Este documento describe los conceptos fundamentales del muestreo y análisis de datos en ingeniería ambiental. Explica que el muestreo es la toma de partes representativas de una población para estudiar sus características. Luego, detalla las etapas del método analítico, que incluyen la elección del método, toma de muestra, tratamiento de la muestra, medición y tratamiento de datos. Finalmente, enfatiza la importancia de obtener muestras representativas y homogéneas para reducir errores en el análisis

1. Ingeniería Ambiental
TÉCNICAS DE MUESTREO,
ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN
DE DATOS

2. MUESTREO
UNIDAD Nº2

3. Muestra
Población
Muestreo
Muestreo: es el primer paso para realizar un análisis de un medio (suelo,
agua, ecosistema, etc.) y es la actividad a través de la cual se toman partes
representativas de un todo llamado población, con el objeto de conocerla a
partir del estudio de las características de cada una de sus partes.

4.  Quiero investigar los componentes del
lago para conocer su habitabilidad de
sus inmediaciones.
 Quiero conocer el efecto de la
población circundante sobre el espejo
de agua y su efluente.
 Ver si es útil como agua de
refrigeración para el reactor.
 ¿Las poblaciones mas abajo pueden
tomar agua de este curso?
 ¿Esta contaminando este arroyo al
lago Nahuel Huapi?
 ¿Como remedio su contaminación?

5. Problema
Elección del
método analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de
medida
Tratamiento
de los datos
Informe y
conclusiones
MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados
El Análisis Químico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO
ANALÍTICO, que es la aplicación del método científico, implicando el
proceso de la figura:
Método Analítico: no solo describe el proceso de
la determinación del analito, sino que comprende
todo el procedimiento llevado a cabo hasta la
obtención de los resultados.

6. 1. ¿Cuál es el analito a determinar?
2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
3. ¿Qué metodologías analíticas se disponen para su determinación?
4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
5. ¿De cuánta muestra se dispone?
6. ¿Cuál es el nivel de concentración del analito ?
7. ¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación?
8. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de la
muestra?
9 ¿Cuántas muestras deben analizarse?

7. •Costo y disponibilidad de equipos.
•Costo por muestra.
•Tiempo requerido para el análisis.
•Complejidad del método.
•Habilidad del operador.
•Existencia de muestras estándar o patrón.

8. Muestreo
Envasado, conservación y transporte
Preparación de la muestra
Análisis
Fuentes de
Error

9. Problema
Elección del
método analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de
medida
Tratamiento
de los datos
Informe y
conclusiones
MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados

10. Métodos
Cualitativos Cuantitativos
Clásicos o Químicos Instrumentales Físicos
Métodos
Macro
> 0,1g
Semimicro
10-1g a 10-2g
Micro
10-2 g a 10-4g
Ultramicro
< 10-4g
Métodos
Principales
1% a 100%
Minoritarios o Menores
0,01% a 1%
Traza
100 ppm a 1ppb
Ultratraza
< 1 ppb

11. MÉTODO GRAVIMÉTRICO
Determinación de la masa del
analito o de un compuesto que
esté químicamente relacionado.
MÉTODO VOLUMÉTRICO
Medición de volumen de una
solución que contiene suficiente
reactivo para reaccionar
completamente con el analito.

12. MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS
Medición de propiedades eléctricas
como: potencial, corriente, resistencia
y cantidad de carga.
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
Medición de la interacción de la
radiación electromagnética con los
átomos o moléculas del analito, o la
radiación producida por los mismos.

13. MÉTODOS SEPARACIÓN
Se basan en la interacción
selectiva del analito/analitos
con una fase extrayente o
estacionaria.
MÉTODOS DIVERSOS
Medición de propiedades
como la relación masa-carga,
calor de reacción,
velocidades de reacción,
índice de refracción,
conductividad térmica, etc.

14. • Muestra: parte representativa del material sobre el cual se desea
realizar un análisis.
• Alícuota: porción de muestra (en general usado para las repeticiones
analíticas).
• Analito: especie química objeto del análisis.
• Matriz: será el conjunto de todas aquellas especies químicas que
acompañan al analito en la muestra.
• Interferentes: son especies químicas presentes en la matriz que
dificultan la respuesta del analito ya sea por exceso (interferencia
positiva) o por defecto (interferencia negativa).
• Ensayo o Técnica Analítica: es el procedimiento por el cual se realiza
el análisis químico.

15. Muestra
Alícuotas
Analito
Interferentes
Otros
componentes
de la muestra
Matriz
Población
Muestreo
Procesamiento

16. Muestra Blanco o
Blanco de la muestra
Analito Otros
componentes
de la muestra
Matriz
Analito
Muestra Blanco: muestra que
solo contiene la matriz de la
muestra.

17. Analito
Interferentes
enmascarados
Otros
componentes
de la muestra
Matriz
Enmascaramiento
Enmascaramiento: es un
método utilizado para la
evitar el efecto de los
interferentes.
Analito
En general la señal elegida
es proporcional a la
concentración del analito
𝑺 𝜶 𝒄𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐
Muestra Patrón
Posee una
concentración de
analito conocida
𝑺 = 𝒌 ∗ 𝒄𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒕𝒐
Muestra Patrón: muestra
que contiene el analito
en una concentración
conocida.

18. ANÁLISIS DE GLUCOSA EN SANGRE.
 Muestra: Sangre.
 Analito: Glucosa.
 Matriz: Agua, proteínas, sales minerales, colesterol, etc.
 Técnica analítica: Espectroscopía de absorción UV-Vis.
 Método Analítico: Implica desde la toma de la muestra hasta la
obtención del resultado.

19. Problema
Elección del
método analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de
medida
Tratamiento
de los datos
Informe y
conclusiones
MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados

20. Operación necesaria para conseguir en una reducida cantidad de
producto, una muestra, que resulte ser representativa de una masa
que constituye el material a analizar
Operación de suma importancia, puede llegar a introducir el mayor
error en el proceso analítico
 Estado físico
 Tipo de analito
 Homogeneidad-Distribución
 Concentración
 Estabilidad
 Interferencias

21. • Lote: material completo del que se toman las muestras. A menudo
están formados por unidades muestrales.
• Muestra Bruta: muestra que se toma del lote para el análisis o
almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es
crítica para un análisis válido.
• Muestra de Laboratorio: Tiene la misma composición de la
muestra bruta, pero de menor tamaño.
• Muestra Analítica: misma composición de la muestra de
laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su
análisis, generalmente molienda y pulverizado.
• Alícuotas: pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.

23. Representatividad
Estado
físico del
lote
Número y
tamaño
porciones
Fluctuaciones
espaciales o
temporales
Manipulación.
almacenamiento
y
transporte
El muestreo debe asegurar la representatividad de la muestra

24. Una muestra adecuada debe ser
representativa del material a
analizar
Además la muestra a analizar debe
ser homogénea, lo que significa
que debe ser igual en todas sus
partes. Sin estas condiciones el
muestreo no es adecuado.
En la medida que se logra que las muestras sea homogéneas y
representativas, el error de muestreo se reduce.
Sabemos que con bastante frecuencia el muestreo es el factor
limitante tanto en precisión y exactitud de los valores obtenidos.

25. Antes de proceder al muestreo y con el objetivo de asegurar la representatividad
de la muestra hay que abordar una etapa en la que se diseña el plan de toma de
muestra.
Dicho plan debe contemplar las tres decisiones que se representan en la figura,
para dar respuesta a ¿qué?, ¿cuánto? y ¿cómo? muestrear.
Un plan de toma de muestra está formado por las etapas que aseguran que la
muestra que será analizada sea representativa de la población de todo el lote de
muestra. Es un procedimiento predeterminado para seleccionar, tomar,
preservar, transportar y preparar las porciones que se han de separar de la
población en forma de muestras.
Los detalles del plan dependerán del problema analítico a solucionar y deberán
ser especificados a priori, adaptándose al objetivo del problema.

26. Definición de los objetivos
Selección del lote de
muestra, de los analitos y
de los métodos analíticos
Diseño del método y
procedimiento operativo de
toma de muestra (criterios
estadísticos; descripción de
equipos; calidad)
Selección de los
métodos para preservar
la muestra y de
pretratamiento
Redacción del protocolo
Revisión en
función de la
experiencia

27. Conocimiento de la muestra para establecer objetivos
- Estado físico
- Estabilidad
- Homogeneidad
- Concentración
- Matriz compleja o sencilla…
Clave en la planificación de la metodología a seguir:
tipo de muestreo: aleatorio, sistemático…
tipo y magnitud de muestras: individuales, compuestas, nº,
tamaño…
pretatamientos
tipo de análisis: en laboratorio, “in situ”, clásico, instrumental

28. Determinación de la población objeto de determinación (límites
espacio- temporales)
Seleccionando
• Nº de lote, Analitos, Método analítico.
Elección métodos analíticos
Determinación del proceso a seguir tras la toma de muestra
(conservación y preparación)
Diseño, adecuación y concreción
• (f) precisión, exactitud, reproducibilidad y limites de detección
Desarrollo del protocolo de muestreo

29. Dirigido o a juicio del experto
(no estadístico)
Probabilísticos (basados en métodos estadísticos)
• Aleatorio
• Estratificado
• Sistemático
De Protocolo
Muestra Aleatoria
Muestra Representativa
Muestra Estratificada
Muestra Selectiva

30. Toma de muestra realizada en base a criterios del técnico y
su experiencia.
Ejemplos:
 En medidas de la contaminación, determinar los puntos de toma
de muestra en base a las zonas que se estiman afectadas.
 Cambios notorios del relieve.
 Iluminación en profundidad de un lago.
 Vegetación.
 Etc.
 Bajo costo y facilidad de
realización.
 Se puede hacer en zonas
heterogéneas y homogéneas.

31. Poca información del lote.
Los puntos de muestreo se ubican en planos (xi, yj) o espacialmente en
coordenadas (xi, yj, zk)
Números aleatorios (tablas y programas)
• Uso combinado con la estratificación
(mayor número de muestras)
 Recomendable para áreas
homogéneas menores a 5ha.

32. División de la población en estratos (grupos homogéneos).
Muestreo (probabilístico) ponderado en cada estrato.
 Requiere conocimiento previo que
permita subdividir la población.
 Para áreas no homogéneas y/o
mayores a 10ha.

33. Útil para grandes áreas
(muestreo de suelos)
 La distribución regular de los sitios
de muestreo permite reducir la
variabilidad entre muestras.
 No tiene problemas con las
dimensiones del terreno cubierto.

34. ¿Por qué es sistemático y
no estratificado?

38. DETERMINACIÓN ESTADÍSTICA:
Análisis de las varianzas de las medidas y del
método (ANOVA).
Método del CV (método estadístico aproximado
basados en la experiencia)
• Cálculos estadísticos y uso de tablas
• También utilizado para determinar el espaciado
entre muestras
CV – coeficiente de variación
t – parámetro de población, que se obtiene de tablas para un nivel de
probabilidad dado. (t=1,96 para un nivel de confianza del 95%)
E – error máximo aceptado
TAMAÑO
Depende de:
• matriz de la muestra
• distribución del analito
• homogeneidad
• error exigido
Nº DE MUESTRAS
• variabilidad de los
resultados finales
𝑁 =
𝑡 𝐶𝑉
𝐸
2

39. 1) La preparación de la muestra no puede implicar pérdidas de
analito, ni tampoco contaminaciones.
3) Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz,
mejorando así la selectividad del método.
4) No se deben introducir nuevas interferencias.
5) Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de
manera que se halle en el intervalo de linealidad del método
seleccionado.
2) Se debe transformar el analito en la mejor forma química para el
método analítico seleccionado.

40. La muestra puede estar sometida a los siguientes riesgos:
 Deshidratación.
 Hidratación.
 Oxidación.
 Contaminación.
Los requisitos para un correcto almacenamiento son:
 Envase adecuado.
 Etiquetado Correcto.
 Condiciones adecuadas de conservación (temperatura,
humedad y exposición a la luz).

42. Problema
Elección del
método analítico
Toma de
muestra
Tratamiento
de la muestra
Proceso de
medida
Tratamiento
de los datos
Informe y
conclusiones
MÉTODO ANALÍTICO
Valoración de
los resultados

43. Muestra bruta
Muestreo
Preservación
Disolución
Disgregación
Instrumento
Medición
masa-volumen
Pulverización
tamizado
Homogeneización
Secado
Reacciones
analíticas
Destrucción
materia
orgánica
Técnicas
separativas
Otras
reacciones
químicas
Transporte
Introducción al
instrumento