El documento describe el proceso y resultados de un análisis de calorimetría diferencial de barrido (DSC) para caracterizar las propiedades térmicas de un material plástico. La DSC mide el flujo de calor asociado con transiciones térmicas como la temperatura de transición vítrea y de fusión. La gráfica generada muestra la temperatura frente al flujo de calor y permite identificar estas transiciones.

1. REPORTE N° 6
CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO (DSC)
I. OBJETIVOS
● Comprender el proceso de preparación de muestra y puesta en marcha de
un ensayo de calorimetría diferencial de barrido (DSC) en un material
plástico.
● Interpretar la curva de calorimetría generada.
II. DISEÑO EXPERIMENTAL
GRÁFICA OBTENIDA

2. III. DIAGRAMA DE BLOQUES

3. IV. OBSERVACIONES
TABLA DE RESULTADOS
V.
VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La calorimetría de barrido diferencial (DSC) es una técnica que se usa para
caracterizar la estabilidad de una proteína u otra biomolécula directamente en su
forma nativa. Lo hace mediante la medición del cambio de calor asociado con la
desnaturalización térmica de la molécula cuando se calienta a un ritmo
constante. (Malvern, 2018). Por ejemplo, las transiciones de una estructura
cristalina a una estructura amorfa en un sólido o absorbido.
El instrumento DSC puede detectar cualquier cambio que altere el flujo de calor
hacia y desde la muestra. Esto incluye mucho más que solo las transiciones
vítreas y la fusión. Se pueden observar transiciones de estado sólido, como los
puntos eutécticos, fusión y conversiones de distintas fases cristalinas, como
formas polimórficas, disolución y precipitación de soluciones, cristalización y
recristalización, curado exotérmico, degradación, pérdida de solventes y
reacciones químicas.(Guia Lab,2018)

4. Una de las transiciones térmicas más importantes a tener en cuenta durante la
caracterización de los polímeros es la temperatura de transición vítrea (Tg). Esta
corresponde a la temperatura en la cual las cadenas de las zonas amorfas
incrementan su energía cinética lo suficiente como adquirir propiedades elásticas
(movimiento independiente de las cadenas sin interacciones con las que las
rodean, ( Strong, 2000, pg.103).
Las transiciones vítreas pueden ocurrir a medida que aumenta la temperatura de
un sólido amorfo. Estas transiciones aparecen como un paso en la línea base de
la señal DSC registrada. Esto se debe a que la muestra experimenta un cambio
en la capacidad calorífica, no se produce ningún cambio de fase formal. A
medida que aumenta la temperatura, un sólido amorfo se vuelve menos viscoso
(Zheng, 2019).
La temperatura de transición vítrea depende de la estructura química de las
cadenas (tamaño y polaridad) además del peso molecular del polímero
(directamente proporcional). Al contar con la alta concentracion de cadenas
cortas de las zonas amorfas, la movilidad de la matriz incrementa y por lo tanto
la temperatura de transición vítrea decrece (AKlonis, 1983).
VII. CONCLUSIONES
La calorimetría de barrido es un análisis térmico que permite obtener datos de
entalpía y temperaturas de transición o de reacción, en función de la temperatura
de calentamiento, principalmente se determinan las propiedades térmicas de los
materiales ensayados como la temperatura de transición vítrea (Tg), temperatura
de cristalización (Tcc), temperatura de fusión (Tm), entalpía de cristalización y
la entalpía de fusión.
La gráfica que se genera a partir de una prueba DSC se representa con la
temperatura en el eje horizontal y el flujo de calor en el eje vertical, donde el
flujo de calor se normaliza por unidad de peso de la muestra, Las transiciones
térmicas producidas por el material polimérico, generalmente se van a separar en
dos categorías, transiciones que no regresan a la línea base y transiciones que
van por encima o por debajo de la línea base, por lo tanto los resultados van a
indicar cuánta energía ha absorbido o liberado la muestra polimérica y cómo ha
cambiado la muestra con respecto a la temperatura.
VIII. CUESTIONARIO
● El tereftalato de polietileno (PET) es un polímero termoplástico
semicristalino con una tasa de cristalización relativamente lenta. En los
experimentos DSC, los diferentes niveles de amorfosidad (Tg
75°C-85°C) y cristalinidad (recristalización 146°C, fusión 242°C) son
aparentes.

5. -
● El polietileno de alta densidad (HDPE) se utiliza con frecuencia para la
producción de materiales de envasado y películas. La DSC se utiliza con
frecuencia para caracterizar el comportamiento de la fusión de dichos
materiales, pero el DSC 200 F3 Maia® puede hacer aún más. Gracias a
su excelente rendimiento a baja temperatura y su sensibilidad
sobresaliente, el sistema también permite la detección de la transición
vítrea (en –119.9°C). Este paso extremadamente débil en la curva DSC
se presenta más detalladamente en la imagen que se incluye.
● La calorimetría diferencial de barrido (DSC) es una técnica de medición
versátil implementada en muchos laboratorios analíticos, de control de
calidad y de I+D. Se usa para medir el flujo de calor producido en una
muestra cuando se calienta, se enfría o se mantiene de forma isotérmica a
temperatura constante.
La DSC es un método popular empleado para determinar la capacidad

6. calorífica específica gracias a su facilidad de uso, sus tiempos reducidos
de medición y una exactitud alcanzable de hasta ± 2 % (según el método
específico que se use). En este ejemplo de poliestireno, la curva de flujo
de calor es directamente proporcional a la capacidad calorífica específica
en el intervalo de temperatura medido.
IX. BIBLIOGRAFÍA (FORMATO APA)
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DE BARRIDO. Recuperado de:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/biotec_FQbiomol/DSC0607.
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