1. Departamento de Química Analítica y Tecnología
de Alimentos
QUIMICA ANALITICA APLICADA
Tema 13. Análisis de alimentos. Métodos y metodologias en
Ciencia de los alimentos. Análisis básico, acidez de los alimentos
y análisis mineral.Análisis en leche y derivados. Análisis en
aceites y grasas. Análisis en bebidas alcohólicas. Análisis de
aditivos alimentarios

2. COMPOSICION QUÍMICA DE LOS ALIMENTOS
Para llevar a cabo todos los procesos el organismo humano necesita un suministro
continuo de materiales que debemos ingerir: los nutrientes.. Sólo existen unas
pocas sustancias, que nos sirven como combustible o para incorporar a nuestras
propias estructuras. Se clasifican en base a las cantidades en que están presentes
Macronutrientes
Glúcidos o hidratos de carbono : almidones, azúcares y fibra
Lípidos o Grasas : triglicéridos, ácidos grasos y fosfolípidos
Proteínas :Están formadas por largas cadenas lineales de aminoácidos
Micronutientes
Vitaminas : Son sustancias orgánicas imprescindibles en los procesos metabólicos
que tienen lugar en la nutrición de los seres vivos.Existen dos tipos de vitaminas:
- liposolubles (A, D, E, K)
- hidrosolubles (C y complejo B).
Minerales: Son los componentes inorgánicos necesarios para la elaboración de
tejidos, síntesis de hormonas y en la mayor parte de las reacciones químicas en las
que intervienen los enzimas . Se dividen en tres grupos:
-macroelementos que son los que el organismo necesita en mayor cantidad
(gramos): Na, K, Ca, P, Mg, Cl y S
-microelementos (mg) : Fe, F, I, Mn, Co, Cu y Zn
-oligoelementos o elementos traza (μg) : Si, Ni, Cr, Li, Mo y Se

3. MÉTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS ALIMENTOS
Los métodos de análisis de los alimentos pueden ser: Subjetivos : aspecto del
alimento, olor, gusto y sensaciones táctiles, Objetivos (físicos, químicos,
microscópicos y microbiológicos) y Otros (biológicos y encuestas nutricionales)
Métodos objetivos
Métodos físicos: Las propiedades físicas objeto de estos métodos son :
La apariencia : que se determina por medio de fotografías; El color : que se
determina por el método de Munsell que basa en la medida del matiz, intensidad
y saturación del color y La textura: que esta relacionada con características
físicas de los alimentos como plasticidad, dureza, fragilidad, elasticidad, ect.
Métodos Químicos : Incluyen todos los métodos destinados a determinar los
componentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y los
considerados como contaminantes o impurezas como : Métodos clásicos : Se
emplean en la determinación de humedad, contenido en agua, cenizas, materia
grasa, fibra , materia grasa, ect ; Métodos instrumentales : Ópticos : los atómicos
para la determinación de metales y las técnicas moleculares (UV-Visible) para
determinar compuestos orgánicos; Electroquímicos: Potenciometricos (electrodos
selectivos) o valoraciones potenciometricas y Cromatográficos: La cromatografía
de gases para la determinación de gases y sustancias volátiles (aromas), la
cromatografía líquida para sustancias orgánicas no volátiles como vitaminas,
ácidos grasos, azucares, aditivos, ect.

4. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS
En la mayoría de los alimentos se realizan una serie de determinaciones comunes , lo
que se entiende por composición bruta: a)Contenido en agua (humedad); b)Ni-
trogeno total o proteína bruta; c) Cenizas. ; d) Fibra bruta ;e) Extracto etéreo o grasa
bruta; f) Sustancias extractabas no nitrogenadas; g) Minerales; h) Acidez
Contenido en agua Contenido en agua
La mayoría de los alimentos contienen
Determinación Aplicación
una proporción comprendida entre el 60
y el 95 %
Puede estar como: Desecación en estufa
Queso y carnes
a) libre se libera con facilidad hasta peso constante
b) ligada como agua de cristalización ,
unida a las proteínas a los azucares o Deshidratación hasta
adsorbida sobre los coloides . Tejidos vegetales
temperatura ambiente
Requiere un calentamiento de distinta
intensidad y en algunos casos permanece Destilación con un Alimentos ricos
ligada incluso al carbonizar el alimento disolvente orgánico en azúcares
El % de agua en un alimento solo tendrá
Métodos químicos: Alimentos
significado si se especifica el método
Karl Fisher deshidratados
seguido para su determinación

5. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS
Nitrógeno total o proteína bruta
El nitrógeno total o proteico (N x 6,25) se determina por el método de Kjeldahl,
que consiste en convertir todo el N orgánico (de las proteínas en su mayoría ) en
N amoniacal (como NH4SO4) , destilar el amoniaco (en medio básico) y
valorarlo con una disolución ácida contrastada. El % de proteína se calcula
multiplicado el % de N por el factor de 6,25
Cenizas
Las cenizas se obtienen al someter el alimento a un proceso de incineración,
mediante el cual se destruye la materia orgánica.
Están constituidas por óxidos o sales (carbonatos, fosfatos, sulfatos, ect), de los
diferentes elementos.
Dependiendo del tipo de alimento, así será el método de incineración mas
conveniente.
Fibra bruta
Está constituida por celulosa, lignina y pentosanas
Es un índice de las sustancias presentes en los alimentos vegetales.
El método para su determinación consiste en la digestión de la muestra vegetal
con H2SO4 y NaOH en condiciones especificas

6. ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS ALIMENTOS
Extracto etéreo o grasa bruta Análisis mineral
Es conjunto de sustancias de un El número de elementos que se encuentran
alimento que se extraen con éter en los alimentos es muy considerable.Los
etílico ( esteres de los ácidos métodos habituales para su determinación,
grasos, fosfolípidos, lecitinas, se basan en la mineralización de la muestra
esteroles, ceras, ácidos grasos y posterior determinación por técnicas de
libres). absorción o de emisión atómica.
La extracción consiste en someter Acidez de los alimentos
la muestra exenta de agua El contenido total de ácidos de un alimento
(deshidratada) a un proceso de la determina la acidez valorable total
extracción continua (Soshlet) (AVT) mediante valoración con NaOH y
utilizando como extractante éter se indica en términos del ácido que
etílico predomine en el alimento (láctico en la
Sustancias extractivas no leche, oleico en el aceite, cítrico en las
nitrogenadas frutas, ect)
Con este termino se designa el La acidez volátil (AV) , se determina por
valor obtenido al restar de 100 la diferencia entre la valoración de la acidez
suma de los % obtenidos en los total antes y después de evaporar la muestra
índices anteriores: con agua.
% SENN : 100 - ( % agua + % La acidez fija (AF) corresponde a la acidez
Proteína + % extracto etéreo + % de la muestra después de someterla a
cenizas + % fibra) evaporación

7. ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS
Métodos de análisis de la leche
La leche, esta constituida por agua, lípidos , proteínas (caseína), vitaminas, lactosa
y sustancias minerales (Ca, K y PO4-)
Los análisis mas importantes de la leche son los que determinan la composición
química bruta y otras determinaciones como detección del aguado, presencia
de conservadores, fosfatasa residual , antibióticos o elementos minerales
Determinación de la composición química bruta
Determinación del extracto seco y cenizas
El extracto seco se obtiene calentando a 102 º C. El contenido en cenizas se
obtiene incinerando el extracto seco a 550ºC. Se expresan en % en peso
Determinación de Lactosa
Es el constituyente mayoritario del extracto seco es la lactosa, y se suele
determinar para la detección de fraudes. Se determina :
•Método de Bertrand : Se basa en la reducción del Cu2+ a Cu+ por la lactosa, el
Cu+ obtenido se precipita en medio básico como Cu2O y se valora con MnO4-
•Método de la Cloramina T : Se basa en la valoración del I2 producido al final de
Método
la reacción entre la lactosa y el IK-CloraminaT. A la muestra desproteinizada
(suero) se le añade un exceso medido de Cloramina T y KI , y el I2 resultante se
valora con tiosulfato
eq I2 = eq S2O32- eq Lactosa = eq Cloramina T – eq I2

8. ANALISIS EN LECHE Y DERIVADOS
Determinación de la composición química bruta
Determinación de proteínas
El nitrógeno de la leche procede casi en su totalidad de las proteínas como caseína, y
otras como albúmina, globulina o las proteasas peptonas
El N total o el de las distintas fracciones se determina por el método de Kjeldahl
Leche + HAc/Ac- (pH 4.6) → Caseina + Suero (NNC)
Leche + Ác. tricloroacético → Prot. totales + Suero (NNP)
Suero (NNC) + Calor → (Albúmina + Globulina) + Suero (NPP, NNP)
Suero(NNC) + MgSO4 → Globulina (NG) + Suero (Albumina, PP, NNP)
NT= N total NPP= N de las proteasas peptonas NG= N de la Globulina
NNC= N no caseinico NNP= N no proteico
Determinación de materia grasa
Se determina para diferenciar los distintos tipos de leche que difieren en su
contenido graso. Los métodos se basan en medir la materia grasa separada por
destrucción con ácidos o por extracción con disolventes. Para determinar la grasa
liberada se emplean entre otros los siguientes métodos:
•Método gravimétrico de Rose-Gottlieb: Se extrae la materia grasa en una disolución
alcohólico amoniacal con éter etílico y éter de petróleo , se evapora el disolvente y se
pesa el residuo
•Método del butirómetro de Gerber :La muestra se trata con H2SO4 y alcohol amilico
Método
, las proteínas quedan en la fracción acuosa, y las grasas en el alcohol, se centrifuga
y en el tubo graduado del butirometro se mide el volumen de grasa.

9. ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS
LIPIDOS
Los lípidos son moléculas orgánicas formadas básicamente por carbono,
hidrógeno y oxígeno. Además pueden contener fósforo, nitrógeno y azufre .
ACEITES Y GRASAS
Las grasas están formadas principalmente por acilgliceridos que se
diferencian entre si por su composición en ácidos grasos . Pueden contener
fosfolípidos, ácidos grasos libres y algunos lípidos insaponificables . Los
aceites son líquidos a temperatura ambiente y las grasas sólidos.
ANALISIS EN ACEITES Y GRASAS Clasificación
Los principales análisis de aceites y grasas se Lípidos saponificables
resumen en varias determinaciones: Simples
c)Identificación del tipo de grasa Acilglicéridos
d)Determinación de mezclas de grasas o Céridos
aceites Complejos
e)Determinación de componentes extraños Fosfolípidos
(disolventes, metales, pesticidas,ect)
f)Determinación de aditivos Glucolípidos
g)Grado de refinado Lípidos insaponificables
h)Grado de lipólisis Terpenos
i)Identificación de grasas endurecidas o Esteroides
interesterificadas Prostaglandinas

10. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
METODOS DE ANÁLISIS DE ACEITES Y GRASAS
INDICE DE COLOR INDICE DE TIOCIANOGENO
DENSIDAD INDICE DE POLIBROMUROS
PRUEBA DEL FRIO COMPUESTOS CLORADOS
PUNTO DE FUSIÓN INDICE DE BELLIER-MARCILLE
BELLIER-
HUMEDAD(METODO DEL XILENO) JABON EN ACEITE DE OLIVA
HUMEDAD Y MATERIAS VOLATILES JABON EN ACEITE REFINADO
ACIDEZ. INDICE DE ACIDEZ PRUEBA DE VIZERN
INDICE DE SAPONIFICACIÓN TETRABROMUROS(VIZERN-GUILLOT)
INDICE DE HIDROXILO IDENTIF. DE ACEITE DE ALGODÓN
IND. DE ÁC. VOLATILES SOLUBLES PRUEBA DE HAUCHECORNE
IND. DE ÁC. VOLATILES INSOLUBLES AC. GRASOS DE CADENA CORTA
INDICE DE YODO (WIJS Y HANUS) TEMPERATURA DE INFLAMACION
INDICE DE PEROXIDOS ANILINA POR C.G.
IMPUREZAS ANLINA POR HPLC
ACIDOS GRASOS POR C. G. ANILIDAS GRASAS POR C.G
INDICE BELLIER RECONOC. DE ANTIOXIDANTES
INDICE DE DIENOS CERAS EN ACEITE DE GIRASOL
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE TOCOFEROLES
ACIDOS OXIDADOS COLORANTES ARTIFICIALES

11. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
Identificación de grasas
Para caracterizar la composición química y el estado de las grasas se establecen
una serie de índices mediante los cuales se pueden determinar ciertos grupos
funcionales o componentes de las mismas
Índice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia
grasa (se valoran los ácidos grasos libres)
Índice de saponificación : peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de
grasa (valoración con HCl del exceso medido de KOH)
Índice de hidroxilo : peso en mg de KOH necesario para neutralizar el ácido
acético que se combina por acetilación con 1 g de grasa (se determinan los ácidos
hidroxigrasos, alcoholes grasos , mono y acilgliceroles y la glicerina libre). Se
emplea como reactivo anhidrido acético.
Índice de Yodo : Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de
la grasa en ácidos insaturados, para ácido oleico 89,9, para linoleico 181 y para
linolénico 273
Índice de tiocianogeno: Similar al anterior, y se determina por la fijación de
tiocianogeno ((SCN)2) a los dobles enlaces de los ácidos insaturados. Se expresa
como peso de I2 equivalente al (SCN)2) absorbido por 100 partes de peso de la
grasa

12. ANALISIS DE ACEITES Y GRASAS
Determinación de la calidad de las grasas
La calidad de las grasas se ve influida por los procedimientos de obtención,
elaboración y almacenamiento. Para analizar las posibles modificaciones que
pueden sufrir las grasas existen métodos analíticos encaminados a detectar
procesos de lipólisis de autooxidación, y su estabilidad térmica
Lipólisis : Viene determinada por el contenido de ácidos grasos libres
Índice de acidez: Se determina por valoración con NaOH
Autooxidación: Las grasas se alteran por autooxidación de los restos acilos
insaturados , en el proceso llamado peroxidación lipidica, transformándose en
hidroperoxidos. El contenido se determina mediante el índice de peróxidos:
Índice de peróxidos: meq de oxigeno activo contenidos en 1 Kg de materia
grasa, calculados a partir del I2 liberado con KI.
Determinaciones cromatográficas
Las técnicas cromatográficas (generalmente la cromatografía de gases) permiten
separar y determinar los ácidos grasos (libres o formando parte de los
triglicéridos) como esteres metilicos.
La identificación y determinación de los ácidos grasos permite detectar
adulteraciones de aceites.
También se determinan anilinas, anilidas grasas, colorantes no autorizados, ect.

13. ANALISIS DE BEBIDAS ALCOHOLICAS
Bebidas alcohólicas
Se preparan a partir de liquidos azucarados sometidos a la fermentación
alcohólica. Los azucares fermentables o bien se hallan presentes como tales o se
generan por escisión hidrolitica de almidones, dextrinas, disacáridos,
polisacáridos, ect.
Las mas importantes son la cerveza, el vino y los aguardientes
Cerveza : Se elabora a partir de cebada malteada, lúpulo, levadura y agua.
Composición: Etanol, Extracto seco, Ácidos (carbónico, láctico, acetico fórmico,
succinico, ect), Hidratos de carbono (glicerol) ,Compuestos nitrogenados
(procedente de las proteinas de la levadura)
Vino : Se obtiene a partir de uva fresca, uva macerada o mosto de uva mediante
fermentación alcoholica completa o parcial
Composición: Etanol, Extracto seco, Ácidos (tartárico, málico, cítrico, succinico,
ect), Compuestos nitrogenados (procedente de las proteinas de la levadura),
Hidratos de carbono (glucosa y fructosa), Otros alcoholes (metanol, alcoholes
superiores, glicerina, ect), Compuestos fenólicos, Minerales y sustancias
aromáticas
Aguardientes : Son todos los líquidos incluido el alcohol vínico obtenidos
mediante fermentación y destilación.

14. ANALISIS EN VINOS
Los compuestos mas importantes que se suelen determinar en los vinos son:
•Etanol ; b) Estracto seco ; c) Acidos; d) Azucares ; e) SO2
Etanol
Contenido en Etanol (Titulo alcohométrico)
Se define como el % en volumen de Etanol. La determinación consiste en destilar
la muestra alcalinizada con lechada de cal ( CaO disuelto en agua) , medir la
densidad del destilado con un picnómetro o un aerómetro y calcular el grado
alcohólico con valores tabulados
Extracto seco total
Es el conjunto de todas los componentes del vino que no se volatilizan con el
Etanol. Se determina destilando el vino, se mide la densidad una vez ajustado el
volumen inicial y se calcula comparando la densidad con los valores tabulados
para disoluciones de sacarosa
Ácidos
Acidez total : Se determina valorando directamente el vino, exento de CO2 con
NaOH y se expresa en meq/l o en gramos de ácido tartárico
Acidez volatil : está constituida por la parte de ácidos grasos pertenecientes a la
serie acética. Se determina mediante la separación de los ácidos volátiles por
arrastre con vapor de agua y posterior valoración con NaOH. Se expresa en meq/l,
en g/l de H2SO4 o en g/l de AcH.
Tambien se suelen determinar : -Acido tartárico: por los métodos del racemato
-Acido cítrico y ácido láctico : Separandolos por cromatografía ionica

15. ANALISIS EN VINOS
Azucares
Azucares reductores : Los métodos para su determinación se basan en la separación
previa por precipitación de todas las especies reductoras distintas de los azucares
(con disolución saturada de Pb(CH3-COO)2 o Hg(CH3-COO)2 y Na2CO3)
Una vez separados se valoran indirectamente con Cu2+:
Azucar + Cu2+ → Cu2 O ↓ Cu2 O ↓ + Fe3+ → Fe2+ + Cu2+
El Fe2+ se valora con MnO4-
Sacarosa : Se determina por la diferencia de los poderes reductores antes y despues
de la hidrólisis clorhidrica de los liquidos procedentes de la separación de las
especies reductoras distintas de los azucares.
Anhidrido sulfuroso (SO2 )
En la elaboración del vino, se utiliza como desinfectante SO2 , y posteriormente se
elimina totalmente, si la eliminación no es total, pueden quedar en el vino restos
disueltos (libre) o combinados : Se determina mediante los métodos:
Método Paul : En primer lugar se determina el sulfuroso libre : Consiste en liberar
por acidificación del vino con H3PO4 ,arrastre por corriente de aire , oxidación por
borboteo en agua oxigenada neutra y valoración del H2SO4 formado con NaOH .
A continuación por ebullición moderada y por el mismo procedimiento se valora el
sulfuroso combinado.

16. ADITIVOS ALIMENTARIOS
Aditivos alimentarios
Son sustancias que se añaden a los productos alimenticios sin cambiar su valor
nutritivo , con la finalidad de modificar sus caracteristicas, las tecnicas de
elaboración y para mejorar su adaptación al uso que se destinen
ADITIVOS EDULCORANTES
VITAMINAS ANTIOXIDANTES Ciclamato, glucina y sacarina
AMINOACIDOS AGENTES QUELATANTES COLORANTES
MINERALES AGENTES TENSOACTIVOS
Naturales y artificiales
POTENCIADORES DEL AROMA ESPESANTES
CONSERVANTES
POTENCIADORES DEL SABOR GELIFICANTES
SUSTITUTOS DEL AZUCAR AGENTES HUMECTANTES
Agua oxigenada, ácido bórico,
EDULCORANTES ANTIAGLOMERANTES ácido benzoico, bicarbonatos,
COLORANTES BLANQUEANTES cloraminas y perclórico, formol.
ACIDULANTES CLARIFICADORES ácido 5- nitrofluracrílico, ácido
CONSERVANTES GASES IMPELENTES monobromoácetico
ANTIOXIDANTES
Butilhidroxianisol (BHA), butilhidroxitolueno(BHT), Galato de dodecilo (GD),
galato de octilo (GO), galato de propilo (GP), ácido nordihidroguayarético (NDG)
AGENTES SECUESTRANTES ( QUELATANTES)
EDTA

17. ADITIVOS ALIMENTARIOS
Identificación y análisis de aditivos alimentarios
ACIDULANTES
-Determinación cromatografica de ácidos : citrico, láctico, málico y tartárico
Preparación de la muestra:
-En líquidos : Filtrar la muestra a traves de un filtro de 2 μm
-En sólidos : Se extraen con agua acidulada con HCl 2 N
Condiciones cromatográficas : Columna : C18 en fase reversa ; Eluyente : Agua
destilada con H3PO4 a pH 2,5
ANTIOXIDANTES
-Determinación por HPLC en grasas alimentarias de :BHA,BHT,GD, GP y
NDHG
Preparación de la muestra: Extracción de los antioxidantes con acetonitrilo
Condiciones cromatográficas : Columna : C18 en fase reversa ;
Eluyente A : Tampón H3PO4 a pH 2,5 Eluyente B : Acetonitrilo-metanol
Técnica : Gradiente % B 60 a % B 100 en 8 minutos
CONSERVANTES
-Determinación espectrofotomética de ácido bórico y derivados con quinalizarina
Preparación de la muestra: Se extraen los compuestos de B con agua caliente
Determinación espectrofotométrica: Se preparan disoluciones de ácido bórico
llevandose a cabo la determinación del complejo coloreado con quinalizarina por
el metedo de la adición patron.