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Técnicas de caracterización
Conrado Castañeda Castellanos
Susana Salinas Beltrán
Loreto Ramsés Morán Rendón
UNIVERSIDAD AUTONOMA DE
COAHUILA
Monclova Coahuila. 5 de Octubre del 2016
Los Rayos X se descubrieron en 1895 por el físico alemán
Röntgen y recibieron ese nombre porque se desconocía su
naturaleza en ese momento.
En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los
rayos X.
En ese año se descubrió la difracción de rayos x en cristales y
este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X y
proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de
la materia de manera simultánea.
Los rayos X surgen de fenómenos extra nucleares, a nivel de la
órbita electrónica, principalmente producidos por
desaceleraciones de electrones.
Los rayos X son la radiación electromagnética, invisible, capaz
de atravesar cuerpos opacos.
Los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza
que la luz pero de longitud de onda mucho más corta. La
unidad de medida en la región de los r-x es el (Å), igual a 10̄^-
10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de
onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de
la luz visible está en el orden de 6000 Å.
 Difundida por W.L. Bragg para el análisis de la estructura de
cristales. Donde n es el orden de una reflexión (n ∈
{1,2,3....}), 𝜆 es la longitud de onda, d es la distancia entre
planos paralelos de la lattice y 𝜃 es el angúlo entre el rayo
incidente y el plano del enrejado conocido también como el
angúlo de Bragg.
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
 Los rayos X se pueden observar cuando un haz de electrones
muy energéticos (del orden de 1 keV) se desaceleran al
chocar con un blanco metálico. Según la mecánica clásica,
una carga acelerada emite radiación electromagnética, de
este modo, el choque produce un espectro continuo de rayos
X a partir de cierta longitud de onda mínima dependiente de
la energía de los electrones. Este tipo de radiación se
denomina Bremsstrahlung, o ‘radiación de frenado’.
 Otra fuente de rayos X es la radiación sincrotrón emitida en
aceleradores de partículas.
 La radiación de sincrotrón es la radiación electromagnética
generada por partículas cargadas (tales como electrones) que
se mueven según una trayectoria curva a alta velocidad (una
fracción apreciable de la velocidad de la luz) en un campo
magnético.
 Los rayos X interaccionan con la materia a través de los
electrones que la forman y que se están moviendo a
velocidades mucho menores que la de la luz. Cuando la
radiación electromagnética X alcanza un electrón cargado
éste se convierte en fuente de radiación electromagnética
secundaria dispersada.
 Es el fenómeno físico a través del cual se manifiesta la
interacción fundamental de los rayos X con los cristales
(materia ordenada).
 Un haz de rayos X no polarizado, que incida sobre un
electrón, interacciona fundamentalmente a través del campo
eléctrico, de forma que, en primera aproximación, podemos
despreciar la interacción magnética y la nuclear. Según la
teoría electromagnética de Maxwell, el electrón dispersa
ondas eléctricas transversales para el campo eléctrico.
 Un átomo se considera como un conjunto de Z electrones (su
número atómico), por lo tanto, se esperaría que dispersara Z
veces lo que un electrón. Pero las distancias entre los
electrones de un átomo son del orden de la longitud de onda
de los rayos X, por lo que aparecen relaciones de fase entre
las ondas dispersadas por cada electrón.
 Los rayos X dispersados
por varios átomos de un
material, originan
radiación en todas
direcciones,
produciéndose
interferencias debido a
los desfases coherentes
inducidos por los
vectores interatómicos
que fijan la posición
relativa de los átomos.
En general, existen tres grandes métodos de
difracción de rayos X utilizados, como lo son:
 Método de Laue
 Método de movimiento o Rotación total o
parcial del cristal
 Método del Polvo
 Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide sobre un
cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa una placa
fotográfica plana encerrada en un sobre a prueba de luz.
 Método de laue en modo
transmisión. La película se
coloca detrás del cristal para
registrar los rayos que son
transmitidos por el cristal. Un
lado del cono de reflexiones
de Laue es definido por el rayo
de transmisión. La película
cruza el cono, de manera que
las manchas de difracción
generalmente se encuentren
sobre una elipse.
• Método de Laue en modo
reflexión. La película es colocada
entre la fuente de rayo X y el
cristal. Los rayos que son
difractados en una dirección
anterior son registrados. Una
parte del cono de reflexiones de
Laue es definido por el rayo
transmitido. La película cruza el
cono, de manera tal que las
manchas de difracción se
encuentran generalmente están
sobre una hipérbola.
 Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manera
que puede hacerse girar según uno de los ejes
cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de
diámetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y
lleva en su interior una película fotográfica protegida de la luz
por una cubierta de papel negro.
 En este método la
muestra se pulveriza tan
finamente como sea
posible y se asocia con
un material amorfo, en
forma de eje acicular de
0.2 a 0.3 mm de
diámetro. Esta aguja o
muestra de polvo está
formada idealmente por
partículas cristalinas en
cualquier orientación.
 La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más
eficaces para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases
cristalinas de cualquier tipo de material, tanto natural como
sintético.
El equipo consta de
las siguientes partes:
a) Fuente de rayos-x
b) Goniométro de 2
círculos (𝜃 y 2 𝜃)
c) Portamuestras
d) Detector
e) Computadora para
control del
instrumento y
análisis de datos.
 El análisis DRX general para de identificación de
fase/composición y la fluorescencia de rayos X en granel son
análisis complementarios, los cuales proporcionan
información sobre las composiciones, fases químicas, y
estructuras cristalinas presentes en la muestra.
 Los rayos X son muy utilizados en el campo de la ingeniería
para la caracterización de materiales haciendo más fácil su
desarrollo y clasificación, aun así se cree que la generación de
rayos x es muy deficiente debido a que la mayor parte la
energía que se produce durante la técnica se convierte en
calor.

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  • 1. Técnicas de caracterización Conrado Castañeda Castellanos Susana Salinas Beltrán Loreto Ramsés Morán Rendón UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA Monclova Coahuila. 5 de Octubre del 2016
  • 2. Los Rayos X se descubrieron en 1895 por el físico alemán Röntgen y recibieron ese nombre porque se desconocía su naturaleza en ese momento. En 1912 se estableció de manera precisa la naturaleza de los rayos X.
  • 3. En ese año se descubrió la difracción de rayos x en cristales y este descubrimiento probó la naturaleza de los rayos X y proporcionó un nuevo método para investigar la estructura de la materia de manera simultánea. Los rayos X surgen de fenómenos extra nucleares, a nivel de la órbita electrónica, principalmente producidos por desaceleraciones de electrones.
  • 4. Los rayos X son la radiación electromagnética, invisible, capaz de atravesar cuerpos opacos. Los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho más corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el (Å), igual a 10̄^- 10 m y los rayos x usados en difracción tienen longitudes de onda en el rango 0.5-2.5 Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000 Å.
  • 5.  Difundida por W.L. Bragg para el análisis de la estructura de cristales. Donde n es el orden de una reflexión (n ∈ {1,2,3....}), 𝜆 es la longitud de onda, d es la distancia entre planos paralelos de la lattice y 𝜃 es el angúlo entre el rayo incidente y el plano del enrejado conocido también como el angúlo de Bragg. 𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃
  • 6.  Los rayos X se pueden observar cuando un haz de electrones muy energéticos (del orden de 1 keV) se desaceleran al chocar con un blanco metálico. Según la mecánica clásica, una carga acelerada emite radiación electromagnética, de este modo, el choque produce un espectro continuo de rayos X a partir de cierta longitud de onda mínima dependiente de la energía de los electrones. Este tipo de radiación se denomina Bremsstrahlung, o ‘radiación de frenado’.
  • 7.  Otra fuente de rayos X es la radiación sincrotrón emitida en aceleradores de partículas.  La radiación de sincrotrón es la radiación electromagnética generada por partículas cargadas (tales como electrones) que se mueven según una trayectoria curva a alta velocidad (una fracción apreciable de la velocidad de la luz) en un campo magnético.
  • 8.  Los rayos X interaccionan con la materia a través de los electrones que la forman y que se están moviendo a velocidades mucho menores que la de la luz. Cuando la radiación electromagnética X alcanza un electrón cargado éste se convierte en fuente de radiación electromagnética secundaria dispersada.
  • 9.  Es el fenómeno físico a través del cual se manifiesta la interacción fundamental de los rayos X con los cristales (materia ordenada).
  • 10.  Un haz de rayos X no polarizado, que incida sobre un electrón, interacciona fundamentalmente a través del campo eléctrico, de forma que, en primera aproximación, podemos despreciar la interacción magnética y la nuclear. Según la teoría electromagnética de Maxwell, el electrón dispersa ondas eléctricas transversales para el campo eléctrico.
  • 11.  Un átomo se considera como un conjunto de Z electrones (su número atómico), por lo tanto, se esperaría que dispersara Z veces lo que un electrón. Pero las distancias entre los electrones de un átomo son del orden de la longitud de onda de los rayos X, por lo que aparecen relaciones de fase entre las ondas dispersadas por cada electrón.
  • 12.  Los rayos X dispersados por varios átomos de un material, originan radiación en todas direcciones, produciéndose interferencias debido a los desfases coherentes inducidos por los vectores interatómicos que fijan la posición relativa de los átomos.
  • 13. En general, existen tres grandes métodos de difracción de rayos X utilizados, como lo son:  Método de Laue  Método de movimiento o Rotación total o parcial del cristal  Método del Polvo
  • 14.  Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide sobre un cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa una placa fotográfica plana encerrada en un sobre a prueba de luz.
  • 15.  Método de laue en modo transmisión. La película se coloca detrás del cristal para registrar los rayos que son transmitidos por el cristal. Un lado del cono de reflexiones de Laue es definido por el rayo de transmisión. La película cruza el cono, de manera que las manchas de difracción generalmente se encuentren sobre una elipse.
  • 16. • Método de Laue en modo reflexión. La película es colocada entre la fuente de rayo X y el cristal. Los rayos que son difractados en una dirección anterior son registrados. Una parte del cono de reflexiones de Laue es definido por el rayo transmitido. La película cruza el cono, de manera tal que las manchas de difracción se encuentran generalmente están sobre una hipérbola.
  • 17.  Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar según uno de los ejes cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de diámetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y lleva en su interior una película fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro.
  • 18.  En este método la muestra se pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a 0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo está formada idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación.
  • 19.  La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más eficaces para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto natural como sintético. El equipo consta de las siguientes partes: a) Fuente de rayos-x b) Goniométro de 2 círculos (𝜃 y 2 𝜃) c) Portamuestras d) Detector e) Computadora para control del instrumento y análisis de datos.
  • 20.  El análisis DRX general para de identificación de fase/composición y la fluorescencia de rayos X en granel son análisis complementarios, los cuales proporcionan información sobre las composiciones, fases químicas, y estructuras cristalinas presentes en la muestra.
  • 21.  Los rayos X son muy utilizados en el campo de la ingeniería para la caracterización de materiales haciendo más fácil su desarrollo y clasificación, aun así se cree que la generación de rayos x es muy deficiente debido a que la mayor parte la energía que se produce durante la técnica se convierte en calor.

Notas del editor

  1. (es decir, en el que el campo electromagnético está vibrando al azar en todas las direcciones perpendiculares a la de propagación
  2. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de la película y por lo tanto, se pone un pequeño disco de plomo delante de la película para interceptarlo y absorberlo. El diagrama de Laue es simplemente una proyección estereográfica de los planos del cristal
  3. Cuando se toma una fotografía de rotación, el cristal gira alrededor de una de las filas reticulares principales, generalmente un eje cristalográfico. Esta fila reticular es perpendicular al haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarán siempre contenidos en conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotación del cristal. Si en el método del cristal giratorio se toman fotografías de rotación con el cristal girando alrededor de cada uno de los tres ejes cristalográficos, podemos determinar las dimensiones de la celda unidad, de modo que los periodos de identidad determinados al girar el cristal sucesivamente son las aristas de la celda unidad, lo cual es cierto sea cual fuere la simetría del cristal.