1. INTRODUCCION
La ciencia de la química constituye una de las disciplinas más importantes
en la formación básica de los estudiantes universitarios de las carreras
profesionales de Ingenieras, Ciencias biológicas, y Humanidades
A pesar del notable desarrollo de las ciencias aplicadas y diversas
tecnologías la vigencia y transcendencia de las ciencias básicas se
mantiene debido al rol que tiene como generadoras de conceptos,
principios y teorías que configuran el soporte teórico de todo lo tecnológico
En ese sentido la asignatura de la química analítica asume un papel
importante en la formación académica porque va a permitir al estudiante
comprender en que consiste la separación, identificación y la
determinación de las cantidades relativas de los componentes que forman
una muestra de materia. Además lo que hace que la química analítica se a
tan importante en la actualidad, son sus diversas aplicaciones ya que la
determinación de la composición química de una sustancia es fundamental
en el comercio, las legislaciones, en la industria y en muchos campos de la
ciencia como lo es la medicina.
Esperando que el presente trabajo sea de suma importancia en la
comprensión teórica y ejecución práctica de la asignatura
EL AUTOR
2. QUIMICA ANALITICA
1. DEFINICION :
Es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición
química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de
laboratorio. Se divide en química analítica cuantitativa y química analítica
cualitativa.
Por ello, su objeto lo constituye la materia en todas sus formas, ya sea
inanimada o viviente, existente o posible. Su amplitud es enorme, pues abarca
desde los átomos más sencillos hasta los productos naturales o sintéticos más
complejos. Según la naturaleza de los objetos analizados, puede tomar
distintas acepciones, como “Análisis Clínico”, “Análisis de Alimentos”,
“Análisis Medioambiental”, “Análisis Farmacéutico”, etc. Este amplio campo
hace imprescindible una relación con la práctica totalidad de las ciencias
experimentales y con la tecnología industrial, colaborando a la resolución de
sus problemas y convirtiéndose en un poderoso auxiliar para su desarrollo e
investigación.
El conocimiento de la composición de la materia presenta los aspectos de:
Identificación de los grupos químicos presentes en ella (moléculas,
átomos, iones)
Determinación de la proporción en la que dichos grupos constituyen
la muestra.
La búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles es
uno de los objetivos esenciales perseguidos por los químicos analíticos. En la
práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas
3 cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio
de las otras. En el análisis industrial, la velocidad del proceso suele
condicionar las características del método empleado, más que su sensibilidad.
Por el contrario, en toxicología la necesidad de determinar sustancias en
cantidades muy pequeñas puede suponer el empleo de métodos muy lentos
y costosos.
3. 2.- LA PERSPECTIVA ANALÍTICA
Una vez señalado que cada campo de la Química enfoca el estudio de la
Químicas desde una perspectiva distinta, haremos ahora una segunda pregunta
también engañosamente sencilla: ¿Qué es la perspectiva analítica?. Muchos
químicos describen esta perspectiva como un enfoque analítico para la
resolución de problemas. Sin embargo, es probable que haya tantas
descripciones del enfoque analítico como químicos analíticos, por lo que, para
nuestros fines, resulta conveniente considerarlo un proceso de cinco pasos que
se muestran en el diagrama siguiente:
1. Identificar el problema
Determinar el tipo de información
necesaria (cualitativa, cuantitativa
de caracterización, o
fundamental).Identificar el
contexto del problema.
2. Diseñar el procedimiento
Experimental
Establecer los criterios de
diseño (exactitud, precisión,
escala de operación,
sensibilidad, coste, velocidad).
Identificar los factores que
pueden interferir.
Seleccionar el método.
Establecer los criterios de
validación.
5. Proponer una solución
Llevar a cabo una evaluación
externa.
4. Analizar los datos
experimentales
Reducir o transformar los datos.
Analizar las estadísticas.
Comprobar los resultados.
Interpretar los resultados.
3. Realizar un experimento
Calibrar los instrumentos y el
equipo. Normalizar los
reactivos. Reunir los datos.
4. 3.- METODOS ANALITICOS
Los métodos empleados por la Química Analítica (métodos analíticos)
considerados como clásicos se emplearon durante un largo periodo de tiempo
para la caracterización de la materia. Estos métodos, esencialmente empíricos,
implicaban en la mayor parte de los casos una gran destreza experimental.
Actualmente se utilizan conceptos, fenómenos y propiedades desconocidos en
la Química Clásica, o a los que apenas se les concedía valor. Así, el
conocimiento químico-físico que actualmente se tiene del equilibrio químico, de
las reacciones en disolución, así como la utilización adecuada de conceptos
tales como enmascaramiento de iones, exaltación de la reactividad,
estabilización o dismutación, etc. han contribuido a aumentar y consolidar la
base sobre la que se asientan los antiguos métodos empíricos, así como a
desarrollar otros nuevos. Los distintos métodos analíticos pueden clasificarse
en:
Método químico :
Análisis cualitativo
Análisis cuantitativo
Método Instrumentales :
Métodos ópticos
Métodos electroquímicos
Los métodos químicos se caracterizan por estar basados en las reacciones
químicas y aunque se clasifican habitualmente en cualitativos y cuantitativos,
la mayoría de los métodos analíticos pueden suministrar información
cualitativa y cuantitativa, según los parámetros que se utilicen. Cualquier
propiedad de la materia susceptible de ser medida tiene, en principio,
aplicación analítica. Surgen de este forma los métodos instrumentales, para
los cuales no es esencial el concurso de una reacción química. Estos métodos
normalmente no son absolutos, ya que la relación entre la propiedad medida
y la concentración del componente de interés suele ser relativamente
compleja.
El Análisis Cualitativo tiene por objeto el reconocimiento o identificación de
los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra.
Actualmente, en análisis cualitativo inorgánico existen dos tendencias
claramente definidas:
La que se basa en la utilización de marchas sistemáticas, basadas en
la separación en grupos.
La que utiliza la identificación directa, sin separaciones.
.
5. Mientras que en análisis inorgánico la finalidad fundamental reside en la
identificación de los iones (cationes y aniones), en análisis cualitativo orgánico
se persigue la identificación de los elementos y grupos funcionales que integran
la muestra. Debido a la complejidad de muchas muestras orgánicas, la
sistematización es más difícil y está menos conseguida que en análisis
inorgánico. Por otra parte, el extraordinario éxito alcanzado por algunos
métodos instrumentales (espectroscopia ultravioleta, visible o infrarroja,
resonancia magnética nuclear, cromatografía y espectrometría de masas) en
la determinación estructural de compuestos orgánicos hace que cada día se
apliquen más extensamente estos métodos con fines típicamente analíticos
Análisis cualitativo: Es el análisis en el que se determina la identidad
de la especie constituyente de una muestra. Muchos problemas de la
Química Analítica comienzan con la necesidad de identificar qué es lo
que existe en una muestra. Por ejemplo: la detección en la orina de un
deportista de un fármaco destinado a mejorar su rendimiento
Inorgánico:
Marchas sistemáticas
Identificaciones directas
Orgánico:
Análisis elemental
Análisis funcional
Análisis cuantitativo: Es el análisis en el que se determina la cantidad
de una especie constituyente presente en una muestra. Este es quizás
el tipo de problema que con mayor frecuencia se encuentra en los
laboratorios analíticos. Por ejemplo: la medición de concentración de
glucosa en sangre
Métodos volumétricos:
Acido-Base, Complejos, Redox, Precipitación
Métodos gravimétricos:
Precipitación, extracción, volatilización
El fundamento de los métodos clásicos de Análisis Cuantitativo es la
aplicación de las leyes de la estequiometria. La forma de proceder es
tomar una cantidad perfectamente determinada de muestra (en peso o en
volumen) y someterla a reacciones químicas que tengan lugar de forma
prácticamente completa y en las que intervenga el componente a
determinar, deduciéndose la cantidad buscada del peso del producto de
la reacción (métodos gravimétricos) o del volumen de reactivo consumido
(métodos volumétricos). En general, puede decirse, que la mayor parte
del análisis es cuantitativo, ya que frecuentemente se conoce la
composición cualitativa de la muestra por su origen
6. los métodos instrumentales han experimentado en las últimas décadas, ha
constituido uno de los mayores avances del análisis químico, pues, con su
colaboración se mejoran condiciones en cuanto a sensibilidad, selectividad,
rapidez, automatización, etc.
Los métodos electroquímicos tienen su fundamento en la evolución
de la intensidad, potencial, tiempo y resistencia a medida que
transcurren las reacciones, representada dicha evolución por las
curvas intensidad potencial. En los distintos métodos electro-analíticos
se utilizan las curvas Introducción y conceptos generales 5 completas,
partes de las curvas, o simplemente puntos, siendo la intensidad la
variable cuantitativa y el potencial la cualitativa.
Los métodos ópticos de análisis cubren un amplio campo de
aplicación, incluyéndose bajo este epígrafe general todos aquellos que
implican una interacción entre la radiación electromagnética y la
materia.
La radiación que incide sobre una muestra material puede ser absorbida
por ella (generalmente de forma parcial) y transformada en energía
térmica. A su vez, parte de la radiación puede ser dispersada o reemitida,
con o sin cambio en la longitud de onda, o, incluso es posible que
simplemente se origine un cambio en las propiedades de la radiación al
ponerla en contacto con la muestra, sin necesidad de producirse
absorción o emisión (tal es el caso que se presenta en los fenómenos de
polarización). Por otra parte, la muestra puede emitir radiación
electromagnética si se la excita bajo determinadas condiciones. La
consideración de las diferentes posibilidades anteriormente expuestas
permite concluir que el número de métodos ópticos es muy elevado, de
forma que es posible, en algunos casos, la resolución global de un
problema analítico sin necesidad de recurrir a otros métodos
4.- METODOLOGÍA DEL PROCESO ANALÍTICO
La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que
se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista
formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y
sigue el proceso mostrado en la figura:
7. La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se
fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista
formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue
el proceso mostrado en la figura:
Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que
puede resumirse en un proceso analítico general consistente en un conjunto de
procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico.
En la figura se esquematiza este proceso:
8. La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de
análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la
elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del
problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución.
Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el
problema ha sidoresuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar
el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método
analítico consta de tres etapas:
Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos
sube tapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa
del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformación
de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies
químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta
transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de separación
de sustancias interferentes y etapas de reacción qu&icute; mica que
hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.
En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la
instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico
puede separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la
interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la
señal procedente de la muestra.
Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado
matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor
más probable de la información buscada, así como la incertidumbre que
la acompaña.
4.- CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS MÉTODOS ANALÍTICOS
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de
referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie.
Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso
analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de
concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de
calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la
concentración de interés.
9. Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de
magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de
cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas
a otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede
realizarse un análisis
5.-HERRAMIENTAS BÁSICAS DE LA QUÍMICA ANALÍTICA
Para poder llevar a cabo un buen análisis químico, es necesario manejar muy
bien los siguientes conceptos:
1. Unidades fundamentales de medida.
2. Notación científica.
3. Cifras significativas.
4. Unidades de concentración: molaridad, formalidad, normalidad, equivalente,
Porcentajes P/P y P/V.
5. Cálculos estequiométricos: uso de los principios de conservación en los
problemas de estequiometria. Masa, carga, protones, electrones.
6. Equipos de instrumentos básicos: balanza, probeta, pipetas (graduadas, y
aforadas), matraz aforado, vaso de precipitación, Erlenmeyer
7. Cuaderno de laboratorio: es la herramienta más importante, siempre que en
él se haga un registro completo de todo el trabajo desarrollado.
6.-ESCALAS DE TRABAJO
Las distintas técnicas analíticas pueden ordenarse en categorías de acuerdo a
con la escala de trabajo, a las que corresponderán manipulaciones tanto más
diferentes entre sí, a medida que disminuye la magnitud de la muestra. En sus
conversaciones, los químicos analíticos utilizan una terminología que transmite
significados específicos entendidos por todos ellos. Para poder aprender
Química Analítica es necesario conocer su lenguaje; en este sentido es
importante definir:
Análisis: proceso que proporciona información física o química acerca de
los componentes de una muestra o de la propia muestra.
Analitos: componentes que interesan de una muestra.
Matriz: todos los componentes de la muestra que no son analitos.
10. Determinación: análisis de una muestra para identificar la identidad,
concentración o propiedades del analito.
Medida: determinación experimental de las propiedades químicas o
físicas de un analito
7.- OPERACIONES Y TECNICAS EN EL ANALISIS CUALITATIVO
Operacionesy técnicas en el análisis de semimicro
Cantidad de materiala medir o pesar.- la cantidad de soluciones
es medida en gotas o ml , una gota estándar equivale 0.05 ml para medir
sólidos y si una cantidad exacta no es importante , una espátula puede
ser usada .
Mezclado.- no debe ser hecho con sacudimiento, tapando con un dedo
o tapón el tubo. Porque se puede contaminar la solución.
La centrifugación se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala
analítica. La primera se utiliza para aislar partículas para su
aprovechamiento posterior y la segunda permite determinar propiedades
físicas como la velocidad de sedimentación o el peso molecular.
La centrifugación preparativa se utiliza para separar partículas según la
velocidad de sedimentación (centrifugación diferencial), la masa
(centrifugación zonal) o la densidad (centrifugación isopícnica). En el
primer caso se obtiene un líquido sobrenadante y un material
sedimentado. En los otros dos casos las partículas se distribuyen en
fracciones de diferentes densidades de un fluido líquido (centrifugación
mediante un gradiente de densidades).
Evaporación de soluciones.- esta operación debe ser realizada con
mucho cuidado evitando las salpicaduras por lo que es necesario seguir
las instrucciones correctas
Prueba de acidez.- los más adecuados son los papeles indicadores
siendo el más usado el papel tornasol , el papel de tornasol azul se
vuelve rojo al medir una solución acida y el papel de tornasol rojo se
vuelve azul al medir una solución básica
Transferencia de precipitados
Producción de sulfuro de hidrogeno
8.- IMPORTANCIA DE LA QUÍMICA ANALITICA:
Aclarar la naturaleza del producto a investigar, es decir establecer si la
sustancia dada tiene origen orgánico o inorgánico.
Establecer las formas en que se encuentran los componentes
individuales en el objeto dado (por ejemplo la presencia o ausencia de un
elemento en una muestra, estados de oxidación, etc.)
11. Determinar la composición y el contenido del componente principal (por
ejemplo, del oro en una pepita) y de unas impurezas (por ejemplo, del
cobre y de plata en una muestra de oro) como también el contenido y
distribución local de las micro impurezas(es decir de cantidades muy
pequeñas) en los objetos técnicos especialmente puros, por ejemplo la
cantidad de Boro en el grafito, de hierro en los materiales
semiconductores, etc.
Establecer la fórmula de una sustancia desconocida (por ejemplo, de
algún mineral, una sustancia sintetizada por primera vez, un preparado
medicinal extraído de alguna planta, etc.)
Descubrir en un compuesto dado ciertos componentes estructurales y
establecer su estructura ( por ejemplo, hallar en la sustancia a investigar
los grupos hidroxilo o carboxilos, los dobles enlaces, ciertos radicales de
hidrocarburos, etc.)
12. UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
ESCUELA ACADEMIA PROFESIONAL
INGENERÍA AGRIONDUSTRIAL
DOCENTE: ALBERTOS CAMPOS
CURSO: QUIMICA ANALITICA
AUTOR: DE LA CRUZ MENDOZA RICARDO ANTONIO
QUIMICA ANALITICA
TRUJILLO-PERÚ
2015