• Muestreo mecánico o manual
LA OPERACIÓN DE MUESTREO
LOTE
• Material completo del que se toman las muestras. A
menudo están formados por unidades muestreales.
MUESTRA BRUTA
• Muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su
elección es crítica para un análisis válido
MUESTRA DE LABORATORIO
• Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero
de menor tamaño.
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
a)Elección del disolvente
• Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolución debe ser razonable.
• Composición química del disolvente no debe aportar
interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o
en caso contrario que sea fácil de eliminar.
b)Método de disolución
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y
temperaturas moderadas.
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Química Analítica-U1y2-2024.pdf. Unidades 1 y 2

  • 1. Química Analítica Mg. Ing. Graciela Marín Esp. Ing. MarielaTabasso
  • 2. UNIDAD 1: INTRODUCCIÓN (4HS) Química analítica. Definición. Objetivos. Evolución histórica, tendencia actual. Clasificación de la química analítica.
  • 3. La asignatura Química Analítica corresponde al área básica de la especialidad del diseño curricular de Ingeniería Química. Se articula verticalmente con Química General, Química Inorgánica y Química Orgánica; y horizontalmente con Físico Química, Química Analítica Aplicada y Química Biológica. QUIMICA GENERAL QUIMICA ANALITICA APLICADA QUIMICA BIOLOGICA FISICOQUIMICA QUIMICA ANALITICA QUIMICA ORGANICA QUIMICA INORGANICA FISICA I FISICA II
  • 4. ❖ Definiciones La Química Analítica es una disciplina científica que desarrolla y aplica métodos, instrumentos y estrategias para obtener y evaluar información sobre la naturaleza y composición de la materia, en el espacio y en el tiempo. La Química Analítica es una ciencia metrológica que desarrolla, optimiza y aplica herramientas (materiales, metodológicas y estratégicas), que se concretan en procesos de medida, encaminados a obtener información química de calidad, tanto parcial (presencia/concentración) como global, sobre materias o sistemas de amplia naturaleza (química, bioquímica, biológica) en el espacio y en el tiempo para resolver problemas científicos, técnicos económicos y sociales.
  • 5. Es la parte de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos. Es una de las ramas más importante de la química moderna, comprende la separación, identificación y la determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman una muestra de materia. La Química Analítica
  • 6. La Química Analítica es un área de conocimiento con gran impacto en la vida cotidiana y su desarrollo posibilita grandes avances en muchas otras áreas como la Medicina, Biotecnología, Ciencia de los Materiales, Ciencia Forense, Ingeniería, Medio Ambiente, Tecnología de los Alimentos, etc. Es un instrumento fundamental en todos los laboratorios clínicos, industriales o de investigación por su carácter interdisciplinar.
  • 7. ❖ Historia de la Química Analítica. En la primera mitad del siglo XX, se centra en los métodos analíticos clásicos basados en los equilibrios en disolución, la introducción de reactivos orgánicos, el desarrollo del microanálisis y las marchas sistemáticas de identificación, los métodos volumétricos de análisis, la electrogravimetría, las extracciones con disolvente, el cambio iónico,etc. Tras la segunda guerra mundial comienza un período que se podría calificar de Ciencia Metrológica en el que destaca la utilización de instrumentación cada vez más sofisticada (cromatográficas, espectroscópicas, espectrométricas, electroanalíticas). En respuesta a las demandas de información analítica cada vez más exigentes del siglo XXI, los objetivos de las determinaciones analíticas evolucionaron siguiendo diversas directrices. En ellas tiene cabida la demanda de información analítica cualitativa la información cuantitativa; la repercusión de la incertidumbre de los resultados; la creciente importancia de factores como el tiempo, el esfuerzo personal, el riesgo o el coste de los materiales y del análisis; o la información analítica obtenida fuera del laboratorio (desde el muestreo hasta la implantación de analizadores de procesos industriales, sistemas de control de contaminación automatizados y/o miniaturizados). El desarrollo de la Química analítica continúa en el siglo XXI y se caracteriza por los avances en otras áreas en las que aparecen nuevas herramientas y recursos analíticos como es el caso de la tecnología láser, la automatización, los sensores, la especiación, la quimiometría, el control de procesos y de calidad, la utilización de robots, redes neuronales, técnicas de screening, etc. De ahí que mantenga una relación multidireccional y simbiótica con otras áreas científico-técnicas,como la Química Física, Biología,Ciencias de la Salud, Matemáticas, Informática o Ingeniería, y que deba mantener fructíferas relaciones con ámbitos socio-económicos que generan problemas analíticos o de I+D+i.
  • 8. ❖ Objetivos de la Química Analítica La Química Analítica actual es una ciencia multidisciplinar que tienes tres finalidades fundamentales: 1. Obtener información química sobre los sistemas materiales: composición, estructura, distribución, etc. 2. Desarrollar métodos de medida (métodos, técnicas y procedimientos analíticos) que permiten la obtención de información. 3. Construir modelos que justifiquen la aplicación generalizada de los métodos de medida.
  • 9. ✓ Para relacionar las propiedades químicas y físicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc. ✓ Control de calidad. Ej. El aguapotable. ✓ Determinar la cantidad de un constituyente valioso. Ej. La cantidad de oroen un mineral. ✓ Diagnóstico. ✓ Investigación: Ej. Estudios de corrosión, procesos de extracción,etc. ¿Dónde se usa la química analítica?
  • 10. Problema científico, Problema técnico, económico o social analítico Identificación y determinación de especies Contaminación de un río contaminantes orgánicas e inorgánicas en el agua del río Proceso de combustión Determinación de CO y H2 por riesgo de explosión. Matriz: gas efluente. Adulteración de aceite de Determinación de grasas vegetales y oliva con otras grasas animales en el aceite Toxicidad de juguetes para Determinación de Cd en las pinturas bebés amarillas de los juguetes
  • 11. Ambos son importantes para llevar a cabo un análisis químico. ✓ El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies químicas en una muestra. ✓ El análisis cuantitativo determina las cantidades relativas de estas especies, o analitos, en términos numéricos. Los datos de los diferentes espectrómetros en los robots proporcionan ambos tipos de información. ❖Analítica cuantitativa y cualitativa. Análisis cualitativo: tipo de análisis que identifica los componentes existentes en una sustancia. Análisis cuantitativo: tipo de análisis que proporciona las cantidades relativas de dicho componente.
  • 12. El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra. El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en unamuestra.
  • 13. ¿ Qué es esto? ¿Cuánto hay de cada ¿De qué componentes está componente en la muestra? constituida esta muestra? IDENTIFICACION o DETERMINACIÓN CARACTERIZACIÓN Simple reconocimiento de los tipos Medida Cuantitativa de un de especies o elementos presentes componente en una muestra en una muestra ANÁLISIS CUALITATIVO ANÁLISIS CUANTITATIVO La metodología analítica responde a dos preguntas simples: ¿qué hay? y ¿cuánto hay?
  • 14. METODOS ANALITICOS 1.CLÁSICOS. Cuali o cuantitativos. Hacen uso de reacciones químicas y requieren la observación de sus propiedades. 2.INSTRUMENTALES. Cuali o cuantitativos. Miden propiedades físicas de los analitos mediante instrumentos. CLASIFICACIÓN DE MÉTODOS INSTRUMENTALES (según la naturaleza de la medición). • GRAVIMÉTRICOS. Determinación de la masa. • VOLUMÉTRICOS. Medida del volumen • ESPECTROSCÓPICOS. Medida de la interacción de la radiación electromagnética con la materia. • DE SEPARACIÓN. Métodos cromatográficos • ELECTROANALÍTICOS. Medida de propiedades eléctricas
  • 15. • La estrategia analítica es el conjunto de operaciones que definen el procedimiento a seguir por el analista/ ingeniero químico.. • Las etapas que conforman la metodología de análisis químico para la resolución de problemas. INFORMACIÓN TOMAY TRATAMIENTO -DESARROLLO Y OPTIMIZACIÓN DEL MÉTODO -CALIBRACIÓN INTERPRETACIÓN PROBLEMA ANALÍTICO MUESTRA MEDICIÓN DATOS RESULTADOS TRATAMIENTO TOMA Y EL PROCESO ANALÍTICO Metodología analítica
  • 16. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUALITATIVO/ CUANTITATIVO Cálculo de los resultados Obtención de una muestra representativa Medición de la propiedad del analito Eliminación de Interferentes Disolución de la muestra Preparación de la Muestra Elección del Método Evaluación confiabilidad de los resultados
  • 17. ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO 1. Selección de un método de análisis • Balance entre exactitud y economía. • Considerar el número de muestras. • Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza, por la legislación y por la cantidad de componentes en la matriz de la muestra.
  • 18. 2. Obtención de una cantidad medida de muestra Importancia del muestreo ❑ Muestra representativa del total. ❑ Contener la misma proporción de componentes que el producto total. ❑ Productos a analizar no son homogéneos. Definición de “Muestra” a) Material sobre el cual se hace unadeterminación. b) Material del que se toman porciones para la preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. 3. Expresión de los resultados obtenidos de una cantidad medida de muestra
  • 20. UNIDAD 2: TEORÍA DE ERRORES. EVALUACIÓN DE RESULTADOS. MUESTREO (8 HS). Precisión, exactitud, error. Clases de errores. Diagramas de control. Límites de confianza. Aceptación-rechazo de resultados dudosos. Tratamiento estadístico de pequeños grupos de resultados. Cifras significativas. Muestreo estadístico. Técnicas de toma de muestras. Preparación de muestras previo análisis.
  • 21. Parámetros de calidad de un método analítico  Los parámetros de calidad de los métodos analíticos, son los criterios, expresados en términos cuantitativos, que permiten decidir sobre el método analítico más adecuado para resolver un determinado problema. Su objetico es la validación del método analítico para probar de forma documentada que el método analítico se ajusta al fin al que se destina.  La validación es un proceso que tiene dos metas: 1. Definir y asegurar la calidad de la información analítica generada (resultados, informes) a través de las propiedades analíticas. 2. Garantizar la coherencia entre la información analítica generada y las necesidades planteadas por la sociedad, industria, comercio, ciencia y tecnología.
  • 22. CONCEPTOS DE EXACTITUD, PRECISIÓN Y SENSIBILIDAD. En lo que se refiere a las mediciones, hay tres conceptos muy importantes a definir: exactitud, precisión y sensibilidad .  La exactitud se define como el grado de concordancia entre el valor “verdadero” y el experimental. Un aparato es exacto si las medidas realizadas con él son todas muy próximas al valor “verdadero” de la magnitud medida.  La precisión hace referencia a la concordancia entre las medidas de una misma magnitud realizadas en condiciones sensiblemente iguales. Un aparato será preciso cuando la diferencia entre diferentes mediciones de una misma magnitud sean muy pequeñas (pequeñas desviaciones estándar).  La exactitud implica, normalmente, precisión, pero la afirmación inversa no es cierta, ya que pueden existir aparatos muy precisos que posean poca exactitud, debido a errores sistemáticos, como el “error de cero”, etc. En general, se puede decir que es más fácil conocer la precisión de un aparato que su exactitud.  La sensibilidad de un aparato está relacionada con el valor mínimo de la magnitud que es capaz de medir. Por ejemplo, decir que la sensibilidad de una balanza es de 5 mg significa que, para masas inferiores a la citada, la balanza no acusa ninguna desviación. La sensibilidad de un aparato viene indicada por el valor de la división más pequeña de la escala de medida.  Los valores “verdaderos”, habrá que entenderlos como valores medios.
  • 23. Exactitud y precisión de un método analítico  La exactitud es el grado de concordancia entre los valores reales y los valores medidos.  Para evaluarla se utilizan materiales de referencia certificados o métodos de referencia oficiales. Describe si el resultado experimental obtenido es correcto. Se caracteriza por el error sistemático (desvíos constantes) y se expresa como error absoluto (Ea) o como error relativo (Er), que aparecen fruto de calibraciones inadecuadas, de la pureza de los reactivos o de medidas instrumentales incorrectas.  La precisión es el grado de concordancia entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo método analítico, a alícuotas de la misma muestra. Se relaciona con el error aleatorio (error experimental) y se expresa como desviación estándar (s), varianza (s2), desviación estándar relativa (RSD) o coeficiente de variación (CV). a E = X − Xˆ ˆ x 100 r X − X Xˆ E =
  • 24. Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión. Exactitud Error relativo Precisión Desviación estándar Cálculos y expresión de resultados.
  • 25. La precisión se puede evaluar en términos de:  Repetibilidad: resultados obtenidos con experimentos independientes utilizando el mismo método, analista, instrumento, reactivos en un mismo intervalo de tiempo.  Reproducibilidad: dispersión de resultados de ensayos independientes aplicando el mismo método a la muestra pero variando algún factor (diferentes laboratorios o analistas o instrumentos o intervalo de tiempo).  La sensibilidad expresa la capacidad de un método para poder detectar (cualitativamente) y determinar (cuantitativamente) pequeñas cantidades de analito en la muestra. Es la razón entre el incremento de la señal y el incremento de la concentración del analito.
  • 26. x x x x x x Buena precisión Buena exactitud Buena precisión Mala exactitud Mala precisión Mala exactitud Mala precisión Buena exactitud xx x x xx
  • 27.
  • 28. ERROR ABSOLUTO Y ERROR RELATIVO.  Si medimos una cierta magnitud física cuyo valor “verdadero” es x0, obteniendo un valor de la medida x, llamaremos error absoluto de dicha medida a la diferencia (Ea ) Δx = x – x0  El error absoluto nos da una medida de la desviación, en términos absolutos, respecto al valor “verdadero”.  Se puede resaltar la importancia relativa de esa desviación. Para tal fin, se usa el error relativo.  El error relativo se define como el cociente entre el error absoluto y el valor “verdadero” en forma porcentual se expresará como ε x 100 %.  Cuando indiquemos el resultado de una medida (o de un conjunto de medidas) de una magnitud, tendremos que indicar, siempre, el grado de incertidumbre de la misma, para lo cual acompañamos el resultado de la medida de sus error absoluto; expresando el resultado así x ± Δx.  Si el error se ha obtenido con más de una cifra, se deberá a proceder a suprimir las posteriores, aumentando en una unidad la primera, si la segunda fuera 5 o mayor que 5.  El valor de la magnitud debe de tener sólo las cifras necesarias para que su última cifra significativa sea del mismo orden decimal que la última del error absoluto, llamada cifra de acotamiento.
  • 29. EXPRESION DE LOS RESULTADOS R  U EXACTITUD PRECISION Errores Sistemáticos Errores Aleatorios Resultado Incertidumbre Específica La información mínima cuando se informa un resultado es: el promedio; una medida de la dispersión de los datos; y el número de determinaciones. No es suficiente informar R±U, sólo cuando se específica además la confiabilidad del mismo (la probabilidad de que el valor verdadero este comprendido dentro del intervalo ±U)
  • 30. CIFRAS SIGNIFICATIVAS Valores incorrectos Valores correctos 3,41 ± 0,123 3,4 ± 0,1 6,3 ± 0,09 6,30 ± 0,09 4628 ± 1551 (4,6 ± 2) × 103 428,351 ± 0,27 428,4 ± 0,3 0,01683 ± 0,0058 0,017 ± 0,006 Si un valor es leído de un resultado no tiene una mención expresa del error cometido, se toma como si todas sus cifras fueran significativas. Las cifras significativas de un dato (resultado) son todos los dígitos que sean fiables, más el primer afectado por la incertidumbre. Es decir, el número de dígitos necesarios para explicar los resultados de una medición conforme a la precisión medida.
  • 31. Error  Todas las medidas experimentales vienen afectadas de una imprecisión inherente al proceso de medida. Puesto que en éste se trata, básicamente, de comparar con un patrón y esta comparación se hace con un aparato.  El error se define, entonces, como la diferencia entre el valor verdadero y el obtenido experimentalmente. Los errores no siguen una ley determinada y su origen está en múltiples causas.  El ERROR ABSOLUTO es la diferencia numérica entre el valor medido (experimental) y el valor real. Error Absoluto = Valor Experimental - Valor Real
  • 32. Ejemplo  Si el valor considerado como real es de 3.6 kg y una de las medidas realizadas era de 3.5 kg ; el ERROR ABSOLUTO es: Ea=Valor Experimental -Valor Real = 3.5 kg - 3.6 kg = 0.1 kg
  • 33.  A partir del error absoluto se obtiene el ERROR RELATIVO y el % de Incertidumbre Error relativo= error absoluto valor real  Por lo cual, a partir del ejercicio anterior; el error relativo = 0.1 kg/3.6 kg = 0.028  % de Incertidumbre = error relativo ( 100) Error relativo
  • 34. CLASIFICACIÓN DE LOS ERRORES Según las causas que lo producen, los errores se pueden clasificar en dos grandes grupos: errores sistemáticos y errores accidentales o aleatorios.  error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de medida y afecta a todas las medidas de un modo definido y es el mismo para todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo determinado y las causas pueden ser: - Errores instrumentales (de aparatos); por ej., el error de calibrado de los instrumentos. - Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las limitaciones de carácter personal. Como errores de paralaje, o problemas de tipo visual. - Errores de método de medida: corresponden a una elección inadecuada del método de medida, que incluye tres posibilidades: 1. la inadecuación del aparato de medida, 2. del observador 3. del método de medida.  errores accidentales o Aleatorios se deben a las pequeñas variaciones que aparecen entre observaciones sucesivas realizadas por el mismo observador y bajo las mismas condiciones. Las variaciones no son reproducibles de una medición a otra, y se supone que sus valores están sometidos sólo a las leyes del azar y que sus causas son completamente incontrolables para un observador. Los errores accidentales poseen, en su mayoría, un valor absoluto muy pequeño y si se realiza un número suficiente de medidas se obtienen tantas desviaciones positivas como negativas. Aunque con los errores accidentales no se pueden hacer correcciones para obtener valores más concordantes con los reales, pueden emplearse métodos estadísticos, mediante los cuales se pueden llegar a algunas conclusiones relativas al valor más probable en un conjunto de mediciones.
  • 35. La toma de muestra. ✓ El objetivo final de la garantía de calidad en los laboratorios analíticos es obtener información con la calidad requerida para la toma de decisiones correctas. La muestra debe ser debidamente registrada y codificada en el momento de su recepción en el laboratorio y también tras ser analizada, ya que puede afectar a la calidad y significado de los resultados analíticos. ✓ El objetivo del muestreo es separar de una cantidad grande de material (objeto) una muestra reducida (alícuota) que tenga la misma composición que el conjunto del que ha sido tomada (muestra representativa: réplica en miniatura del sistema real). Luego tendrá lugar la transformación en la forma química y física (sólido, líquido y gas) y las concentraciones adecuadas al método analítico que se va a emplear. Después se produce, si es posible, la extracción del analito de interés o de especies interferentes en las medidas analíticas. El paso siguiente es el homogeneizado de la muestra para el análisis (pulverizado de sólidos, homogeneizado de mezclas y disoluciones). ✓ El muestreo es la primera de las subetapas de las operaciones previas del proceso analítico y está relacionado con la calidad de dicho proceso, desde la recolección de la muestra, pasando por su recepción en el laboratorio, donde es almacenada antes y después del análisis.
  • 36. A) MUESTREO DE SÓLIDOS • Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra) con la que se pueda comprobar algún dato. • Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas < número de masas individuales, < tamaño de partículas B) MUESTREO DE LÍQUIDOS • Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa. • Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra. • Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente. • Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire. Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica. TÉCNICAS DE MUESTREO
  • 37. MÉTODOS DE MUESTREO •En movimiento •En banda transportadora •Sacar porciones de un determinado nº de material para formar la muestra •Muestra sin orden o plan prefijado. •Exclusivo de material homogéneo. •Confiable •Barato • Muestreo continuo, intermitente y errático • Muestreo mecánico o manual
  • 38. LA OPERACIÓN DE MUESTREO LOTE • Material completo del que se toman las muestras. A menudo están formados por unidades muestreales. MUESTRA BRUTA • Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido MUESTRA DE LABORATORIO • Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.
  • 40. a)Elección del disolvente • Debe disolver todos los componentes de la muestra. Tiempo de disolución debe ser razonable. • Composición química del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar. b)Método de disolución Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas. DISOLUCIÓN DE MUESTRAS