1. Métodos Estadísticos para Pruebas de
Aptitud mediante comparaciones entre
laboratorios
ISO 13528:2005(E)
Dr.C. Ing. Luis S. Jova Carrero

2. Objetivos de las Pruebas de Aptitud *
• Determinación del funcionamiento de los
laboratorios en la realización de mediciones o
ensayos específicos.
• Monitorear el desenvolvimiento continuo de
los laboratorios.
* Ver ISO/IEC Guía 43-1 para completa descripción.

3. Propiedades Estadísticas del
Funcionamiento de un Laboratorio
• Errores de medición (“bias”)*
• Estabilidad en los resultados*
• Reproducibilidad de los resultados**
•Definido en ISO 3534-1, ISO 3534-2 e ISO 5725-3
** Definido en ISO 57253

4. Determinación de Errores de Medición “bias”
• Evaluación con materiales de referencia, si
estuvieran disponibles y según ISO 5725-4
• Pruebas de Aptitud por comparación entre
laboratorios, si se conoce la estabilidad y
repetitividad de los resultados y según ISO
13528:2005 (E)

5. Determinación de la Estabilidad en los resultados
obtenidos
• Repetición de los ensayos en muestras conservadas.
• Hacer mediciones regulares en un material de
referencia ajeno o propio.
• Graficando los estimados de error, en tablas de control.
Determinación de la Repetitividad
• Graficando los rangos de las mediciones duplicadas en Tablas de Control*
* Ver ISO 5725-6 para más detalles

6. Métodos Estadísticos para Pruebas de Aptitud
mediante comparaciones entre laboratorios
Nomenclatura
• Comparación entre laboratorios: organización,
desenvolvimiento y evaluación de pruebas o mediciones en
un mismo o similar articulo a valorar por 2 o más
laboratorios de acuerdo con condiciones predeterminadas.
• Prueba de aptitud: determinación del desenvolvimiento en
pruebas del laboratorio por medio de comparaciones entre
laboratorios.
• Valor asignado (X): valor atribuido a una cantidad particular
y aceptado por convención al tener una incertidumbre
apropiada para un propósito dado.

7. Métodos Estadísticos para Evaluaciones de
Aptitud mediante comparaciones entre
laboratorios
Nomenclatura
• Desviación estándar (σ̂): medida de la dispersión,
basada en la información disponible.
• Puntuación (z): medición estandarizada del error del
laboratorio que se calcula usando el valor asignado
(X) y la desviación estándar (σ̂).
• Coordinador: organización o persona responsable de
la coordinación de todas las actividades en la
operación de un esquema de prueba de aptitud.

8. Directrices Estadísticas para el diseño e
interpretación de la Prueba de Aptitud
Señales de acción y advertencia
• Toman cuerpo a partir del análisis de los datos obtenidos en la
prueba de aptitud mediante sencillos métodos numéricos y
gráficos.
• No son usados para invalidar laboratorios en la realización del
método de medición bajo estudio a menos que se conciba un
criterio con tal motivo.
• Si la desviación estándar (σ̂) para la determinación de aptitud esta
basada en un rendimiento (resultante de un modelo general, de un
experimento de precisión o de datos obtenidos de un ciclo de
prueba de aptitud), el criterio utilizado solo dará señales de acción
con resultados excepcionales para merecer investigación y acción
correctiva.

9. Directrices Estadísticas para el diseño e
interpretación de la Prueba de Aptitud
• El coordinador deberá tener conocimiento de
las principales fuentes de variabilidad.
Acciones Correctivas
• Revisar si los técnicos entienden y siguen las instrucciones en
la medición.
• Revisar si las instrucciones están correctas.
• Revisar la calibración de los equipos y composición de los
reactivos.
• Sustitución de equipos y reactivos sospechosos.
• Pruebas comparativas con otro laboratorio.

10. Directrices para limitar la incertidumbre (μₓ) del
valor asignado (X).
• La incertidumbre estándar (μₓ) dependerá del método de
calculo, el número de laboratorios (si se obtiene por pruebas en
varios laboratorios) y otros factores.
• La desviación estándar (σ̂) se usa para calcular el magnitud de
los errores de laboratorio encontrados en la prueba de aptitud.

11. Directrices para limitar la incertidumbre (μₓ) del
valor asignado (X).
Resultado Valoración Causas Acciones del
Coordinador
μₓ >> σ̂ Posibles señales de acción y/o
advertencia no estarán relacionadas a
problemas internos del laboratorio.
Inexactitud en la
determinación del valor
asignado (X).
Establecer correctamente
(X) y (μₓ).
μₓ ≤ 0,3 σ̂ La incertidumbre (μₓ) es
insignificante. -
No se requiere incluir (μₓ)
en el análisis del resultado.
μₓ > 0,3 σ̂ La incertidumbre (μₓ) no es
insignificante. -
Calcular (X) de modo que
(μₓ) sea insignificante.
Usar (μₓ) en el análisis de
los resultados e informarlo
a los participantes.

12. Directrices para seleccionar el número de
replicas
El número de replicas deberá ser escogido como:
σᵣ/√n ≤ 0,3 σ̂ (1)
donde:
σᵣ: desviación estándar de las replicas, establecida a priori en
experimento entre laboratorios
n: numero de replicas*
0,3: factor que implica no más de un 10 % de contribución de
desviación estándar
* Todos los laboratorios deben llevar a cabo igual número de replicas y tener similar repetitividad.

13. Directrices para seleccionar el numero de
replicas
• Si la inequidad expresada en (1) no se cumple, el
coordinador deberá incrementar el numero de replicas
o, de lo contrario, los resultados de la prueba de
aptitud deben ser interpretados con precaución. Si
todos los laboratorios no tienen igual repetitividad, el
coordinador debe usar el valor típico de la desviación
estándar de la repetitividad y cada laboratorio
comprobara que cumple la inequidad (1) con dicho
valor o debe modificar el procedimiento de medición
convenientemente.

14. Homogeneidad y Estabilidad de las muestras
La comprobación de homogeneidad y estabilidad
en las muestras esta regulada en el Anexo B* de la
Norma e Incluye:
1. Procedimientos para una comprobación de
homogeneidad y estabilidad.
2. Criterios de evaluación de homogeneidad y
estabilidad.
3. Fórmulas para comprobación de homogeneidad.
* Ver Anexo B para mas detalles

15. Métodos de medición definidos
operacionalmente.
• El resultado de la medición esta definido por el procedimiento a
seguir. Si un participante usa un método diferente al empleado en
el cálculo del valor asignado entonces sus resultados podrían
mostrar errores, aun sin fallas en su ejecución.
• Si los participantes pueden escoger libremente entre diferentes
métodos o si el método no es especificado, el consenso puede ser
logrado mediante:
a. Establecer el valor asignado mediante un método estandarizado,
utilizado rutinariamente por los participantes, e instruir a los
laboratorios el uso del mismo durante la prueba de aptitud.
a. Valores separados de (X) se obtendrán para cada método usado.

16. Reporte de los Datos
• El resultado no debe ser redondeado más allá de σᵣ/2.
• Los participantes deben presentar los valores reales
de sus resultados aun cuando sean negativos. El
valor cero no será aceptado para análisis.
Periodo de validez de los resultados
Si el resultado se obtiene una vez es valido por una vez, si el
laboratorio logra una historia de resultados satisfactorios en
muchas rondas puede utilizarlos para demostrar que es capaz de
obtener datos confiables consistentemente.

17. Determinación del valor asignado (X) y su
incertidumbre estándar (μₓ)
• Es responsabilidad del Coordinador.
• El método escogido debe ser consultado con expertos
técnicos.
• El Coordinador deberá preparar un informe con
detalles de cómo (X) fue calculado.
• Se recomienda el uso de métodos estadísticos
robustos. Métodos que incluyan la determinación y
remoción de valores extremos podrían también usarse
si tienen base estadística y son reportados.

18. Determinación del valor asignado (X) y su
incertidumbre estándar (μₓ)
Valor Asignado
(X)
Usos Incertidumbre
Estándar (μₓ)
Limitaciones
Formulación: se
calcula desde
las masas
usadas.
Calcular proporción
de los constituyentes
o de alguna adición.
Se estima mediante la
combinación de las
incertidumbres.
Material base deberá estar
realmente libre del material
adicionado o se conoce con
exactitud su cantidad.
Componentes
homogéneamente mezclados.
Todas las fuentes de errores
están identificadas.
No interacción entre los
componentes y la matriz.
Valores de
Referencia
Certificados: se
usa valor en el
Certificado.
Material utilizado es
un material de
referencia certificado
(CMR).
Se usa el valor
reflejado en el
Certificado.
El método puede ser caro.

19. Valor Asignado (X) Usos Incertidumbre
Estándar (μₓ)
Limitaciones
Valores de Referencia
(RM). Valor asignado es
obtenido de su
calibración vs el de
referencia certificado.
Un lab. es designado para
obtener el valor asignado a
partir de un material de
referencia y un material de
referencia certificado por un
método adecuado.
Se obtiene a
partir de las μₓ
del material de
referencia y del
material
referencia
certificado .
Se asume que no
hay interacción
entre los materiales
usados y las
condiciones de la
prueba.
Valores consensuados
por labs expertos: X es
el promedio robusto (x*)
de los resultados
reportados.
Los laboratorios expertos
pueden o no ser parte del
esquema de prueba de
aptitud.
Se calcula a
partir de las μₓ
de cada lab.
Experto o de la
desviación
estándar robusta
(s*).
Podría haber un
error desconocido
en los resultados del
grupo de labs.
expertos y la
incertidumbre
podría no ser fiable.
Determinación del valor asignado (X) y su
incertidumbre estándar (μₓ)

20. Determinación del valor asignado (X) y su
incertidumbre estándar (μₓ)
Valor asignado (X) Usos Incertidumbre
Estándar (μₓ)
Limitaciones
Valor consensuado por
los participantes: X es
el promedio robusto
(x*) de los resultados
calculado usando el
algoritmo A en Anexo
C.
Útil con un método
de medición definido
operacionalmente.
μₓ=1,25 x s*/√p
s*: desviación
estándar robusta
Podría no haber verdadero
consenso entre los
participantes.
El uso de una metodología
defectuosa podría provocar
un error que no estaría
reflejado en la
incertidumbre estándar.

21. Comparación de los valores asignados
• El promedio robusto (x*), obtenido en cada ronda de
esquema de prueba de aptitud, deberá ser comparado:
a) valor asignado (X) obtenido de los métodos de
formulación, valor de referencia certificado y valor de
referencia.
b) Valor de referencia obtenido en un laboratorio
competente en los casos que se use los métodos de valor
consensuado.
• La incertidumbre estándar se calcularía como:
√(1,25s*)/p +μₓ² s*: desviación estándar robusta
p: número de laboratorios

22. Comparación de los valores asignados
• Si la diferencia (x*-X) es más del doble de su incertidumbre
podría deberse, entre otros, a: errores en el método de
medición; errores en los resultados de los laboratorios expertos
o errores en varios labs cuando se usa la media del consenso
robusto como valor asignado.
Valores perdidos
• Ocurre cuando algún laboratorio no puede reportar todas las
mediciones por ejemplo porque alguna se corrompió y no pueda
ser repetida.

23. Valores perdidos
Mediciones reportadas del número
total de replicas (n)
Acciones
0,59 n El promedio y la desviación estándar se incluirá en
los cálculos como si se hubieran reportado todas las
mediciones
< 0,59 n Sus resultados no deben usarse en cálculos que
afecten a otros laboratorios pero si para calcular su
propio desenvolvimiento estadístico

24. Determinación de la desviación estándar (σ̂)
• Métodos:
a) General: Se escoge valor requerido para objetivo especifico o cumplir
requerimiento de alguna legislación.
b) Por percepción: Se escoge valor que corresponde a un desenvolvimiento
deseado. Si ɸ ˂ 0,5 el valor escogido no es realista con la reproducibilidad del
método usado.
c) Modelo general: Ej. Modelo de Horwitz.
d) A partir de los resultados de un experimento de precisión.
e) A partir de los datos obtenidos en una ronda de esquema de prueba de aptitud.
• Comparación de valores de precisión obtenidos en una prueba de aptitud
con valores establecidos.
 El coordinador debe calcular estimados de las desviaciones estándar de
repetividad y reproducibilidad del método de medición usando el método
robusto descrito en ISO 5725-5

25. Calculo del desenvolvimiento estadístico
• Métodos reportados:
a) Diferencias porcentuales (D%).
b) Rangos y porcentajes de rangos.
c) Puntos z.
d) Números En.
e) Puntos zˈ.
f) Puntos zeta (ζ)
g) Puntos Ez.
h) Puntos de desenvolvimiento combinado.
i) Histogramas: De los puntos z; de los errores del laboratorio, etc
j) Gráficos de Barra para los errores estandarizados de los laboratorios:
Youden Plot; Prueba de correlación de rangos; Grafico de repetividad de
las desviaciones estándar y Muestras fraccionadas.
k) Métodos gráficos para los puntos de desenvolvimiento combinado para
varios ciclos de un esquema de prueba de aptitud: Tabla de control de
Shewhart; Tabla de control Cusum; Grafico de errores estandarizados vs
Promedio y Grafico de Puntos.