1. PRINCIPIO Y UTILIDADES DE LA CALORIMETRÍA DIFERENCIAL DE BARRIDO
(DSC).
Las técnicas de análisis térmico y de calorimetría se están volviendo imprescindibles
en amplios sectores industriales. Su uso permite conocer el comportamiento térmico
de la materia, determinar su estabilidad y estudiar los cambios en sus características,
Además la importancia de estas técnicas es que cuando se somete un sustancia a
calor ;el comportamiento de la muestra y la medida cuantitativa de los cambios puede
proporcionar una gran cantidad de información sobre la muestra por ejemplo si esta
cambia su forma o sus características químicas.
Dentro del Análisis Térmico se engloban un conjunto de técnicas analíticas que
estudian el comportamiento térmico de los materiales. Cuando un material se calienta
o se enfría, su estructura cristalina y su composición química pueden sufrir cambios
más o menos importantes: por ejemplo en su punto de fusión, solidificación,
cristalización, La mayor parte de estos cambios se pueden estudiar midiendo la
variación de distintas propiedades de la materia en función de la temperatura. Estas
pueden consistir en calentar o enfriar a una determinada velocidad, o mantener la
temperatura constante, o una combinación de ambas. Entre las técnicas de Análisis
Térmico más comunes están:
 Análisis Térmico Diferencial (ATD)
 Calorimetría Diferencial de Barrido(DSC)
Como regla general, puede decirse que todas las transformaciones o reacciones
donde se produce un cambio de energía, pueden medirse por DSC. Entre las diversas
utilidades de la técnica de DSC podemos destacar las siguientes:
 Medidas de capacidad calorífica aparente (fenómenos de relajación
estructural).
 Determinación de temperaturas características de transformación o de
transición tales como: transición vítrea, transición ferro-paramagnética,
cristalización, transformaciones polimórficas, fusión, ebullición, sublimación,
descomposición, isomerización, etc.
 Estabilidad térmica de los materiales.
 Cinética de cristalización de los materiales.
Propiedades que son medidas a una determinada atmosfera y en función de la
temperatura o el tiempo
Lógicamente, para identificar el tipo de transformación que tiene lugar a una
determinada temperatura, es preciso acudir, la mayor parte de las veces, a técnicas
experimentales complementarias que nos permitan ratificar la validez de las
conclusiones extraídas de las curvas de DSC.
En la técnica experimental de Calorimetría Diferencial de Barrido se dispone de dos
cápsulas . Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra está generalmente
vacía y es la llamada cápsula de referencia. Se usan calefactores individuales para

2. cada cápsula y un sistema de control si se producen diferencias de temperatura entre
la muestra y la referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores
individuales se corregirán de tal manera que la temperatura se mantendrá igual en
ambas cápsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotérmico o endotérmico, el
instrumento compensa la energía necesaria para mantener la misma temperatura en
ambas cápsulas. La calorimetría diferencial de barrido, debido a su elevado grado de
sensibilidad y a su alta velocidad de análisis, se ha convertido en una técnica
experimental de gran importancia en la Ciencia de Materiales.
El valor del flujo de calor usualmente con unidades de potencia por cantidad de masa
(Mw/g) es representado por curvas conocidas como termogramas ,en unas curvas se
muestran los procesos endotérmicos como curvas hacia abajo ya que este tipo de
transiciones resultan de una diferencia de temperatura o picos hacia arriba
exotérmicos que implican que la sustancia está sufriendo procesos de fusión
desnaturalización o cristalización ,adsorción respectivamente , como lo podemos ver
en la fig.1
Fig.1
Dentro de esta técnica se debe tener en cuenta factores como la preparación de
muestra que es de vital importancia para arrojar datos más precisos en los
termogramas ya que de la pureza de la muestra depende la resolución de picos y que
sean bien definidos de manera que el análisis que se quiera realizar sea más preciso
Dentro de estos factores están; la encapsulación para que la muestra no se
contamine, la selección del crisol ya que se debe elegir un crisol según el rango de
temperatura en el que voy a trabajar el cual debe ser menor al punto de fusión del
material del cual está hecho el crisol y no presente reacción con la muestra a analizar ,
el contacto del crisol con la muestra que debe ser el mayor posible ,la cantidad de
muestra utilizada ya que su colapso puede ocasionar ruidos en el termograma,de la
misma forma el rango de temperatura en el cual se trabaje debe estar debajo de la
transición de interés.
Para calibrar el equipo se requiere el uso de un estándar con una entalpia de fusión
definida como por ejemplo el Indio donde estas temperaturas son precisas ,en este
punto el calorímetro estaría listo para que lo utilicemos y lo apliquemos a nuestro
campo de interés.
en la fig 2. Se muestra donde es más utilizado el DSC

3. FIG 2.
Una de las mayores ventajas de la técnica de DSC es que el mismo equipo permite
realizar medidas y el tratamiento térmico deseado con gran precisión. Este hecho
posibilita estudios complementarios con otras técnicas, principalmente microscópicas
para caracterizar las transformaciones observadas por DSC.
Se ha puesto de relieve la importancia de los estudios por DSC para caracterizar
materiales preparados por métodos no convencionales en fase cristalina ordenada o
desordenada y en fase amorfa. En particular, en el caso de materiales amorfos, la
técnica de DSC es muy útil para establecer la estabilidad térmica de la fase amorfa.
Asimismo, en el caso de materiales cristalinos obtenidos por técnicas de solidificación
rápida o ultrarrápida, la presencia y aniquilación de tensiones mecánicas puede
detectarse fácilmente si conlleva un fenómeno energético como es a menudo el caso.
En general, cualquier proceso que pueda activarse térmicamente puede estudiarse por
DSC y llegar a caracterizar la cinética de transformación. Todo ello hace que dicha
técnica sea indispensable actualmente para la caracterización de materiales.
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