Este documento describe el análisis químico de aguas para determinar la concentración de cromatos. Se realizó un análisis de residuos de laboratorio que contenían cromato de potasio utilizando un método colorimétrico. Los resultados mostraron que la concentración de cromo hexavalente era de 245.39 mg/L, excediendo los límites máximos permitidos y por lo tanto estos residuos deben manejarse como residuos peligrosos.

1. ANÁLISIS
QUIMICO DE
AGUAS
DETERMINACIÓN DE CROMATOS EN AGUA RESIDUAL DE
LABORATORIO
DESCRIPCIÓN BREVE
Debido a su insolubilidad, el cromo metálico no es toxico
en el agua. Los diversos compuestos del cromo
hexavalente representan la mayor amenaza,
especialmente debido a sus efectos genéticos. Los
compuestos del cromo (VI) actúan en casi todos los
sistemas de ensayo diseñados para determinar sus efectos
mutagénicos. El hecho comprobado de que atraviesa la
placenta significa un alto riesgo para los embriones y
fetos. El efecto carcinogénico de los compuestos del
cromo (VI) no solo ha sido demostrado
experimentalmente con animales, sino también ha sido
confirmado por los resultados de estudios
epidemiológicos realizados a grupos humanos expuestos a
estas sustancias en su lugar de trabajo.
AUTORES
AZMITIA ALEMÁN KARINA DEL CARMEN
IRIS ZAMARRIPA ARANTXA
MÁRQUEZ MIRANDA KARINA ADELA
OLIVA RAMOS GENESIS
INGENIERIA QUIMICA 302
UNIVERSIDAD VERACRUZANA

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AgNO3
NaCl
K2CrO4
1. INTRODUCCION
Las sales de cromo hexavalente Cr (VI) se utilizan ampliamente en procesos industriales del acero,
pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para
colorantes, en la industria de la cerámica y el vidrio, en la industria curtidora y en fotografía. El
cromo en sus dos estados de oxidación se utiliza en diversos procesos industriales por tanto puede
estar presente en las aguas residuales de dichas empresas.
El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida acuática. Puede producir
cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. Sin embargo no
se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus estados de
oxidación.
2. PRINCIPIO DEL MÉTODO
El método se basa en una reacción de óxido reducción donde el cromo hexavalente Cr (VI)
reacciona con la 1,5-difenilcarbazida en medio ácido para dar Cr3+ y 1,5-difenilcarbazona de color
violeta que se lee espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es directamente
proporcional a la concentración de cromo hexavalente.
3. CARACTERISTICAS DE LA MUESTRA
La muestra utilizada para la determinación de cromatos, corresponde a los residuos de la práctica
de argentometría realizada en el laboratorio, la cual contenía los siguientes compuestos:
De ellos, el cromato de potasio (K2CrO4) es el compuesto que nos interesa, ya que estamos
determinando cromatos.
De acuerdo a la composición química de la muestra podemos identificar sus propiedades químicas
y físicas, como a continuación se muestra:

3. AgNO3
•Fórmula Molecular: AgNO3
•Sinónimo: Piedra infernal
•Masa molar: 169.87 g/mol
•Densidad: 4.35 g/cc
•Forma: Cri stales
•Color: Incoloro
•Olor: Inoloro pero ligeramente
tóxico
•pH: 5.4–6.4(100 g/l agua 20 °C)
•Punto de descomposición: 212
°C
•Des composición termal: > 444
°C
•Solubilidad en agua: 2160 g/l
(20 °C)
•Solubilidad en etanol: 20.8 g/l
•Incombustible: Favorece la
formación de incendios por
desprendimiento de oxígeno.
PROPIEDADES DE ABSORCIÓN DEL ION CROMATO
El ion cromato tiene una sola λmáx. a 375 nm, mientras que el ion dicromato tiene dos picos en el
espectro; λmáx a 350 y 450 nm. La posición de equilibrio depende del pH de la solución y el color
amarillo de la solución cambia a naranja cuando hay un aumento en la concentración de iones
hidrógeno.
Por tal motivo, los resultados de la determinación de la concentración de iones cromato
(CrO_7^(2-)) dependerá del pH. Por lo anterior, es imperativa que las sustancias cuyo color esté
influenciado por el cambio en la concentración de iones hidrógeno, deben ser estudiadas bajo la
misma condición de pH.
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4. NORMATIVIDAD
La norma utilizada para esta determinación es: NMX-AA-044-SCFI-2001, y corresponde a la
DETERMINACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE EN AGUAS NATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y
RESIDUALES TRATADAS.
5. REACTIVOS
 Acetona (C3H6O)
 Ácido nítrico concentrado (HNO3)
 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)
 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
 1, 5 Difenilcarbazida (C13H14N4O)
NaCl
•Aspecto: Cri stales blancos.
• Olor: Inodoro.
•pH X6 (50 g/l )
•Punto de ebullición :1413°C
•Punto de fusión : 804°C
•Densidad (20/4): 2,17
•Solubilidad: 360 g/l en agua a
20°C
K2CrO4
•Es tado físico a 20°C :Sól ido
•Color : cri s talino, amarillo limón
•Olor :Inodoro
•pH : 8,8
•Punto de fusión [°C] : -271,902
°C
•Punto de ebullición [°C] : -
271,877 °C
•Pres ión de vapor, 20°C :N. A.
•Densidad relativa al agua :N.D
•Solubilidad 637 g/l a 20 °C en
agua
•Limites de explosión - Inferior
[%] : N.A.
•Limi tes de explosión - Superior
[%] : N.A.
•Peso Molecular : 194.21 g/mol

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PREPARACIÓN
Disolución de difenilcarbazida (5 mg/mL): Pesar aproximadamente y con precisión 125 mg de
difenilcarbazida y disolver en 25 mL de acetona. Almacenar en frascos de color ámbar con tapa
con recubierta de teflón; esta disolución es transparente al momento de prepararla, después toma
un color amarillo claro. Descartar la disolución cuando comience a decolorarse, debe conservarse
en refrigeración.
Disolución madre de cromo (500 mg/L): Secar aproximadamente 1 g de dicromato de potasio en
horno a 105°C por 1 h enfriar en el desecador. Pesar aproximadamente y con precisión 70,7 mg de
dicromato de potasio, disolver con agua y aforar a 50 mL, 1 mL de esta disolución es equivalente a
500,0 μg de Cr (VI).
Disolución estándar de Cr (VI) 5 mg/L: Adicionar una alícuota de 1 mL de la disolución madre de
cromo VI a un matraz volumétrico de 100 mL y aforar con agua. 1 mL de esta disolución equivale a
5,0 μg de Cr (VI).
Disolución de ácido sulfúrico 0,2 N: Agregar 5,6 mL de ácido sulfúrico concentrado a un matraz
que contenga 500 mL de agua, mezcle y deje enfriar a temperatura ambiente. Posteriormente
diluya con agua a 1 L.
6. RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
 Se debe tomar un mínimo de 300 mL de muestra en frascos de vidrio.
 Para determinar el Cr (VI) disuelto, es necesario filtrar la muestra con papel filtro de poro
fino. Después de la filtración se debe acidificar con ácido nítrico concentrado (HNO3) hasta
un pH < 2.
 Todas las muestras deben refrigerarse a una temperatura de 4oC hasta su análisis.
 Cuando se sospecha la presencia de hipobromito, persulfato o cloruros, las muestras
deben ser analizadas inmediatamente.
 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 h.
7. CALIBRACIÓN
Curva de calibración
 Medir volúmenes de disolución estándar de Cr (VI) 5,0 μg/mL aproximadamente entre 2,0
mL y 20,0 mL. de esta disolución con un mínimo de 5 disoluciones para obtener
estándares en el intervalo de 10 μg a 100 μg de Cr (VI), en matraces aforados de 100 mL,
después transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250 mL; agregar ácido sulfúrico 0,2 N
hasta pH de 1,0 ± 0,3 y seguir el procedimiento que se indica a la muestra para el
desarrollo de color.
 Transferir una alícuota de cada estándar a la celda de absorción de 1 cm y medir su
absorbancia a 540 nm.
 Medir las disoluciones de calibración comenzando con la de menor concentración.
 Construir una curva de calibración, graficando la absorbancia leída contra los μg de Cr (VI),
evaluar la calidad de la curva obtenida.

5. NOTA.- Para compensar las posibles pérdidas de Cr (VI) durante las operaciones analíticas se debe
seguir el mismo procedimiento a las disoluciones estándar de Cr (VI) que el que se realiza a la
muestra.
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8. TÉCNICA
La alícuota necesaria para realizar el análisis de la muestra debe estar lo más clara posible, por lo
que antes de empezar el método debe filtrarse a través de un papel filtro de poro f ino. La alícuota
para muestras muy claras debe ser de 100 mL.
Desarrollo de color:
Ajustar el pH a 1 con ácido
sulfúrico 0,2 N, tomar una
alícuota de 100 mL o una
alícuota conveniente de
acuerdo al contenido de Cr (VI)
en la muestra y aforar con agua
a 100 mL.
Añadir 2 mL de disolución de
difenilcarbazida, mezclar y
dejar reposar 10 min para
desarrollar el color
completamente.
Ajustar el espectrofotómetro
con el blanco de reactivos a
cero de absorbancia.
Medir la absorbancia a 540 nm
en una celda de cuarzo de 1 cm
de las muestras y estándares.
Registrar las lecturas de las
absorbancias. Determinar los
μg de Cr (VI) presentes en la
muestra directamente de la
curva de calibración.

6. CURVA DE CALIBRACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
CONCENTRACIÓN (mg/100ml)
Y Linear (Y)
CURVA DE CALIBRACIÓN DE CROMO HEXAVALENTE
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9. RESULTADOS
y = 0.0063x - 0.0326
R² = 0.9896
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1
ABSORBANCIA
VALOR DE CONCENTRACIÓN QUE TOMA LA MUESTRA PROBLEMA CALCULADA A PARTIR DE LA
PENDIENTE:
y = 0.0063x - 0.0326
x = (0.0326+0.122)/0.0063 = 24.5396825mg/100ml = 245.39 mg/L  CONCENTRACIÓN
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
-0.1
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
ABSORBANCIA
CONCENTRACIÓN (mg/100ml)
0 10 24.53968254 30 50 70 90

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10. IMÁGENES:
11. PARÁMETROS
Se investigó la norma que estable los límites máximos de Cromo Hexavalente para compararlos
con los resultados obtenidos y determinar si se encuentra dentro de estos parámetros.
NOM-CCA-OO3-ECOL/1993, QUE ESTABLECE LOS LIMITES MAXIMOS PERMISIBLES DE
CONTAMINANTES EN LAS DESCARGAS DE AGUAS RESIDUALES A CUERPOS RECEPTORES
PROVENIENTES DE LA INDUSTRIA DE REFINACION DE PETROLEO Y PETROQUIMICA.
Cromo hexavalente (mg/L) 0.05 - 0.075
12. CONCLUSIÓN
Se obtuvo que los residuos de la práctica de argentometría generados en el laboratorio tienen una
concentración de 245.39 mg/L de cromo (VI).
Por lo tanto, a partir de los resultados obtenidos podemos concluir que la concentración excede el
límite máximo permisible por la norma oficial mexicana CCA-OO3-ECOL/1993, que establece que
la concentración máxima de este elemento debe ser de 0.05 – 0.075 mg/L, por lo que es estos
residuos no pueden ser descargados por ningún motivo a un cuerpo de agua, y deben ser
almacenados con mucha precaución y después enviarse al confinamiento de residuos peligrosos.

8. NOTA: Más adelante se encuentra el apartado que habla más a fondo sobre el manejo de residuos.
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13. SEGURIDAD
El ácido sulfúrico concentrado es un compuesto químico altamente corrosivo y debe manipularse
con extremo cuidado. La adición del ácido sulfúrico al agua produce una reacción exotérmica
fuerte y debe realizarse muy lentamente.
Cuando se trabaje con alguna de las sustancias químicas descritas en esta norma, deben tomarse
las condiciones de seguridad apropiadas. Use ropa de protección como: batas de algodón, guantes
y lentes de seguridad.
La preparación de todos los reactivos debe ejecutarse dentro de la campana de extracción.
El Cromo (VI) es un carcinógeno cuando es inhalado. Ingerido no hay evidencia de que lo sea. Se
debe usar mascarilla.
14. MANEJO DE RESIDUOS
Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho.
Las muestras líquidas que salgan con altos contenidos de cromo hexavalente deben envasarse en
recipientes herméticos, almacenar temporalmente tomando todas las precauciones necesarias y
después envíelas al confinamiento de residuos peligrosos.
El laboratorio debe contar con un sitio de almacenamiento temporal de las disoluciones
contaminadas que cumpla con las especificaciones de los reglamentos aplicables.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser
descargadas en el mismo sistema.

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10. Bibliografía
NMX-AA-044-SCFI-2001. (2001). Diario Oficial de la Federación.
NOM-003-ECOL-1993 . (1993). Diario Oficial de la Federación.
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