GUIAS DEL LABORATORIO

1. Química Analítica Ing. Katia Andrade Linarez
UNIVERSIDAD PRIVADA SAN CARLOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL
GUIAS DE LABORATORIO
CURSO: QUIMICA ANALITICA
DOCENTE: Ing. Katia Elizabeth Andrade Linarez
Puno – 2017

2. Química Analítica Ing. Katia Andrade Linarez
PRACTICA DE LABORATORIO Nº 7
VOLUMETRIA POR PRECIPITACION - DETERMINACION DE CLORUROS EN
MUESTRAS DE AGUA
OBJETIVOS:
Determinar la concentración de cloruros en aguas naturales por la técnica de la volumetría
por precipitación titulando con nitrato de plata, AgNO3, estandarizado y aplicando las leyes
de la estequiometria.
FUNDAMENTO TEORICO
La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata
utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para
formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de
equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación
de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-
rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la
valoración.
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se
designan con el nombre de volumetrías por precipitación.
La valoración por precipitación es base de reacciones que producen compuestos iónicos de
limitada solubilidad .Es una de las técnicas analíticas más antiguas que remonta a mediados
del siglo XIX ,Sin embargo , debido que la velocidad de formación de muchos precipitados
es lenta, el numero agentes precipitantes se pueden emplear es limitado, con diferencia , el
reactivo precipitante mas utilizado e importante es el nitrato de plata (AgNO3)
La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico,
como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede utilizar en el análisis
volumétrico, se requiere que:
a) La reacción sea cuantitativa
b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la reacción.
MATERIALES
Material volumétrico:
 buretas
 pipetas

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 matraces aforados.
 vasos de precipitados
 matraces erlenmeyers.
 Bombillas de succión
REACTIVOS
 Nitrato de plata 0.014 N
 Cromato de potasio al 5 %
 Muestras de agua
PROCEDIMIENTO
DETERMINACION DE CLORUROS EN MUESTRAS DE AGUA
1. Con una pipeta volumétrica medimos 20 ml de una muestra problema de cloruros y
la colocamos en un matraz Erlenmeyer de 70 ml.
2. Agregamos 1 ml de disolución de cromato de potasio al 5% .

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3. Homogenizamos la muestra.
4. Titulamos lentamente con la solución normalizada de nitrato de plata 0.014 N
contenida en la bureta, y agregamos poco a poco esta solución hasta que la solución
contenida en el matraz tomara una coloración roja- salmón en el liquido
sobrenadante.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
Para determinar la concentración de cloruros se tiene:
𝐶𝑙 ˉ (
𝑚𝑔
𝑙
) =
(𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 35,45
𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
A= Volumen en ml de AgNO3 gastados en la muestra.
B = Volumen en ml de AgNO3 gastados en blanco.
N = Concentración normal del AgNO3.

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AGUA DE LOS INKAS
𝐶𝑙 ˉ (
𝑚𝑔
𝑙
) =
(11.3𝑚 − 2𝑚) × 0.014 × 35,45
20 𝑚𝑙
=
(19,3 𝑚𝑙) × 0.014 × 35,45
20 𝑚𝑙
4,61559
20 𝑚𝑙
= 0,23.
Cambio de color a naranja oscuro
AGUA DE LAYKAKOTA
𝐶𝑙 ˉ (
𝑚𝑔
𝑙
) =
(12.7𝑚 − 2𝑚) × 0.014 × 35,45
20 𝑚𝑙
=
(10,7 𝑚𝑙) × 0.014 × 35,45
20 𝑚𝑙
5,31041
20 𝑚𝑙
= 0,266.
Cambio de color a naranja oscuro
CONCLUSIÓN
El método directo para la determinación de cloruro según Mohr consiste en adicionar gota a gota
solución de nitrato de plata en presencia de cromato de potasio como indicador, la formación de
cromato de plata de color rojizo indica que el final de la reacción se alcanza.

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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 8
VOLUMETRIA COMPLEXOMETRICA - DETERMINACION DE
LA DUREZA TOTAL DEL AGUA

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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 8
VOLUMETRIA COMPLEXOMETRICA - DETERMINACION DE LA DUREZA
TOTAL DEL AGUA
OBJETIVOS:
 Determinar la Dureza Total del agua.
FUNDAMENTO TEORICO
La complejometría o complexometría es una técnica para la determinación analítica directa
o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado.
Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo estable con su ion metálico,
puede ser usado en complejometría, si se dispone de un medio adecuado para determinar el
punto final de la reacción. Muchas reacciones dan iones complejos o moléculas neutras sin
disociar. Pero pocas pueden usarse para valoración, pues la mayoría de los complejos son
demasiado inestables para la valoración cuantitativa, porque forman más de un complejo con
un ion metálico dado y esto dificulta la determinación del punto final.
Desde 1945 se hicieron estudios sistemáticos de estos complejos y descubrieron un método
analítico para determinar la dureza del agua en el que usaban ácido etilendiamintetracético
(EDTA) como valorante, así como murexida y negro de eriocromo T como indicadores. El
negro de ericromo T que se utiliza en dicha titulación, es conocido también como NET, es
un indicador de iones metálicos, muy utilizado para titular diversos cationes comunes,
comportándose como un ácido débil. Los complejos metálicos del NET frecuentemente
sonrojos en un rango de pH entre 4 a 12, cuando está libre en solución en un rango de pH
menor a 10 su color es rosado, a pH igual a 10 es de color azul. Este tipo de volumetría tiene
como principal aplicación la determinación cuantitativa de la dureza en muestras de agua. La
DUREZA es una característica química del agua y podemos definirla como la suma de las
concentraciones de los iones calcio y magnesio presentes en ella, expresadas como CaCO3
en mg/L. Estos iones pueden estar presentes bajo la forma de carbonatos, bicarbonatos,
cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio. Cabe resaltar que estos
iones no son los únicos que le confieren la dureza al agua ya que en menor proporción
también lo hacen el hierro, el aluminio, el estroncio y otros metales. Existen dos tipos de
dureza:
•Dureza Temporal: Determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior precipitación y filtración,
también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
•Dureza Permanente: Determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le
conoce como "Dureza de No Carbonatos". El rango de dureza varía entre cero y cientos de

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mg/L, dependiendo de la procedencia del agua y/o del tratamiento al que haya sido sometida.
El agua adquiere la dureza a su paso a través de las formaciones de roca que contienen los
elementos que la producen. Debido al poder solvente del agua y a ciertas condiciones ácidas
que adquiere a su paso por la capa de suelo, ataca a las rocas, particularmente a la calcita
(CaCO3), entrando los compuestos en solución.
Esta dureza es un problema doméstico e industrial. Por se hierve agua en un recipiente
metálico de uso diario, se genera un depósito sólido indeseable en las paredes del recipiente
al que se le conoce como “sarro”, las cuales al ser malas conductoras del calor, demoran el
hervido del agua cada vez más. Una alta dureza causa problemas de incrustación en calderas,
tuberías, lavadoras, planchas. Por estas razones es conveniente el ablandamiento de las aguas
duras pudiendose utilizar diferentes métodos como el uso de carbonatos solubles, hervido del
agua, destilación, intercambio iónico u ósmosis inversa.
Hervido del agua.- Cuando se hierve el agua unos minutos se reduce la dureza pero no
desaparece totalmente. Esta parte de la dureza que se reduce es la dureza temporal y su
reducción se debe a la presencia de iones bicarbonato HCO3-, que se transforman en iones
carbonato CO3-2y con producción de dióxido de carbono CO2 por efecto del calor. Estos
iones reaccionan de inmediato con los iones Ca+2 ó Mg+2, de acuerdo a la reacción:
MATERIALES
Material volumétrico:
 buretas
 pipetas
 matraces aforados.
Material de vidrio:
 vasos de precipitados
 matraces erlenmeyers.
REACTIVOS
 Solución EDTA 0.01 N
 Solución Tampon

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 Indicador negro de ericromo NET
 Agua destilada
 Muestras de agua
PROCEDIMIENTO
DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL DEL AGUA:
1. Vierta 15 mL de agua dura (potable) a un erlenmeyer de 100ml.
2. Luego agregue a la muestra 1 mL de solución tampon y trazas de indicador negro de
ericromo. (NET).
3. Agregue en la bureta solución valorada de EDTA, hasta un volumen referencial.
4. Gota a gota inicie la titulación con agitación continua del erlenmeyer.
5. Continúe la titulación hasta que la solución cambie de morado a azulina.
6. Anote el consumo de solución EDTA y calcule la dureza del agua expresado en mg
de CaCO3 /litro o ppm.

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EXPRESION DE RESULTADOS:
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100091
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
Donde:
V EDTA = Volumen del titulante (ml)
N EDTA = Concentracion normal de EDTA.
V muestra = Alicuota de muestra titulada.
AGUA DE LAYKAKOTA
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100091
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
=
25.6𝑚𝑙 × 0.01 × 100091
50 𝑚𝑙
25,623.04
50 𝑚𝑙
= 512,46
Cambio a color azul
AGUA DE INKAS
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 =
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 100091
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
=
21.5𝑚𝑙 × 0.01 × 100091
50 𝑚𝑙
21,519.565
50 𝑚𝑙
= 430,39
Cambio a color azul

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Conclusión
La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente.
La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada
con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza
permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma
de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua.