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NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 481
1997-11-26
TEXTILES.
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS
E: TEXTILES. TEST METHODS FOR QUANTITATIVE
ANALYSIS OF FIBERS.
CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la
norma ASTM D629: 1995
DESCRIPTORES: textiles; método de ensayo; fibra textil;
composición de fibras
I.C.S.: 59.080.30
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Primera actualización
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 481 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-11-26.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 321301 “Textiles”.
COLTEJER S. A.
CONFECCIONES LEONISA
DIDETEXCO
FÁBRICA DE HILADOS Y TEJIDOS DEL
HATO S. A.
GRUPO URIBE
INDUBOTÓN
PAÑOS VICUÑA
SENA-CENTRO NACIONAL TEXTIL
TEJICONDOR
VESTIMUNDO S. A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
ANDI
CARIBÚ INTERNACIONAL
COMPAÑÍA COLOMBIANA DE TEJIDOS S. A.
CONFECCIONES ISATEL LTDA.
CONFECCIONES LUBER LTDA.
CONFECCIONES RAETHZEL Y CÍA LTDA.
DUNCAN S. A.
ENKA DE COLOMBIA S. A.
EVERFIT - INDULANA
FABRISEDAS LTDA.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAMISAS S. A.
PIANSOL
PROTELA
RIOTEX
SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
COMERCIO
TEXTILES OMNES LTDA.
TEXTILES 1 X 1
ZYLETTE S. A.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
1
TEXTILES.
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS
1. OBJETO
1.1 Esta norma presenta procedimientos para la determinación de la composición de fibras de
las mezclas de fibras relacionadas en el numeral 1.2. También se describen los procedimientos
para la estimación cuantitativa de la cantidad de humedad y algunos materiales no fibrosos en
textiles, para uso en el análisis de mezclas, pero no son los métodos principales para la
determinación del contenido de humedad para pesajes comerciales.
1.2 Estos métodos de ensayo comprenden procedimientos para los siguientes tipos de fibras:
1.2.1 Fibras naturales
Son las fibras cuya composición química y estructura física está dada por la naturaleza.
1.2.1.1 Fibras con base de celulosa :
Algodón
Cáñamo
Lino
Ramio
1.2.1.2 Fibras con base de proteína :
Pelos de animales (diferentes de la lana)
Seda cultivada
Seda Tusor (Tussah)
Lana
1.2.2 Fibras no naturales (artificiales)
Son aquellas cuya composición química y/o su estructura física esta dada por el hombre. Estas
se dividen en :
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
2
1.2.2.1 Fibras con base de celulosa:
Acetato
Rayón, viscosa o cupramoniacal
Triacetato
1.2.2.2 Fibras sintéticas:
Es aquella cuya composición química y estructura física está dada por el hombre.
Acrílica
Aramida
Modacrílica
Nailon 6, nailon 6-6, otros
Olefina
Poliéster
Espándex
1.2.3 Mezcla
Es la combinación de dos o más fibras en cantidades proporcionales dentro de un material textil
para su proceso.
1.3 Estos métodos incluyen los siguientes numerales y tablas:
Numerales
Normas referenciadas 2
Terminología 3
Resumen de los métodos 4
Importancia y usos 5
Muestreo 6
Pureza de los reactivos 7
Contenido de humedad o recuperación de humedad 8
Materiales no fibrosos 9
Separación mecánica o disección 10
Ensayos químicos:
Resumen de los métodos 11
Especímenes y símbolos 12
No.1 Acetato mezclado con otras fibras 13
No.2 Fibra Modacrílica con fibra celulósica o lana 14
No.3 Nailon 6 ó nailon 6-6 mezclado con fibras
naturales o rayón 15
No.4 Rayón mezclado con algodón 16
No.5 Lana o poliéster mezclados con fibra
celulósica o seda 17
No.6 Poliéster o acrílico mezclado con lana 18
No.7 Material celulósico natural y rayón, mezclados
con acrílico, modacrílico y poliéster 19
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
3
No.8 Poliéster mezclado con olefina 20
No.9 Poliéster mezclado con acetato o nailon 6,6-6 21
No.10 Fibra acrílica o espándex lineal mezclado con nailon o poliéster 22
Análisis microscópico
Objeto 23
Resumen del método 24
Muestreo 25
Equipo 26
Procedimiento 27
Indización de términos 28
TABLA
Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras 1
Solubilidad de diversas fibras en solventes usados en los métodos químicos 2
Escala comparativa de finura de varias fibras textiles 3
Intervalos de finura y diámetros de diferentes fibras textiles 4
Gravedad específica de diferentes fibras textiles 5
1.4 Los procedimientos analíticos descritos en los métodos de ensayo son aplicables a las
fibras presentadas en el numeral 1.2. Los métodos de ensayo no son satisfactorios para la
separación de mezclas que contienen fibras de la misma clase genérica pero que poseen
diferencias físicas o químicas entre sí. Estos métodos no son satisfactorios para la determinación
de fibras bicomponentes.
Nota 1. Otros métodos de análisis que comprenden determinaciones específicas son: Normas ASTM D 461,
D 584, D 885, D1113, D 1334 y D 2130. Los métodos para humedad se presentan en las normas ASTM D 885, D
1576, D 2462, D 2495 y D 2654. Para la determinación del peso comercial, consúltese la norma ASTM D 2494.
1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso.
Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias.
2. NORMAS REFERENCIADAS
2.1 NORMAS ASTM
D123 Terminology Relating to Textiles
D 276 Test Methods for Identification of Fibers in Textiles
D 461 Test Methods for Felt
D 584 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Laboratory Scale
D 885 Methods of Testing Tire Cords, Tire Cords Fabrics, and Industrial Filament Yarns Made
from Man-Made Organic Base Fibers.
D 1113 Test Method for Vegetable Matter and Other Alkali-Insoluble Impurities in Scoured Wool
D 1193 Specification for Reagent Water
D 1334 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Commercial Scale.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
4
D 1576 Test Method for Moisture in Wool by Oven Drying
D 1909 Table of Commercial Moisture Regains for Textile Fibers
D 2130 Test Method for Diameter of Wool and Other Animal Fiber by Microprojection
D 2462 Test Method for Moisture in Wool by Destilation with Toluene.
D 2494 Test Method for Commercial Mass of a Shipment of Yarn of Man-Made Staple Fiber or
Tow.
D 2495 Test Method for Moisture in Cotton by Ovendrying.
D 2654 Test Methods for Moisture Content and Moisture Regain of Textiles
D 2816 Test Method for Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere
D 2817 Specification for Maximum Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere
2.2 NORMA AATCC
20 A Test Method for Fiber Analysis: Quantitative
3. TERMINOLOGÍA
3.1 DEFINICIONES
3.1.1 Textil: originalmente una tela tejida; actualmente se aplica en general a: (1) fibras o
filamentos aptos para ser convertidos o usados como hilos o para la preparación de telas no
tejidas, (2) hilos hechos de fibras naturales o artificiales, (3) telas y otros productos
manufacturados hechos de fibras como se definieron arriba y de hilos, (4) vestidos y otros
artículos fabricados completamente de uno o más de los elementos anteriores, cuando los
productos conservan la flexibilidad y caída de las telas originales.
Discusión. Algunos ejemplos típicos (no es una lista exhaustiva) de materiales incluidos en las
definiciones anteriores son: (1) Fibras naturales tales como algodón, lana, cabuya y asbesto;
también filamentos de seda, después de que estos materiales han sido sometidos a su primer
proceso de preparación, y fibras artificiales tales como rayón, nailon, vidrio y metales en forma de
fibras que se pueden tejer, monofilamentos, hilos multifilamentos o estopas; (2) Hilos intermedios
tales como torzal, mecha y cinta de fibras discontinuas; hilos sencillos o doblados, hilados o
formas filamentosas; hilos, cordones y cuerdas, excepto cables metálicos; sustitutos de hilos,
incluyendo papel o lámina retorcidos, lámina cortada en tiras, u hojas laminadas cortadas en
tiras, monofilamentos metálicos o plásticos; (3) productos hechos de materiales incluidos en (1) y
(2), o ambos, por entrelazamiento que incluye: tejido, tejido de punto, empenachado, trenzado,
adhesión, anudado, fieltrado, e incluyendo productos tales como telas, géneros tejidos, géneros
de tejido de punto, lazos, bordados, tules, cintas gruesas, láminas de lana o algodón y telas no
tejidas. No se incluyen plásticos y papeles reforzados; (4) Prendas de vestir, artículos domésticos
e industriales fabricados principalmente de uno o más materiales enumerados en (1), (2) y (3).
3.1.2 Fibra bicomponente: fibra que consta de dos polímeros química o físicamente diferentes,
o ambos.
3.2 Para las definiciones de otros términos de textiles usados en esta norma, consúltese la
norma ASTM D 123.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
5
4. RESUMEN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO
4.1 Los resúmenes de los métodos específicos usados para los diferentes ensayos se
presentan en las secciones apropiadas.
4.2 Los métodos para el análisis de fibra se agrupan en tres títulos: separación mecánica o
disección. Métodos de ensayo químicos y análisis microscópico.
Nota 2. Se da por sentado que el analista conoce a partir de los ensayos cualitativos (como se indica en la norma
ASTM D 276) qué fibras están presentes y, por lo tanto, qué método de análisis es aplicable. La selección del método
depende de la naturaleza del material que se va a analizar y en algunos casos, de la exactitud requerida.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1 La presente norma se puede utilizar para el ensayo de aceptación de despachos
comerciales pero se debe tener cuidado ya que falta la información sobre precisión entre
laboratorios. Pueden ser aconsejables los ensayos comparativos como se indican en el numeral
5.1.1 ó la Tabla D 1909.
5.1.1 En el caso de que surjan disputas por diferencias en los resultados de ensayo reportados
cuando se usa esta norma para ensayos de aceptación de despachos comerciales, el comprador
y el proveedor deben llevar a cabo ensayos comparativos para determinar si existe una
desviación estadística entre sus laboratorios. Para la investigación de esta desviación, se
recomienda la colaboración de un estadístico competente. Como mínimo, las dos partes deben
tomar un grupo de especímenes de ensayo que sean homogéneos en la medida de lo posible y
que sean de un lote de material del tipo en cuestión. Entonces el espécimen de ensayo se debe
asignar aleatoriamente en números iguales a cada laboratorio para ensayo. Se deben comparar
los resultados promedio de los dos laboratorios usando el ensayo T de Student y un nivel de
probabilidad aceptable, escogido por las dos partes antes de comenzar el ensayo. Si se
encuentra una desviación, se debe encontrar y corregir, cualquiera que sea su causa, o el
comprador y el vendedor deben acordar la interpretación de los resultados futuros del ensayo a la
luz de la desviación conocida.
5.2 Los efectos de los diferentes reactivos usados en los métodos químicos sobre fibras
residuales en una mezcla dependen de la historia de las fibras y a menos que se establezca algo
diferente, en general son demasiado pequeños o inciertos para garantizar la aplicación de los
factores de corrección.
5.3 La composición de las fibras generalmente se expresa en masa seca al horno de la
muestra original, o la masa seca al horno de la fibra limpia después de retirar el material no
fibroso. Si el material no fibroso no se retira del textil antes de realizar el análisis de fibra, o si los
tratamientos descritos en el numeral 9 no pueden retirarlos, la presencia de cualquiera de estos
materiales aumenta el porcentaje de componente de la fibra con el cual estos se remueven
durante el análisis, suponiendo que sean solubles en el solvente usado.
5.4 Los métodos analíticos están destinados principalmente a la separación de mezclas
binarias de fibras. Estos procedimientos también se pueden usar para el análisis de mezclas que
contienen dos o más tipos de fibras, mediante la selección de la mejor combinación de los
métodos por usar (véase la Tabla 1). Ya que una secuencia de solventes sobre una fibra dada
puede producir resultados diferentes de los esperados con un solo solvente, se recomienda
determinar los resultados de estos efectos secuenciales cuando se ensayan mezclas de fibras
múltiples. Algunas veces es más conveniente separar mecánicamente los hilos de un textil de
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
6
tipo similar y luego usar el método químico apropiado para analizar cada uno de los
componentes. La Tabla 2 muestra las solubilidades de las diversas fibras en diferentes reactivos
químicos.
Tabla 1. Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras
A
Lana Expán-
dex
Seda Ra-
yón
Po-
liéster
Olefi-
na
Nai-
lon
Moda
-
crílica
Natu-
ral,
celu-
lósica
Ara-
mida
Acrí-
lico
Tria-
cetato
Acetato 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
Triacetato 3 (5) (7
5
)
B
9 3
9
(5) 9 (5) 3
Acrílico (6) (6) (7
5
) 10 (8) 10 10 (5
7
)
Aramida (6)
Natural, celu-
lósica
(6
5
) (10) (6) (4) 5 5 (3) (2)
Modacrílico 2 2 2 2 2 2 2
Nailon 3 (10) (6) 3 9 (8)
Olefina (6) (6) (7
5
) 8
Poliester (6) (10) (6) (7)
Rayón 5 (6)
Seda 6
Expándex (6)
A
Clave para métodos y reactivos:
Método No. 1 - 80 % acetona (fría) - Cicloexanona
Método No. 2 - N-Butirolactona Dimetilformamida, Cicloexanona,,Aacido Fórmico.
Método No. 3 - ácido fórmico 90 %
Método No. 4 - ácido sulfúrico 59.5 %
Método No. 5 - ácido sulfúrico 70 %
Método No. 6 - solución de hipoclorito de sodio
Método No. 7 - Solución cuperamoniacal, acetona, Ácido Acético.
Método No. 8 - Xileno caliente
Método No. 9 - Ácido fórmico 90 %
Método No. 10 - N,N-dimetilacetamida
El poliéster se destruye con nitrobenceno
El polipropileno se destruye con percloro-etileno
B
Cada método analítico se identifica por un número y donde es posible, se brindan dos métodos de análisis
para cada mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método que disuelve la fibra
presentada en la parte superior del diagrama. El (los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método que disuelve
la fibra presentada al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla binaria
específica, el número del método sin superíndice representa el método de selección.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
7
Tabla 2. Solubilidades de las fibras en solventes usados en métodos químicos
A
Método
No. (1)
80%
aceto-
na
(2)
Butiroacetilo
(3) y (9)
90 %
ácido
fórmico
(4)
59,5%
H2SO4
(5)
70%
H2SO4
(6)
Solu-
ción de
NaOCl
(7)
Solu-
ción de
cupera-
monio
(8)
xileno
caliente
(10)
N,N
dimetil
aceta-
mida
(A)
RT
(B)
75°C
Acetato S S PS S S S I I . . . . . .
Triacetato I PS PS S I I I . . . S
Acrílico I S S I I I I I I S
Aramida
Natural, celu-
lósica
I I I I SS S I S . . . I
Modacrílico I S S I I I I I . . . I
Nailon I I I S S S I I I I
Olefina I I I I I I I I S I
Poliéster I I I I I I I I I I
Rayón I I I I S S I S I I
Seda I I I PS S S S . . . . . . S
Expándex . . . I I PS I I I . . . . . . S
Lana y fibras de
pelo
I I I I I I
B
S . . . . . . . . .
A
= clave para los símbolos:
S = soluble
PS = parcialmente soluble
SS = ligeramente soluble (se puede aplicar un factor de corrección)
I = insoluble
B
= las lanas retrabajadas son solubles en H2SO4 al 70 %, dependiendo de su historia previa.
6. MUESTREO
Nota 3. No es posible dar instrucciones específicas para todos los tipos de materiales textiles a los cuales pueden ser
aplicables estos métodos específicos, pero se deben seguir algunas recomendaciones generales.
6.1 MUESTREO PARA EL ENSAYO DE ACEPTACIÓN
6.1.1 Lote de muestreo
Como lote de muestreo para el ensayo de aceptación, se toma al azar el número de unidades de
despacho que se indica en la norma del material o en otro acuerdo entre el comprador y el
proveedor. Las unidades de despacho se consideran como las unidades de muestreo primarias.
Nota 4. Una especificación adecuada u otro acuerdo entre el comprador y el proveedor requiere tener en cuenta la
variabilidad entre las unidades de despacho y dentro de ellos como para brindar un plan de muestreo con un riesgo
significativo para el productor, un nivel de calidad aceptable y un nivel de calidad límite.
6.1.2 Muestra de laboratorio
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
8
Para obtener la muestra de laboratorio para el ensayo de aceptación, se procede de la siguiente
manera:
6.1.2.1 Fibra de paca (a granel). Se toma una muestra compuesta de cada paca u otra forma de
presentación de embarque o despacho en el lote de muestreo, cada una de ellas debe ser
tomadas de por lo menos de cinco partes diferentes del lote de despacho.
6.1.2.2 Hilos textiles. Se toma un paquete al azar de cada presentación de despacho en el lote de
muestreo.
6.1.2.3 Tela. Se toma una muestra del ancho completo, de 1 m de longitud o del ancho necesario
que contenga un patrón repetido, de ellos el más largo, del extremo de cada rollo o tela en el lote
de muestreo, después de descartar mínimo 1 m de tela de la parte exterior del rollo.
6.1.2.4 Prendas. Se toma un vestido o prenda al azar de cada presentación o forma de despacho
en el lote de muestreo.
6.1.2.5 Otros textiles. Se toma una muestra de laboratorio de cada presentación o forma de
despacho en el lote de muestreo, como se acuerde entre el comprador y el proveedor.
6.1.3 Especímenes de ensayo
A menos que se especifique algo diferente en el método de ensayo pertinente, se prepara un
espécimen de ensayo con una masa de 1 g a 1,5 g y se coloca en un pesa muestras. Se colocan
ésta y el espécimen en un horno y se calientan durante 1 h a una temperatura de 105 °C a
110 °C. Se transfiere el pesa muestras a un desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente.
Para las telas que contienen un patrón de tejido repetido, se incluyen todos los hilos en el patrón
dentro del espécimen de ensayo. Se toma el espécimen de otras unidades cuando se está
ensayando o analizando más de una unidad.
6.2 MUESTREO PARA OTROS PROPÓSITOS
En general, se siguen los principios especificados para muestras en ensayo de aceptación. En la
medida en que lo determinen la cantidad de material disponible y los propósitos del análisis, se
toma una muestra del lote, una muestra de laboratorio y especímenes de ensayo, de manera que
todas las fibras presentes tengan una probabilidad potencial de ser sometidas a muestreo.
7. PUREZA DE LOS REACTIVOS
7.1 Se usan sustancias químicas de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se
indique algo diferente, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del
Comité sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, en donde se encuentran a
disposición estas especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se determine
primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la
precisión de la determinación.
7.2 A menos que se indique algo diferente, se debe entender que las referencias al agua son
a agua grado Tipo I de acuerdo con la norma ASTM D1193.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
9
8. CONTENIDO DE HUMEDAD O RECUPERACIÓN DE LA HUMEDAD
8.1 OBJETO
Este método se puede usar para determinar la cantidad de humedad en un textil como se recibió
o cuando se encuentra en equilibrio de humedad para ensayo en la atmósfera normalizada para
ensayo de textiles, como se define en la norma ASTM D 123.
8.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Los especímenes se calientan hasta que alcanzan masa constante; la pérdida de masa se
considera humedad.
Nota 5. Cuando los textiles se calientan bajo las condiciones descritas en el numeral 8.5, se pueden eliminar materiales
volátiles además de la humedad. Si esta posibilidad se conoce o sospecha, se debe reportar que la pérdida de
porcentaje en masa del textil incluye o puede incluir sustancias volátiles al igual que humedad.
8.3 EQUIPOS
8.3.1 Pesa muestras de vidrio, con una capacidad aproximada de 100 ml, con un tapón de
vidrio esmerilado, o un recipiente de aluminio con una capacidad aproximada de 100 ml con una
tapa de ajuste hermético.
8.3.2 Desecador que contiene sulfato de calcio anhidro (CaSO4) u otro agente deshidratante
adecuado.
8.3.3 Balanza analítica con capacidad de pesaje hasta de 0,1 mg.
8.3.4 Horno programable a una temperatura estable de 105 °C a 110 °C.
8.3.5 También se puede usar equipo especial para secar los especímenes a temperatura
constante, disponible generalmente en laboratorios (hornos de acondicionamiento, etc.). Los
equipos que se indican en el numeral 8.3.1 al 8.3.4 y el procedimiento descrito en el numeral 8.5
se establecen para laboratorios y se deben usar en caso de desacuerdos con relación a la
composición de las fibras de las mezclas.
8.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO
Se toma un espécimen con una masa aproximada de 1 g y se pesa con aproximación de 0,01 g.
8.5 PROCEDIMIENTO
8.5.1 Se colocan separadamente el pesa muestras y la tapa en el horno. Después de
calentarlas durante 1 h en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C, se coloca la tapa,
se transfiere el pesa muestras al desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se retira la
tapa momentáneamente para equilibrar la presión, y con la tapa puesta se pesa el recipiente. Se
repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que la masa de la pesa
muestras vacío tenga peso constante dentro de ± 0,001 g.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
10
8.5.2 Se coloca en el pesa muestra el espécimen que se va a ensayar, se tapa y se pesa. Se
resta la masa del recipiente vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa, para obtener la masa
como se recibió del espécimen original, masa A.
8.5.3 Se colocan en el horno el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente, a una
temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h. Se tapa el recipiente y se transfiere el pesa
muestras al desecador. Cuando éste se ha enfriado a temperatura ambiente, se retira la tapa
momentáneamente para regular la presión, se coloca nuevamente la tapa y se pesan el
recipiente y el espécimen. Se repite el calentamiento por períodos de mínimo 20 min, se enfría y
pesa hasta obtener una masa constante dentro de ± 0,001 g. Se resta la masa del pesa muestras
vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa para obtener la masa seca en horno del espécimen
original, masa B (véase la Nota 5).
8.5.4 El manejo del pesa muestra debe realizarse con pinzas .
8.6 CÁLCULO
8.6.1 Se calcula el contenido de humedad del espécimen usando la ecuación 1 y la
recuperación de humedad, usando la ecuación 2:
contenido de humedad, % = 100 (A - B/A) (1)
recuperación de humedad, %= 100 (A - B/B) (2)
Donde:
A = masa del espécimen como se recibió, en g, y
B = masa del espécimen seco en horno, en g.
8.7 INFORME
8.7.1 Se indica que el contenido de humedad del espécimen fue determinado como se
establece en la presente norma.
8.7.2 Se describe(n) el(los) material(es) o producto(s) a los que se realizó muestreo y el método
de muestreo utilizado.
8.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio.
8.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
8.8.1 Precisión
La precisión del procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma
se encuentra en estudio.
8.8.2 Desviación
El valor real del contenido de humedad en los textiles sólo se puede definir en términos de un
método de ensayo específico. Dentro de esta limitación, el procedimiento para determinar el
contenido de humedad en la presente norma no tiene desviación conocida.
9. MATERIALES NO FIBROSOS
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
11
9.1 OBJETO
Estos procedimientos están previstos para la remoción de los componentes naturales no fibrosos
de las fibras y las sustancias agregadas por el fabricante. En esta categoría se encuentran
almidón, arcilla de China, jabones, algunas ceras, algunos aceites no secantes, algunas resinas y
los componentes naturales usuales, y se retiran por los procedimientos descritos. Sin embargo,
no se pueden incluir indicaciones generales para la remoción de todas las sustancias posibles
que pueden estar presentes. Los pigmentos inorgánicos que se usan con frecuencia como
deslustrantes en la fabricación de fibras hechas por el hombre y tipos de tinturas no se eliminan
mediante los procedimientos descritos en el numeral 9.4. Algunos de los acabados más recientes
presentan problemas especiales que el analista tendrá que enfrentar cuando aparezcan. Si es
necesario modificar el procedimiento para eliminar componentes no fibrosos, el analista debe
cerciorarse de que los especímenes limpios de las fibras no pierdan peso cuando se someten al
mismo tratamiento. Los tratamientos descritos en el numeral 9.4 permiten la remoción de la
mayoría de componentes no fibrosos, aunque no todos, presentes en los textiles. La cantidad
total de materiales no fibrosos eliminados mediante estos tratamientos se puede determinar
sometiendo el espécimen por separado en cada uno tratamientos descrito. Cuando se conoce el
tipo de acabado presente, solamente es necesario el tratamiento apropiado.
9.2 REACTIVOS
9.2.1 Alcohol etílico. Alcohol etílico puro desnaturalizado con alcohol metílico.
9.2.2 Solución de 5 % de urea / 1,5 % de ácido fosfórico (85 %).
9.2.3 Triclorotrifluoroetano.
9.3 ESPÉCIMEN DE ENSAYO
Se toma un espécimen con una masa de 5 g aproximadamente. Se debe tener cuidado para
evitar la pérdida de fibras en los tratamientos. Se seca el espécimen a una temperatura entre
105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante del espécimen original, masa C, y luego se
somete el espécimen a uno o más de los tratamientos descritos en el numeral 9.4.
9.4 PROCEDIMIENTO
9.4.1 Extracción con solvente (para la remoción de aceites, grasas, ceras, algunas
resinas termoplásticas, etc.)
Se coloca el espécimen con masa seca durante dos horas con triclorotrifluoroetano (véase la
Nota 6) en un Soxhlet o extractor similar, y se sifonea mínimo 6 veces, secar la muestra al aire,
luego llevarla al horno con una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.
Nota 6. El triclorotrifluoroetano no es inflamable, su nivel de toxicidad es muy bajo y posee un grado alto de estabilidad.
Se recomienda antes que el tetracloruro de carbono, que se ha usado tradicionalmente por su excelencia como
solvente de aceites, grasas y similares. Esta preferencia se basa en la toxicidad del tetracloruro de carbono por
absorción o inhalación y su tendencia a la descomposición en presencia de humedad, con la formación de ácido
clorhídrico.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
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9.4.2 Extracción con alcohol (para la eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.)
Se coloca el espécimen con masa seca durante 2 h con alcohol etílico en un extractor Soxhlet o
similar y se sifonea 6 veces como mínimo. El espécimen se seca al aire y luego lleva al horno a
una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.
9.4.3 Tratamiento acuoso (para remover materiales solubles en agua)
Se sumerge el espécimen con masa seca durante ½ h en agua a 50 °C usando una proporción
de líquido a tela de aproximadamente 100:1. Se agita el espécimen ocasionalmente con un
agitador de vidrio o por un medio mecánico. Se enjuaga tres veces en porciones limpias de agua
caliente (50 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante.
9.4.4 Tratamiento enzimático (para la remoción de almidón, gelatina, etc.)
Se sumerge el espécimen en una solución acuosa de una preparación solubilizante de almidón y
proteína usando la concentración, proporción de líquido a tela, temperatura y tiempo de inmersión
recomendados por el proveedor de la preparación enzimática. Después de este tratamiento, se
enjuaga muy bien el espécimen con porciones limpias de agua caliente. Para eliminar la arcilla de
China o material similar de telas de tejido muy denso es necesario enjuagar muy bien. Se coloca
el espécimen seco en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa
constante.
9.4.5 Remoción de resinas amino-aldehído
Se trata el espécimen con 1,5 % de ácido fosfórico (85 %) y 5 % de urea a 75 °C durante 15 min
a 30 min, agitando ocasionalmente. El espécimen se enjuaga muy bien en agua caliente (80 °C)
y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante,
masa D.
Nota 7. La masa de la fibra restante después de haber sido sometida a los tratamientos del numeral 9.4.1 a 9.4.5 se
denomina “fibra limpia” en las siguientes secciones.
9.5 CÁLCULO
9.5.1 Se calcula el porcentaje total de materiales no fibrosos en los especímenes, usando la
ecuación 3:
Materiales no fibrosos, % = 100 (C - D/C) (3)
Donde:
C = masa del espécimen original seca en horno, en g, y
D = masa del espécimen seco en horno después de tratamiento ácido, en g.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
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9.5.2 El porcentaje de materiales no fibrosos eliminados mediante cualquiera de los
tratamientos individuales descritos en el numeral 9.4 también se puede calcular usando la masa
seca del espécimen determinada después de los procesos anteriores.
9.6 INFORME
9.6.1 Se indica que la cantidad de material no fibroso se determinó de acuerdo con la presente
norma.
9.6.2 Se describen los materiales y producto a los que se les aplicó muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
9.6.3 Se indica el tipo de extracción utilizada.
9.6.4 Se reportan los valores individuales y promedio de los materiales no fibrosos en
porcentaje.
9.7 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
9.7.1 Precisión
La precisión del procedimiento para materiales no fibrosos de la presente norma se encuentra en
estudio.
9.7.2 Desviación
El procedimiento de la presente norma para medir los materiales no fibrosos en los textiles no
tiene desviación conocida, debido a que el valor de los materiales no fibrosos en textiles sólo se
puede definir en términos de un método de ensayo.
SEPARACIÓN MECÁNICA O DISECCIÓN
10. ANÁLISIS DE FIBRA POR DISECCIÓN
10.1 OBJETO
Este método está destinado para la separación mecánica de hilos en un textil, siempre y cuando
los diferentes hilos estén separados.
10.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Un espécimen se selecciona cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón. Los hilos componentes se separan mecánicamente, se secan y pesan por
separado después de calentamiento a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener
masa constante. La composición porcentual se calcula para cada tipo de fibra presente.
10.3 APARATO
10.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
14
10.3.2 Pesa muestras con una capacidad aproximada de 25 ml y tapa hermética.
10.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C.
10.3.4 Desecador con sulfato de calcio anhidro o equivalente.
10.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO
Se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente.
10.5 PROCEDIMIENTO
10.5.1 Se selecciona el espécimen cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición
completa del patrón.
10.5.2 Se coloca todo el espécimen en un recipiente de pesa muestra, pesado con
aproximación de 0,001 g.
10.5.3 Se coloca el pesa muestra con el espécimen y la tapa separada en el horno a una
temperatura entre 105 °C y 110°C durante 1,5 h.
10.5.4 Se retiran el pesamuestra con el espécimen y tapado del horno, se transfieren a un
desecador. Cuando el recipiente se ha enfriado a temperatura ambiente, se pesan éste y el
espécimen con aproximación de 0,001 g. Se resta la masa del recipiente vacío de esta masa
para obtener la masa del espécimen seco en horno, masa B.
10.5.5 Se separan los hilos componentes y se coloca cada uno de los tipos de fibra en
recipientes de pesaje prepesados.
10.5.6 Se colocan el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente en el horno
durante 1,5 h a una temperatura entre 105 °C y 110 °C
10.5.7 Se retiran del horno el pesa muestra con el espécimen se tapa y se transfieren a un
desecador. Se deja enfriar el recipiente a temperatura ambiente y luego se pesan con
aproximación de 0,001 g. Se resta la masa de los recipientes vacíos de estas masas, para
obtener la masa del espécimen seca en horno, masa A1, A2, etc.
10.6 CÁLCULO
10.6.1 Se calcula la composición porcentual de cada tipo de fibra, con aproximación a 0,1 % de
la muestra seca, usando la siguiente ecuación:
Tipo de fibra A1, % seca = 100(A1/B) (4)
Donde:
A1 = masa seca del tipo de fibra separada, del numeral 10.5.7 y
B = masa del espécimen seco original, del numeral 10.5.4.
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15
10.7 INFORME
10.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se establece en la presente norma,
por los métodos de separación o disección.
10.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó muestreo y el método de
muestreo utilizado.
10.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de cada tipo de fibra, con
base en la muestra seca.
10.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
10.8.1 Precisión
Se encuentra en estudio la precisión de la separación o disección mecánica en la presente
norma.
10.8.2 Desviación
El procedimiento de la presente norma para la medición de contenido de fibra de textiles por
separación mecánica o disección no tiene desviación conocida debido a que los valores de
contenido de fibra de textiles por separación mecánica o disección sólo se puede definir en
términos de un método de ensayo.
MÉTODOS DE ENSAYO QUÍMICOS
11. RESUMEN DE LOS MÉTODOS
11.1 En la Tabla 1 se presenta un diagrama de mezclas binarias de fibras y los métodos
apropiados de análisis. Cada método analítico se identifica por un número y, donde sea posible,
se presentan dos métodos de análisis para mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre
paréntesis hace(n) referencia al método para disolver la fibra presentada en la parte superior del
diagrama. El(los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método para disolver la fibra que se
presenta al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla
binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método seleccionado.
11.2 En la Tabla 2 se presenta una indicación de las solubilidades de las diferentes fibras
textiles en los solventes especificados en los métodos químicos de separación aquí descritos.
Estas solubilidades se pueden usar como una guía para seleccionar métodos de análisis
apropiados para mezclas que contienen más de dos tipos de fibras.
11.3 En estos métodos de análisis se tiene en cuenta expresar la composición de las fibras ya
sea en la masa de fibra limpia seca al horno después de retirar los materiales no fibrosos o con
base en la recuperación de humedad.
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12. ESPECÍMENES Y SÍMBOLOS
12.1 Para cada uno de los métodos de análisis descritos de los numerales 13 a 22, se toma un
espécimen con una masa de 1 g aproximadamente y se tratan los especímenes como se indica
en el numeral 9.4. La masa limpia de la fibra, masa F, se determina después de secado en horno.
12.2 Si se solicita, se determina la masa del espécimen original después de secado en horno
(véase el numeral 8.4) con aproximación a 0,001 g, masa E.
12.3 En las ecuaciones numéricas de los numerales 13 a 22 se utilizan los símbolos E y F, así:
E = masa del espécimen original después de secado en horno, en g.
F = masa del espécimen original limpio y seco (después de secado en horno),en g.
13. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 1. MEZCLA DE ACETATO CON OTRAS FIBRAS.
13.1 OBJETO
Este método de ensayo está destinado principalmente a la separación de los tipos de acetato
solubles en acetona, y se debe usar para mezclas de fibras de acetato (secundario) de y algunas
otras fibras, incluyendo las modacrílicas.
13.2 RESUMEN DEL MÉTODO
El acetato secundario regular se disuelve en acetona fría al 80% y la fibra restante se determina
cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula con base en
la masa seca o con la recuperación de humedad comercial.
13.3 EQUIPO
13.3.1 Balanza analítica, precisión de 0,1 mg.
13.3.2 Embudo filtrante de vidrio esmerilado, de porosidad media.
13.3.3 Matraz erlenmeyer, del tamaño suficiente para sostener el embudo filtrante.
13.3.4 Matraz aforado con tapón de vidrio, y capacidad de 500 ml.
13.3.5 Baño de hielo en un recipiente de tamaño suficiente para sumergir el Erlenmeyer.
13.3.6 Botella de succión con adaptador (comúnmente conocido como matraces para vacío)
13.3.7 Horno con temperatura programable entre 105°C y 110°C.
13.3.8 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
13.3.9 Pesafiltros
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13.4 REACTIVOS Y MATERIALES
13.4.1 Mezcla acetona-agua
Se mezclan 80 volúmenes de acetona con 20 volúmenes de agua de 0 °C a 2 °C en el matraz
aforado de 500 ml y se enfría con un baño de hielo.
Nota 8. Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que la acetona es inflamable y
se debe manejar retirada de cualquier fuente de ignición. Es muy volátil y se debe evitar aspirar sus vapores. Se
recomienda enfáticamente el uso de una campana extractora.
Nota 9. Algunos tipos de acetato no son completamente solubles en una mezcla de acetona y agua, pero sí lo son en
ácido acético glacial.
Nota 10. Si no hay fibras modacrílicas presentes, el análisis se puede llevar a cabo usando acetona 100 % a
temperatura ambiente (15 °C a 25 °C).
13.5 PROCEDIMIENTO
13.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se etiqueta
como Tara y Muestra.
13.5.2 Se coloca el espécimen en un erlenmeyer o un beacker y se cubre con 100 ml de mezcla
de agua - acetona de 0 °C a 2 °C (Nota 10).
13.5.3 Se agita vigorosamente el erlenmeyer o beaker con el espécimen durante 15 min a
temperatura ambiente de 15°C a 30°C.
13.5.4 Se transfiere el contenido del erlenmeyer a un embudo filtrante colocado en un matraz de
succión(matraz para vacío).
13.5.5 Se filtra la fibra residual.
13.5.6 Se repite del numeral 13.5.2 al 13.5.5 dos veces adicionales.
13.5.7 Se seca el residuo en el embudo por succión y se lava con varias porciones de
agua a 70 °C.
13.5.8 Se recoge el residuo de lo anterior y se seca suavemente con toallas de papel. Se debe
tener cuidado para no perder fibras en el proceso. Se examina la extracción completa y si es
necesario se repite el procedimiento del numeral 13.5.2 al 13.5.7.
13.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el
horno mientras haya otros secándose.
13.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente, sin tapar, en un desecador
con CaSO4 y se deja enfriar mínimo 30 min.
13.5.11 Se tapa el pesafiltro, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de
0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
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18
13.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
13.6 CÁLCULOS
13.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de la muestra seca,
usando las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F -G/F) (5)
Donde:
F = masa original del espécimen limpio y seco, en gramo (Tara y Muestra) -
(Tara) de 13.5.1 y 13.5.12 y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en gramo. (Tara y
Tratado) - (Tara) de 13.5.11 y 13.5.12.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (6)
13.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB), utilizando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(Fibra disuelta, % seca)(100 + MR1)/100] (7)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)(100 + MR2)/100] (8)
Donde:
MR1 = recuperación de humedad, % para la fibra disuelta, y
MR2 = recuperación de humedad, porcentaje para la fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1/(G1 + G2) (9)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - %Fibra disuelta, % MRB (10)
13.7 INFORME
13.7.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se indica en la presente norma.
13.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les ha aplicado muestreo y el
método de muestreo usado.
13.7.3 Se reportan los valores individuales y el promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
19
13.7.4 Se reporta la composición calculada, con base en la recuperación de humedad, si se
solicita.
13.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
13.8.1 Precisión
La precisión del ensayo No. 1 de la presente norma se encuentra en estudio.
13.8.2 Desviación
El procedimiento de la presente norma para la medición del contenido de fibra de textiles por
medio de métodos de ensayo químicos no tiene desviación conocida, ya que los valores del
contenido de fibra de textiles se pueden determinar solamente en términos de un método de
ensayo.
14. ENSAYO QUÍMICO No.2. FIBRAS MODACRÍLICAS MEZCLADAS CON FIBRAS
CELULÓSICAS O LANA
14.1 OBJETO
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de la mayoría de fibras modacrílicas con fibras
celulósicas o lana.
14.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras modacrílicas se disuelven en γ-butirolactona, que deja fibras celulósicas o lana. La
composición porcentual se calcula con base en masa seca o recuperación de humedad
comercial.
14.3 EQUIPO
14.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
14.3.2 Pesa filtro de vidrio o metal.
14.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.
14.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C.
14.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).
14.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
14.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30)
14.4 REACTIVOS Y MATERIALES
14.4.1 γ-butirolactona (véase el numeral 7.1)
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20
Nota 11. Precauciones: además de las demás precauciones, se debe evitar el contacto de la γ-buitrona con los ojos, la
piel o la ropa, pues causa irritación. Cuando se utilice este solvente se debe usar equipo de seguridad.
14.5 PROCEDIMIENTO
14.5.1 Se pesa el pesafiltro con el espécimen con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara
y Muestra.
14.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml
de γ-butirolactona.
14.5.3 Se deja reposar durante 60 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 5 min.
14.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al
vaso de precipitados.
14.5.5 Se repite del numeral 14.5.2 al 14.5.4, dejando que el espécimen permanezca en
la γ-butirolactona durante 30 min ± 5 min.
14.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de
tela, se lava en el vaso de precipitados original. Si el espécimen es fibroso o se encuentra en
trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
14.5.7 Se recolecta el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se examina que la
extracción haya sido completa y si es necesario, se repite del numeral 14.5.2 a 14.5.6.
14.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno
mientras se están secando otros especímenes.
14.5.9 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente y sin tapa, en un desecador
con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min, mínimo.
14.5.10 Se coloca la tapa sobre el pesafiltro que contiene el espécimen, se retira el conjunto del
desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
14.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
14.6 CÁLCULOS
14.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de la muestra seca,
usando las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (11)
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Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, en g (Tara y Muestra) - (Tara)
de 14.5.1 y 14.5.11.
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en g (Tara y Tratado)-
(Tara) de 14.5.10 y 14.5.11.
Fibra sin disolver, % seca=100 - fibra disuelta, % seca (12)
14.6.2 Si se solicita, se debe calcular la composición porcentual con aproximación de 0,01%
sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes
ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (13)
G2 = [(fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (14)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (15)
Fibra no disuelta, % MRB = 100-% fibra disuelta, % MRB (16)
14.7 INFORME
14.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron de acuerdo con el Método No. 2 de la
presente norma.
1.4.7.2 Se describen los materiales y productos a los que se aplicó el muestreo y el método de
muestreo usado.
14.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelto y no
disuelto, con base en la muestra limpia y seca.
14.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
14.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
14.8.1 Precisión
Se encuentra en estudio la precisión del Método No.2 de la presente norma.
14.8.2 Desviación
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Véase el numeral 13.8.2.
15. MÉTODO QUÍMICO No.3. NAILON 6 Ó NAILON 6-6 MEZCLADO CON FIBRA
NATURAL O RAYÓN
15.1 OBJETO
El presente método se aplica a mezclas de nailon 6 ó 6-6 con algodón, rayón o lana.
15.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras de nailon se disuelven en ácido fórmico al 90 % y las otras fibras presentes (rayón,
lana o algodón) se determinan cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición
porcentual se calcula ya sea con base en masa seca en o recuperación de humedad comercial.
15.3 EQUIPO
15.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
15.3.2 Pesafiltro de pesaje de vidrio o metal.
15.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.
15.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C.
15.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80)
15.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
15.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30).
15.4 REACTIVOS Y MATERIALES
15.4.1 Ácido fórmico, (HCOOH) purificado al 90% (véase la Nota 12).
Nota 12: Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido fórmico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manejar el ácido con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.
15.5 PROCEDIMIENTO
15.5.1 Se pesa el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
15.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con la solución
de HCOOH (véase la Nota 12).entre 100 ml y 150 ml.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
23
15.5.3 Se deja reposar por 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando
cada 10 min.
15.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al recipiente.
15.5.5 Se repite lo indicado en los numerales 15.5.2 a 15.5.4.
15.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es una
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en piezas pequeñas, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
15.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de
papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se examina la
extracción completa y si es necesario, se repite del numeral 15.5.2 a 15.5.6.
15.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h, mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el
horno mientras haya otros especímenes secándose.
15.5.9 Se retira el recipiente pesafiltro del horno, se coloca de inmediato sin tapa en el
desecador con CaSO4 y se deja enfriar mínimo durante 30 min.
15.5.10 Se tapa el pesafiltro con el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
15.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
15.6 CÁLCULO
15.6.1 La composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 % de muestra seca,
usando las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (17)
Donde:
F = masa del espécimen original limpio y seco en gramos (Tara y Muestra
tratada) - (Tara) de 15.5.1 y 15.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído limpio y seco en gramos (Tara y
muestra Tratada) - (Tara) de 15.5.10 y 15.5.11.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (18)
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
24
15.6.2 Si se solicita, se calcula la composición en porcentaje con aproximación de 0,1 % sobre
una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(Fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (19)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (20)
Donde:
MR1 = recuperación de humedad, %, para la fibra disuelta, y
MR2 = recuperación de humedad, % para la fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (21)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (22)
15.7 INFORME
15.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.3 de la presente
norma.
15.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
15.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin
disolver, con base en la muestra limpia y seca.
15.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en recuperación de humedad.
15.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
15.8.1 Precisión
La precisión del método de ensayo químico No. 3 de la presente norma se encuentra en estudio.
15.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
25
16. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 4. RAYÓN MEZCLADO CON ALGODÓN
16.1 OBJETO
Este método se aplica a mezclas de rayón con algodón.
16.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras de rayón se disuelven en ácido sulfúrico al 59 %, quedando las fibras de algodón. La
composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por
secado en horno.
16.3 EQUIPO
16.3.1 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg.
16.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
16.3.3 Vasos de precipitados y matraces, y demás equipo de laboratorio necesario.
16.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.
16.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).
16.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
16.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30)
16.4 REACTIVOS Y MATERIALES
16.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4). (Véase le numeral 7.1), 59,5 % ± 0,5 % masa ponderada,
gravedad específica 1,493 Mg/m3
± 0,027 Mg/m3
a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad
1,84 Mg/m3
) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 1,25 ml de agua.
16.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado adicionando 20 g de NaHCO3 a 500 ml
de agua, y diluyendo hasta 1 L.
Nota 13. Precaución: además de las otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido sulfúrico es
corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular el ácido con cuidado.
16.5 PROCEDIMIENTO
16.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
16.5.2 Se coloca el espécimen (que pesa aproximadamente 1,0 g) en un vaso de precipitados de
500 ml y se cubre con la solución de H2SO4 al 59,5 % de100 ml a 150 ml
16.5.3 Se deja reposar por 15 min ± 2 min a temperatura ambiente entre 15 °C a 30 °C, agitando
cada 5 min.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
26
16.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
16.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando reposar el
espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min.
16.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando la muestra en el
ácido durante 5 min ± 1 min.
16.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso, o está en piezas pequeñas, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
16.5.8 Se coloca el espécimen en una solución de NaHCO3 al 2 % y se deja reposar durante
5 min como mínimo y luego se repite el numeral 16.5.7.
16.5.9 Se recoge el residuo y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se debe examinar que se
realice la extracción completa.
16.5.10 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre
105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el
horno mientras haya otros especímenes secándose.
16.5.11 Se retira el recipiente del horno inmediatamente, se coloca sin tapar en un desecador,
con CaSO4, y se deja enfriar durante 30 min, mínimo.
16.5.12 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
16.5.13 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
16.6 CÁLCULOS
16.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de muestra seca,
usando las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (23)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra) - (tara)
de 16.5.1 y 16.5.12, y
G = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra
tratada) - (Tara) de 16.5.11 y 16.5.12.
Fibra sin disolver , % seca = 100 - Fibra disuelta, % seca (24)
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
27
16.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una
base de recuperación comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1/100)] (25)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2/100)] (26)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (27)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % Fibra disuelta, % MRB (28)
16.6.3 El algodón no es completamente insoluble en H2SO4 (59,5 %). Además, una pequeña
cantidad de rayón permanece sin disolver en este solvente. Para tener en cuenta esta desviación,
se corrige la composición observada usando la ecuación 28 ó la 29.
% de algodón corregido = (100 · a · G/F) - 1,6 (29)
Donde:
Para algodón crudo, a = 1,062.
Para algodón blanqueado, a = 1,046
% de rayón celulósico regenerado y corregido = 100 - algodón, % (corregido) (30)
16.7 INFORME
16.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.4 de la
presente norma.
16.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
16.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
16.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
28
16.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
16.8.1 Precisión
La precisión del Método No.4 de la presente norma se encuentra en estudio.
16.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
17. ENSAYO QUÍMICO No.5. LANA O POLIÉSTER MEZCLADOS CON FIBRAS
CELULÓSICAS O SEDA
17.1 OBJETO
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de lana o poliéster, con algodón, lino, acetato,
seda y rayón.
17.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
Las fibras celulósicas y la seda se disuelven en ácido sulfúrico al 70 %, quedando la lana o el
poliéster como residuo. La composición porcentual se calcula ya sea con base en masa seca o
recuperación de humedad comercial.
17.3 EQUIPO
17.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
17.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
17.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario.
17.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C.
17.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).
17.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
17.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 500 micras(malla 30)
17.4 REACTIVOS Y MATERIALES
17.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4). (Véase el numeral 7.1), 70 % ± 1 % en masa, densidad
1,6105 Mg/m3
± 0,0116 Mg/m3
a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m3
)
lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 0,77 ml de agua.
17.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado añadiendo 20 g de NaHCO3 a 500 ml
de agua y diluyendo hasta 1 L.
Nota 14. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido sulfúrico es corrosivo para
los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
29
17.5 PROCEDIMIENTO
17.5.1 Se pesan el espécimen seco y pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
17.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con de H2SO4 al
70 % entre 100 ml y 150 ml
17.5.3 Se deja reposar durante 15 min ± 2 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 5 min.
17.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
17.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 17.5.2 al 17.5.4 y se deja reposar el espécimen en
el ácido durante 30 min ± 5 min.
17.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
17.5.7 Se coloca el espécimen en NaHCO3 al 2 % y se deja ahí durante 5 min, como mínimo,
luego se repite lo indicado en el numeral 17.5.6.
17.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca con golpecitos suaves, con toallas de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se debe examinar que
se realice la extracción completa y si es necesario, se repite el proceso del numeral 17.5.2 al
17.5.7.
17.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura de
105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el
horno mientras hay otros especímenes secándose.
17.5.10 Se retira inmediatamente el recipiente del horno y se coloca sin tapa en un desecador
con CaSO4 y se deja enfriar 30 min como mínimo.
17.5.11 Se tapa el recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de
0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
17.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
17.6 CÁLCULOS
17.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una base de
recuperación de humedad comercial (MRB) o masa seca usando las siguientes ecuaciones
(véase la Nota 15):
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
30
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (31)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -
(Tara) de 17.5.1 y 17.5.12), y
G = masa del espécimen extraído, limpio y seco, gramos (Tara y tratada) -
(Tara) de 17.5.11 y 17.5.12.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (32)
17.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % con base en
recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (33)
G2 = [(fibra sin disolver, % seca para fibra no disuelta, % seca) · (100 + MR2)/100) (34)
Donde:
MR1 = % recuperación de humedad para la fibra disuelta, y
MR2 = % recuperación de humedad para fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 (G1 + G2) (35)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (36)
Nota 15. Al realizar investigaciones se ha revelado que cuando en el textil hay lana reprocesada o reutilizada. La
cantidad de lana determinada por este método puede ser menor que la cantidad real presente, tanto como el 4 % .El
efecto del tratamiento con ácido parece depender de la historia previa de las fibras de lana y es muy imprecisa la
aplicación de un factor de corrección uniforme. En el caso de lana virgen, no se requiere factor de corrección.
17.7 INFORME
17.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.5 de la presente
norma.
17.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
17.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
31
17.7.4 Se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad, si se
solicita.
17.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
17.8.1 Precisión
La precisión del Método No.4 de la presente norma se encuentra en estudio.
17.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
18. ENSAYO QUÍMICO No.6. POLIÉSTER O ACRÍLICO MEZCLADOS CON LANA
18.1 OBJETO
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de poliéster o acrílico y lana.
18.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO
Las fibras de lana se disuelven en hipoclorito de sodio diluido. La composición porcentual se
calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.
18.3 EQUIPO
18.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
18.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
18.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.
18.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).
18.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro, o equivalente.
18.3.6 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30)
18.4 REACTIVOS Y MATERIALES
18.4.1 Hipoclorito de sodio (NaOCl), 5% de cloro disponible por peso
18.4.1.1 Ya que las soluciones de NaOCl pierden concentración con el reposo, se deben normalizar
con frecuencia. El contenido de cloro disponible en las soluciones de NaOCl se determina de la
siguiente manera: se diluye una muestra de 10 ml de la solución de NaOCl que se va a ensayar, hasta
250 ml con agua, en un matraz volumétrico. Se agregan 25 ml de esta solución a un Erlenmeyer con 3
ml a 5 ml de una solución de yoduro de potasio (KI) al 10 % y de 2 ml a 3 ml de ácido acético
(CH3COOH). Luego se titula esta solución con 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) hasta que el
color amarillo del yodo haya desaparecido casi por completo. Se agregan 5 ml de solución de almidón
y se titula hasta que el color azul desaparezca completamente. Se calcula el porcentaje de cloro
disponible en peso, usando la siguiente ecuación:
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
32
cloro disponible, % - [(A x 3,5)/B] (37)
Donde:
A = total de mililitros de la solución de 0,1 N Na2S2O3 requerida para la
titulación de la muestra, y
B = gramos de muestra utilizada
Nota 16. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el hipoclorito de sodio es
corrosivo para los ojos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con
ventilación adecuada.
18.5 PROCEDIMIENTO
18.5.1 Se pesan el espécimen seco y el recipiente de pesaje con aproximación a 0,001 g. Se
rotula como tara y muestra.
18.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a
150 ml de NaOCl.
18.5.3 Se deja reposar de 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.
18.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30) devolviendo el espécimen
al vaso de precipitados.
18.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 18.5.2 a 18.5.4.
18.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
18.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que la
extracción esté completa y si es necesario, se repite del numeral 18.5.2 al 18.5.6.
18.5.8 Se coloca el espécimen en un recipiente de pesaje abierto y se seca de 105 °C a 110 °C
durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras
haya otros especímenes secándose.
18.5.9 Se retira el pesafiltro del horno, se coloca inmediatamente sin tapa en el desecador con
CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min como mínimo.
18.5.10 Se coloca la tapa en el recipiente que contiene el espécimen, se retira el conjunto del
desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
33
18.5.11 Se retira el espécimen del recipiente y se pesa éste vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
18.6 CÁLCULO
18.6.1 La composición porcentual de la muestra con aproximación a 0,1 % se calcula usando las
siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (38)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) -
(Tara) de 18.5.1 y 18.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara +
Tratado) - (Tara) de 18.5.10 y 18.5.11.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (39)
18.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (40)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (41)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (42)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (43)
18.7 INFORME
18.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.6 de la presente
norma.
18.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
34
18.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
18.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
18.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
18.8.1 Precisión
La precisión del Método No.6 de la presente norma se encuentra en estudio.
18.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
19. MÉTODO QUÍMICO No. 7. MATERIAL CELULÓSICO NATURAL Y RAYÓN
MEZCLADOS CON ACRÍLICO, MODACRÍLICO Y POLIÉSTER
19.1 OBJETO
Este método de ensayo está destinado para la separación de material celulósico natural y rayón
de mezclas que contienen acrílico, modacrílico o poliéster.
19.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Los materiales celulósicos se disuelven en solución cupramoniacal, dejando como residuo
acrílico, modacrílico o poliéster. La composición porcentual se calcula ya sea con base en
recuperación de humedad comercial o por secado en horno.
19.3 EQUIPO
19.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
19.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
19.3.3 Matraces y vasos de precipitados y demás equipo de laboratorio necesario.
19.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.
19.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).
19.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
19.4 REACTIVOS Y MATERIALES
19.4.1 Sulfato cúprico (CuSO4 ·5H2O), (Véase el numeral 7.1); hidróxido de sodio (NaOH),
reactivo analítico e hidróxido amónico (NH4OH), (véase el numeral 7.1)
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
35
19.4.2 Se disuelven 7,8 g de sulfato cúprico en 100 ml de agua hirviendo y se adiciona
lentamente 1,5 % de hidróxido de sodio acuoso hasta que la precipitación esté completa (Nótese
por la claridad del liquido). Se lava bien el precipitado verde claro y se disuelve en una cantidad
mínima de hidróxido de amonio solamente en la necesaria para que se disuelva el sólido. Se
debe desarrollar una solución de color azulosa-púrpura.
Nota 17. Precaución, Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque la solución cupramoniacal es
corrosiva para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular la sustancia con cuidado.
19.5 PROCEDIMIENTO
19.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
19.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml con tapa y se cubre con
100 ml de solución cupramoniacal.
19.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 5 min.
19.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
19.5.5 Se enjuaga el espécimen en 75 ml de hidróxido de amonio y se seca dándole golpecitos
con una toalla de papel.
19.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 a 19.5.5.
19.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es
de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
19.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite el procedimiento del
numeral 19.5.2 al 19.5.6.
19.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre
105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el
horno mientras haya otros especímenes secándose.
19.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente destapado en el desecador,
con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.
19.5.11 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y Tratado.
19.5.12 Se saca el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
36
19.6 CÁLCULOS
19.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (44)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -
(Tara) de 19.5.1 y 19.5.12, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y
Tratado) - (Tara) de 19.5.11 y 19.5.12.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (45)
19.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,01%, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (46)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (47)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (48)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB
19.7 INFORME
19.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.7 de la
presente norma.
19.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
19.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
37
19.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
19.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
19.8.1 Precisión
La precisión del Método No.7 de la presente norma se encuentra en estudio.
19.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
20. MÉTODO QUÍMICO N.8. POLIÉSTER MEZCLADO CON OLEFINA
20.1 OBJETO
Este método se aplica a mezclas de poliéster y olefina.
20.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras de olefina se disuelven en xileno a ebullición. La composición porcentual se calcula con
base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.
20.3 EQUIPO
20.3.1 Balanza analítica.
20.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
20.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C.
20.3.4 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80).
20.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente.
20.3.6 Una plancha caliente, con temperatura de superficie baja.
20.4 REACTIVOS Y MATERIALES
20.4.1 Metaxileno [C6H4(CH3)2] purificado
Nota 18. Precaución: además de las otras precauciones que se deben tener en cuenta, el xileno es un agente
desengrasante y peligroso si es inhalado. Se debe usar equipo de protección y la sustancia se debe manipular con
cuidado. Se debe usar únicamente con la ventilación adecuada.
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20.5 PROCEDIMIENTO
20.5.1 Se pesa el espécimen seco y el recipiente de pesaje, con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara y Muestra.
20.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a
150 ml de xileno. Se debe usar solamente debajo de una campana extractora.
20.5.3 Se deja a ebullición durante 30 min ± 5 min, agitando cada 10 min.
20.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
20.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.4.
20.5.6 Se lava el espécimen en xileno limpio. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de
precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla
80).
20.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al
20.5.6. Se deja secar al aire en una campana extractora o sobre una mesa de vapor, hasta que
se hayan eliminado todas las trazas de xileno del residuo.
20.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre
105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el
horno mientras haya otros especímenes secándose.
20.5.9 Se retira el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se coloca inmediatamente
en el desecador sin cubrirlo, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.
20.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
20.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se
rotula como Tara.
20.6 CÁLCULOS
20.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (49)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -
(Tara) de los numerales 20.5.1 y 20.5.11, y
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39
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y
Tratado) - (Tara) de los numerales 20.5.10 y 20.5.11.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (50)
20.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca)· (100 + MR1)/100] (51)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (52)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (53)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (54)
20.7 INFORME
20.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.8 de la presente
norma.
20.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
20.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
20.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
20.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
20.8.1 Precisión
La precisión del Método No.8 de la presente norma se encuentra en estudio.
20.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
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21. MÉTODO QUÍMICO No. 9. POLIÉSTER MEZCLADO CON ACETATO O NAILON 6,66
21.1 OBJETO
Este método es aplicable a mezclas de poliéster con triacetato, acetato, o nailon 6 ó 66.
21.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras de nailon ,acetato, o ambas, se disuelven en ácido fórmico al 90 %. La composición
porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por masa seca.
21.3 EQUIPO
21.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
21.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
21.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C.
21.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).
21.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) , o equivalente.
21.4 REACTIVOS Y MATERIALES
21.4.1 Ácido fórmico (HCOOH), purificado al 90 %
Nota 19. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido fórmico es corrosivo
para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar
con ventilación adecuada.
21.5 PROCEDIMIENTO
21.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
21.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con HCOOH de
100 ml a 150 ml
21.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.
21.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
21.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 21.5.1 al 21.5.3
21.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de
tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava
en un tamiz de 180 µm (malla 80).
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
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21.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 21.5.2 al
21.5.6.
21.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados
en el horno mientras haya otros especímenes secándose.
21.5.9 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y sin tapa se coloca inmediatamente en el
desecador , con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.
21.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
21.5.11 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara.
21.6 CÁLCULOS
21.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (55)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) -
(Tara) de los numerales 21.5.1 y 21.5.11, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara +
Tratado) - (Tara) de los numerales 21.5.10 y 21.5.11.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (56)
21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (57)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (58)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.
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Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (59)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (60)
21.7 INFORME
21.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.9 de la presente norma.
21.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
21.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
21.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
21.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
21.8.1 Precisión
La precisión del Método No.9 de la presente norma se encuentra en estudio.
21.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
22. MÉTODO QUÍMICO No. 10. FIBRA ACRÍLICA O ESPÁNDEX LINEAL MEZCLADOS
CON NAILON O POLIÉSTER
22.1 OBJETO
Este método de ensayo es aplicable a mezclas de fibra acrílica o espándex lineal con nailon o
poliéster.
22.2 RESUMEN DEL MÉTODO
Las fibras de espándex lineales y fibras acrílicas se disuelven en dimetilacetamida. La
composición porcentual se calcula directamente con base en recuperación de humedad
comercial o por masa seca.
22.3 EQUIPO
22.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
22.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal.
22.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.
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22.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80).
22.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSOS4) o equivalente.
22.3.6 Baño de vapor o plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura.
22.4 REACTIVOS Y MATERIALES
22.4.1 N,N Dimetilacetamida (DMAC), grado reactivo (véase la Nota 21).
Nota 20. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener en cuenta que el N,N dimetilacetamida puede
desarrollar toxinas peligrosas (Nota 21). Se debe usar el equipo adecuado y manipular la sustancia con cuidado. Se
debe trabajar con ventilación adecuada.
22.5 PROCEDIMIENTO
22.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara y Muestra.
22.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con DMAC de
100 ml a 150 ml.
22.5.3 Usando la plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura o el baño de vapor,
se calienta el DMAC de 65 °C a 70 °C.
22.5.4 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C,
agitando cada 10 min.
22.5.5 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el
espécimen al vaso de precipitados.
22.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.5.
22.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente caliente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen
es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se
lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
22.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se
debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina
que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al
22.5.7.
22.5.9 Se coloca el espécimen en pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura
entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados
en el horno mientras haya otros especímenes secándose.
22.5.10 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se colocan
inmediatamente en el desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min.
22.5.11 Se coloca la tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con
aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
44
22.5.12 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como
Tara.
22.6 CÁLCULOS
26.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando
las siguientes ecuaciones:
Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (61)
Donde:
F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) -
(Tara) de los numerales 22.5.1 a 22.5.12, y
G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y
Tratado) - (Tara) de los numerales 22.5.11 y 22.5.12.
Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (62)
21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 %, sobre una
base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones:
G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (63)
G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (64)
Donde:
MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y
MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.
Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (65)
Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta% MRB (66)
22.7 INFORME
22.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según se indica en el Método No.10 de la
presente norma.
22.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de
muestreo utilizado.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
45
22.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no
disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
22.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de
humedad.
22.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
22.8.1 Precisión
La precisión del Método No.10 de la presente norma se encuentra en estudio.
22.8.2 Desviación
Véase el numeral 13.8.2.
Nota 21. El espándex entrecruzado no se disolverá completamente en el DMAC. En la ebullición se puede usar
ciclohexanona con combinaciones nailon y espándex entrecruzadas. Se recomienda la separación mecánica con
combinaciones de poliéster y espándex entrecruzados, ya que la ciclohexanona disuelve parcialmente el poliéster.
ANÁLISIS MICROSCÓPICO
23. OBJETO
23.1 Los siguientes procedimientos se pueden usar para el análisis cuantitativo de fibras que
contienen 2 ó más tipos de fibras que no se pueden separar químicamente de una manera fácil.
Si la muestra contiene tanto fibras vegetales como animales, se debe realizar primero una
separación mecánica (numeral 10) o un análisis químico (numerales 11 a 22). Los porcentajes de
los diferentes tipos de fibras en estos grupos se deben entonces determinar por el método
apropiado, como se indica en los numerales 24 y 25. La precisión obtenible con los métodos
microscópicos depende en gran medida de la habilidad del analista para identificar las fibras
presentes en las mezclas, y también del número de fibras examinadas y el número medido.
Nota 22. Las fotomicrografías de fibras textiles comunes se presentan en el método 20 de la AATCC.
24. RESUMEN DEL MÉTODO
24.1 Las mezclas de fibras tales como algodón, cáñamo, lino, ramio, rayón viscoso regular,
lana, pelo de camello, mohair y fibras relacionadas se analizan cuantitativamente mediante su
conteo después de la identificación, como se indica del numeral 27.1 al 27.5. El método no es
adecuado para uso con fibras que no tienen marcas longitudinales características para
identificación.
25. MUESTREO
25.1 TELAS
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
46
Se toma una muestra de tela que mida 50 mm x 50 mm mínimo. Se cuenta el número de hebras en
dirección de la trama y la urdimbre, y se selecciona de cada dirección al azar un número de hebras
proporcional al conteo de la tela. El número combinado de hebras en la trama y la urdimbre
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
47
debe ser de 20 como mínimo para telas que contienen mezclas de fibras vegetales y debe ser
alrededor de 10 para telas que contienen mezclas de fibras de pelo.
25.2 HEBRAS
Se corta una muestra de hebra de 2 m de longitud como mínimo a intervalos razonables, en 20
secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras vegetales y mínimo diez
secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras de pelo. Si hay a disposición
menos de 2 m de hebra, se corta toda la longitud en secciones. Para hebras que contienen fibras
animales, se preparan muestras como se indica en la norma ASTM D2130, numeral 7.2.
25.3 FIBRAS VEGETALES
Se cortan aproximadamente 25 mm de cada hebra en trozos de 0,5 mm a 1 mm. Cuanto más
pequeños los trozos, más fácil es preparar una suspensión de fibras homogénea. Las fibras
cortadas se recogen en un papel de color contrastante, y se transfieren a un Erlenmeyer de 75 ml
a 125 ml, o se cortan las fibras directamente en el Erlenmeyer. Se agrega suficiente agua, se
coloca un tapón al matraz y se agita el contenido hasta obtener una suspensión bastante densa.
Al hervir el agua o agregar algunas perlas de vidrio se facilita la separación de las fibras.
25.4 FIBRAS DE PELO
De cada hebra o sección de hebra se cortan tramos de 6 mm aproximadamente.
26. EQUIPO
26.1 Microscopio y accesorios, como se especifica en la norma ASTM D 2130.
27. PROCEDIMIENTO
27.1 PREPARACIÓN DEL PORTAOBJETOS
27.1.1 Fibras vegetales
Con un lápiz de carborundo para marcar vidrio, se trazan dos líneas paralelas separadas 25 mm,
a través de un portaobjetos de vidrio. Con una pipeta de boca ancha se toma de 0,5 ml a 1 ml de
la suspensión bien agitada y se coloca entre las dos líneas de referencia del portaobjetos. La
cantidad de líquido tomada del matraz depende de la densidad de la suspensión. Se debe
colocar en el portaobjetos sólo el líquido suficiente, para que después de la evaporación quede
solamente una película de fibras uniforme y delgada. Después de que toda la humedad se ha
evaporado del portaobjetos, se aplica a las fibras la solución de Herzberg (véase la Nota 23) y se
coloca encima un cubreobjetos. Este método no se puede usar en fibras teñidas, a menos que se
les retire primero la tintura.
Nota 23. Para preparar la mancha de Herzberg se agrega la solución A a la solución B, se revuelve y se deja toda la
noche. Luego se decanta el líquido claro del sedimento y se agrega una escama de yodo. El reactivo se debe mantener
en una botella de vidrio de color oscuro. Para los colores producidos por la solución de Herzberg (reactivo cloroyoduro
de cinc) en diversas fibras textiles, véase el Método de Ensayo 20 a de la norma AATCC.
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
48
Solución A:
Cloruro de cinc 50 g
Agua 25 ml
Solución B:
Yoduro de potasio 5,5 g
Yodo 0,25 g
Agua 12,5 ml
27.1.2 Fibras de pelo
Se coloca cada trozo (véase el numeral 25.4) sobre una platina separada, usando aceite de
inmersión como el medio de montaje. Se debe tener cuidado de separar y colocar paralelas las
fibras antes de colocar encima un cubreobjetos.
27.2 CONTEO DE FIBRAS
27.2.1 Fibras vegetales
Se usa un microscopio equipado con un portaobjetos móvil y un ocular de retícula, con una
magnificación de 200x a 250x. Se comienza a contar cerca de una de las esquinas superiores o
inferiores del campo y a medida que el portaobjetos se desplaza lentamente a través del campo,
se identifican y cuentan todas las fibras que pasan a través del centro de las retículas. Después
de cada exploración a través del campo en dirección horizontal, se mueve el portaobjetos de
1 mm a 2 mm en dirección vertical y se identifican y cuentan las fibras a medida que se atraviesa
el campo nuevamente. Se repite el procedimiento hasta que se ha cubierto todo el portaobjetos.
En forma similar, se cuentan las fibras deslizando el portaobjetos verticalmente y separando cada
exploración horizontalmente 1 mm a 2 mm. La separación después de cada exploración depende
del número de secciones de fibra en el portaobjetos. Los conteos horizontales y verticales
combinados deben dar un total de 1 000 fibras mínimo. Si una fibra pasa la línea de cruce más
de una vez, se registra cada pasada.
Nota 24. Las fibras de lino pueden estar presentes en la tela o hebra en forma de haces de fibras. Normalmente la
mayoría de estos haces se reducen a fibras individuales durante la preparación de la suspensión de fibra. Sin embargo,
si las fibras de lino aparecen en el portaobjetos en forma de un haz, se debe intentar contar cada una de las fibras
individuales en el haz.
27.2.2 Fibras de pelo
Se identifican y cuentan todas las fibras en las secciones de hebra y se clasifican como lana, pelo
de camello, mohair, etc., de acuerdo con sus características microscópicas. El espécimen debe
ser lo suficiente grande, de manera que se puedan contar 1 000 fibras como mínimo.
27.3 DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO DE LA FIBRA
Se mide el diámetro promedio de 100 fibras para cada tipo de fibra presente en la mezcla (véase la
Nota 25). Se deben utilizar fibras tomadas de las hebras originales y no de las suspensiones. Ya que
los diámetros promedio de las fibras vegetales pueden variar dentro de límites bastante amplios, se
deben determinar los diámetros promedio de las fibras en la tela que se analiza, si se
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización)
49
desean obtener resultados precisos. Si no se requiere una precisión máxima, la composición se puede
calcular usando los datos de la Tabla 4.
Nota 25. Para instrucciones más específicas, consúltese la norma ASTM D 2130. En el caso de fibras tales como
algodón, cuya zona transversal no es circular ni casi circular, el diámetro de la fibra se debe determinar por la medición
de la sección transversal promedio, como se indica en la norma ASTM D 1444.-77. Este procedimiento se presenta en
el Anexo 1.
27.4 CÁLCULO
Se multiplica la media de los cuadrados de los diámetros de las fibras de cada tipo, por la
gravedad específica (véase la Tabla 5) y se calcula el porcentaje en peso de estas cifras como se
ilustra en el siguiente ejemplo:
EJEMPLO 1.
Un análisis microscópico muestra la proporción de algodón, lino y rayón viscoso, así:
Algodón Lino Rayón viscoso
Número de fibras contadas, N
Media de los cuadrados de los
diámetros de las fibras, D
2
Gravedad específica, S
N x D
2
x S
Porcentaje de fibra en la muestra
521
324,0
1,55
261 600
43
458
256,0
1,50
175 900
29
235
466,6
1,53
167 700
28
Nota 26. Finura de las fibras textiles. En las Tablas 3 y 4 se presentan cuadros y tablas que presentan una
comparación de la finura junto con intervalos de ancho promedio para diferentes fibras textiles, como información
adicional para uso en la identificación de las fibras.
27.5 INFORME
27.5.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se establece en la presente
norma. Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó el muestreo y el método
de muestreo usado. Se reporta el porcentaje de cada fibra en la muestra.
27.6 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN
Véanse los numerales 13.8.1 y 13.8.2.
27.6.1 Precisión
La precisión del procedimiento para el análisis microscópico de textiles en la presente norma se
encuentra en estudio.
50087889 ntc481
50087889 ntc481
50087889 ntc481
50087889 ntc481
50087889 ntc481
50087889 ntc481

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  • 1. NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 481 1997-11-26 TEXTILES. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS E: TEXTILES. TEST METHODS FOR QUANTITATIVE ANALYSIS OF FIBERS. CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la norma ASTM D629: 1995 DESCRIPTORES: textiles; método de ensayo; fibra textil; composición de fibras I.C.S.: 59.080.30 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción Primera actualización
  • 2. PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 481 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-11-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 321301 “Textiles”. COLTEJER S. A. CONFECCIONES LEONISA DIDETEXCO FÁBRICA DE HILADOS Y TEJIDOS DEL HATO S. A. GRUPO URIBE INDUBOTÓN PAÑOS VICUÑA SENA-CENTRO NACIONAL TEXTIL TEJICONDOR VESTIMUNDO S. A. Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ANDI CARIBÚ INTERNACIONAL COMPAÑÍA COLOMBIANA DE TEJIDOS S. A. CONFECCIONES ISATEL LTDA. CONFECCIONES LUBER LTDA. CONFECCIONES RAETHZEL Y CÍA LTDA. DUNCAN S. A. ENKA DE COLOMBIA S. A. EVERFIT - INDULANA FABRISEDAS LTDA. INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAMISAS S. A. PIANSOL PROTELA RIOTEX SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TEXTILES OMNES LTDA. TEXTILES 1 X 1 ZYLETTE S. A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
  • 3. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 1 TEXTILES. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS 1. OBJETO 1.1 Esta norma presenta procedimientos para la determinación de la composición de fibras de las mezclas de fibras relacionadas en el numeral 1.2. También se describen los procedimientos para la estimación cuantitativa de la cantidad de humedad y algunos materiales no fibrosos en textiles, para uso en el análisis de mezclas, pero no son los métodos principales para la determinación del contenido de humedad para pesajes comerciales. 1.2 Estos métodos de ensayo comprenden procedimientos para los siguientes tipos de fibras: 1.2.1 Fibras naturales Son las fibras cuya composición química y estructura física está dada por la naturaleza. 1.2.1.1 Fibras con base de celulosa : Algodón Cáñamo Lino Ramio 1.2.1.2 Fibras con base de proteína : Pelos de animales (diferentes de la lana) Seda cultivada Seda Tusor (Tussah) Lana 1.2.2 Fibras no naturales (artificiales) Son aquellas cuya composición química y/o su estructura física esta dada por el hombre. Estas se dividen en :
  • 4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 2 1.2.2.1 Fibras con base de celulosa: Acetato Rayón, viscosa o cupramoniacal Triacetato 1.2.2.2 Fibras sintéticas: Es aquella cuya composición química y estructura física está dada por el hombre. Acrílica Aramida Modacrílica Nailon 6, nailon 6-6, otros Olefina Poliéster Espándex 1.2.3 Mezcla Es la combinación de dos o más fibras en cantidades proporcionales dentro de un material textil para su proceso. 1.3 Estos métodos incluyen los siguientes numerales y tablas: Numerales Normas referenciadas 2 Terminología 3 Resumen de los métodos 4 Importancia y usos 5 Muestreo 6 Pureza de los reactivos 7 Contenido de humedad o recuperación de humedad 8 Materiales no fibrosos 9 Separación mecánica o disección 10 Ensayos químicos: Resumen de los métodos 11 Especímenes y símbolos 12 No.1 Acetato mezclado con otras fibras 13 No.2 Fibra Modacrílica con fibra celulósica o lana 14 No.3 Nailon 6 ó nailon 6-6 mezclado con fibras naturales o rayón 15 No.4 Rayón mezclado con algodón 16 No.5 Lana o poliéster mezclados con fibra celulósica o seda 17 No.6 Poliéster o acrílico mezclado con lana 18 No.7 Material celulósico natural y rayón, mezclados con acrílico, modacrílico y poliéster 19
  • 5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 3 No.8 Poliéster mezclado con olefina 20 No.9 Poliéster mezclado con acetato o nailon 6,6-6 21 No.10 Fibra acrílica o espándex lineal mezclado con nailon o poliéster 22 Análisis microscópico Objeto 23 Resumen del método 24 Muestreo 25 Equipo 26 Procedimiento 27 Indización de términos 28 TABLA Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras 1 Solubilidad de diversas fibras en solventes usados en los métodos químicos 2 Escala comparativa de finura de varias fibras textiles 3 Intervalos de finura y diámetros de diferentes fibras textiles 4 Gravedad específica de diferentes fibras textiles 5 1.4 Los procedimientos analíticos descritos en los métodos de ensayo son aplicables a las fibras presentadas en el numeral 1.2. Los métodos de ensayo no son satisfactorios para la separación de mezclas que contienen fibras de la misma clase genérica pero que poseen diferencias físicas o químicas entre sí. Estos métodos no son satisfactorios para la determinación de fibras bicomponentes. Nota 1. Otros métodos de análisis que comprenden determinaciones específicas son: Normas ASTM D 461, D 584, D 885, D1113, D 1334 y D 2130. Los métodos para humedad se presentan en las normas ASTM D 885, D 1576, D 2462, D 2495 y D 2654. Para la determinación del peso comercial, consúltese la norma ASTM D 2494. 1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias. 2. NORMAS REFERENCIADAS 2.1 NORMAS ASTM D123 Terminology Relating to Textiles D 276 Test Methods for Identification of Fibers in Textiles D 461 Test Methods for Felt D 584 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Laboratory Scale D 885 Methods of Testing Tire Cords, Tire Cords Fabrics, and Industrial Filament Yarns Made from Man-Made Organic Base Fibers. D 1113 Test Method for Vegetable Matter and Other Alkali-Insoluble Impurities in Scoured Wool D 1193 Specification for Reagent Water D 1334 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Commercial Scale.
  • 6. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 4 D 1576 Test Method for Moisture in Wool by Oven Drying D 1909 Table of Commercial Moisture Regains for Textile Fibers D 2130 Test Method for Diameter of Wool and Other Animal Fiber by Microprojection D 2462 Test Method for Moisture in Wool by Destilation with Toluene. D 2494 Test Method for Commercial Mass of a Shipment of Yarn of Man-Made Staple Fiber or Tow. D 2495 Test Method for Moisture in Cotton by Ovendrying. D 2654 Test Methods for Moisture Content and Moisture Regain of Textiles D 2816 Test Method for Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere D 2817 Specification for Maximum Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere 2.2 NORMA AATCC 20 A Test Method for Fiber Analysis: Quantitative 3. TERMINOLOGÍA 3.1 DEFINICIONES 3.1.1 Textil: originalmente una tela tejida; actualmente se aplica en general a: (1) fibras o filamentos aptos para ser convertidos o usados como hilos o para la preparación de telas no tejidas, (2) hilos hechos de fibras naturales o artificiales, (3) telas y otros productos manufacturados hechos de fibras como se definieron arriba y de hilos, (4) vestidos y otros artículos fabricados completamente de uno o más de los elementos anteriores, cuando los productos conservan la flexibilidad y caída de las telas originales. Discusión. Algunos ejemplos típicos (no es una lista exhaustiva) de materiales incluidos en las definiciones anteriores son: (1) Fibras naturales tales como algodón, lana, cabuya y asbesto; también filamentos de seda, después de que estos materiales han sido sometidos a su primer proceso de preparación, y fibras artificiales tales como rayón, nailon, vidrio y metales en forma de fibras que se pueden tejer, monofilamentos, hilos multifilamentos o estopas; (2) Hilos intermedios tales como torzal, mecha y cinta de fibras discontinuas; hilos sencillos o doblados, hilados o formas filamentosas; hilos, cordones y cuerdas, excepto cables metálicos; sustitutos de hilos, incluyendo papel o lámina retorcidos, lámina cortada en tiras, u hojas laminadas cortadas en tiras, monofilamentos metálicos o plásticos; (3) productos hechos de materiales incluidos en (1) y (2), o ambos, por entrelazamiento que incluye: tejido, tejido de punto, empenachado, trenzado, adhesión, anudado, fieltrado, e incluyendo productos tales como telas, géneros tejidos, géneros de tejido de punto, lazos, bordados, tules, cintas gruesas, láminas de lana o algodón y telas no tejidas. No se incluyen plásticos y papeles reforzados; (4) Prendas de vestir, artículos domésticos e industriales fabricados principalmente de uno o más materiales enumerados en (1), (2) y (3). 3.1.2 Fibra bicomponente: fibra que consta de dos polímeros química o físicamente diferentes, o ambos. 3.2 Para las definiciones de otros términos de textiles usados en esta norma, consúltese la norma ASTM D 123.
  • 7. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 5 4. RESUMEN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO 4.1 Los resúmenes de los métodos específicos usados para los diferentes ensayos se presentan en las secciones apropiadas. 4.2 Los métodos para el análisis de fibra se agrupan en tres títulos: separación mecánica o disección. Métodos de ensayo químicos y análisis microscópico. Nota 2. Se da por sentado que el analista conoce a partir de los ensayos cualitativos (como se indica en la norma ASTM D 276) qué fibras están presentes y, por lo tanto, qué método de análisis es aplicable. La selección del método depende de la naturaleza del material que se va a analizar y en algunos casos, de la exactitud requerida. 5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 La presente norma se puede utilizar para el ensayo de aceptación de despachos comerciales pero se debe tener cuidado ya que falta la información sobre precisión entre laboratorios. Pueden ser aconsejables los ensayos comparativos como se indican en el numeral 5.1.1 ó la Tabla D 1909. 5.1.1 En el caso de que surjan disputas por diferencias en los resultados de ensayo reportados cuando se usa esta norma para ensayos de aceptación de despachos comerciales, el comprador y el proveedor deben llevar a cabo ensayos comparativos para determinar si existe una desviación estadística entre sus laboratorios. Para la investigación de esta desviación, se recomienda la colaboración de un estadístico competente. Como mínimo, las dos partes deben tomar un grupo de especímenes de ensayo que sean homogéneos en la medida de lo posible y que sean de un lote de material del tipo en cuestión. Entonces el espécimen de ensayo se debe asignar aleatoriamente en números iguales a cada laboratorio para ensayo. Se deben comparar los resultados promedio de los dos laboratorios usando el ensayo T de Student y un nivel de probabilidad aceptable, escogido por las dos partes antes de comenzar el ensayo. Si se encuentra una desviación, se debe encontrar y corregir, cualquiera que sea su causa, o el comprador y el vendedor deben acordar la interpretación de los resultados futuros del ensayo a la luz de la desviación conocida. 5.2 Los efectos de los diferentes reactivos usados en los métodos químicos sobre fibras residuales en una mezcla dependen de la historia de las fibras y a menos que se establezca algo diferente, en general son demasiado pequeños o inciertos para garantizar la aplicación de los factores de corrección. 5.3 La composición de las fibras generalmente se expresa en masa seca al horno de la muestra original, o la masa seca al horno de la fibra limpia después de retirar el material no fibroso. Si el material no fibroso no se retira del textil antes de realizar el análisis de fibra, o si los tratamientos descritos en el numeral 9 no pueden retirarlos, la presencia de cualquiera de estos materiales aumenta el porcentaje de componente de la fibra con el cual estos se remueven durante el análisis, suponiendo que sean solubles en el solvente usado. 5.4 Los métodos analíticos están destinados principalmente a la separación de mezclas binarias de fibras. Estos procedimientos también se pueden usar para el análisis de mezclas que contienen dos o más tipos de fibras, mediante la selección de la mejor combinación de los métodos por usar (véase la Tabla 1). Ya que una secuencia de solventes sobre una fibra dada puede producir resultados diferentes de los esperados con un solo solvente, se recomienda determinar los resultados de estos efectos secuenciales cuando se ensayan mezclas de fibras múltiples. Algunas veces es más conveniente separar mecánicamente los hilos de un textil de
  • 8. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 6 tipo similar y luego usar el método químico apropiado para analizar cada uno de los componentes. La Tabla 2 muestra las solubilidades de las diversas fibras en diferentes reactivos químicos. Tabla 1. Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras A Lana Expán- dex Seda Ra- yón Po- liéster Olefi- na Nai- lon Moda - crílica Natu- ral, celu- lósica Ara- mida Acrí- lico Tria- cetato Acetato 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Triacetato 3 (5) (7 5 ) B 9 3 9 (5) 9 (5) 3 Acrílico (6) (6) (7 5 ) 10 (8) 10 10 (5 7 ) Aramida (6) Natural, celu- lósica (6 5 ) (10) (6) (4) 5 5 (3) (2) Modacrílico 2 2 2 2 2 2 2 Nailon 3 (10) (6) 3 9 (8) Olefina (6) (6) (7 5 ) 8 Poliester (6) (10) (6) (7) Rayón 5 (6) Seda 6 Expándex (6) A Clave para métodos y reactivos: Método No. 1 - 80 % acetona (fría) - Cicloexanona Método No. 2 - N-Butirolactona Dimetilformamida, Cicloexanona,,Aacido Fórmico. Método No. 3 - ácido fórmico 90 % Método No. 4 - ácido sulfúrico 59.5 % Método No. 5 - ácido sulfúrico 70 % Método No. 6 - solución de hipoclorito de sodio Método No. 7 - Solución cuperamoniacal, acetona, Ácido Acético. Método No. 8 - Xileno caliente Método No. 9 - Ácido fórmico 90 % Método No. 10 - N,N-dimetilacetamida El poliéster se destruye con nitrobenceno El polipropileno se destruye con percloro-etileno B Cada método analítico se identifica por un número y donde es posible, se brindan dos métodos de análisis para cada mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método que disuelve la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El (los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método que disuelve la fibra presentada al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método de selección.
  • 9. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 7 Tabla 2. Solubilidades de las fibras en solventes usados en métodos químicos A Método No. (1) 80% aceto- na (2) Butiroacetilo (3) y (9) 90 % ácido fórmico (4) 59,5% H2SO4 (5) 70% H2SO4 (6) Solu- ción de NaOCl (7) Solu- ción de cupera- monio (8) xileno caliente (10) N,N dimetil aceta- mida (A) RT (B) 75°C Acetato S S PS S S S I I . . . . . . Triacetato I PS PS S I I I . . . S Acrílico I S S I I I I I I S Aramida Natural, celu- lósica I I I I SS S I S . . . I Modacrílico I S S I I I I I . . . I Nailon I I I S S S I I I I Olefina I I I I I I I I S I Poliéster I I I I I I I I I I Rayón I I I I S S I S I I Seda I I I PS S S S . . . . . . S Expándex . . . I I PS I I I . . . . . . S Lana y fibras de pelo I I I I I I B S . . . . . . . . . A = clave para los símbolos: S = soluble PS = parcialmente soluble SS = ligeramente soluble (se puede aplicar un factor de corrección) I = insoluble B = las lanas retrabajadas son solubles en H2SO4 al 70 %, dependiendo de su historia previa. 6. MUESTREO Nota 3. No es posible dar instrucciones específicas para todos los tipos de materiales textiles a los cuales pueden ser aplicables estos métodos específicos, pero se deben seguir algunas recomendaciones generales. 6.1 MUESTREO PARA EL ENSAYO DE ACEPTACIÓN 6.1.1 Lote de muestreo Como lote de muestreo para el ensayo de aceptación, se toma al azar el número de unidades de despacho que se indica en la norma del material o en otro acuerdo entre el comprador y el proveedor. Las unidades de despacho se consideran como las unidades de muestreo primarias. Nota 4. Una especificación adecuada u otro acuerdo entre el comprador y el proveedor requiere tener en cuenta la variabilidad entre las unidades de despacho y dentro de ellos como para brindar un plan de muestreo con un riesgo significativo para el productor, un nivel de calidad aceptable y un nivel de calidad límite. 6.1.2 Muestra de laboratorio
  • 10. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 8 Para obtener la muestra de laboratorio para el ensayo de aceptación, se procede de la siguiente manera: 6.1.2.1 Fibra de paca (a granel). Se toma una muestra compuesta de cada paca u otra forma de presentación de embarque o despacho en el lote de muestreo, cada una de ellas debe ser tomadas de por lo menos de cinco partes diferentes del lote de despacho. 6.1.2.2 Hilos textiles. Se toma un paquete al azar de cada presentación de despacho en el lote de muestreo. 6.1.2.3 Tela. Se toma una muestra del ancho completo, de 1 m de longitud o del ancho necesario que contenga un patrón repetido, de ellos el más largo, del extremo de cada rollo o tela en el lote de muestreo, después de descartar mínimo 1 m de tela de la parte exterior del rollo. 6.1.2.4 Prendas. Se toma un vestido o prenda al azar de cada presentación o forma de despacho en el lote de muestreo. 6.1.2.5 Otros textiles. Se toma una muestra de laboratorio de cada presentación o forma de despacho en el lote de muestreo, como se acuerde entre el comprador y el proveedor. 6.1.3 Especímenes de ensayo A menos que se especifique algo diferente en el método de ensayo pertinente, se prepara un espécimen de ensayo con una masa de 1 g a 1,5 g y se coloca en un pesa muestras. Se colocan ésta y el espécimen en un horno y se calientan durante 1 h a una temperatura de 105 °C a 110 °C. Se transfiere el pesa muestras a un desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Para las telas que contienen un patrón de tejido repetido, se incluyen todos los hilos en el patrón dentro del espécimen de ensayo. Se toma el espécimen de otras unidades cuando se está ensayando o analizando más de una unidad. 6.2 MUESTREO PARA OTROS PROPÓSITOS En general, se siguen los principios especificados para muestras en ensayo de aceptación. En la medida en que lo determinen la cantidad de material disponible y los propósitos del análisis, se toma una muestra del lote, una muestra de laboratorio y especímenes de ensayo, de manera que todas las fibras presentes tengan una probabilidad potencial de ser sometidas a muestreo. 7. PUREZA DE LOS REACTIVOS 7.1 Se usan sustancias químicas de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se indique algo diferente, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, en donde se encuentran a disposición estas especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se determine primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación. 7.2 A menos que se indique algo diferente, se debe entender que las referencias al agua son a agua grado Tipo I de acuerdo con la norma ASTM D1193.
  • 11. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 9 8. CONTENIDO DE HUMEDAD O RECUPERACIÓN DE LA HUMEDAD 8.1 OBJETO Este método se puede usar para determinar la cantidad de humedad en un textil como se recibió o cuando se encuentra en equilibrio de humedad para ensayo en la atmósfera normalizada para ensayo de textiles, como se define en la norma ASTM D 123. 8.2 RESUMEN DEL MÉTODO Los especímenes se calientan hasta que alcanzan masa constante; la pérdida de masa se considera humedad. Nota 5. Cuando los textiles se calientan bajo las condiciones descritas en el numeral 8.5, se pueden eliminar materiales volátiles además de la humedad. Si esta posibilidad se conoce o sospecha, se debe reportar que la pérdida de porcentaje en masa del textil incluye o puede incluir sustancias volátiles al igual que humedad. 8.3 EQUIPOS 8.3.1 Pesa muestras de vidrio, con una capacidad aproximada de 100 ml, con un tapón de vidrio esmerilado, o un recipiente de aluminio con una capacidad aproximada de 100 ml con una tapa de ajuste hermético. 8.3.2 Desecador que contiene sulfato de calcio anhidro (CaSO4) u otro agente deshidratante adecuado. 8.3.3 Balanza analítica con capacidad de pesaje hasta de 0,1 mg. 8.3.4 Horno programable a una temperatura estable de 105 °C a 110 °C. 8.3.5 También se puede usar equipo especial para secar los especímenes a temperatura constante, disponible generalmente en laboratorios (hornos de acondicionamiento, etc.). Los equipos que se indican en el numeral 8.3.1 al 8.3.4 y el procedimiento descrito en el numeral 8.5 se establecen para laboratorios y se deben usar en caso de desacuerdos con relación a la composición de las fibras de las mezclas. 8.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO Se toma un espécimen con una masa aproximada de 1 g y se pesa con aproximación de 0,01 g. 8.5 PROCEDIMIENTO 8.5.1 Se colocan separadamente el pesa muestras y la tapa en el horno. Después de calentarlas durante 1 h en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C, se coloca la tapa, se transfiere el pesa muestras al desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se retira la tapa momentáneamente para equilibrar la presión, y con la tapa puesta se pesa el recipiente. Se repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que la masa de la pesa muestras vacío tenga peso constante dentro de ± 0,001 g.
  • 12. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 10 8.5.2 Se coloca en el pesa muestra el espécimen que se va a ensayar, se tapa y se pesa. Se resta la masa del recipiente vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa, para obtener la masa como se recibió del espécimen original, masa A. 8.5.3 Se colocan en el horno el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente, a una temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h. Se tapa el recipiente y se transfiere el pesa muestras al desecador. Cuando éste se ha enfriado a temperatura ambiente, se retira la tapa momentáneamente para regular la presión, se coloca nuevamente la tapa y se pesan el recipiente y el espécimen. Se repite el calentamiento por períodos de mínimo 20 min, se enfría y pesa hasta obtener una masa constante dentro de ± 0,001 g. Se resta la masa del pesa muestras vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa para obtener la masa seca en horno del espécimen original, masa B (véase la Nota 5). 8.5.4 El manejo del pesa muestra debe realizarse con pinzas . 8.6 CÁLCULO 8.6.1 Se calcula el contenido de humedad del espécimen usando la ecuación 1 y la recuperación de humedad, usando la ecuación 2: contenido de humedad, % = 100 (A - B/A) (1) recuperación de humedad, %= 100 (A - B/B) (2) Donde: A = masa del espécimen como se recibió, en g, y B = masa del espécimen seco en horno, en g. 8.7 INFORME 8.7.1 Se indica que el contenido de humedad del espécimen fue determinado como se establece en la presente norma. 8.7.2 Se describe(n) el(los) material(es) o producto(s) a los que se realizó muestreo y el método de muestreo utilizado. 8.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio. 8.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 8.8.1 Precisión La precisión del procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma se encuentra en estudio. 8.8.2 Desviación El valor real del contenido de humedad en los textiles sólo se puede definir en términos de un método de ensayo específico. Dentro de esta limitación, el procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma no tiene desviación conocida. 9. MATERIALES NO FIBROSOS
  • 13. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 11 9.1 OBJETO Estos procedimientos están previstos para la remoción de los componentes naturales no fibrosos de las fibras y las sustancias agregadas por el fabricante. En esta categoría se encuentran almidón, arcilla de China, jabones, algunas ceras, algunos aceites no secantes, algunas resinas y los componentes naturales usuales, y se retiran por los procedimientos descritos. Sin embargo, no se pueden incluir indicaciones generales para la remoción de todas las sustancias posibles que pueden estar presentes. Los pigmentos inorgánicos que se usan con frecuencia como deslustrantes en la fabricación de fibras hechas por el hombre y tipos de tinturas no se eliminan mediante los procedimientos descritos en el numeral 9.4. Algunos de los acabados más recientes presentan problemas especiales que el analista tendrá que enfrentar cuando aparezcan. Si es necesario modificar el procedimiento para eliminar componentes no fibrosos, el analista debe cerciorarse de que los especímenes limpios de las fibras no pierdan peso cuando se someten al mismo tratamiento. Los tratamientos descritos en el numeral 9.4 permiten la remoción de la mayoría de componentes no fibrosos, aunque no todos, presentes en los textiles. La cantidad total de materiales no fibrosos eliminados mediante estos tratamientos se puede determinar sometiendo el espécimen por separado en cada uno tratamientos descrito. Cuando se conoce el tipo de acabado presente, solamente es necesario el tratamiento apropiado. 9.2 REACTIVOS 9.2.1 Alcohol etílico. Alcohol etílico puro desnaturalizado con alcohol metílico. 9.2.2 Solución de 5 % de urea / 1,5 % de ácido fosfórico (85 %). 9.2.3 Triclorotrifluoroetano. 9.3 ESPÉCIMEN DE ENSAYO Se toma un espécimen con una masa de 5 g aproximadamente. Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de fibras en los tratamientos. Se seca el espécimen a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante del espécimen original, masa C, y luego se somete el espécimen a uno o más de los tratamientos descritos en el numeral 9.4. 9.4 PROCEDIMIENTO 9.4.1 Extracción con solvente (para la remoción de aceites, grasas, ceras, algunas resinas termoplásticas, etc.) Se coloca el espécimen con masa seca durante dos horas con triclorotrifluoroetano (véase la Nota 6) en un Soxhlet o extractor similar, y se sifonea mínimo 6 veces, secar la muestra al aire, luego llevarla al horno con una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. Nota 6. El triclorotrifluoroetano no es inflamable, su nivel de toxicidad es muy bajo y posee un grado alto de estabilidad. Se recomienda antes que el tetracloruro de carbono, que se ha usado tradicionalmente por su excelencia como solvente de aceites, grasas y similares. Esta preferencia se basa en la toxicidad del tetracloruro de carbono por absorción o inhalación y su tendencia a la descomposición en presencia de humedad, con la formación de ácido clorhídrico.
  • 14. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 12 9.4.2 Extracción con alcohol (para la eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.) Se coloca el espécimen con masa seca durante 2 h con alcohol etílico en un extractor Soxhlet o similar y se sifonea 6 veces como mínimo. El espécimen se seca al aire y luego lleva al horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. 9.4.3 Tratamiento acuoso (para remover materiales solubles en agua) Se sumerge el espécimen con masa seca durante ½ h en agua a 50 °C usando una proporción de líquido a tela de aproximadamente 100:1. Se agita el espécimen ocasionalmente con un agitador de vidrio o por un medio mecánico. Se enjuaga tres veces en porciones limpias de agua caliente (50 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. 9.4.4 Tratamiento enzimático (para la remoción de almidón, gelatina, etc.) Se sumerge el espécimen en una solución acuosa de una preparación solubilizante de almidón y proteína usando la concentración, proporción de líquido a tela, temperatura y tiempo de inmersión recomendados por el proveedor de la preparación enzimática. Después de este tratamiento, se enjuaga muy bien el espécimen con porciones limpias de agua caliente. Para eliminar la arcilla de China o material similar de telas de tejido muy denso es necesario enjuagar muy bien. Se coloca el espécimen seco en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. 9.4.5 Remoción de resinas amino-aldehído Se trata el espécimen con 1,5 % de ácido fosfórico (85 %) y 5 % de urea a 75 °C durante 15 min a 30 min, agitando ocasionalmente. El espécimen se enjuaga muy bien en agua caliente (80 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante, masa D. Nota 7. La masa de la fibra restante después de haber sido sometida a los tratamientos del numeral 9.4.1 a 9.4.5 se denomina “fibra limpia” en las siguientes secciones. 9.5 CÁLCULO 9.5.1 Se calcula el porcentaje total de materiales no fibrosos en los especímenes, usando la ecuación 3: Materiales no fibrosos, % = 100 (C - D/C) (3) Donde: C = masa del espécimen original seca en horno, en g, y D = masa del espécimen seco en horno después de tratamiento ácido, en g.
  • 15. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 13 9.5.2 El porcentaje de materiales no fibrosos eliminados mediante cualquiera de los tratamientos individuales descritos en el numeral 9.4 también se puede calcular usando la masa seca del espécimen determinada después de los procesos anteriores. 9.6 INFORME 9.6.1 Se indica que la cantidad de material no fibroso se determinó de acuerdo con la presente norma. 9.6.2 Se describen los materiales y producto a los que se les aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 9.6.3 Se indica el tipo de extracción utilizada. 9.6.4 Se reportan los valores individuales y promedio de los materiales no fibrosos en porcentaje. 9.7 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 9.7.1 Precisión La precisión del procedimiento para materiales no fibrosos de la presente norma se encuentra en estudio. 9.7.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para medir los materiales no fibrosos en los textiles no tiene desviación conocida, debido a que el valor de los materiales no fibrosos en textiles sólo se puede definir en términos de un método de ensayo. SEPARACIÓN MECÁNICA O DISECCIÓN 10. ANÁLISIS DE FIBRA POR DISECCIÓN 10.1 OBJETO Este método está destinado para la separación mecánica de hilos en un textil, siempre y cuando los diferentes hilos estén separados. 10.2 RESUMEN DEL MÉTODO Un espécimen se selecciona cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición completa del patrón. Los hilos componentes se separan mecánicamente, se secan y pesan por separado después de calentamiento a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. La composición porcentual se calcula para cada tipo de fibra presente. 10.3 APARATO 10.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.
  • 16. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 14 10.3.2 Pesa muestras con una capacidad aproximada de 25 ml y tapa hermética. 10.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C. 10.3.4 Desecador con sulfato de calcio anhidro o equivalente. 10.4 ESPÉCIMEN DE ENSAYO Se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente. 10.5 PROCEDIMIENTO 10.5.1 Se selecciona el espécimen cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición completa del patrón. 10.5.2 Se coloca todo el espécimen en un recipiente de pesa muestra, pesado con aproximación de 0,001 g. 10.5.3 Se coloca el pesa muestra con el espécimen y la tapa separada en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110°C durante 1,5 h. 10.5.4 Se retiran el pesamuestra con el espécimen y tapado del horno, se transfieren a un desecador. Cuando el recipiente se ha enfriado a temperatura ambiente, se pesan éste y el espécimen con aproximación de 0,001 g. Se resta la masa del recipiente vacío de esta masa para obtener la masa del espécimen seco en horno, masa B. 10.5.5 Se separan los hilos componentes y se coloca cada uno de los tipos de fibra en recipientes de pesaje prepesados. 10.5.6 Se colocan el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente en el horno durante 1,5 h a una temperatura entre 105 °C y 110 °C 10.5.7 Se retiran del horno el pesa muestra con el espécimen se tapa y se transfieren a un desecador. Se deja enfriar el recipiente a temperatura ambiente y luego se pesan con aproximación de 0,001 g. Se resta la masa de los recipientes vacíos de estas masas, para obtener la masa del espécimen seca en horno, masa A1, A2, etc. 10.6 CÁLCULO 10.6.1 Se calcula la composición porcentual de cada tipo de fibra, con aproximación a 0,1 % de la muestra seca, usando la siguiente ecuación: Tipo de fibra A1, % seca = 100(A1/B) (4) Donde: A1 = masa seca del tipo de fibra separada, del numeral 10.5.7 y B = masa del espécimen seco original, del numeral 10.5.4.
  • 17. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 15 10.7 INFORME 10.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se establece en la presente norma, por los métodos de separación o disección. 10.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó muestreo y el método de muestreo utilizado. 10.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de cada tipo de fibra, con base en la muestra seca. 10.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 10.8.1 Precisión Se encuentra en estudio la precisión de la separación o disección mecánica en la presente norma. 10.8.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para la medición de contenido de fibra de textiles por separación mecánica o disección no tiene desviación conocida debido a que los valores de contenido de fibra de textiles por separación mecánica o disección sólo se puede definir en términos de un método de ensayo. MÉTODOS DE ENSAYO QUÍMICOS 11. RESUMEN DE LOS MÉTODOS 11.1 En la Tabla 1 se presenta un diagrama de mezclas binarias de fibras y los métodos apropiados de análisis. Cada método analítico se identifica por un número y, donde sea posible, se presentan dos métodos de análisis para mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método para disolver la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El(los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método para disolver la fibra que se presenta al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método seleccionado. 11.2 En la Tabla 2 se presenta una indicación de las solubilidades de las diferentes fibras textiles en los solventes especificados en los métodos químicos de separación aquí descritos. Estas solubilidades se pueden usar como una guía para seleccionar métodos de análisis apropiados para mezclas que contienen más de dos tipos de fibras. 11.3 En estos métodos de análisis se tiene en cuenta expresar la composición de las fibras ya sea en la masa de fibra limpia seca al horno después de retirar los materiales no fibrosos o con base en la recuperación de humedad.
  • 18. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 16 12. ESPECÍMENES Y SÍMBOLOS 12.1 Para cada uno de los métodos de análisis descritos de los numerales 13 a 22, se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente y se tratan los especímenes como se indica en el numeral 9.4. La masa limpia de la fibra, masa F, se determina después de secado en horno. 12.2 Si se solicita, se determina la masa del espécimen original después de secado en horno (véase el numeral 8.4) con aproximación a 0,001 g, masa E. 12.3 En las ecuaciones numéricas de los numerales 13 a 22 se utilizan los símbolos E y F, así: E = masa del espécimen original después de secado en horno, en g. F = masa del espécimen original limpio y seco (después de secado en horno),en g. 13. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 1. MEZCLA DE ACETATO CON OTRAS FIBRAS. 13.1 OBJETO Este método de ensayo está destinado principalmente a la separación de los tipos de acetato solubles en acetona, y se debe usar para mezclas de fibras de acetato (secundario) de y algunas otras fibras, incluyendo las modacrílicas. 13.2 RESUMEN DEL MÉTODO El acetato secundario regular se disuelve en acetona fría al 80% y la fibra restante se determina cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula con base en la masa seca o con la recuperación de humedad comercial. 13.3 EQUIPO 13.3.1 Balanza analítica, precisión de 0,1 mg. 13.3.2 Embudo filtrante de vidrio esmerilado, de porosidad media. 13.3.3 Matraz erlenmeyer, del tamaño suficiente para sostener el embudo filtrante. 13.3.4 Matraz aforado con tapón de vidrio, y capacidad de 500 ml. 13.3.5 Baño de hielo en un recipiente de tamaño suficiente para sumergir el Erlenmeyer. 13.3.6 Botella de succión con adaptador (comúnmente conocido como matraces para vacío) 13.3.7 Horno con temperatura programable entre 105°C y 110°C. 13.3.8 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 13.3.9 Pesafiltros
  • 19. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 17 13.4 REACTIVOS Y MATERIALES 13.4.1 Mezcla acetona-agua Se mezclan 80 volúmenes de acetona con 20 volúmenes de agua de 0 °C a 2 °C en el matraz aforado de 500 ml y se enfría con un baño de hielo. Nota 8. Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que la acetona es inflamable y se debe manejar retirada de cualquier fuente de ignición. Es muy volátil y se debe evitar aspirar sus vapores. Se recomienda enfáticamente el uso de una campana extractora. Nota 9. Algunos tipos de acetato no son completamente solubles en una mezcla de acetona y agua, pero sí lo son en ácido acético glacial. Nota 10. Si no hay fibras modacrílicas presentes, el análisis se puede llevar a cabo usando acetona 100 % a temperatura ambiente (15 °C a 25 °C). 13.5 PROCEDIMIENTO 13.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se etiqueta como Tara y Muestra. 13.5.2 Se coloca el espécimen en un erlenmeyer o un beacker y se cubre con 100 ml de mezcla de agua - acetona de 0 °C a 2 °C (Nota 10). 13.5.3 Se agita vigorosamente el erlenmeyer o beaker con el espécimen durante 15 min a temperatura ambiente de 15°C a 30°C. 13.5.4 Se transfiere el contenido del erlenmeyer a un embudo filtrante colocado en un matraz de succión(matraz para vacío). 13.5.5 Se filtra la fibra residual. 13.5.6 Se repite del numeral 13.5.2 al 13.5.5 dos veces adicionales. 13.5.7 Se seca el residuo en el embudo por succión y se lava con varias porciones de agua a 70 °C. 13.5.8 Se recoge el residuo de lo anterior y se seca suavemente con toallas de papel. Se debe tener cuidado para no perder fibras en el proceso. Se examina la extracción completa y si es necesario se repite el procedimiento del numeral 13.5.2 al 13.5.7. 13.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros secándose. 13.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente, sin tapar, en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar mínimo 30 min. 13.5.11 Se tapa el pesafiltro, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada.
  • 20. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 18 13.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 13.6 CÁLCULOS 13.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de la muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F -G/F) (5) Donde: F = masa original del espécimen limpio y seco, en gramo (Tara y Muestra) - (Tara) de 13.5.1 y 13.5.12 y G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en gramo. (Tara y Tratado) - (Tara) de 13.5.11 y 13.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (6) 13.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB), utilizando las siguientes ecuaciones: G1 = [(Fibra disuelta, % seca)(100 + MR1)/100] (7) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)(100 + MR2)/100] (8) Donde: MR1 = recuperación de humedad, % para la fibra disuelta, y MR2 = recuperación de humedad, porcentaje para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1/(G1 + G2) (9) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - %Fibra disuelta, % MRB (10) 13.7 INFORME 13.7.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se indica en la presente norma. 13.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les ha aplicado muestreo y el método de muestreo usado. 13.7.3 Se reportan los valores individuales y el promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin disolver, con base en la muestra limpia y seca.
  • 21. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 19 13.7.4 Se reporta la composición calculada, con base en la recuperación de humedad, si se solicita. 13.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 13.8.1 Precisión La precisión del ensayo No. 1 de la presente norma se encuentra en estudio. 13.8.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para la medición del contenido de fibra de textiles por medio de métodos de ensayo químicos no tiene desviación conocida, ya que los valores del contenido de fibra de textiles se pueden determinar solamente en términos de un método de ensayo. 14. ENSAYO QUÍMICO No.2. FIBRAS MODACRÍLICAS MEZCLADAS CON FIBRAS CELULÓSICAS O LANA 14.1 OBJETO Este método de ensayo es aplicable a mezclas de la mayoría de fibras modacrílicas con fibras celulósicas o lana. 14.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras modacrílicas se disuelven en γ-butirolactona, que deja fibras celulósicas o lana. La composición porcentual se calcula con base en masa seca o recuperación de humedad comercial. 14.3 EQUIPO 14.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 14.3.2 Pesa filtro de vidrio o metal. 14.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 14.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 14.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 14.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 14.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30) 14.4 REACTIVOS Y MATERIALES 14.4.1 γ-butirolactona (véase el numeral 7.1)
  • 22. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 20 Nota 11. Precauciones: además de las demás precauciones, se debe evitar el contacto de la γ-buitrona con los ojos, la piel o la ropa, pues causa irritación. Cuando se utilice este solvente se debe usar equipo de seguridad. 14.5 PROCEDIMIENTO 14.5.1 Se pesa el pesafiltro con el espécimen con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 14.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml de γ-butirolactona. 14.5.3 Se deja reposar durante 60 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 14.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 14.5.5 Se repite del numeral 14.5.2 al 14.5.4, dejando que el espécimen permanezca en la γ-butirolactona durante 30 min ± 5 min. 14.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original. Si el espécimen es fibroso o se encuentra en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 14.5.7 Se recolecta el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite del numeral 14.5.2 a 14.5.6. 14.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras se están secando otros especímenes. 14.5.9 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente y sin tapa, en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min, mínimo. 14.5.10 Se coloca la tapa sobre el pesafiltro que contiene el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 14.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 14.6 CÁLCULOS 14.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de la muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (11)
  • 23. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 21 Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, en g (Tara y Muestra) - (Tara) de 14.5.1 y 14.5.11. G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en g (Tara y Tratado)- (Tara) de 14.5.10 y 14.5.11. Fibra sin disolver, % seca=100 - fibra disuelta, % seca (12) 14.6.2 Si se solicita, se debe calcular la composición porcentual con aproximación de 0,01% sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (13) G2 = [(fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (14) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (15) Fibra no disuelta, % MRB = 100-% fibra disuelta, % MRB (16) 14.7 INFORME 14.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron de acuerdo con el Método No. 2 de la presente norma. 1.4.7.2 Se describen los materiales y productos a los que se aplicó el muestreo y el método de muestreo usado. 14.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelto y no disuelto, con base en la muestra limpia y seca. 14.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 14.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 14.8.1 Precisión Se encuentra en estudio la precisión del Método No.2 de la presente norma. 14.8.2 Desviación
  • 24. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 22 Véase el numeral 13.8.2. 15. MÉTODO QUÍMICO No.3. NAILON 6 Ó NAILON 6-6 MEZCLADO CON FIBRA NATURAL O RAYÓN 15.1 OBJETO El presente método se aplica a mezclas de nailon 6 ó 6-6 con algodón, rayón o lana. 15.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras de nailon se disuelven en ácido fórmico al 90 % y las otras fibras presentes (rayón, lana o algodón) se determinan cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula ya sea con base en masa seca en o recuperación de humedad comercial. 15.3 EQUIPO 15.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 15.3.2 Pesafiltro de pesaje de vidrio o metal. 15.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 15.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 15.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80) 15.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 15.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30). 15.4 REACTIVOS Y MATERIALES 15.4.1 Ácido fórmico, (HCOOH) purificado al 90% (véase la Nota 12). Nota 12: Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido fórmico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manejar el ácido con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada. 15.5 PROCEDIMIENTO 15.5.1 Se pesa el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 15.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con la solución de HCOOH (véase la Nota 12).entre 100 ml y 150 ml.
  • 25. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 23 15.5.3 Se deja reposar por 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 15.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al recipiente. 15.5.5 Se repite lo indicado en los numerales 15.5.2 a 15.5.4. 15.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es una tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en piezas pequeñas, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 15.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se examina la extracción completa y si es necesario, se repite del numeral 15.5.2 a 15.5.6. 15.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h, mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 15.5.9 Se retira el recipiente pesafiltro del horno, se coloca de inmediato sin tapa en el desecador con CaSO4 y se deja enfriar mínimo durante 30 min. 15.5.10 Se tapa el pesafiltro con el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 15.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 15.6 CÁLCULO 15.6.1 La composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 % de muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (17) Donde: F = masa del espécimen original limpio y seco en gramos (Tara y Muestra tratada) - (Tara) de 15.5.1 y 15.5.11, y G = masa del espécimen residual extraído limpio y seco en gramos (Tara y muestra Tratada) - (Tara) de 15.5.10 y 15.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (18)
  • 26. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 24 15.6.2 Si se solicita, se calcula la composición en porcentaje con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(Fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100] (19) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100] (20) Donde: MR1 = recuperación de humedad, %, para la fibra disuelta, y MR2 = recuperación de humedad, % para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (21) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (22) 15.7 INFORME 15.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.3 de la presente norma. 15.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 15.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin disolver, con base en la muestra limpia y seca. 15.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en recuperación de humedad. 15.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 15.8.1 Precisión La precisión del método de ensayo químico No. 3 de la presente norma se encuentra en estudio. 15.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2.
  • 27. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 25 16. MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 4. RAYÓN MEZCLADO CON ALGODÓN 16.1 OBJETO Este método se aplica a mezclas de rayón con algodón. 16.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras de rayón se disuelven en ácido sulfúrico al 59 %, quedando las fibras de algodón. La composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno. 16.3 EQUIPO 16.3.1 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg. 16.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 16.3.3 Vasos de precipitados y matraces, y demás equipo de laboratorio necesario. 16.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 16.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 16.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 16.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30) 16.4 REACTIVOS Y MATERIALES 16.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4). (Véase le numeral 7.1), 59,5 % ± 0,5 % masa ponderada, gravedad específica 1,493 Mg/m3 ± 0,027 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m3 ) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 1,25 ml de agua. 16.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado adicionando 20 g de NaHCO3 a 500 ml de agua, y diluyendo hasta 1 L. Nota 13. Precaución: además de las otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido sulfúrico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular el ácido con cuidado. 16.5 PROCEDIMIENTO 16.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 16.5.2 Se coloca el espécimen (que pesa aproximadamente 1,0 g) en un vaso de precipitados de 500 ml y se cubre con la solución de H2SO4 al 59,5 % de100 ml a 150 ml 16.5.3 Se deja reposar por 15 min ± 2 min a temperatura ambiente entre 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min.
  • 28. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 26 16.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 16.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando reposar el espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min. 16.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando la muestra en el ácido durante 5 min ± 1 min. 16.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso, o está en piezas pequeñas, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 16.5.8 Se coloca el espécimen en una solución de NaHCO3 al 2 % y se deja reposar durante 5 min como mínimo y luego se repite el numeral 16.5.7. 16.5.9 Se recoge el residuo y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se debe examinar que se realice la extracción completa. 16.5.10 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 16.5.11 Se retira el recipiente del horno inmediatamente, se coloca sin tapar en un desecador, con CaSO4, y se deja enfriar durante 30 min, mínimo. 16.5.12 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 16.5.13 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 16.6 CÁLCULOS 16.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (23) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra) - (tara) de 16.5.1 y 16.5.12, y G = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra tratada) - (Tara) de 16.5.11 y 16.5.12. Fibra sin disolver , % seca = 100 - Fibra disuelta, % seca (24)
  • 29. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 27 16.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1/100)] (25) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2/100)] (26) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (27) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % Fibra disuelta, % MRB (28) 16.6.3 El algodón no es completamente insoluble en H2SO4 (59,5 %). Además, una pequeña cantidad de rayón permanece sin disolver en este solvente. Para tener en cuenta esta desviación, se corrige la composición observada usando la ecuación 28 ó la 29. % de algodón corregido = (100 · a · G/F) - 1,6 (29) Donde: Para algodón crudo, a = 1,062. Para algodón blanqueado, a = 1,046 % de rayón celulósico regenerado y corregido = 100 - algodón, % (corregido) (30) 16.7 INFORME 16.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.4 de la presente norma. 16.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 16.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 16.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad.
  • 30. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 28 16.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 16.8.1 Precisión La precisión del Método No.4 de la presente norma se encuentra en estudio. 16.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. 17. ENSAYO QUÍMICO No.5. LANA O POLIÉSTER MEZCLADOS CON FIBRAS CELULÓSICAS O SEDA 17.1 OBJETO Este método de ensayo es aplicable a mezclas de lana o poliéster, con algodón, lino, acetato, seda y rayón. 17.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO Las fibras celulósicas y la seda se disuelven en ácido sulfúrico al 70 %, quedando la lana o el poliéster como residuo. La composición porcentual se calcula ya sea con base en masa seca o recuperación de humedad comercial. 17.3 EQUIPO 17.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 17.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 17.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 17.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 17.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 17.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 17.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 500 micras(malla 30) 17.4 REACTIVOS Y MATERIALES 17.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4). (Véase el numeral 7.1), 70 % ± 1 % en masa, densidad 1,6105 Mg/m3 ± 0,0116 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m3 ) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 0,77 ml de agua. 17.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado añadiendo 20 g de NaHCO3 a 500 ml de agua y diluyendo hasta 1 L. Nota 14. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido sulfúrico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado.
  • 31. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 29 17.5 PROCEDIMIENTO 17.5.1 Se pesan el espécimen seco y pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 17.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con de H2SO4 al 70 % entre 100 ml y 150 ml 17.5.3 Se deja reposar durante 15 min ± 2 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 17.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 17.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 17.5.2 al 17.5.4 y se deja reposar el espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min. 17.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 17.5.7 Se coloca el espécimen en NaHCO3 al 2 % y se deja ahí durante 5 min, como mínimo, luego se repite lo indicado en el numeral 17.5.6. 17.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca con golpecitos suaves, con toallas de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se debe examinar que se realice la extracción completa y si es necesario, se repite el proceso del numeral 17.5.2 al 17.5.7. 17.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras hay otros especímenes secándose. 17.5.10 Se retira inmediatamente el recipiente del horno y se coloca sin tapa en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar 30 min como mínimo. 17.5.11 Se tapa el recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 17.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 17.6 CÁLCULOS 17.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) o masa seca usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):
  • 32. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 30 Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (31) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de 17.5.1 y 17.5.12), y G = masa del espécimen extraído, limpio y seco, gramos (Tara y tratada) - (Tara) de 17.5.11 y 17.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (32) 17.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % con base en recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15): G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (33) G2 = [(fibra sin disolver, % seca para fibra no disuelta, % seca) · (100 + MR2)/100) (34) Donde: MR1 = % recuperación de humedad para la fibra disuelta, y MR2 = % recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 (G1 + G2) (35) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (36) Nota 15. Al realizar investigaciones se ha revelado que cuando en el textil hay lana reprocesada o reutilizada. La cantidad de lana determinada por este método puede ser menor que la cantidad real presente, tanto como el 4 % .El efecto del tratamiento con ácido parece depender de la historia previa de las fibras de lana y es muy imprecisa la aplicación de un factor de corrección uniforme. En el caso de lana virgen, no se requiere factor de corrección. 17.7 INFORME 17.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.5 de la presente norma. 17.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 17.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
  • 33. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 31 17.7.4 Se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad, si se solicita. 17.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 17.8.1 Precisión La precisión del Método No.4 de la presente norma se encuentra en estudio. 17.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. 18. ENSAYO QUÍMICO No.6. POLIÉSTER O ACRÍLICO MEZCLADOS CON LANA 18.1 OBJETO Este método de ensayo es aplicable a mezclas de poliéster o acrílico y lana. 18.2 RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO Las fibras de lana se disuelven en hipoclorito de sodio diluido. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno. 18.3 EQUIPO 18.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 18.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 18.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 18.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 18.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro, o equivalente. 18.3.6 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30) 18.4 REACTIVOS Y MATERIALES 18.4.1 Hipoclorito de sodio (NaOCl), 5% de cloro disponible por peso 18.4.1.1 Ya que las soluciones de NaOCl pierden concentración con el reposo, se deben normalizar con frecuencia. El contenido de cloro disponible en las soluciones de NaOCl se determina de la siguiente manera: se diluye una muestra de 10 ml de la solución de NaOCl que se va a ensayar, hasta 250 ml con agua, en un matraz volumétrico. Se agregan 25 ml de esta solución a un Erlenmeyer con 3 ml a 5 ml de una solución de yoduro de potasio (KI) al 10 % y de 2 ml a 3 ml de ácido acético (CH3COOH). Luego se titula esta solución con 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) hasta que el color amarillo del yodo haya desaparecido casi por completo. Se agregan 5 ml de solución de almidón y se titula hasta que el color azul desaparezca completamente. Se calcula el porcentaje de cloro disponible en peso, usando la siguiente ecuación:
  • 34. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 32 cloro disponible, % - [(A x 3,5)/B] (37) Donde: A = total de mililitros de la solución de 0,1 N Na2S2O3 requerida para la titulación de la muestra, y B = gramos de muestra utilizada Nota 16. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el hipoclorito de sodio es corrosivo para los ojos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada. 18.5 PROCEDIMIENTO 18.5.1 Se pesan el espécimen seco y el recipiente de pesaje con aproximación a 0,001 g. Se rotula como tara y muestra. 18.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a 150 ml de NaOCl. 18.5.3 Se deja reposar de 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 18.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30) devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 18.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 18.5.2 a 18.5.4. 18.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 18.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que la extracción esté completa y si es necesario, se repite del numeral 18.5.2 al 18.5.6. 18.5.8 Se coloca el espécimen en un recipiente de pesaje abierto y se seca de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 18.5.9 Se retira el pesafiltro del horno, se coloca inmediatamente sin tapa en el desecador con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min como mínimo. 18.5.10 Se coloca la tapa en el recipiente que contiene el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
  • 35. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 33 18.5.11 Se retira el espécimen del recipiente y se pesa éste vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 18.6 CÁLCULO 18.6.1 La composición porcentual de la muestra con aproximación a 0,1 % se calcula usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (38) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de 18.5.1 y 18.5.11, y G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de 18.5.10 y 18.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (39) 18.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (40) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (41) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (42) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (43) 18.7 INFORME 18.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.6 de la presente norma. 18.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado.
  • 36. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 34 18.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 18.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 18.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 18.8.1 Precisión La precisión del Método No.6 de la presente norma se encuentra en estudio. 18.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. 19. MÉTODO QUÍMICO No. 7. MATERIAL CELULÓSICO NATURAL Y RAYÓN MEZCLADOS CON ACRÍLICO, MODACRÍLICO Y POLIÉSTER 19.1 OBJETO Este método de ensayo está destinado para la separación de material celulósico natural y rayón de mezclas que contienen acrílico, modacrílico o poliéster. 19.2 RESUMEN DEL MÉTODO Los materiales celulósicos se disuelven en solución cupramoniacal, dejando como residuo acrílico, modacrílico o poliéster. La composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno. 19.3 EQUIPO 19.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 19.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 19.3.3 Matraces y vasos de precipitados y demás equipo de laboratorio necesario. 19.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 19.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 19.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 19.4 REACTIVOS Y MATERIALES 19.4.1 Sulfato cúprico (CuSO4 ·5H2O), (Véase el numeral 7.1); hidróxido de sodio (NaOH), reactivo analítico e hidróxido amónico (NH4OH), (véase el numeral 7.1)
  • 37. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 35 19.4.2 Se disuelven 7,8 g de sulfato cúprico en 100 ml de agua hirviendo y se adiciona lentamente 1,5 % de hidróxido de sodio acuoso hasta que la precipitación esté completa (Nótese por la claridad del liquido). Se lava bien el precipitado verde claro y se disuelve en una cantidad mínima de hidróxido de amonio solamente en la necesaria para que se disuelva el sólido. Se debe desarrollar una solución de color azulosa-púrpura. Nota 17. Precaución, Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque la solución cupramoniacal es corrosiva para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular la sustancia con cuidado. 19.5 PROCEDIMIENTO 19.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 19.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml con tapa y se cubre con 100 ml de solución cupramoniacal. 19.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 19.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 19.5.5 Se enjuaga el espécimen en 75 ml de hidróxido de amonio y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. 19.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 a 19.5.5. 19.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 19.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 al 19.5.6. 19.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 19.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente destapado en el desecador, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 19.5.11 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y Tratado. 19.5.12 Se saca el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara.
  • 38. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 36 19.6 CÁLCULOS 19.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (44) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de 19.5.1 y 19.5.12, y G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de 19.5.11 y 19.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (45) 19.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,01%, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (46) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (47) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (48) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB 19.7 INFORME 19.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.7 de la presente norma. 19.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 19.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca.
  • 39. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 37 19.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 19.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 19.8.1 Precisión La precisión del Método No.7 de la presente norma se encuentra en estudio. 19.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. 20. MÉTODO QUÍMICO N.8. POLIÉSTER MEZCLADO CON OLEFINA 20.1 OBJETO Este método se aplica a mezclas de poliéster y olefina. 20.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras de olefina se disuelven en xileno a ebullición. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno. 20.3 EQUIPO 20.3.1 Balanza analítica. 20.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 20.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 20.3.4 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 20.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 20.3.6 Una plancha caliente, con temperatura de superficie baja. 20.4 REACTIVOS Y MATERIALES 20.4.1 Metaxileno [C6H4(CH3)2] purificado Nota 18. Precaución: además de las otras precauciones que se deben tener en cuenta, el xileno es un agente desengrasante y peligroso si es inhalado. Se debe usar equipo de protección y la sustancia se debe manipular con cuidado. Se debe usar únicamente con la ventilación adecuada.
  • 40. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 38 20.5 PROCEDIMIENTO 20.5.1 Se pesa el espécimen seco y el recipiente de pesaje, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 20.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a 150 ml de xileno. Se debe usar solamente debajo de una campana extractora. 20.5.3 Se deja a ebullición durante 30 min ± 5 min, agitando cada 10 min. 20.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 20.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.4. 20.5.6 Se lava el espécimen en xileno limpio. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 20.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.6. Se deja secar al aire en una campana extractora o sobre una mesa de vapor, hasta que se hayan eliminado todas las trazas de xileno del residuo. 20.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 20.5.9 Se retira el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se coloca inmediatamente en el desecador sin cubrirlo, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 20.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 20.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 20.6 CÁLCULOS 20.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (49) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de los numerales 20.5.1 y 20.5.11, y
  • 41. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 39 G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los numerales 20.5.10 y 20.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (50) 20.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca)· (100 + MR1)/100] (51) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (52) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (53) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (54) 20.7 INFORME 20.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.8 de la presente norma. 20.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 20.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 20.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 20.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 20.8.1 Precisión La precisión del Método No.8 de la presente norma se encuentra en estudio. 20.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2.
  • 42. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 40 21. MÉTODO QUÍMICO No. 9. POLIÉSTER MEZCLADO CON ACETATO O NAILON 6,66 21.1 OBJETO Este método es aplicable a mezclas de poliéster con triacetato, acetato, o nailon 6 ó 66. 21.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras de nailon ,acetato, o ambas, se disuelven en ácido fórmico al 90 %. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por masa seca. 21.3 EQUIPO 21.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 21.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 21.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 21.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 21.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) , o equivalente. 21.4 REACTIVOS Y MATERIALES 21.4.1 Ácido fórmico (HCOOH), purificado al 90 % Nota 19. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido fórmico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada. 21.5 PROCEDIMIENTO 21.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 21.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con HCOOH de 100 ml a 150 ml 21.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 21.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 21.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 21.5.1 al 21.5.3 21.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).
  • 43. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 41 21.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 21.5.2 al 21.5.6. 21.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 21.5.9 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y sin tapa se coloca inmediatamente en el desecador , con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 21.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 21.5.11 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 21.6 CÁLCULOS 21.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (55) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) - (Tara) de los numerales 21.5.1 y 21.5.11, y G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de los numerales 21.5.10 y 21.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (56) 21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (57) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (58) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver.
  • 44. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 42 Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (59) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (60) 21.7 INFORME 21.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.9 de la presente norma. 21.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 21.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 21.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 21.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 21.8.1 Precisión La precisión del Método No.9 de la presente norma se encuentra en estudio. 21.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. 22. MÉTODO QUÍMICO No. 10. FIBRA ACRÍLICA O ESPÁNDEX LINEAL MEZCLADOS CON NAILON O POLIÉSTER 22.1 OBJETO Este método de ensayo es aplicable a mezclas de fibra acrílica o espándex lineal con nailon o poliéster. 22.2 RESUMEN DEL MÉTODO Las fibras de espándex lineales y fibras acrílicas se disuelven en dimetilacetamida. La composición porcentual se calcula directamente con base en recuperación de humedad comercial o por masa seca. 22.3 EQUIPO 22.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 22.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 22.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.
  • 45. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 43 22.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 22.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSOS4) o equivalente. 22.3.6 Baño de vapor o plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura. 22.4 REACTIVOS Y MATERIALES 22.4.1 N,N Dimetilacetamida (DMAC), grado reactivo (véase la Nota 21). Nota 20. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener en cuenta que el N,N dimetilacetamida puede desarrollar toxinas peligrosas (Nota 21). Se debe usar el equipo adecuado y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada. 22.5 PROCEDIMIENTO 22.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 22.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con DMAC de 100 ml a 150 ml. 22.5.3 Usando la plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura o el baño de vapor, se calienta el DMAC de 65 °C a 70 °C. 22.5.4 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 22.5.5 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 22.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.5. 22.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente caliente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 22.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.7. 22.5.9 Se coloca el espécimen en pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 22.5.10 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se colocan inmediatamente en el desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 22.5.11 Se coloca la tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.
  • 46. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 44 22.5.12 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 22.6 CÁLCULOS 26.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F) (61) Donde: F = masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) - (Tara) de los numerales 22.5.1 a 22.5.12, y G = masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los numerales 22.5.11 y 22.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca (62) 21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR1)/100] (63) G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR2)/100] (64) Donde: MR1 = % de recuperación de humedad para fibra disuelta, y MR2 = % de recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2) (65) Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta% MRB (66) 22.7 INFORME 22.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según se indica en el Método No.10 de la presente norma. 22.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado.
  • 47. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 45 22.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 22.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 22.8 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN 22.8.1 Precisión La precisión del Método No.10 de la presente norma se encuentra en estudio. 22.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. Nota 21. El espándex entrecruzado no se disolverá completamente en el DMAC. En la ebullición se puede usar ciclohexanona con combinaciones nailon y espándex entrecruzadas. Se recomienda la separación mecánica con combinaciones de poliéster y espándex entrecruzados, ya que la ciclohexanona disuelve parcialmente el poliéster. ANÁLISIS MICROSCÓPICO 23. OBJETO 23.1 Los siguientes procedimientos se pueden usar para el análisis cuantitativo de fibras que contienen 2 ó más tipos de fibras que no se pueden separar químicamente de una manera fácil. Si la muestra contiene tanto fibras vegetales como animales, se debe realizar primero una separación mecánica (numeral 10) o un análisis químico (numerales 11 a 22). Los porcentajes de los diferentes tipos de fibras en estos grupos se deben entonces determinar por el método apropiado, como se indica en los numerales 24 y 25. La precisión obtenible con los métodos microscópicos depende en gran medida de la habilidad del analista para identificar las fibras presentes en las mezclas, y también del número de fibras examinadas y el número medido. Nota 22. Las fotomicrografías de fibras textiles comunes se presentan en el método 20 de la AATCC. 24. RESUMEN DEL MÉTODO 24.1 Las mezclas de fibras tales como algodón, cáñamo, lino, ramio, rayón viscoso regular, lana, pelo de camello, mohair y fibras relacionadas se analizan cuantitativamente mediante su conteo después de la identificación, como se indica del numeral 27.1 al 27.5. El método no es adecuado para uso con fibras que no tienen marcas longitudinales características para identificación. 25. MUESTREO 25.1 TELAS
  • 48. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 46 Se toma una muestra de tela que mida 50 mm x 50 mm mínimo. Se cuenta el número de hebras en dirección de la trama y la urdimbre, y se selecciona de cada dirección al azar un número de hebras proporcional al conteo de la tela. El número combinado de hebras en la trama y la urdimbre
  • 49. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 47 debe ser de 20 como mínimo para telas que contienen mezclas de fibras vegetales y debe ser alrededor de 10 para telas que contienen mezclas de fibras de pelo. 25.2 HEBRAS Se corta una muestra de hebra de 2 m de longitud como mínimo a intervalos razonables, en 20 secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras vegetales y mínimo diez secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras de pelo. Si hay a disposición menos de 2 m de hebra, se corta toda la longitud en secciones. Para hebras que contienen fibras animales, se preparan muestras como se indica en la norma ASTM D2130, numeral 7.2. 25.3 FIBRAS VEGETALES Se cortan aproximadamente 25 mm de cada hebra en trozos de 0,5 mm a 1 mm. Cuanto más pequeños los trozos, más fácil es preparar una suspensión de fibras homogénea. Las fibras cortadas se recogen en un papel de color contrastante, y se transfieren a un Erlenmeyer de 75 ml a 125 ml, o se cortan las fibras directamente en el Erlenmeyer. Se agrega suficiente agua, se coloca un tapón al matraz y se agita el contenido hasta obtener una suspensión bastante densa. Al hervir el agua o agregar algunas perlas de vidrio se facilita la separación de las fibras. 25.4 FIBRAS DE PELO De cada hebra o sección de hebra se cortan tramos de 6 mm aproximadamente. 26. EQUIPO 26.1 Microscopio y accesorios, como se especifica en la norma ASTM D 2130. 27. PROCEDIMIENTO 27.1 PREPARACIÓN DEL PORTAOBJETOS 27.1.1 Fibras vegetales Con un lápiz de carborundo para marcar vidrio, se trazan dos líneas paralelas separadas 25 mm, a través de un portaobjetos de vidrio. Con una pipeta de boca ancha se toma de 0,5 ml a 1 ml de la suspensión bien agitada y se coloca entre las dos líneas de referencia del portaobjetos. La cantidad de líquido tomada del matraz depende de la densidad de la suspensión. Se debe colocar en el portaobjetos sólo el líquido suficiente, para que después de la evaporación quede solamente una película de fibras uniforme y delgada. Después de que toda la humedad se ha evaporado del portaobjetos, se aplica a las fibras la solución de Herzberg (véase la Nota 23) y se coloca encima un cubreobjetos. Este método no se puede usar en fibras teñidas, a menos que se les retire primero la tintura. Nota 23. Para preparar la mancha de Herzberg se agrega la solución A a la solución B, se revuelve y se deja toda la noche. Luego se decanta el líquido claro del sedimento y se agrega una escama de yodo. El reactivo se debe mantener en una botella de vidrio de color oscuro. Para los colores producidos por la solución de Herzberg (reactivo cloroyoduro de cinc) en diversas fibras textiles, véase el Método de Ensayo 20 a de la norma AATCC.
  • 50. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 48 Solución A: Cloruro de cinc 50 g Agua 25 ml Solución B: Yoduro de potasio 5,5 g Yodo 0,25 g Agua 12,5 ml 27.1.2 Fibras de pelo Se coloca cada trozo (véase el numeral 25.4) sobre una platina separada, usando aceite de inmersión como el medio de montaje. Se debe tener cuidado de separar y colocar paralelas las fibras antes de colocar encima un cubreobjetos. 27.2 CONTEO DE FIBRAS 27.2.1 Fibras vegetales Se usa un microscopio equipado con un portaobjetos móvil y un ocular de retícula, con una magnificación de 200x a 250x. Se comienza a contar cerca de una de las esquinas superiores o inferiores del campo y a medida que el portaobjetos se desplaza lentamente a través del campo, se identifican y cuentan todas las fibras que pasan a través del centro de las retículas. Después de cada exploración a través del campo en dirección horizontal, se mueve el portaobjetos de 1 mm a 2 mm en dirección vertical y se identifican y cuentan las fibras a medida que se atraviesa el campo nuevamente. Se repite el procedimiento hasta que se ha cubierto todo el portaobjetos. En forma similar, se cuentan las fibras deslizando el portaobjetos verticalmente y separando cada exploración horizontalmente 1 mm a 2 mm. La separación después de cada exploración depende del número de secciones de fibra en el portaobjetos. Los conteos horizontales y verticales combinados deben dar un total de 1 000 fibras mínimo. Si una fibra pasa la línea de cruce más de una vez, se registra cada pasada. Nota 24. Las fibras de lino pueden estar presentes en la tela o hebra en forma de haces de fibras. Normalmente la mayoría de estos haces se reducen a fibras individuales durante la preparación de la suspensión de fibra. Sin embargo, si las fibras de lino aparecen en el portaobjetos en forma de un haz, se debe intentar contar cada una de las fibras individuales en el haz. 27.2.2 Fibras de pelo Se identifican y cuentan todas las fibras en las secciones de hebra y se clasifican como lana, pelo de camello, mohair, etc., de acuerdo con sus características microscópicas. El espécimen debe ser lo suficiente grande, de manera que se puedan contar 1 000 fibras como mínimo. 27.3 DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO DE LA FIBRA Se mide el diámetro promedio de 100 fibras para cada tipo de fibra presente en la mezcla (véase la Nota 25). Se deben utilizar fibras tomadas de las hebras originales y no de las suspensiones. Ya que los diámetros promedio de las fibras vegetales pueden variar dentro de límites bastante amplios, se deben determinar los diámetros promedio de las fibras en la tela que se analiza, si se
  • 51. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 481 (Primera actualización) 49 desean obtener resultados precisos. Si no se requiere una precisión máxima, la composición se puede calcular usando los datos de la Tabla 4. Nota 25. Para instrucciones más específicas, consúltese la norma ASTM D 2130. En el caso de fibras tales como algodón, cuya zona transversal no es circular ni casi circular, el diámetro de la fibra se debe determinar por la medición de la sección transversal promedio, como se indica en la norma ASTM D 1444.-77. Este procedimiento se presenta en el Anexo 1. 27.4 CÁLCULO Se multiplica la media de los cuadrados de los diámetros de las fibras de cada tipo, por la gravedad específica (véase la Tabla 5) y se calcula el porcentaje en peso de estas cifras como se ilustra en el siguiente ejemplo: EJEMPLO 1. Un análisis microscópico muestra la proporción de algodón, lino y rayón viscoso, así: Algodón Lino Rayón viscoso Número de fibras contadas, N Media de los cuadrados de los diámetros de las fibras, D 2 Gravedad específica, S N x D 2 x S Porcentaje de fibra en la muestra 521 324,0 1,55 261 600 43 458 256,0 1,50 175 900 29 235 466,6 1,53 167 700 28 Nota 26. Finura de las fibras textiles. En las Tablas 3 y 4 se presentan cuadros y tablas que presentan una comparación de la finura junto con intervalos de ancho promedio para diferentes fibras textiles, como información adicional para uso en la identificación de las fibras. 27.5 INFORME 27.5.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se establece en la presente norma. Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó el muestreo y el método de muestreo usado. Se reporta el porcentaje de cada fibra en la muestra. 27.6 PRECISIÓN Y DESVIACIÓN Véanse los numerales 13.8.1 y 13.8.2. 27.6.1 Precisión La precisión del procedimiento para el análisis microscópico de textiles en la presente norma se encuentra en estudio.