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FACULTAD DE INGENIERÍA
METALÚRGICA Y DE MATERIALES
CURSO: METALURGIA FERROSA SEMESTRE: VIII
TEMA: ANÁLISIS DE Fe – PRÁCTICA
DOCENTE: Ing. Ciro Zenteno Cuba
IMPUREZAS EN EL MINERAL DE HIERRO
El mineral de hierro contiene una serie de elementos que a menudo no son deseados para la fabricación de acero.
Estos efectos pueden ser negativos y afectar a: . La calidad del arrabio . Al proceso
. A la vida útil de la instalaciones
Sílice
• La sílice es la impureza más común en el mineral de hierro, pero también suele ser la
más fácil de separar a través de procesos de enriquecimiento en la mina. Esto es
debido al contraste físico (por ejemplo la densidad) entre los minerales ricos en sílice,
como el cuarzo, y minerales ricos en hierro.
• La mayoría del silicio se extrae del proceso con la escoria en el alto horno en forma
de óxido (SiO2), pero a temperaturas más altas se puede reducir y pasar al arrabio.
• Una gran cantidad de SiO2 resulta perjudicial porque requiere cantidades extras de
fundentes y combustibles para escorificarlos en el alto horno.
• Niveles de silicio en un mineral idealmente deben ser < 4%, pero para los minerales
de alto grado pueden ser inferior al 2%.
• Minerales altos de sílice se pueden seguir utilizando, pero deben ser mezclado con
minerales hiposiliciosos para alcanzar un nivel óptimo de sílice en el proceso.
Alúmina
• La alúmina es otra impureza común en minerales de hierro.
• La alúmina es más difícil de reducir que la sílice y no pasa tan fácilmente al
arrabio. Sin embargo, su presencia aumenta la viscosidad de la escoria formada
en el horno alto, lo que dificulta su evacuación.
• La alúmina en el sinter tiene un efecto muy negativo sobre la resistencia en
caliente.
• Minerales finos con altos contenidos en alúmina suelen ser materiales con una
manejabilidad muy complicada.
• Un valor aceptable para un mineral de hierro es 0,8 – 1,5% de alúmina.
Fósforo
• Es un elemento fácilmente reducible, por lo que la mayoría pasa al arrabio y el fósforo disminuye la
ductilidad y la tenacidad en frío del acero.
• Para cada acero hay una temperatura llamada «de transición», a la cual el material pasa de dúctil a
frágil; generalmente son temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. Se dice que cada
0,01% de fósforo tiene el efecto de subir 7°C la temperatura de transición. Esto implica que aceros con
alto contenido de fósforo puedan ser frágiles a temperaturas cercanas a la del ambiente.
• Por estas razones, se definen requisitos de fósforo normal, bajo o muy bajo, dependiendo de la
utilización a que estén destinados.
• Como ejemplo, para los aceros para barras de refuerzo de hormigón, perfiles medianos, pequeños y
ángulos, se suele establecer un contenido máximo del 0,040% de fósforo. Para aceros utilizados en
pozos de petróleo, refinerías, centrales nucleares y transporte de gas licuado puede exigirse el 0,005%
máximo de fósforo.
• Un valor aceptable para un mineral de hierro es 0,04 - 0.05% de P.
• En el arrabio un límite habitual de P es entre 0,08 y 0,1%
Zinc
Formación de burros en media cuba:
•Distorsión de la marcha del horno.
•Enfriamiento del horno cuando caen.
• Infiltración de los vapores de zinc en
los bloques de carbono.
• Condensación entre 600 y 1.000 ºC
• Oxidación del zinc y reacción con las
cenizas de los bloques de carbono
Degradación del carbono del crisol, por infiltración
de Zn => pérdida de vida útil del crisol.
Azufre
• La reducción del azufre en el horno alto es parcial, así que parte pasa al arrabio y parte a la escoria.
• El azufre es un elemento altamente perjudicial para el acero, así que el objetivo es que la entrada de S
sea lo menor posible y tratar de eliminar la mayor cantidad posible en la desulfuración en el horno alto y
en la desulfuración entre el horno y la acería si la hubiese.
• La mayor parte del azufre entra en el proceso a través del cok y del carbón de inyección, aunque el
mineral también aporta algo.
• Un buen mineral debe tener contenidos de S por debajo del 0.01%
Titanio
• El titanio tiene una gran afinidad por el oxigeno, por lo que solamente una pequeña parte pasa al arrabio.
• Donde realmente es perjudicial el Ti es en el sinter, ya que su efecto sobre la resistencia en caliente es
fatal.
• Se estima que el efecto del Ti sobre el RDI es del orden de 10 veces superior al de la alúmina.
• Un buen mineral debe tener contenidos de TiO2 por debajo del 0.13%
Álcalis (K2O + Na2O)
• El ataque del álcalis es uno de los efectos mas perjudiciales en los alto hornos, pues ataca al
refractario formando compuestos diversos, en general de baja refractariedad.
• Penetran en los poros de los ladrillos como vapores, que se condensan dentro de los mismos
provocando la corrosión del ladrillo.
• También dañan la superficie del refractario, lo que favorece que se que se adhieran sobre ella
partículas finas procedentes tanto de rotura de material de carga, como de los gases ascendentes.
Estas pegadas son otro gran problema del homo alto, pues producen cuelgues de carga y
disminución de producción.
• En el sinter producen un a aumento de la degradación tanto en frío como en caliente y disminución
de la temperatura de reblandecimiento.
• Un buen mineral debe tener contenidos de álkalis por debajo del 0.02%
GRAVIMETRIA
Los análisis por métodos gravimétricos implican la separación del elemento o anión por precipitación, formando un compuesto insoluble y su
posterior secado o calcinación. A partir de este compuesto podemos determinar el elemento o anión en examen. Basandonos en la medida del peso
ANALISIS DE REFRACTARIOS Y ESCORIAS
Los refractarios y escorias procedentes de hornos de reverberos, hornos de manga
etc. Tienen como componentes mayores la sílica, óxidos de fierro, cal, óxidos de
magnesio, alúmina, óxidos de cromo, cuyos métodos de análisis serán desarrollados
en el presente manual.
Se debe tener presente que en una muestra existen los silicatos solubles y no
solubles en ácidos,
Primero probar el grado de solubilidad con una muestra ya pulverizada empleando
comúnmente el ácido clorhídrico, aunque en el caso de muchos minerales
metálicos, como los sulfuros,se requiere el ácido nítrico; también se utilizan el ácido
sulfúrico y el agua regia (ácido nitroclorhídrico 1:3).
.Minerales son solubles sin efervescencia, entre ellos están algunos óxidos como la hematita, limonita, goetita,
algunos sulfatos, sulfuros, entre otros. A diferencia de los anteriores, el Au y el Pt son solubles solamente en agua
regia.Se pueden obtener las siguientes soluciones: Solución amarilla: si hay mucho fierro presente.
•Solución azul o azul verdosa: que cambia de azul profundo al agregársele un exceso de hidróxido de amonio.
Denota compuestos de cobre. Solución rosa a rosa pálido: del cobalto.
.Minerales solubles con efervescencia están los carbonatos formadores de rocas comunes como la calcita (CaCO3)
y la dolomita (CaCO3 y MgCO3). Esto sucede cuando pierde un ingrediente gaseoso o cuando se genera uno por la
reacción mutua del ácido y el mineral. disolviendose con efervescencia y desprendiendo el (CO2) como gas inodoro.
DETERMINACION DE LA SILICA (SiO2)
Por lo que es necesario fundir con una mezcla alcalina de hidróxido y peróxido de sodio (NaOH – Na2O2) (1:1)
la que los convierte en silicatos de sodio, parcialmente en orto y meta silicatos que si son solubles en HCl
PROCEDMIENTO:
1 Pesar 0.5g de muestra en un crisol de níquel, adición de 8-10g de fundente alcalino y mezclarlos, fundir en
un horno por 5 min. a 700ºC, pasar la masa liquida a un molde de fierro apropiado exprofesamente preparado,
enfriar lentamente cubriendo con algún dispositivo a fin de no ocasionar su desintegración.
los silicatos se encuentran formando diversos compuestos químicos; el fundente que se añade los reduce a dos
compuestos: el metasilicato de sodio Na2SiO3 y ortosilicato de sodio Na4SiO4, los cuales son solubles en HCl.
SiO2 + 2NaOH  Na2SiO3 + H2O SiO2 + 2Na2O2  Na4SiO4 + O2
2 disolver el botón muestra con 10 ml de HCl (1:1) tapando con una luna de reloj. Luego con otra pequeña
cantidad de HCl diluido y con la ayuda de un avarilla de vidrio con goma, proceder a disolver los residuos
impregnados
a) 2HCl + 2Na2SiO3  2NaCl + H2SiO3
b) 4HCl + Na4SiO4  4NaCl + H4SiO4
3. Adicionar 10ml de HCl hasta que la solución quede clara, evapora
lentamente hasta sequedad completa con el fin de oxidar el fierro.
4 Enfriar y agregar 5ml de HCl y 30ml de agua caliente para disolver todas
las sales solubles. Filtrar la solución en caliente con papelNº40x12.5cm de
pulpa de papel, lavando alternadamente con HCl (1:1) y agua caliente por 8
veces, recibiendo la solución en un vaso de 400ml, reservado.
+ 10 ml de HCl
CALCULO:
%SiO2 = peso del residuo x 1000
Peso de la muestra
De esta concentración, podemos determinar el silicio: el porcentaje de SiO2 multiplicar por el factor de
conversión:
Peso molecular Si
Peso molecular de SiO2
5 Pasar el residuo a una capsula de arcilla, secar, calcinar, en un horno a 900ºCpor 1 hora enfriar y pesar el SiO2.
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  • 1. FACULTAD DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y DE MATERIALES CURSO: METALURGIA FERROSA SEMESTRE: VIII TEMA: ANÁLISIS DE Fe – PRÁCTICA DOCENTE: Ing. Ciro Zenteno Cuba
  • 2. IMPUREZAS EN EL MINERAL DE HIERRO El mineral de hierro contiene una serie de elementos que a menudo no son deseados para la fabricación de acero. Estos efectos pueden ser negativos y afectar a: . La calidad del arrabio . Al proceso . A la vida útil de la instalaciones
  • 3.
  • 4. Sílice • La sílice es la impureza más común en el mineral de hierro, pero también suele ser la más fácil de separar a través de procesos de enriquecimiento en la mina. Esto es debido al contraste físico (por ejemplo la densidad) entre los minerales ricos en sílice, como el cuarzo, y minerales ricos en hierro. • La mayoría del silicio se extrae del proceso con la escoria en el alto horno en forma de óxido (SiO2), pero a temperaturas más altas se puede reducir y pasar al arrabio. • Una gran cantidad de SiO2 resulta perjudicial porque requiere cantidades extras de fundentes y combustibles para escorificarlos en el alto horno. • Niveles de silicio en un mineral idealmente deben ser < 4%, pero para los minerales de alto grado pueden ser inferior al 2%. • Minerales altos de sílice se pueden seguir utilizando, pero deben ser mezclado con minerales hiposiliciosos para alcanzar un nivel óptimo de sílice en el proceso.
  • 5. Alúmina • La alúmina es otra impureza común en minerales de hierro. • La alúmina es más difícil de reducir que la sílice y no pasa tan fácilmente al arrabio. Sin embargo, su presencia aumenta la viscosidad de la escoria formada en el horno alto, lo que dificulta su evacuación. • La alúmina en el sinter tiene un efecto muy negativo sobre la resistencia en caliente. • Minerales finos con altos contenidos en alúmina suelen ser materiales con una manejabilidad muy complicada. • Un valor aceptable para un mineral de hierro es 0,8 – 1,5% de alúmina.
  • 6. Fósforo • Es un elemento fácilmente reducible, por lo que la mayoría pasa al arrabio y el fósforo disminuye la ductilidad y la tenacidad en frío del acero. • Para cada acero hay una temperatura llamada «de transición», a la cual el material pasa de dúctil a frágil; generalmente son temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. Se dice que cada 0,01% de fósforo tiene el efecto de subir 7°C la temperatura de transición. Esto implica que aceros con alto contenido de fósforo puedan ser frágiles a temperaturas cercanas a la del ambiente. • Por estas razones, se definen requisitos de fósforo normal, bajo o muy bajo, dependiendo de la utilización a que estén destinados. • Como ejemplo, para los aceros para barras de refuerzo de hormigón, perfiles medianos, pequeños y ángulos, se suele establecer un contenido máximo del 0,040% de fósforo. Para aceros utilizados en pozos de petróleo, refinerías, centrales nucleares y transporte de gas licuado puede exigirse el 0,005% máximo de fósforo. • Un valor aceptable para un mineral de hierro es 0,04 - 0.05% de P. • En el arrabio un límite habitual de P es entre 0,08 y 0,1%
  • 7. Zinc Formación de burros en media cuba: •Distorsión de la marcha del horno. •Enfriamiento del horno cuando caen. • Infiltración de los vapores de zinc en los bloques de carbono. • Condensación entre 600 y 1.000 ºC • Oxidación del zinc y reacción con las cenizas de los bloques de carbono Degradación del carbono del crisol, por infiltración de Zn => pérdida de vida útil del crisol.
  • 8. Azufre • La reducción del azufre en el horno alto es parcial, así que parte pasa al arrabio y parte a la escoria. • El azufre es un elemento altamente perjudicial para el acero, así que el objetivo es que la entrada de S sea lo menor posible y tratar de eliminar la mayor cantidad posible en la desulfuración en el horno alto y en la desulfuración entre el horno y la acería si la hubiese. • La mayor parte del azufre entra en el proceso a través del cok y del carbón de inyección, aunque el mineral también aporta algo. • Un buen mineral debe tener contenidos de S por debajo del 0.01% Titanio • El titanio tiene una gran afinidad por el oxigeno, por lo que solamente una pequeña parte pasa al arrabio. • Donde realmente es perjudicial el Ti es en el sinter, ya que su efecto sobre la resistencia en caliente es fatal. • Se estima que el efecto del Ti sobre el RDI es del orden de 10 veces superior al de la alúmina. • Un buen mineral debe tener contenidos de TiO2 por debajo del 0.13%
  • 9. Álcalis (K2O + Na2O) • El ataque del álcalis es uno de los efectos mas perjudiciales en los alto hornos, pues ataca al refractario formando compuestos diversos, en general de baja refractariedad. • Penetran en los poros de los ladrillos como vapores, que se condensan dentro de los mismos provocando la corrosión del ladrillo. • También dañan la superficie del refractario, lo que favorece que se que se adhieran sobre ella partículas finas procedentes tanto de rotura de material de carga, como de los gases ascendentes. Estas pegadas son otro gran problema del homo alto, pues producen cuelgues de carga y disminución de producción. • En el sinter producen un a aumento de la degradación tanto en frío como en caliente y disminución de la temperatura de reblandecimiento. • Un buen mineral debe tener contenidos de álkalis por debajo del 0.02%
  • 10.
  • 11. GRAVIMETRIA Los análisis por métodos gravimétricos implican la separación del elemento o anión por precipitación, formando un compuesto insoluble y su posterior secado o calcinación. A partir de este compuesto podemos determinar el elemento o anión en examen. Basandonos en la medida del peso ANALISIS DE REFRACTARIOS Y ESCORIAS Los refractarios y escorias procedentes de hornos de reverberos, hornos de manga etc. Tienen como componentes mayores la sílica, óxidos de fierro, cal, óxidos de magnesio, alúmina, óxidos de cromo, cuyos métodos de análisis serán desarrollados en el presente manual. Se debe tener presente que en una muestra existen los silicatos solubles y no solubles en ácidos, Primero probar el grado de solubilidad con una muestra ya pulverizada empleando comúnmente el ácido clorhídrico, aunque en el caso de muchos minerales metálicos, como los sulfuros,se requiere el ácido nítrico; también se utilizan el ácido sulfúrico y el agua regia (ácido nitroclorhídrico 1:3). .Minerales son solubles sin efervescencia, entre ellos están algunos óxidos como la hematita, limonita, goetita, algunos sulfatos, sulfuros, entre otros. A diferencia de los anteriores, el Au y el Pt son solubles solamente en agua regia.Se pueden obtener las siguientes soluciones: Solución amarilla: si hay mucho fierro presente. •Solución azul o azul verdosa: que cambia de azul profundo al agregársele un exceso de hidróxido de amonio. Denota compuestos de cobre. Solución rosa a rosa pálido: del cobalto. .Minerales solubles con efervescencia están los carbonatos formadores de rocas comunes como la calcita (CaCO3) y la dolomita (CaCO3 y MgCO3). Esto sucede cuando pierde un ingrediente gaseoso o cuando se genera uno por la reacción mutua del ácido y el mineral. disolviendose con efervescencia y desprendiendo el (CO2) como gas inodoro. DETERMINACION DE LA SILICA (SiO2)
  • 12. Por lo que es necesario fundir con una mezcla alcalina de hidróxido y peróxido de sodio (NaOH – Na2O2) (1:1) la que los convierte en silicatos de sodio, parcialmente en orto y meta silicatos que si son solubles en HCl PROCEDMIENTO: 1 Pesar 0.5g de muestra en un crisol de níquel, adición de 8-10g de fundente alcalino y mezclarlos, fundir en un horno por 5 min. a 700ºC, pasar la masa liquida a un molde de fierro apropiado exprofesamente preparado, enfriar lentamente cubriendo con algún dispositivo a fin de no ocasionar su desintegración. los silicatos se encuentran formando diversos compuestos químicos; el fundente que se añade los reduce a dos compuestos: el metasilicato de sodio Na2SiO3 y ortosilicato de sodio Na4SiO4, los cuales son solubles en HCl. SiO2 + 2NaOH  Na2SiO3 + H2O SiO2 + 2Na2O2  Na4SiO4 + O2
  • 13. 2 disolver el botón muestra con 10 ml de HCl (1:1) tapando con una luna de reloj. Luego con otra pequeña cantidad de HCl diluido y con la ayuda de un avarilla de vidrio con goma, proceder a disolver los residuos impregnados a) 2HCl + 2Na2SiO3  2NaCl + H2SiO3 b) 4HCl + Na4SiO4  4NaCl + H4SiO4 3. Adicionar 10ml de HCl hasta que la solución quede clara, evapora lentamente hasta sequedad completa con el fin de oxidar el fierro. 4 Enfriar y agregar 5ml de HCl y 30ml de agua caliente para disolver todas las sales solubles. Filtrar la solución en caliente con papelNº40x12.5cm de pulpa de papel, lavando alternadamente con HCl (1:1) y agua caliente por 8 veces, recibiendo la solución en un vaso de 400ml, reservado. + 10 ml de HCl
  • 14. CALCULO: %SiO2 = peso del residuo x 1000 Peso de la muestra De esta concentración, podemos determinar el silicio: el porcentaje de SiO2 multiplicar por el factor de conversión: Peso molecular Si Peso molecular de SiO2 5 Pasar el residuo a una capsula de arcilla, secar, calcinar, en un horno a 900ºCpor 1 hora enfriar y pesar el SiO2.