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LA UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
Y PASSIM EDUCATIVA
presentan:
I CURSO BASICO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRICOLAS,
FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS
TEMA 10 : DETERMINACION DE
CLORUROS
MÓDULO 1 : ANALISIS DEL AGUA
TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS
I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE
ALIMENTOS
1. Generalidades
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El Cloruro se encuentra en concentraciones que varían de 1 a 3 mg/L ppm en el
agua de lluvia y alcanzan hasta 20000 mg/l en el agua de mar. En el agua
potable, su concentración debe mantenerse baja porque por encima de 250 mg/
l (ppm) altera el sabor. En otras aplicaciones, el nivel de cloruro se controla para
evitar el descascarillado y la corrosión. En concentraciones superiores, el cloruro
puede corroer el acero inoxidable y ser peligroso para la vegetación y los animales.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente
de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro
de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de
NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el
típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones
de 1000 ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar
corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración
permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció
más por razones de sabor, que por razones sanitarias.
1.1. Almacenaje de la muestra
Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se
requieren cuidados especiales en su almacenaje.
1.2. Campo de aplicación
Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y
residuales.
2. Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se
titula con nitrato de plata (AgNO3
), usando como indicador cromato de potasio
(K2
CrO4
).
El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los
cloruros, el AgNO3
reacciona con el K2
Cr04
formando un precipitado rojo ladrillo
de Ag2
CrO4.
132
TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS
I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE
ALIMENTOS
Na+
]
K2
CrO4
Na+
]
K+
] Cl-
+ AgNO3
———————————>
AgCl + K+
] NO3
-
Ca++
] (ppdo
blanco) Ca+
]
Mg++
]
Mg+
]
2AgNO3
+ K2
CrO4
——————————>
Ag2
CrO4
+ 2KNO3
( rojo-
ladrillo)
El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que
cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+
precipita en forma de
Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio
se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
2.1. Interferencias
Las interferencias más comunes son el: color y el pH.
El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra
con carbón activado.
El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3. Si existen bromuros y yoduros,
éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
133
TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS
I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE
ALIMENTOS
3. Aparatos
En este método no se requieren aparatos especiales, sólo material común de
laboratorio.
4. Material
2 Matraces volumétricos de 1000 ml.
3 Matraces volumétricos de 100 ml.
1 Cápsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero
4.1. Reactivos
Solución de Na2
CO3
0.1 N
Disolver 0.53 g de Na2
CO3
en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solución de H2
SO4
0.1 N
Diluir 0.27 ml de H2
SO4
en agua destilada y aforar a 100 ml.
Solución de Fenolftaleína al 0.25 %
Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 %
Solución AgNO3
0.01 N
Disolver 1.689 g de AgNO3
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solución NaCl 0.01 N
Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua
destilada y aforar a 1000 ml.
Indicador de K2
CrO4
al 5 %
Disolver 5 g K2
Cr04
en agua destilada y aforar a 100 ml.
5. Estandarización
Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de
125 ml. y agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un
color amarillo, titular con solución de AgNO3
hasta que aparezca el vire color
rojo ladrillo.
134
TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS
I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE
ALIMENTOS
Calcular la normalidad:
NaCl AgNO3
V1 x N1 = V1xN2
V1xN1
N2= ————-
V2
Donde:
V1 = Volumen de la solución de NaCl
N1 = Normalidad de la solución de NaCl
V2 = Volumen de la solución de AgNO3
gastado en la
titulación
N2 = Normalidad de la solución de AgNO3
6. Procedimiento
1. Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125
ml.
2. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden :
2 gotas de Na2
CO3
0.1 N
2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color
rosa.
Se añaden las gotas de H2
SO4
0.1 N necesarias hasta que vire a
incoloro.
3. Agregar 3 gotas K2
CrO4
al 5 %
4. Titular con AgNO3
0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo.
7. Cálculos
V X N X 1000
meq/l de Cl = ———————————-
ml de muestra
Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
8. Precisión
No especificada
135
TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS
I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE
ALIMENTOS
9. Bibliografía:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinación de Cloruros en agua.
Metodo ASTM D 1125-91
Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl-
B - 1995
136

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  • 1. LA UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA Y PASSIM EDUCATIVA presentan: I CURSO BASICO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRICOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS MÓDULO 1 : ANALISIS DEL AGUA
  • 2. TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS 1. Generalidades Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El Cloruro se encuentra en concentraciones que varían de 1 a 3 mg/L ppm en el agua de lluvia y alcanzan hasta 20000 mg/l en el agua de mar. En el agua potable, su concentración debe mantenerse baja porque por encima de 250 mg/ l (ppm) altera el sabor. En otras aplicaciones, el nivel de cloruro se controla para evitar el descascarillado y la corrosión. En concentraciones superiores, el cloruro puede corroer el acero inoxidable y ser peligroso para la vegetación y los animales. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias. 1.1. Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje. 1.2. Campo de aplicación Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residuales. 2. Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3 ), usando como indicador cromato de potasio (K2 CrO4 ). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2 Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2 CrO4. 132
  • 3. TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS Na+ ] K2 CrO4 Na+ ] K+ ] Cl- + AgNO3 ———————————> AgCl + K+ ] NO3 - Ca++ ] (ppdo blanco) Ca+ ] Mg++ ] Mg+ ] 2AgNO3 + K2 CrO4 ——————————> Ag2 CrO4 + 2KNO3 ( rojo- ladrillo) El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. 2.1. Interferencias Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3. Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos. 133
  • 4. TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS 3. Aparatos En este método no se requieren aparatos especiales, sólo material común de laboratorio. 4. Material 2 Matraces volumétricos de 1000 ml. 3 Matraces volumétricos de 100 ml. 1 Cápsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. 1 Gotero 4.1. Reactivos Solución de Na2 CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2 CO3 en agua destilada y aforar a 100 ml. Solución de H2 SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2 SO4 en agua destilada y aforar a 100 ml. Solución de Fenolftaleína al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol al 50 % Solución AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solución NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110° C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml. Indicador de K2 CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2 Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml. 5. Estandarización Colocar 15.0 ml de la solución de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solución de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo. 134
  • 5. TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS Calcular la normalidad: NaCl AgNO3 V1 x N1 = V1xN2 V1xN1 N2= ————- V2 Donde: V1 = Volumen de la solución de NaCl N1 = Normalidad de la solución de NaCl V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación N2 = Normalidad de la solución de AgNO3 6. Procedimiento 1. Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml. 2. Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se añaden : 2 gotas de Na2 CO3 0.1 N 2 gotas de Fenolftaleína (0.25 %), tiene que producirse un color rosa. Se añaden las gotas de H2 SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. 3. Agregar 3 gotas K2 CrO4 al 5 % 4. Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. 7. Cálculos V X N X 1000 meq/l de Cl = ———————————- ml de muestra Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 8. Precisión No especificada 135
  • 6. TEMA 10 : DETERMINACION DE CLORUROS I CURSO DE ANALISIS DE AGUA, SUELOS AGRÍCOLAS, FERTIRRIEGO, HIDROPONIA Y CALIDAD DE ALIMENTOS 9. Bibliografía: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA. Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995 136