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FUNDAMENTOS DE QUÍMICA
ANALÍTICA
Dr. DANIEL SANCHEZ VACA 2019
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL
SANTA
AGROINDUSTRIA
• La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto
de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la
determinación de la composición química de una muestra.
• El conjunto de técnicas operativas puesto al servicio de
dicha finalidad es el Análisis Químico.
• La Química Analítica es la ciencia creadora de dichas
técnicas.
DEFINICIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
• Es la rama de la química que estudia los métodos de:
1.Separación
2.Identificación
3.Determinación
de los componentes o la cantidad relativa que
constituyen una muestra de materia.
DEFINICIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
Los métodos han de basarse en aquellas
propiedades analíticas de la materia que puedan
ser observadas por algún medio que permita
deducir su presencia (analito) y proporción
(cuantificación).
FUNDAMENTO DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
TIPOS DE ANÁLISIS EN QUÍMICA ANALÍTICA
• Análisis Cualitativo
• Se basa en identificar los componentes que
constituyen una muestra.
• Cual es el componente en la muestra (analito).
• Análisis Cuantitativo
• Se basa en determinar la cantidad de uno o varios de
los componentes en una muestra.
• Cuanto hay del componente en la muestra del
(analito).
ANÁLISIS
QUÍMICO
Análisis
Cualitativo
Análisis
Cuantitativo
6
Identificación de las especies
que componen la muestra
Determinación de la cantidad relativa
de los componentes de la muestra en
términos numéricos
Glucosa, colesterol total,
triglicéridos, hierro,
albúmina,
acido úrico….
Glucosa 100 mg/dL
Colesterol total 200 mg/dL
Triglicéridos 160 mg/dL
Ácido úrico 5 mg/dL
Fe 150 µg/dL
Albúmina 5 g/dL
Sangre
F1
IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA
 La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . sitúan
en el centro de nuestra vida.
 Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas
especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la
composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su
naturaleza química.
 En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos
productos químicos provocara su toxicidad para el consumo
 La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando
en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio
ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).
 Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la
ejecución de esas leyes.
QUIMICA
ANALÍTICA
Producción Consumo
Legislación Ejecución
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA
INDUSTRIA
 La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas
de la producción industrial
 Comienza con el control de los materiales de partida
 Continua con el control de los productos intermedios
 Sigue con el control de calidad del producto final
 Finaliza con el control de los vertidos o efluentes
La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas :
1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de
calidad)
2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o
desarrollando otros nuevos para resolver problemas
3.- Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para
detectar materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el
objeto de enfrentarse a nuevos problemas
4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos.
5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la
resolución de problemas como quejas de clientes, dificultades
en la planta , ect..
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA
INDUSTRIA
ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD
 Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista
de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme.
 Clínica y medicina:
 Ayuda a los médicos en su diagnosis
 Estudio de la evolución de tratamientos (determinando
compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos
medicamentos)
 Identificación de tóxicos
 Protección del consumidor y del medio ambiente:
 Análisis de aguas y alimentos
 Niveles de sustancias peligrosas
 Contaminantes en vertidos industriales
 Agricultura y Ganadería:
 Análisis de fertilizantes
 Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.
 Arqueología y Arte:
 Participación en la conservación de obras de arte
 Criminología:
 Química forense
 A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las
actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma que : “La sociedad
moderna depende de la Química Analítica desde la química
prenatal hasta la sepultura”
IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
Esta envuelta en todos los quehaceres de la sociedad:
• Biotecnología
• Geología
• Medicina
• Criminología
• Nutrición
• Investigación
• Agricultura
• Astronomía
CONCEPTOS BÁSICOS
1. Análisis: Proceso que proporciona información física o química
acerca de los componentes de una muestra o de la propia
muestra
2. Muestra: Porción pequeña seleccionada para su examen, de
una cantidad de material mucho mayor.
3. Analitos: Componentes que interesan de una muestra.
4. Matriz: Todos los componentes de una muestra que no son
analitos
5. Determinación: Análisis de una muestra para identificar la
identidad, concentración o propiedades del analito.
6. Medida: Determinación experimental de las propiedades
químicas o físicas de una analito.
7. Técnica: Principio físico o químico que puede emplearse
para analizar una muestra.
8. Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un
analito dado en una matriz específica.
9. Procedimiento: Instrucciones escritas que señalan la
forma de analizar una muestra.
10.Protocolo: Conjunto de instrucciones escritas
especificadas por un organismo para analizar una muestra.
CONCEPTOS BÁSICOS
11.Blanco: Muestra que contiene todos los componentes de la
matriz pero no el analito.
12.Calibración: Proceso que permite confirmar que la señal
medida por un instrumento es correcta.
13.Estandarización: Proceso por el que se establece la
relación entre la cantidad de analito y la señal del método
14.Curva de calibración: Resultado de una estandarización
que muestra gráficamente la forma en que la señal de un
método cambia según la cantidad de analito.
CONCEPTOS BÁSICOS
1. Exactitud: Medida del grado de concordancia entre un
resultado experimental y su valor previsto.
2. Precisión: Indicación de la reproducibilidad de una medida
o resultado.
3. Sensibilidad: Medida de la capacidad de un método para
distinguir entre dos muestras; se expresa como el cambio de
la señal por cambio de unidad de la cantidad de analito.
CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
4. Límite de detección: Informe estadístico sobre la
menor cantidad de analito que puede detectarse con
seguridad.
5. Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones
entre el límite de cuantificación (LQ) y el límite de
linealidad (LL).
6. Selectividad: Medida de la ausencia de
interferencias de un método.
CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
CLASIFICACIÓN DE ANÁLISIS CUANTITATIVO
Se clasifican de acuerdo a:
1. La masa o el volumen de la muestra a ser analizada
• Análisis gravimétrico
• Análisis volumétrico
2. La medida de una cantidad proporcional a la cantidad del
analito en la muestra:
• Electroanalíticos
• Espectroscópicos
3. Misceláneos (espectrometría de masa, calor de reacción,
velocidad de reacción)
1. Identificación y confirmación de la información requerida.
2. Información de la actividad analítica requerida.
3. Planificación de la estrategia analítica.
4. Toma de muestra.
5. Tratamiento de la muestra.
6. Etapa de medida.
7. Evaluación y tratamiento de los datos.
8. Interpretación de los resultados.
ETAPAS DEL PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
PROCESO ANALÍTICO GENERAL
1. Métodos oficiales: Su uso es exigido por organismos
gubernamentales para satisfacer regulaciones establecidas
2. Métodos estándar: desarrollados por organismos nacionales
o internacionales de prestigio
3. Métodos publicados por organizaciones profesionales
4. Métodos publicados por organizaciones comerciales
5. Métodos publicados en la bibliografía científica
6. Métodos propios desarrollados por el propio laboratorio.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
PROCESO ANALITICO GENERAL
PROBLEMA PROBLEMA ANALÍTICO
Contaminación de un río
Identificación y determinación de
contaminantes orgánicos e inorgánicos
“Doping “en los Juegos Olímpicos
Determinación de anfetaminas,
hormonas, ect, en muestras de orina
Adulteración de aceite de oliva con
otras grasas
Determinación de grasas vegetales y
animales en el aceite
Toxicidad en juguetes
Determinación de Cd en pinturas
amarillas
Calidad de harina de pescado
Determinación de las N, proteínas,
TVN.
 DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO
 Tiempo de análisis
 Costo de análisis
 Posibilidad de destruir la muestra
 Cantidad de muestra disponible
 Medios de que dispone el analista
 Número de análisis (necesidad de automatizar)
 Calidad de los resultados (exactitud y precisión)
Matriz (interferencias)
Concentración del analito (sensibilidad)Muestra
Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect)
Información estructural, superficial y distribución espacial¿CÓMO?
Determinación¿CUANTO?
Información
Identificación¿QUÉ?
 PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMAANALÍTICO
PROCESO ANALITICO GENERAL
 TOMA DE MUESTRA
 El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar
que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la
composición del material a analizar
Etapas del programa de muestreo :
1.-Estudios Preliminares
2.-Definición de parámetros a determinar
3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra
4.- Elección de los puntos de muestreo
5.-Tipo de muestra a analizar
6.-Estado físico de la fracción a analizar
PROCESO ANALITICO GENERAL
6. Estado físico de la fracción a analizar
7.-Propiedades químicas del material
8.-Selección del sistema de preparación, transporte y
almacenamiento
9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado
10.- Preparación de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean
homogéneas y representativas, el error de muestreo se
reduce
 TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE
1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del
analito encontrado en el análisis a la composición del material
problema
2ª Etapa: Puesta en disolución
Objetivos:
 Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación)
 Reactivos :
• Líquidos: agua, ácidos, otros
• Sólidos: fundentes
• Gases :aire, oxigeno
 Disolución del analito o de la matriz (lixiviación)
 Extractantes:
• Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos
• Fluidos supercríticos
3ª Etapa: Separación para aislar el analito de posibles
interferencias.
4ª Etapa: Preconcentración. cuando la concentración del
analito en la muestra es muy baja.
 MEDIDA DEL ANALITO
 Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la
medida final de una propiedad analítica de la especie a
determinar, que nos dará la cantidad real presente en la
muestra .
 Cualquier propiedad medible que sea función de la
concentración o cantidad del analito sirve de base de un
método para la determinación de dicho componente.
 La medición constituye un proceso físico realizado por un
instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte
una propiedad del sistema en una lectura útil.
 Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que
se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos
PROCESO ANALITICO GENERAL
 TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE
RESULTADOS
 OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS
 Optimizar los métodos de análisis.
 Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso
analítico general.
 Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del
material objeto de análisis
 CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS
 La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de
métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor calidad en
la información obtenida.
 El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de
forma clara , de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la
finalidad del análisis
PROCESO ANALITICO GENERAL
METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab Ba
 Métodos Volumétricos
 La propiedad medida es un volumen
 El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de
composición perfectamente conocida (sustancia patrón)
La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador
adecuado.
Método Disolución valorante (ejemplos)
Acido-base Ácidos y bases de diversa fuerza
Precipitación
Ion Ag (cloruro, ioduro, tiocianato,ect)
Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect)
Dicromato, molibdato (Pb); ect
Complejos monodentados
Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag)
Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect
Complejos polidentados EDTA (Mg, Co, Cd, Zn, ect)
Oxidimetrias
Permanganato (Fe, Ca); Dicromato (Fe, Sn)
Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe)
Yoduro (Sb, Cu, Ni); Yodo (As, Hg,Cd); ect
Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)
Método Forma pesable (ejemplos)
Reducción química
Componentes en estado elemental (Ag, Hg,
Au, ect)
Formación de precipitados inorgánicos
Haluros (Ag, Hg)
Sulfuros (Hg. Zn),
Oxidos (Cu, Cr);
Sulfatos (Pb, Ca)
Carbonatos y percloratos
Formación de precipitados orgánicos
Oxinatos (Cu, Mo, Nb, Mg)
Dimetilglioximatos (Ni y Pd)
Cupferratos (Fe, Ti,, V);
 Métodos Gravimétricos
 La propiedad medida es la masa.
 El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de
estequiometria definida.
Son los métodos mas exactos
METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES
 Se basan en la
medida de una
propiedad analítica
relacionada con la
masa o la
concentración de la
especie a analizar.
Se clasifican :
 ESPECTROSCOPICOS
 Espectrometría óptica
 Espectrometría de masas
 Espectrometría electrónica
 ELECTROANALITICOS
 Electródicos
 Iónicos
 OTROS MÉTODOS
 TERMICOS
 Termogravimétricos
 De barrido diferencial
 Térmico diferencial
 Valoraciones termométricas
 CINETICOS
Catalíticos
No catalíticos
 DE SEPARACIÓN
 Cromatográficos
 No cromatográficos
METODOS ESPECTROSCÓPICOS
FUENTES DE
EXCITACIÓN
Energía
Térmica
Energía
Electromagnética
Choques con
partículas
Campos
magnéticos
MUESTRA A ANALIZAR
MEDIDA DE FOTONES ELECTRONES IONES
Espectrometría
óptica
Espectrometría
de electrones
Espectrometría
de masas
 Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de
la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o
moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con
partículas (electrones, iones o neutrones)
METODOS ÓPTICOS
Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la
materia o que interacciona con ella
 ESPECTROSCÓPICOS
 Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e
iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante
(espectros) debida a transiciones entre los estados de energía
característica de los componentes de la muestra
 Pueden ser de tres tipos :
 De Absorción: La muestra se somete a una radiación y se
determina la fracción de radiación absorbida
 De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace
aumentar su contenido energético en el estado de alta energía
(excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de
radiación
 De Dispersión (Scattering): Se mide la fracción transmitida en
todas las direcciones a partir de la trayectoria inicial
METODOS ÓPTICOS
 NO ESPECTROSCÓPICOS
 Se basan en interacción entre la radiación
electromagnética y la materia cuando la radiación
es considerada únicamente como una onda
Refracción
Refractometría
Interferometría
Polarimetría
Nefelometría
Turbidimetría
Dispersión
Difracción De Rayos X
Propiedades
ondulatorias
Tipos de espectroscopia
Intervalo habitual de
longitudes de onda
Tipo de transición cuántica
Emisión de rayos gamma 0.05 – 14 nm Nuclear
Absorción y emisión de
rayos X
1 – 1000 nm Electrones internos
Absorción UV de vacío 10 – 180 nm Electrones de valencia
Absorción y emisión
ultravioleta-visible
180 – 780 nm
Electrones de valencia
Absorción infrarroja
Dispersión Raman
0.78- 300 μm Vibración de moléculas
Absorción de microondas 0.75 – 3.75 mm Rotación de moléculas
Resonancia de espín
electrónico
3 cm
Espín de los electrones en un
campo magnético
Resonancia magnética
nuclear
0.6 – 10 m
Espín de los núcleos en un
campo magnético
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
METODOS
ÓPTICOS
METODOS
ÓPTICOS
METODOS ÓPTICOS
METODOS ELECTROANALÍTICOS
Métodos
electroanalíticos
Métodos en
la interfase
Métodos de
la
disolución
Métodos
estáticos
Métodos
dinámicos
Potenciometría de
equilibrio
Potencial
controlado
Intensidad
constante
Volatamperometría
Columbimetria
a potencial cte.
Electrogravimetría
a potencial cte.
Columbimetría
a intensidad cte.
Electrogravimetría
a intensidad cte.
Conductimetría
Electroforesis
 Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica:
intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V),
resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)
 MÉTODOS ELECTRÓDICOS
 Se basan en la medida de magnitudes asociadas a
procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como
potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect.
 Transcurren en la interfase.
METODOS ELECTROANALÍTICOS
MÉTODOS IÓNICOS
 Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones
iónicas.
 Transcurren en el seno de la disolución.
Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos) pueden ser
estáticos o dinámicos, en función de cómo operan las celdas
electrolíticas en ausencia o presencia de corriente eléctrica.
En los estáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre
electrolisis).
En los dinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis
METODOS ELECTROANALÍTICOS
METODOS ELECTROANALÍTICOS
OTROS METODOS
TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES
ANÁLISIS TERMO-
GRAVIMETRICO
 El calentamiento provoca
cambios químicos con variación
de la masa
 Análisis cuantitativo.
 Estabilidad térmica.
 Estudios de corrosión
ANÁLISIS
TÉRMICO
DIFERENCIAL
 Diferencia de temperatura
entre muestra y material
térmicamente inerte, al someter a
un programa de temperatura
controlado
 Identificación de
polímeros.
 Puntos de fusión,
ebullición y descomposición
CALORIMETRÍA
DE BARRIDO
DIFERENCIAL
 Diferencia de la cantidad de
calor entre una sustancia y una de
referencia en función de la
temperatura, cuando se someten
a un programa de temperatura
controlado
Análisis de pureza
(Drogas).
 Cinética de reacciones.
 Puntos de fusión.
 Envejecimiento de
polímeros
 TÉRMICOS
 El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una
sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa
de temperaturas controlado.
 Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna
otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..
 CINETICOS
 Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.
 Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el
cambio en función del tiempo.
TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES
MÉTODOS
CATALÍTICOS
Modificación de la velocidad de
reacción en presencia de trazas de un
catalizador.
 El analito puede ser un catalizador,
un activador o un inhibidor
 Determinación de trazas y
ultratrazas.
 Análisis enzimático:
determinación de compuestos
bioquímicos.
 Determinación de enzimas
MÉTODOS
NO
CATALÍTICOS
 Se basan en la relación entre la
velocidad de reacción y las
concentraciones de los reactivos
 Determinación de compuestos
orgánicos
 Determinación de compuestos
inorgánicos
OTROS METODOS
METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN
CLASIFICACIONES DE
LAS TÉCNICAS
ANALITICAS DE
SEPARACION
SEGÚN LA
INTERFASE
SEGÚN LAS
FUERZAS
PUESTAS EN JUEGO
SEGÚN
EL MODO
DE OPERACIÓN
SEGÚN
EL CONTROL DE
PROCESOS
SOLIDO/FS
SOLIDO/LIQUIDO
SOLIDO /GAS
LIQUIDO/LIQUIDO
LIQUIDO/GAS
QUÍMICAS
FISICAS
MECANICAS
TERMODINAMICO
CINÉTICO
AMBOS
DISCONTINUAS CONTINUAS
CROMATOGRAFICAS
NO CROMATOGRAFICAS
 Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación
directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el
fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes.
METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN
 Los métodos continuos de separación se
dividen en dos grandes bloques:
los cromatográficos y los no
cromatográficos
TECNICAS CROMATOGRÁFICAS
 La cromatografía se define como la
separación de una mezcla de solutos
basándose en la velocidad de
desplazamiento diferencial de los
mismos que se establece a ser
arrastrados por una fase móvil a través
de un lecho cromatográfico que
contiene una fase estacionaria.
 En la tabla se recogen las fechas de
inicio de algunas técnicas
cromatográficas y los autores de las
mismas
Tipo de
cromatografía
Autores Año
En columna
(adsorción)
Tswett 1903
En capa fina Izmailov 1938
En columna
(partición)
Martin y
Synge
1941
En papel Consden 1944
En fase inversa
Howard y
Martin
1950
De gases
James y
Martin
1952
Fluidos
supercríticos
Klesper 1962
De geles Determan 1964
HPLC Horvath 1964
 DESARROLLO DE LAS
TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS
METODOS NO CROMATOGRÁFICOS
 Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en
el proceso, estas pueden ser mecánicas (filtración o
centrifugación), químicas (precipitación fraccionada ) o físicas
como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación
siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no
tienen un fundamento cromatográfico:
*Extracción liquido-liquido
*Extracción liquido-solido
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO
 Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se
aplica a compuestos mayoritarios y a trazas.
 Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del
proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con
fluidos supercríticos (sustancias a temperatura y presión por
encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico) , con
propiedades intermedias entre las que tienen como gases o
como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la
actualidad es la extracción con fluidos supercriticos
METODOS NO CROMATOGRÁFICOS
EXTRACCIÓN LÍQUIDO-SÓLIDO
 Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos
de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se
conecta a sistemas continuos de introducción de muestra ,
como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza
atómica, la integración del proceso de retención y detección en
los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas
cromatográficos
ELECTROFORESIS CAPILAR
 Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración
de las especies cargadas, en el seno de una disolución
amortiguadora a través de la cual se aplica un campo eléctrico
constante.
 Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de
muestra (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo
(usados en HPLC)
 Existen diversas técnicas :
• electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un
electrolito de fondo de composición constante
•Electroforesis micelar: los compuestos neutros se introducen
en el interior de micelas cargadas, lo que permite su separación
.
METODOS NO CROMATOGRÁFICOS

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  • 1. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA Dr. DANIEL SANCHEZ VACA 2019 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA AGROINDUSTRIA
  • 2. • La Química Analítica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y técnicas cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra. • El conjunto de técnicas operativas puesto al servicio de dicha finalidad es el Análisis Químico. • La Química Analítica es la ciencia creadora de dichas técnicas. DEFINICIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
  • 3. • Es la rama de la química que estudia los métodos de: 1.Separación 2.Identificación 3.Determinación de los componentes o la cantidad relativa que constituyen una muestra de materia. DEFINICIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA
  • 4. Los métodos han de basarse en aquellas propiedades analíticas de la materia que puedan ser observadas por algún medio que permita deducir su presencia (analito) y proporción (cuantificación). FUNDAMENTO DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
  • 5. TIPOS DE ANÁLISIS EN QUÍMICA ANALÍTICA • Análisis Cualitativo • Se basa en identificar los componentes que constituyen una muestra. • Cual es el componente en la muestra (analito). • Análisis Cuantitativo • Se basa en determinar la cantidad de uno o varios de los componentes en una muestra. • Cuanto hay del componente en la muestra del (analito).
  • 6. ANÁLISIS QUÍMICO Análisis Cualitativo Análisis Cuantitativo 6 Identificación de las especies que componen la muestra Determinación de la cantidad relativa de los componentes de la muestra en términos numéricos Glucosa, colesterol total, triglicéridos, hierro, albúmina, acido úrico…. Glucosa 100 mg/dL Colesterol total 200 mg/dL Triglicéridos 160 mg/dL Ácido úrico 5 mg/dL Fe 150 µg/dL Albúmina 5 g/dL Sangre F1
  • 7. IMPORTANCIA DE LA QUIMICA ANALITICA  La Química Analítica juega un papel muy importante en la vida diaria . sitúan en el centro de nuestra vida.  Todos los productos industriales deben llegar al consumidor cumpliendo unas especificaciones , las cuales solo se satisfacerán si el producto posee la composición correcta ya que todas las propiedades del material dependen de su naturaleza química.  En el caso de los productos naturales, la presencia o ausencia de ciertos productos químicos provocara su toxicidad para el consumo  La Química Analítica también entra en el terreno de la legislación colaborando en la elaboración de leyes que permitan proteger al consumidor, al medio ambiente, ect. (estableciendo normas de calidad, limites tolerables de tóxicos).  Otra función es el desarrollo de técnicas y métodos de análisis que permitan la ejecución de esas leyes. QUIMICA ANALÍTICA Producción Consumo Legislación Ejecución
  • 8. ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA  La Química Analítica desarrolla un papel vital en todas las etapas de la producción industrial  Comienza con el control de los materiales de partida  Continua con el control de los productos intermedios  Sigue con el control de calidad del producto final  Finaliza con el control de los vertidos o efluentes
  • 9. La labor del químico analítico en la industria se agrupa en 5 áreas : 1. - Análisis de rutina y estándar (laboratorio de control de calidad) 2.- Desarrollo de métodos, adaptando los ya existentes o desarrollando otros nuevos para resolver problemas 3.- Desarrollo de técnicas , diseñando nueva instrumentación para detectar materiales con mas sensibilidad y selectividad, con el objeto de enfrentarse a nuevos problemas 4.- Reserva científica : Dirección o participación en proyectos. 5.- Resolución de problemas inmediatos, colaborando en la resolución de problemas como quejas de clientes, dificultades en la planta , ect.. ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD : LA INDUSTRIA
  • 10. ACTIVIDADES DEL ANÁLISIS QUÍMICO EN LA SOCIEDAD  Otras actividades de la Química Analítica en la sociedad : La lista de áreas en las que el Análisis Químico ejerce su actividad es enorme.  Clínica y medicina:  Ayuda a los médicos en su diagnosis  Estudio de la evolución de tratamientos (determinando compuestos en sangre u orina o la concentración de ciertos medicamentos)  Identificación de tóxicos  Protección del consumidor y del medio ambiente:  Análisis de aguas y alimentos  Niveles de sustancias peligrosas  Contaminantes en vertidos industriales
  • 11.  Agricultura y Ganadería:  Análisis de fertilizantes  Determinación de tóxicos en suelos, cosechas o en animales.  Arqueología y Arte:  Participación en la conservación de obras de arte  Criminología:  Química forense  A la vista de la elevada presencia del Análisis Químico en las actividades de nuestra sociedad Chalmers afirma que : “La sociedad moderna depende de la Química Analítica desde la química prenatal hasta la sepultura”
  • 12. IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALÍTICA Esta envuelta en todos los quehaceres de la sociedad: • Biotecnología • Geología • Medicina • Criminología • Nutrición • Investigación • Agricultura • Astronomía
  • 13. CONCEPTOS BÁSICOS 1. Análisis: Proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra 2. Muestra: Porción pequeña seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor. 3. Analitos: Componentes que interesan de una muestra. 4. Matriz: Todos los componentes de una muestra que no son analitos 5. Determinación: Análisis de una muestra para identificar la identidad, concentración o propiedades del analito. 6. Medida: Determinación experimental de las propiedades químicas o físicas de una analito.
  • 14. 7. Técnica: Principio físico o químico que puede emplearse para analizar una muestra. 8. Método: Medio para analizar una muestra a fin de hallar un analito dado en una matriz específica. 9. Procedimiento: Instrucciones escritas que señalan la forma de analizar una muestra. 10.Protocolo: Conjunto de instrucciones escritas especificadas por un organismo para analizar una muestra. CONCEPTOS BÁSICOS
  • 15. 11.Blanco: Muestra que contiene todos los componentes de la matriz pero no el analito. 12.Calibración: Proceso que permite confirmar que la señal medida por un instrumento es correcta. 13.Estandarización: Proceso por el que se establece la relación entre la cantidad de analito y la señal del método 14.Curva de calibración: Resultado de una estandarización que muestra gráficamente la forma en que la señal de un método cambia según la cantidad de analito. CONCEPTOS BÁSICOS
  • 16. 1. Exactitud: Medida del grado de concordancia entre un resultado experimental y su valor previsto. 2. Precisión: Indicación de la reproducibilidad de una medida o resultado. 3. Sensibilidad: Medida de la capacidad de un método para distinguir entre dos muestras; se expresa como el cambio de la señal por cambio de unidad de la cantidad de analito. CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
  • 17. 4. Límite de detección: Informe estadístico sobre la menor cantidad de analito que puede detectarse con seguridad. 5. Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LQ) y el límite de linealidad (LL). 6. Selectividad: Medida de la ausencia de interferencias de un método. CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
  • 18. CLASIFICACIÓN DE ANÁLISIS CUANTITATIVO Se clasifican de acuerdo a: 1. La masa o el volumen de la muestra a ser analizada • Análisis gravimétrico • Análisis volumétrico 2. La medida de una cantidad proporcional a la cantidad del analito en la muestra: • Electroanalíticos • Espectroscópicos 3. Misceláneos (espectrometría de masa, calor de reacción, velocidad de reacción)
  • 19. 1. Identificación y confirmación de la información requerida. 2. Información de la actividad analítica requerida. 3. Planificación de la estrategia analítica. 4. Toma de muestra. 5. Tratamiento de la muestra. 6. Etapa de medida. 7. Evaluación y tratamiento de los datos. 8. Interpretación de los resultados. ETAPAS DEL PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
  • 21. 1. Métodos oficiales: Su uso es exigido por organismos gubernamentales para satisfacer regulaciones establecidas 2. Métodos estándar: desarrollados por organismos nacionales o internacionales de prestigio 3. Métodos publicados por organizaciones profesionales 4. Métodos publicados por organizaciones comerciales 5. Métodos publicados en la bibliografía científica 6. Métodos propios desarrollados por el propio laboratorio. CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
  • 22. PROCESO ANALITICO GENERAL PROBLEMA PROBLEMA ANALÍTICO Contaminación de un río Identificación y determinación de contaminantes orgánicos e inorgánicos “Doping “en los Juegos Olímpicos Determinación de anfetaminas, hormonas, ect, en muestras de orina Adulteración de aceite de oliva con otras grasas Determinación de grasas vegetales y animales en el aceite Toxicidad en juguetes Determinación de Cd en pinturas amarillas Calidad de harina de pescado Determinación de las N, proteínas, TVN.  DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ANÁLITICO
  • 23.  Tiempo de análisis  Costo de análisis  Posibilidad de destruir la muestra  Cantidad de muestra disponible  Medios de que dispone el analista  Número de análisis (necesidad de automatizar)  Calidad de los resultados (exactitud y precisión) Matriz (interferencias) Concentración del analito (sensibilidad)Muestra Naturaleza (estado físico, solubilidad, volatilidad, ect) Información estructural, superficial y distribución espacial¿CÓMO? Determinación¿CUANTO? Información Identificación¿QUÉ?  PARAMETROS A DEFINIR EN EL PROBLEMAANALÍTICO PROCESO ANALITICO GENERAL
  • 24.  TOMA DE MUESTRA  El objetivo básico del programa de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composición del material a analizar Etapas del programa de muestreo : 1.-Estudios Preliminares 2.-Definición de parámetros a determinar 3.-Frecuencia de muestreo y tamaño de muestra 4.- Elección de los puntos de muestreo 5.-Tipo de muestra a analizar 6.-Estado físico de la fracción a analizar PROCESO ANALITICO GENERAL
  • 25. 6. Estado físico de la fracción a analizar 7.-Propiedades químicas del material 8.-Selección del sistema de preparación, transporte y almacenamiento 9.-Reducción de la muestra a un tamaño adecuado 10.- Preparación de la muestra para el laboratorio En la medida en que se logra que las muestras sean homogéneas y representativas, el error de muestreo se reduce
  • 26.  TRANSFORMACIÓN DEL ANALITO EN FORMA MEDIBLE 1ª Etapa: Medida de la cantidad a analizar para referir la cantidad del analito encontrado en el análisis a la composición del material problema 2ª Etapa: Puesta en disolución Objetivos:  Disolución de toda la muestra (ataque y/o disgregación)  Reactivos : • Líquidos: agua, ácidos, otros • Sólidos: fundentes • Gases :aire, oxigeno  Disolución del analito o de la matriz (lixiviación)  Extractantes: • Líquidos: agua, ácidos, disolventes orgánicos • Fluidos supercríticos
  • 27. 3ª Etapa: Separación para aislar el analito de posibles interferencias. 4ª Etapa: Preconcentración. cuando la concentración del analito en la muestra es muy baja.
  • 28.  MEDIDA DEL ANALITO  Una vez recorrido parte del proceso analítico, se llega a la medida final de una propiedad analítica de la especie a determinar, que nos dará la cantidad real presente en la muestra .  Cualquier propiedad medible que sea función de la concentración o cantidad del analito sirve de base de un método para la determinación de dicho componente.  La medición constituye un proceso físico realizado por un instrumento de medida, cualquier mecanismo que convierte una propiedad del sistema en una lectura útil.  Las propiedades medibles son muy variadas, por lo que se dispone de una amplia variedad de métodos analíticos PROCESO ANALITICO GENERAL
  • 29.  TRATAMIENTO DE DATOS, CALCULOS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS  OBJETIVOS DEL TRATAMIENTO DE DATOS  Optimizar los métodos de análisis.  Comprobar el funcionamiento correcto de las etapas del proceso analítico general.  Proporcionar información satisfactoria sobre la composición del material objeto de análisis  CALCULOS E INTERPRETACION DE RESULTADOS  La Quimiometria, es actualmente la disciplina que hace uso de métodos matemáticos y estadísticos, permitiendo una mayor calidad en la información obtenida.  El análisis concluye cuando los resultados obtenidos se expresan de forma clara , de tal forma que se puedan comprender y relacionar con la finalidad del análisis PROCESO ANALITICO GENERAL
  • 30. METODOS QUÍMICOS O CLASICOS Se basan en reacciones químicas estequiométricas aA+bB Ab Ba  Métodos Volumétricos  La propiedad medida es un volumen  El analito se determina por el volumen gastado de un reactivo de composición perfectamente conocida (sustancia patrón) La condición de estequiometria (equivalencia) se detecta con un indicador adecuado. Método Disolución valorante (ejemplos) Acido-base Ácidos y bases de diversa fuerza Precipitación Ion Ag (cloruro, ioduro, tiocianato,ect) Sales mercúricas (Se,sulfuro,ect) Dicromato, molibdato (Pb); ect Complejos monodentados Ag o Ni (cianuro) ;Fe (fluoruro); Cianuro (Ag) Hg (yoduro); Yoduro ( Sb,Bi) ;ect Complejos polidentados EDTA (Mg, Co, Cd, Zn, ect) Oxidimetrias Permanganato (Fe, Ca); Dicromato (Fe, Sn) Bromato (As, Sb); Iodato (Sn, Fe) Yoduro (Sb, Cu, Ni); Yodo (As, Hg,Cd); ect Reductimetrias Tiosulfato(yodo); hidroquinona(Cr,Ce,V)
  • 31. Método Forma pesable (ejemplos) Reducción química Componentes en estado elemental (Ag, Hg, Au, ect) Formación de precipitados inorgánicos Haluros (Ag, Hg) Sulfuros (Hg. Zn), Oxidos (Cu, Cr); Sulfatos (Pb, Ca) Carbonatos y percloratos Formación de precipitados orgánicos Oxinatos (Cu, Mo, Nb, Mg) Dimetilglioximatos (Ni y Pd) Cupferratos (Fe, Ti,, V);  Métodos Gravimétricos  La propiedad medida es la masa.  El analito se aísla en forma pura o formando un compuesto de estequiometria definida. Son los métodos mas exactos METODOS QUÍMICOS O CLASICOS
  • 32. METODOS FISICO-QUÍMICOS O INSTRUMENTALES  Se basan en la medida de una propiedad analítica relacionada con la masa o la concentración de la especie a analizar. Se clasifican :  ESPECTROSCOPICOS  Espectrometría óptica  Espectrometría de masas  Espectrometría electrónica  ELECTROANALITICOS  Electródicos  Iónicos  OTROS MÉTODOS  TERMICOS  Termogravimétricos  De barrido diferencial  Térmico diferencial  Valoraciones termométricas  CINETICOS Catalíticos No catalíticos  DE SEPARACIÓN  Cromatográficos  No cromatográficos
  • 33. METODOS ESPECTROSCÓPICOS FUENTES DE EXCITACIÓN Energía Térmica Energía Electromagnética Choques con partículas Campos magnéticos MUESTRA A ANALIZAR MEDIDA DE FOTONES ELECTRONES IONES Espectrometría óptica Espectrometría de electrones Espectrometría de masas  Dan lugar a la obtención de un espectro característico de los constituyentes de la muestra que se produce como resultado de la excitación de los átomos o moléculas con energía térmica, radiación electromagnética o choques con partículas (electrones, iones o neutrones)
  • 34. METODOS ÓPTICOS Métodos que miden la radiación electromagnética que emana de la materia o que interacciona con ella  ESPECTROSCÓPICOS  Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en función de la longitud de onda de la energía radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de energía característica de los componentes de la muestra  Pueden ser de tres tipos :  De Absorción: La muestra se somete a una radiación y se determina la fracción de radiación absorbida  De Emisión: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido energético en el estado de alta energía (excitado) y parte de la energía en exceso se pierde en forma de radiación  De Dispersión (Scattering): Se mide la fracción transmitida en todas las direcciones a partir de la trayectoria inicial
  • 35. METODOS ÓPTICOS  NO ESPECTROSCÓPICOS  Se basan en interacción entre la radiación electromagnética y la materia cuando la radiación es considerada únicamente como una onda Refracción Refractometría Interferometría Polarimetría Nefelometría Turbidimetría Dispersión Difracción De Rayos X Propiedades ondulatorias
  • 36. Tipos de espectroscopia Intervalo habitual de longitudes de onda Tipo de transición cuántica Emisión de rayos gamma 0.05 – 14 nm Nuclear Absorción y emisión de rayos X 1 – 1000 nm Electrones internos Absorción UV de vacío 10 – 180 nm Electrones de valencia Absorción y emisión ultravioleta-visible 180 – 780 nm Electrones de valencia Absorción infrarroja Dispersión Raman 0.78- 300 μm Vibración de moléculas Absorción de microondas 0.75 – 3.75 mm Rotación de moléculas Resonancia de espín electrónico 3 cm Espín de los electrones en un campo magnético Resonancia magnética nuclear 0.6 – 10 m Espín de los núcleos en un campo magnético MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS BASADOS EN LA MEDIDA DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA
  • 40. METODOS ELECTROANALÍTICOS Métodos electroanalíticos Métodos en la interfase Métodos de la disolución Métodos estáticos Métodos dinámicos Potenciometría de equilibrio Potencial controlado Intensidad constante Volatamperometría Columbimetria a potencial cte. Electrogravimetría a potencial cte. Columbimetría a intensidad cte. Electrogravimetría a intensidad cte. Conductimetría Electroforesis
  • 41.  Se basan en la medida de una magnitud eléctrica básica: intensidad de corriente (I), diferencia de potencial (V), resistencia (R) (o conductancia (1/R) ) y carga (Q)  MÉTODOS ELECTRÓDICOS  Se basan en la medida de magnitudes asociadas a procesos de electrodo (reacciones electroquímicas), como potenciales y corrientes de celda, cargas eléctricas, ect.  Transcurren en la interfase. METODOS ELECTROANALÍTICOS
  • 42. MÉTODOS IÓNICOS  Se basan en la medida de propiedades de las disoluciones iónicas.  Transcurren en el seno de la disolución. Los métodos que tiene lugar en la interfase (Electródicos) pueden ser estáticos o dinámicos, en función de cómo operan las celdas electrolíticas en ausencia o presencia de corriente eléctrica. En los estáticos, el potencial se mide en el equilibrio (no ocurre electrolisis). En los dinámicos tiene lugar un proceso de electrolisis METODOS ELECTROANALÍTICOS
  • 44. OTROS METODOS TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES ANÁLISIS TERMO- GRAVIMETRICO  El calentamiento provoca cambios químicos con variación de la masa  Análisis cuantitativo.  Estabilidad térmica.  Estudios de corrosión ANÁLISIS TÉRMICO DIFERENCIAL  Diferencia de temperatura entre muestra y material térmicamente inerte, al someter a un programa de temperatura controlado  Identificación de polímeros.  Puntos de fusión, ebullición y descomposición CALORIMETRÍA DE BARRIDO DIFERENCIAL  Diferencia de la cantidad de calor entre una sustancia y una de referencia en función de la temperatura, cuando se someten a un programa de temperatura controlado Análisis de pureza (Drogas).  Cinética de reacciones.  Puntos de fusión.  Envejecimiento de polímeros  TÉRMICOS  El grupo de técnicas en las que se mide una propiedad física de una sustancia y/o de sus productos de reacción mientras se somete a un programa de temperaturas controlado.  Se basan en la medida de la relación dinámica entre la temperatura y alguna otra propiedad de un sistema como la masa, calor de reacción, volumen. ect..
  • 45.  CINETICOS  Basados en la velocidad con que transcurre una reacción química.  Se basan en una medida relativa , por lo que solo es necesario medir el cambio en función del tiempo. TECNICA FUNDAMENTO APLICACIONES MÉTODOS CATALÍTICOS Modificación de la velocidad de reacción en presencia de trazas de un catalizador.  El analito puede ser un catalizador, un activador o un inhibidor  Determinación de trazas y ultratrazas.  Análisis enzimático: determinación de compuestos bioquímicos.  Determinación de enzimas MÉTODOS NO CATALÍTICOS  Se basan en la relación entre la velocidad de reacción y las concentraciones de los reactivos  Determinación de compuestos orgánicos  Determinación de compuestos inorgánicos OTROS METODOS
  • 46. METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN CLASIFICACIONES DE LAS TÉCNICAS ANALITICAS DE SEPARACION SEGÚN LA INTERFASE SEGÚN LAS FUERZAS PUESTAS EN JUEGO SEGÚN EL MODO DE OPERACIÓN SEGÚN EL CONTROL DE PROCESOS SOLIDO/FS SOLIDO/LIQUIDO SOLIDO /GAS LIQUIDO/LIQUIDO LIQUIDO/GAS QUÍMICAS FISICAS MECANICAS TERMODINAMICO CINÉTICO AMBOS DISCONTINUAS CONTINUAS CROMATOGRAFICAS NO CROMATOGRAFICAS  Los métodos de análisis no son lo suficientemente selectivos en su aplicación directa a muestras reales, de modo que es necesario realizar etapas previas con el fin de separar la especie a analizar del resto de los componentes.
  • 47. METODOS DE SEPARACIÓN Y/O PRECONCENTRACIÓN  Los métodos continuos de separación se dividen en dos grandes bloques: los cromatográficos y los no cromatográficos TECNICAS CROMATOGRÁFICAS  La cromatografía se define como la separación de una mezcla de solutos basándose en la velocidad de desplazamiento diferencial de los mismos que se establece a ser arrastrados por una fase móvil a través de un lecho cromatográfico que contiene una fase estacionaria.  En la tabla se recogen las fechas de inicio de algunas técnicas cromatográficas y los autores de las mismas Tipo de cromatografía Autores Año En columna (adsorción) Tswett 1903 En capa fina Izmailov 1938 En columna (partición) Martin y Synge 1941 En papel Consden 1944 En fase inversa Howard y Martin 1950 De gases James y Martin 1952 Fluidos supercríticos Klesper 1962 De geles Determan 1964 HPLC Horvath 1964  DESARROLLO DE LAS TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS
  • 48. METODOS NO CROMATOGRÁFICOS  Si atendemos a la clasificación según las fuerzas implicadas en el proceso, estas pueden ser mecánicas (filtración o centrifugación), químicas (precipitación fraccionada ) o físicas como la destilación fraccionada y las que siguen a continuación siendo todas ellas técnicas de separación/preconcentración que no tienen un fundamento cromatográfico: *Extracción liquido-liquido *Extracción liquido-solido
  • 49. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO  Es una técnica de preconcentración muy utilizada y que se aplica a compuestos mayoritarios y a trazas.  Una de sus limitaciones es la dificultad de automatización del proceso. Estas dificultades se minimizan con la extracción con fluidos supercríticos (sustancias a temperatura y presión por encima de su temperatura y presión crítica (punto crítico) , con propiedades intermedias entre las que tienen como gases o como líquidos).Un campo muy importante de esta técnica en la actualidad es la extracción con fluidos supercriticos METODOS NO CROMATOGRÁFICOS
  • 50. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-SÓLIDO  Es una técnica por retención en un sólido mediante procesos de intercambio iónico, adsorción, quelación, ect. , que se conecta a sistemas continuos de introducción de muestra , como seria la incorporación en línea a detectores de naturaleza atómica, la integración del proceso de retención y detección en los sensores de flujo o el acoplamiento en línea a sistemas cromatográficos
  • 51. ELECTROFORESIS CAPILAR  Es una técnica que se basa en la diferente velocidad de migración de las especies cargadas, en el seno de una disolución amortiguadora a través de la cual se aplica un campo eléctrico constante.  Sus principales ventajas son su sensibilidad (poca cantidad de muestra (nL)) y su acoplamiento en línea a detectores de todo tipo (usados en HPLC)  Existen diversas técnicas : • electroforesis capilar de zona : la muestra migra en un electrolito de fondo de composición constante •Electroforesis micelar: los compuestos neutros se introducen en el interior de micelas cargadas, lo que permite su separación . METODOS NO CROMATOGRÁFICOS

Notas del editor

  1. El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra.