Prueba de evaluación Geografía e Historia Comunidad de Madrid 2º de la ESO
Item 4: Presentación de resultados del primer ejercicio del Ring Test regional LATSOLAN - Procedimiento de análisis original
1. .
Informe del
Ejercicio de Intercomparación 2018
DR ARMANDO GUERRERO PEÑA
Coordinador del ISP
ORGANIZACIÓN PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACIÓN
ALIANZA MUNDIAL POR EL SUELO
RED LATINOAMERICANA DE LABORATORIOS DE SUELOS
3. ¿QUÉ ES ENSAYO DE APTITUD?
Ensayo de Aptitud. Es la determinación
del desempeño de un laboratorio en la
realización de ensayos por medio de
comparaciones interlaboratorio (ISO 43)
Ensayo
Laboratorio
de ensayo
Elemento
de ensayo
Método
de ensayo
Resultado
de ensayo
4. 1. Ensayos de Aptitud.
2. HOMOGENEIDAD
3. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO
3.1 Basada en la media (valor z)
3.2 Basada en la mediana
Interpretación Gráfica de Resultados
• Valor z
• Media±2DesvEst
• Gráfico de barras con los datos de los laboratorios
5. 1. Ensayos de Aptitud.
2. HOMOGENEIDAD
3. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO
3.1 Basada en la media (valor z)
3.2 Basada en la mediana
Interpretación Gráfica de Resultados
• Valor z
• Media±2DesvEst
• Gráfico de barras con los datos de los laboratorios
6. 1. Ensayos de Aptitud.
(ISO-043. Ensayos de Aptitud, Proficiency testing )
Usos de las Comparaciones Interlaboratorios
a) Determinar el desempeño de laboratorios individuales para
efectuar ensayos o mediciones especificas y hacer el seguimiento del
desempeño continuo de dichos laboratorios.
b) Identificar problemas en los laboratorios, e iniciar acciones
correctivas que puedan estar relacionadas, por ejemplo con el
desempeño del personal o la calibración del instrumento.
c) Establecer la eficacia y el grado de comparación de nuevos
métodos de ensayo o de medición y, en forma similar, hacer el
seguimiento de los métodos establecidos.
d) Proveer confianza adicional a los clientes de los laboratorios.
e) Identificar diferencias interlaboratorios.
f) Determinar las características de desempeño de un método, a
menudo conocidas como ensayos en colaboración.
g) Asignar valores a materiales de referencia (MR) y evaluar su
adecuación al uso en un ensayo especifico o procedimiento de
medición.
7. 1. Ensayos de Aptitud.
(ISO-043. Ensayos de Aptitud, Proficiency testing )
Tipos de Ensayos de Aptitud
4.2. Programa de Comparación de Mediciones. Uso de un
elemento de ensayo (laboratorios de calibración).
4.3. Programas de Ensayo Interlaboratorios. Distribución
simultanea de submuestras a los laboratorios participantes.
4.4. Programas de Ensayo de Muestra Dividida. Para grupos
pequeños (2 laboratorios). Ring Test?
4.5. Programas cualitativos. Respuestas binarias.
4.6. Programas con valores conocidos. Uso de MRC.
4.7. Programas con procesos parciales. Se evalúa parte de un
ensayo, por ejemplo, los cálculos.
8. 1.HOMOGENEIDAD
2. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO
2.1 Basada en la media (valor z)
2.2 Basada en la mediana
Gráficos
• Valor z
• Media±2DesvEst
• Gráfico de barras de cada laboratorio
9. Preparación
del material
Muestreo
del material
Pruebas de
estabilidad y
homogeneidad
¿Homogeneidad
confirmada?
Serie de
mediciones
Cálculo del
valor de la
propiedad
¿Se cumplieron
los objetivos?
El material
puede ser
certificado
NO
SI
NO
Continuación
de la serie de
medición
¿Es posible un
mejoramiento?
El material
no puede ser
certificado
SI
NO
NOSI
Asignación del valor
de referencia y la
incertidumbre
Adaptado de la
NMX-CH-165-IMNC-2008
Materiales de referencia –
principios generales y
estadísticos para certificación
AGroP 2016
11. ISP-2007
Preparación de la MEA
Muestreo
Secado ~ 30 oC
Molienda
Tamizado (0.5 mm)
Homogeneización
Envasado
Prueba de estabilidad
Prueba de homogeneidad
1. Largo plazo
2. Corto plazo
Métodos:
•No destructivos
•Convencionales
•No destructivos
AGroP 2018
12. 0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1
400 900 1400 1900 2400
Longitud de onda (nm)
Pruebas realizadas con el método instrumental no
destructivo, para la selección de items (~10%).
CRITERIO ISP-Mx
Si el CV < 3 %, los espectros de los ítems seleccionados son
iguales (homogéneos).
13. PC Items seleccionados Númer
o
ItemsMedia DesvEst CV Variance Percent
ISP-51 14.50 0.04 0.26 1471.07 99.9990 6
ISP-52 14.62 0.04 0.28 1495.83 99.9996 6
ISP-53 14.25 0.12 0.84 1421.86 99.9978 6
Valores del coeficiente de variación para el componente
principal, de los espectros de los ítems seleccionados.
CRITERIO ISP-Mx
El CV < 3 %, los espectros de los ítems seleccionados son
estadísticamente homogéneos.
Pruebas realizadas con el método instrumental no
destructivo, para la selección de items.
14. F calculada Número
ItemspH MO K interc
ISP-51 0.2553 0.6862 0.7873 6
ISP-52 0.0574 0.1043 0.3910 6
ISP-53 0.3330 0.3181 0.4019 6
Valores de F calculada para tres propiedades. El valor de
F de tablas es de 2.95 para un número de ítems de seis.
En todos los casos la F-calculada es menor que la F-tablas;
por tanto se demuestra homogeneidad en pH, MO y K.
15. Pruebas realizadas con el método instrumental no
destructivo, para el total de items preparados.
CRITERIO ISP-Mx
Si el CV < 3 %, los espectros de los ítems seleccionados son
iguales (homogéneos).
0.3
0.5
0.7
0.9
1.1
400 900 1400 1900 2400
Longitud de onda (nm)
16. PC Todos los ítems Número
ItemsMedia DesVest CV Variance Percent
ISP-51 14.47 0.04 0.27 27416.42 99.9992 60
ISP-52 14.64 0.07 0.50 30002.67 99.9988 60
ISP-53 14.18 0.06 0.45 24132.88 99.9991 60
Valores del coeficiente de variación para el componente
principal, de los espectros del total de ítems preparados.
CRITERIO ISP-MX
El CV < 3 %, los espectros del total de ítems preparados son
estadísticamente homogéneos.
17. País Laboratorio
Argentina Lab. del instituto de Suelos
Bolivia Instituto Boliviano de Ciencia y Tecnología Nuclear – Centro de
Investigación y Aplicaciones Nucleares
Bolivia Lab. de Suelo, Agua y Planta
Brasil EMBRAPA/LASP
Chile Lab. de Análisis Químico de Suelos y Plantas
Colombia Lab. Nacional de Suelos del Instituto Geográfico Agustín
Codazzi.
Costa Rica Lab. de Suelos, Tejidos Vegetales, Agua y Abonos Orgánicos
del INTA-CR
Costa Rica LSF –CIA/UCR
Ecuador Lab. de Suelos, Foliares y Aguas de AGROCALIDAD (LSFA)
Guatemala Lab. Salvador Castillo Orellana
Jamaica Soil Health Plant Tissue & Water Laboratory
México Lab. Biogeoquímica
México Lab. Fertilidad de Suelos y Nutrición Vegetal de INIFAP-
Campo Experimental Santiago Ixc.
México Lab. de Fertilidad e Suelos y Química Ambiental
Panamá Lab. de Fertilidad de Suelos y Aguas – IDIAP
Paraguay Lab. de Servicios al Público L.S.P.
Perú Lab. de Análisis de Suelos, Aguas y Plantas
República Dominicana Lab. de Suelos (LABOSUELOS) – UASD
Uruguay Lab. de Suelos y Aguas – DGRN – MGAP
Venezuela Unidad de Servicio de Análisis de Suelo-Agua-Planta CENIAP
18. Propiedad Unidades Repetición
1
Repetición
2
Repetición
3
pH (1:2.5)
COX %
Ct %
CaCO3 %
CO total %
N-total (Kjeldahl) %
N-total (Dumas) %
K cmol kg-1
Ca cmol kg-1
Mg cmol kg-1
Relación de pruebas acordadas para métodos propios y
métodos armonizados.
19. 1.HOMOGENEIDAD
2. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO
2.1 Basada en la media (valor z)
2.2 Basada en la mediana
Gráficos
• Valor z
• Media±2DesvEst
• Gráfico de barras de cada laboratorio
20. 2. Evaluación de desempeño
(ISO-043. Ensayos de Aptitud, Proficiency testing )
Diseño estadístico, consideraciones
a) La precisión y exactitud del(los) ensayo(s) involucrado(s).
b) Las diferencias mínimas y máximas a ser detectadas
entre laboratorios participantes a un nivel de confianza
deseado.
c) El número de laboratorios participantes.
d) El número de muestras de ensayo o el número de ensayos
o de mediciones repetidas a realizar sobre cada muestra.
e) Los procedimientos a usar para estimar el valor asignado.
f) Los procedimientos a usar para identificar valores
anómalos.
NOTA: Cuando falta información se debe considerar
como un Ensayo Piloto de Intercomparación.
21. 2. Evaluación de desempeño
(ISO-043. Ensayos de Aptitud, Proficiency testing )
Métodos estadísticos, pasos
a) La determinación del valor asignado.
b) El cálculo de las estadísticas de desempeño.
c) La evaluación de desempeño.
a) La determinación
del valor asignado
a) Valores conocidos.
b) Valores de referencia certificados.
c) Valor de referencia.
d) Valores por consenso por
laboratorios expertos.
e) Valores por consenso por los
laboratorios participantes.
Valor
a) Cualitativo.
a) Cuantitativo
i) La media.
ii) La mediana.
22. Evaluación Basada en la Media
Criterio
Si [ z ] < 1 el resultado del laboratorio es “adecuado”.
Si [ z ] › 2 el resultado del laboratorio es “cuestionable”.
Si [ z ] › 3 el resultado del laboratorio es “no satisfactorio”.
i
-
23. Evaluación Basada en la Mediana
Cada laboratorio emitió tres resultados, de cada
parámetro y en cada muestra. Con la media de cada
laboratorio se calcula la mediana general de los
resultados. El “criterio” (como se ejemplifica en la
siguiente diapositiva) se calcula de la siguiente forma:
A cada valor promedio se le resta el valor de la mediana
(obtenida de las medias), y luego se obtiene el valor
absoluto de la diferencia. El valor absoluto se divide con
el valor de F de tablas.
Criterio
Si valor obtenido de la división es < 2 el resultado del
laboratorio es “adecuado” o “satisfactorio”.
Si valor obtenido de la división es › 2 el resultado del
laboratorio es “no adecuado” o “no satisfactorio”.
24. Ftablas (18) = 1.877
Laboratorio R1 R2 R3 Media Ẋ - Med Absoluto Criterio Valor z
1 L2 P 1.28 1.29 1.31 1.293 -0.007 0.007 0.004 -0.267
2 L2 A 1.28 1.29 1.31 1.293 -0.007 0.007 0.004 -0.267
3 L3 P 1.4022 1.3992 1.3635 1.388 0.088 0.088 0.049 0.181
4 L3 A 1.4022 1.3992 1.3635 1.388 0.088 0.088 0.049 0.181
5 L5 P 1.21 1.24 1.19 1.213 -0.087 0.087 0.048 -0.646
6 L5 A 1.21 1.24 1.19 1.213 -0.087 0.087 0.048 -0.646
7 L7 P 2.2 2.2 2.1 2.167 0.867 0.867 0.477 3.860
8 L11 A 1.29 1.3 1.3 1.297 -0.003 0.003 0.002 -0.252
9 L14 P 1.37 1.35 1.35 1.357 0.057 0.057 0.031 0.032
10 L14 A 1.37 1.35 1.35 1.357 0.057 0.057 0.031 0.032
11 L17 P 1.22 1.19 1.2 1.203 -0.097 0.097 0.053 -0.693
12 L17 A 1.19 1.31 1.19 1.230 -0.070 0.070 0.039 -0.567
13 L18 P 1.347 1.328 1.33 1.335 0.035 0.035 0.019 -0.070
14 L18 A 1.35 1.33 1.33 1.337 0.037 0.037 0.020 -0.063
15 L19 P 1.32 1.29 1.29 1.300 0.000 0.000 0.000 -0.236
16 L19 A 1.32 1.29 1.29 1.300 0.000 0.000 0.000 -0.236
17 L20 P 1.3 1.3 1.3 1.300 0.000 0.000 0.000 -0.236
18 L20 A 1.32 1.34 1.32 1.327 0.027 0.027 0.015 -0.110
Mediana 1.300
25. Basado en la media±2DesvEst. Este se construye con la
media y la desviación estándar. El Límite superior
corresponde a la media +2DesvEst y el límite inferior
corresponde a la media -2DesvEst.
De barras de los Resultados de cada laboratorio. Este
gráfico sirve para observar la distribución general de los
resultados de laboratorio.
Del valor z. Este se construye colocando en orden creciente
los valores de z.
Con lo cual es posible:
• Identificar si hay una distribución normal de los datos
• Identificar los laboratorios que subestiman o sobreestiman
el valor del parámetro medido.
Representación Gráfica de Datos
27. Evaluación Basada en la Media
Criterio
Si [ z ] < 1 el resultado del laboratorio es “adecuado”.
Si [ z ] › 2 el resultado del laboratorio es “cuestionable”.
Si [ z ] › 3 el resultado del laboratorio es “no satisfactorio”.
i
-
28. Informe de la muestra ISP-51 evaluada con el valor z.
Parámetro Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 17 16 1 0
COX 17 17 0 0
Ct 9 8 1 0
CaCO3 9 9 1 0
CO total 2 0 0 0
Nt Kjeldahl 14 13 1 0
Nt Dumas 5 5 0 0
K 17 15 2 0
Ca 16 15 1 0
Mg 15 14 1 0
Número
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Métodos
propios
29. Informe de la muestra ISP-52 evaluada con el valor z.
Parámetro Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 17 16 1 0
COX 16 15 1 0
Ct 8 7 1 0
CaCO3 8 7 1 0
CO total 2 2 0 0
Nt Kjeldahl 12 11 1 0
Nt Dumas 3 3 0 0
K 17 15 2 0
Ca 17 16 0 1
Mg 16 15 1 0
Número
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Métodos
propios
30. Informe de la muestra ISP-53 evaluada con el valor z
Parámetro Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 17 16 1 0
COX 16 15 1 0
Ct 8 8 0 0
CaCO3 8 7 1 0
CO total 2 2 0 0
Nt Kjeldahl 12 11 1 0
Nt Dumas 3 3 0 0
K 17 15 2 0
Ca 17 16 0 1
Mg 16 15 1 0
Número
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Métodos
propios
31. Informe de la muestra ISP-51 evaluada con el valor z.
Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 16 15 1 0
COX 16 16 0 0
Ct 9 9 0 0
CaCO3 6 6 0 0
CO total 2 2 0 0
Nt Kjeldahl 12 11 1 0
Nt Dumas 5 5 0 0
K intercambiable 16 15 1 0
Ca Intercambiable 16 16 0 0
Mg intercambiable 15 15 0 0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Métodos
armonizados
32. Parámetro Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 16 13 0 1
COX 16 15 1 0
Ct 9 9 0 0
CaCO3 6 6 0 0
CO total 2 2 0 0
Nt Kjeldahl 13 12 1 0
Nt Dumas 6 6 0 0
K 16 15 1 0
Ca 16 15 0 1
Mg 15 15 0 0
Número
Informe de la muestra ISP-52 evaluada con el valor z.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Métodos
armonizados
33. Métodos
armonizados
Parámetro Participantes Satisfactorio Cuestionable No satisfactorio
pH 16 15 0 1
COX 16 15 1 0
Ct 9 9 0 0
CaCO3 6 6 0 0
CO total 2 2 0 0
Nt Kjeldahl 13 13 0 0
Nt Dumas 6 6 0 0
K 16 14 2 0
Ca 16 15 0 1
Mg 15 15 0 0
Número
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Participantes
Satisfactorio
Cuestionable
No satisfactorio
Informe de la muestra ISP-53 evaluada con el valor z.
42. Criterio
<2 es “adecuado” o “satisfactorio”.
›2 es “no adecuado” o “no satisfactorio”.
Informe de la muestra ISP-53
Ca (propios + armonizados)
43. Informe de la muestra ISP-53
Ca (propios + armonizados)
44. 0
20
40
60
80
100
120
L2 P L2 A L3 P L3 A L4 P L4 A L5 P L5 A L6 P L6 A L7 P L7 A L10 P L10 A L11 P L11 A L12 P L12 A L13 P L13 A L14 P L14 A L15 P L15 A L16 P L17 P L17 A L18 P L18 A L19 P L19 A L20 P L20 A
R1 R2 R3
Informe de la muestra ISP-53 Ca (propios + armonizados)
-20
0
20
40
60
80
100
120
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Ẋ +2DE
Ẋ -2DE
Ẋ
45. 0
20
40
60
80
100
120
L2 P L2 A L3 P L3 A L4 P L4 A L5 P L5 A L6 P L6 A L7 P L7 A L10 P L10 A L11 P L11 A L12 P L12 A L13 P L13 A L14 P L14 A L15 P L15 A L16 P L17 P L17 A L18 P L18 A L19 P L19 A L20 P L20 A
R1 R2 R3
Informe de la muestra ISP-53 Ca (propios + armonizados)
Valor z del Ca interc
(ISP-53)
-1.5
-1
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
46. InformedelamuestraISP-53Ca
Laboratorio R1 R2 R3 Media Ẋ - Mediana Absoluto Criterio Valor z
1 L2 P 36.9 37.6 37.7 37.400 5.570 5.570 3.323 0.046
2 L2 A 17.9 17.8 18.1 17.933 -13.897 13.897 8.292 -0.820
3 L3 P 13.79 32.6 31.7 26.030 -5.800 5.800 3.461 -0.460
4 L3 A 17.99 18.5629 18.0439 18.199 -13.631 13.631 8.133 -0.809
5 L4 P 37.56 40.85 38.26 38.890 7.060 7.060 4.212 0.112
6 L4 A 35.4 36.09 37.43 36.307 4.477 4.477 2.671 -0.003
7 L5 P 13.93 13.53 14.24 13.900 -17.930 17.930 10.698 -1.000
8 L5 A 14.07 13.7 14.02 13.930 -17.900 17.900 10.680 -0.999
9 L6 P 24.58 26.68 26.59 25.950 -5.880 5.880 3.508 -0.464
10 L6 A 24.58 26.68 26.59 25.950 -5.880 5.880 3.508 -0.464
11 L7 P 19.16 19.2 19.21 19.190 -12.640 12.640 7.542 -0.764
12 L7 A 25.74 26.51 26.24 26.163 -5.667 5.667 3.381 -0.454
13 L10 P 38.67 41.17 41.17 40.337 8.507 8.507 5.076 0.177
14 L10 A 39.92 39.9 38.67 39.497 7.667 7.667 4.574 0.140
15 L11 P 46 47.7 48.7 47.467 15.637 15.637 9.330 0.494
16 L11 A 45.3 42 43.1 43.467 11.637 11.637 6.943 0.316
17 L12 P 15.87 15.8 15.78 15.817 -16.013 16.013 9.554 -0.915
18 L12 A 22.81 22.8 22.8 22.803 -9.027 9.027 5.386 -0.604
19 L13 P 40.2 41 41 40.733 8.903 8.903 5.312 0.195
20 L13 A 50 51.8 51.8 51.200 19.370 19.370 11.557 0.661
21 L14 P 28.02 29.39 29.96 29.123 -2.707 2.707 1.615 -0.322
22 L14 A 31.36 32.75 31.38 31.830 0.000 0.000 0.000 -0.202
23 L15 P 40.55 39.48 38.88 39.637 7.807 7.807 4.658 0.146
24 L15 A 12.47 9.85 9.61 10.643 -21.187 21.187 12.641 -1.145
25 L16 P 61.68 59.07 65.06 61.937 30.107 30.107 17.963 1.138
26 L17 P 110.78 110.78 109.78 110.447 78.617 78.617 46.907 3.298
27 L17 A 110.78 110.78 109.78 110.447 78.617 78.617 46.907 3.298
28 L18 P 24.263 24.153 24.208 24.208 -7.622 7.622 4.548 -0.541
29 L18 A 28.28 28.45 28.39 28.373 -3.457 3.457 2.062 -0.356
30 L19 P 30.25 30.2 29.63 30.027 -1.803 1.803 1.076 -0.282
31 L19 A 43.7 43.2 42.4 43.100 11.270 11.270 6.724 0.300
32 L20 P 42.09 40.88 38.72 40.563 8.733 8.733 5.211 0.187
33 L20 A 38.81 37.69 38.94 38.480 6.650 6.650 3.968 0.094
Mediana 31.830
Media 36.230
DesvEst 22.463
Ftablas (33) = 1.676
Criterio
<2 es “adecuado” o “satisfactorio”.
›2 es “no adecuado” o “no satisfactorio”.