Analizador elemental

Instalación, Arranquey Calibración
de un Analizador Elementalde
Carbono, Hidrógenoy Nitrogeno
PE-2400 SERl€S 11.
Alvarez Gonzslez Felipe(89344063).
Ingeniería Bioquímica Industrial
Ciencias Biotógicasy de la Salud
Unidad Iztapalapa.
LUGAR DONDE SE REALIZO: Planta Piloto de Fermentaciones.
NOMBRES DE LOSASESORES: Dr. Ernesto Favela Torres
Jefe del área de Microbiología
Departamento de Biotecnología.
Dr. Mariano Gutier'rez Rojas
Área de Microbiología
Departamento de Hiotecnología.
mayo 29 -noviembre29 de 1995

INDICE
I. INTRODUCCI~N 5
2. OBJETIVOS 10
3. ACTIVIDADES 10
4. MATERIALES
4.1. Reactivos.
4.1.l.Reactivos para empacar las columnas de reacción.
4.1.2. Reactivos analíticos.
4.2.1. Biomasa.
4.2. Materiales de usocomún en la Planta Piloto.
4.3. Accesorios.
4.4. Gases.
5. METODOLOGíA
5.1. Inicializarel equipo.
5.2. Protocolo de calibración.
5.3. Sustancias de referencia.
5.4. Materiales deuso común en la Planta Piloto.
5.5. Preparación de muestras.
5.5.1. Sustancias de referencia.
5.5.2. Materiales de usocomún.
6. RESULTADOSY DISCUSIóN
6.1. Estabilización.
6.2. Calibración.
6.2.1. Blancos.
6.2.2. Condicionantes.
6.2.3. K-factors.
6.2.4. Acetanilida.
6.3. Sustancias de referencia.
6.4. Blancos como muestras.
6.5. Materiales de uso comúnen la Planta Piloto.
6.5.1. Amberlita.
6.5.2. Bagazo de caña.
6.5.3. Botryodiplodia theobromae.
6.5.4. Pasta de copra.
6.5.5. Plástico.
12
13
13
13
13
14
14
15
16
16
16
16
16
19
19
19
20
21
23
23
25
26
27
2%
35
35
35
37
37
38
39
I

7. MANUAL DE REFERENCIA RÁPIDA 41
8. MANUAL SIMPLIFICADO DEUSO
Análisis delCHN, como se determinan c,H y hl.
Arranque.
Procedimiento de apagado.
Purga de gases.
Diagnóstico de fugas.
Cámara de mezclado.
Combustión (Pirólisis).
Columna y detector.
Calibración de la balanza.
Pesado.
Doblado.
Uso del analizador.
Modo SingleRun.
Corridas de blancos.
Corridas de K-factors.
Corridas de muestras.
Corridas de blancos.
Corridas de K-factors.
Corridas de muestras.
Llenado de columnas de reacción.
Modo Auto Run.
Llenado dela columna de combustión.
Llenado dela columna de reducción.
Instalación de columnas de reacción.
Recomendaciones.
Glosario.
Cálculos.
Troubleshooting.
Bibliografía.
Mantenimiento.
44
45
46
48
48
49
49
49
49
51
51
52
53
53
53
54
55
55
55
56
57
58
58
59
61
63
64
65
66
67
68
9. BIBLIOGRAFíA
2
69

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7a.
7b.
7c.
8a.
8b.
9.
1o.
Pasos del análisis elementalen el PE-2400 SERIESII
Diagrama de un detector de conductividad térmica.
Estabilización de las temperaturas del analizador.
Estabilización de la presión enel analizador.
Comportamiento dela presión durante3 diagnósticos de fugas
Gráfica de blancos promedio alo largo de 12 sesiones de uso.
Comportamientode los blancos (26/julio/95).
Comportamiento delos blancos (Ol/agosto/95).
Comportamiento delos blancos (17/octubre/95).
Medias diarias de condicionantes.
Porcentaje de error en las lecturas de condicionantes.
Comportamiento de las medias diarias de los K-factors.
Medias diarias de acetanilida como muestra.
continuos.
1la. Error de las sustanciasde referencia (experimento 1).
11 b. Error de las sustanciasde referencia (experimento 2).
12a. UREA. Comparación entre la pendiente teórica y los valores
12b. OXALATO DE AMONIO. Comparación entrela pendiente
12c. CITRATO DE AMONIO. Comparación entrela pendiente
12d. CARBONATO DE SODIO. Comparación entre la pendiente
12e. DEXTROSA. Comparación entrela pendiente teOricay los
12f. SORBITOL. Comparación entrela pendiente teóricay los
129. SACAROSA. Comparación entrela pendiente teckicay los
13. Muestra una tendencia lineal para la amberlita sola.
14. Muestra una variación grande en amberlita con biomasa.
15. Muestra una tendencia lineal para el bagazo.
16. Muestra una tendencia lineal para B.fheobrornae.
17. Muestra una tendencia lineal para la pasta de copra.
18. Muestra una tendencia lineal para el polietileno.
19. Diagrama de doblado de las cápsulas de muestreo.
20. Diagrama del llenado de columnas de reacción.
21. Diagrama de la instalación de las columnas de reacción.
experimentales.
teórica y los valores experimentales.
valores experimentales.
8
8
21
22
22
23
24
24
25
25
26
27
28
29
30
31
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32
33
33
34
34
36
36
37
38
39
39
52
60
62
3

INDICE DE TABLAS
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
9.
a.
ParámetrosdelPE-2400SERIES IIcomo vienedefabrica. 18
Promediodelaslecturasdeos. 23
Desviaciónestándar y promediode los condicionantes. 25
Muestrael errorpromedioenlaslecturasde los condicionantes. 26
Valores de la mediay desviación estándar total delos factores
de calibración. 26
Porcentaje medio de error parala acetanilida usada como muestra. 27
Porcentaje de error de las sustanciasde referencia (experimentoI). 28
Porcentajede error de las sustancias de referencia (experimento2). 29
Coeficientes de correlación de sustancias de referencia parael
experimento 1. 31
IO.Coeficientes de correlación de sustancias de referencia parael
experimento2. 31
11.Porcentaje de composicióndelascápsulascomomuestras. 35
12.PromediosdeAmberlitasola y sudesviación. 35
13.Promediosde Amberlitacon A. nger y su desviación. 36
14.Promediosdebagazo y sudesviaciónestándar. 37
15. Promediosde B. theobromae y sudesviación estindar. 38
16.Promediosdepastadecopra y sudesviaciónestgndar. 38
17.Promediosdepolietileno y sudesviaciónestándar. 39
4

I. INTRODUCCI~N
El uso de un Analizador Elemental en un laboratorio de Investigación es de gran
utilidad,yaquesepuedeconvertirenunaherramientamaseficienteyprecisa
que los métodosordinariosdeanálisis, los cualessonensumayoríamétodos
indirectos para cuantificar algunos elementos. En este caso los resultados que se
obtienen son cuantitativos.
ÉSta es una técnica que no causa problemas de contaminaciónya que las
muestras son completamente calcinadas produciéndose gases como COZ, HzO y
N2., que son cuantificados por medio de cromatografia de gases. El sistema utiliza
gasescomo helio(acarreador),argón(neumático) 'y oxígeno(combustión), los
cuales se ocupan enmuy pequeñas cantidadesy si existe una buena ventilación
no causan ningún problema.
Teniendoencuentaesto, los resultadosprovenientesdelAnalizador
Elemental son muy valiosos ya que por medio de estos se pueden corroborar o
desechar algunas hipótesis de experimentos.
El análisis elemental considera la determinacibn de uno o más elementos
químicos en muestras orgánica e inorgánicas. La muestra puede consistir de un
sólo compuesto o de una mezcla de especies químicas.
Demanerageneral,losmétodospara el análisisorgánicoelemental
involucran la transformación de los compuestos en productos gaseosos simples
y/oenespeciesiónicassolublesensolucionesacuosas. Los instrumentospara
tales propósitos deberán cumplir con2 requerimientos:
a)Completadescomposiciónde las moléculasorgánicas,
independientemente de su estructura química y propiedades fisicas.
b) Recolección cuantitativade los productos delas reacciones.
ANALIZADOR CHN
Prácticamente,todos los materialesorgánicoscontienencarbonoe
hidrógeno. En los analizadores de CHN, los compuestos orgánicos son oxidados
a altas temperaturas para producir COZ, HzO y óxidos de nitrógeno; éstos últimos
son convertidos en nitrógeno gaseoso (N2) en presencia de cobre metálico.
6

o*1000"C
compuestosconCHN COZ+ H20+ óxidosdenitrógeno
Cu 600 OC
óxidosde N2
Subsecuentemente Coa,H20 yNZsoncuantitativamenteseparadosy
medidos individualmente. Otros elementos como azufre y halógenos que también
puedenestarpresentesen el materialorgánicopuedenproducirgasesque
interfieran conla determinación los cuales deben ser 'removidos.
Comercialmente los analizadores de CHNpuedenclasificarseendos
categorías, una dondeCon, H20y N2 son separados por cromatografía de gases
y la otra dóndelos productos de reacción son separados por adsorción selectiva.
Particularmente,el caso que nos interesa es et primero, ya que éste es el
método que utilizael analizador elementalPE-2400 Series II. En este analizador,
la muestra es quemada en un ambiente de oxígeno puro. Esta técnica se llama
Pirólisis o fragmentacióntérmicacontrolada, la cualextiende el análisis
cromatográficodegaseshaciacompuestosconunabajavolatilidadcomoson
gomas,polimeros,resinas,microorganismos,suelos,textiles y organometálicos.
El métodoseprestaparaestudiar la estabilidadalcalorydescomposición
térmica.
Los gasesproducidos COS, H20 y N2 sonsometidosalasmismas
condicionescontroladas de presión,temperaturayvolumenen la cámarade
mezclado, seguido de esto hay una separación por medio de una cromatografía
frontal de alta sensibilidad.
El COS, H20 y N2 sonpasadosaunacámarade-presurizadayson
cuantificadosenunaceldadeconductividadtérmicaquetambiénesllamada
detector diferencial. Enel detector de conductividad térmica (TCD)éSta propiedad
físicade la mezclasoluto-gasacarreadoresmedida, la celdadebeestar
completamente llena por esta mezcla para producir una señal máxima. Esta señal
generadaesproporcionalalaconcentracióndelcomponenteen el gas
acarreador (Fig.1).
7

Combustión
Gascontrol
Irnin.1tiempo
O 1 2 3
Fig. 1. Pasos del%&!isiselemental en e! PE-2400 SEF?!ESII.
4 5
En los análisis, el efluente de la columna es pasado hacia el TCD a través
de un par de filamentos calientes (a temperatura constante), un par está colocado
enlacorrientedesalidade los gasesy el segundoparestálocalizadoen la
corriente del gas al frente del punto de inyección de la muestra. La cantidad de
calor perdidoporconduccióndelfilamentohacialasparedesdeldetector
depende de la conductividad térmica dela fase gaseosa (Fig.2).
Flujo de
salida de
Entrada
Fig. 2. Diagrama de un detector de conductividad térmica.
8

La pérdida de calor del filamento haciala pared del detector es constante
cuando sólo el gasacarreadorestáfluyendo.Laconductividadtérmicade
hidrógeno y helio es aproximadamente de6 a 10 veces masque la mayoría delos
compuestosorgánicos.Por lo que la presenciadepequeñascantidadesde
materiales orgánicos causanun gran decremento en la conductividad térmica del
efluente dela columna.
Una línea base inicialde lectura se establece porel paso del acarreador a
través de los dos pares de filamentos ajustando el paso de energía eléctrica. El
filamentoretienemascalor,sutemperaturaseelevaysuresistenciaeléctrica
sube.
Cualquier diferencia entre los pares de filamentos es registrada.Deesta
manera la conductividad térmica del gas acarreadores cancelada ylos efectos de
variación enla tasa del flujoy presión son minimizados.
Los parámetros importantes de operación parael TCD son los siguientes:
0 Lanaturalezadelgasacarreador, sólo congasesligeroscomo el helio o el
0 Latemperatura.
0 La geometríade la celda,el arreglo de filamentos.
0 Lacorrienteeléctrica a travésde los filamentoscalientesdelasceldasde
hidrógeno se pueden obtener señales con un amplio rangode linearidad.
referencia yde medición.
Paraanálisisconrequerimientos muy estrictosdeprecisiónyexactitudexisten
factoresdecorrecciónquetienenqueserdeterminadosusando el mismo
instrumento y operado conlos mismos parámetros que enlos anteriores análisis.
La respuesta del TCD depende dela geometría molecular. La transferencia
de calor del filamento hacia las paredes de las celdas de medición y de referencia
es efectuada enla fase móvil por las moléculas del soluto y del gas acarreador.
De acuerdo a la teoría cinética simple de los gases, la respuesta del TCD
debe ser proporcional ala concentración molar y noal porcentaje de peso delos
solutos enel gas acarreador.El número de colisiones que tiene una molécula del
efluentedurante el trayectodelfilamentoa la pareddelTCDestátambién
fuertemente determinado por su sección transversal,la cual afectala probabilidad
de colisión.
9

2. OBJETIVOS
O Aprender el manejointegraldelPE-2400SERIES I1 unavezconocida la
metodología de su uso.
O Elaborar un manual simplificado de su uso, incluyendo medidas de seguridad,
precauciones y sugerencias.
O Daraconocer los usosyalcancesdelequipoalosintegrantesdeláreade
Microbiología impartiendo un curso.
3. ACTIVIDADES
De acuerdo con los objetivos planteados se realizaron las siguientes actividades,
necesarias para poder iniciarel manejo del analizador:
Primeromediantesugerenciasdeltécnicoexpertode la compañía
fabricante Perkin Elmer se procedió con el acondicionamiento del laboratorio, es
decir, se observaron las necesidades de gases, de energía eléctrica, de espacio,
y de seguridad.
Para el control de la energía eléctrica se instal6un switch termosensible,el
cualimpide el pasode la energíadespués de haberseinterrumpidoporalgún
corte involuntario, éste dispositivo esta controlado por- medio de un interruptor de
botones. Ambos controles se colocaron enla pared parasu mejor manejo.
El equiporequieredealgunosgasespordiferentesmotivos. El helio es
ocupadocomogasacarreador, el argónseocupacomogasneumáticoy el
oxígeno es ocupado como gasde combustión(24 . .2-6).
En lo que se refiere ala seguridad, los tanques de los gases se fijaron a un
cancel para evitar accidentes yse acondicionaron mesas con superficie de acero
inoxidable para montarel equipo.
La siguiente etapa fuela preparación del analizador,es decir, empacar sus
columnas de combustión, de reducción y su instalaciOn (4-6...4-12). Así como la
conexióndelanalizadorcontodossusaccesorios,unabalanzaanalíticaysu
consola de control, una impresora de matriz de puntos ylos tres tanques de gases
(2-12...2-24).

4. MATERIALES
4.1. Reactivos
4.1.1. Reactivos para empacarlas columnas de reacción.
a) Columna de Combustión (cuarzo, Perkin Elmer)
0 VanadatodePlata
Tungstato de Plataen Óxido de Magnesio
0 EA-1000 (Mezcla de Óxido de cromo(111) y Óxido de Niquel(111) ).
0 LanadeCuarzo
b) Columna de Reducción (cuarzo, Perkin Elmer)
0 CopperPlus
0 CopperOxide
0 LanadeCuarzo
Estos reactivos son de la marca Perkin Elmer, para mayor información sobre las
características,propiedadesyprecaucuionesdeestosmaterialesconsultar el
último apartado del manual de uso del Analizador.
4.1.2. Reactivos analíticos.
0 Acetanilida (Perkin-Elmer 0240-1 121I pureza 100CY0,estándar de calibración y
0 Carbonato de sodio(Na2C03,pureza 99.7%, Baker Analyzed 3604)*,
0 Citrato de amonio( (NH4)2HC6HS07, pureza 98-103%, Baker Analyzed 0682)*,
0 Dextrosa anhidra (HOCH2CH(CHOH)40, Baker An'alyzed 1916-20)*,
Oxalato de amonio ( (NH4)2C204H20,pureza 100.4%, Baker Analyzed 0746)*,
Sacarosa (C12H22011, Baker Analyzed4072)*,
Sorbitol (HOCH2(CHOH)4CH20H, purezaloo%, Baker Analyzed VO45-07)*,
Urea (NH2CONH2, Baker Analyzed 4204)*.
condicionante),
* Estos reactivos se emplearon como sustancias de reFerencia.
13

4.2. Materiales de uso común enla Planta Piloto.
O Bagazo de caña,
O Amberlita (resina de intercambio iónico,IRA-900),
O Pastadecopra (Procedentedelaextractoradeaceitedecoco“LaCorona”
ubicada en Xalostoc Edo. de Mexico).
0 Polietileno de baja densidad (PEMEX).
4.2.1. Biomasa.
O Botryodiplodia theobromaecepa1,
0 Aspergillus nigercepa 1O.
4.3. Accesorios.
O El Analizador cuenta con accesorios tales como una impresora de matriz de
punto (Okidata 320) y una Ultramicrobalanza (Autobalanza AD-6) la cual se
compone de una balanza y de una unidad de control, también cuenta con dos
columnas de reacción, unadecombustiónyunadereducción,estas
columnas son de cuarzo.
0 Cápsulasdeestaño dóndesedebencolocarlasmustraspararealizar los
análisis
O Pinzasdeaceroinóxidable paramanipularlascápsulas de muestreo,una
recta y otra angular.
Una microespátulapara manejar las diferentes muestras.
NOTA:
La lista general de componentes del analizador viene detallada en las páginas2-
7...2-1O del manual del usuario Perkin-Elmer.
Entre lasutilidades con las que cuentael analizador elemental PE-2400 Series11
tenemos las siguientes:
14

Untableroquepermitemodificarparámetrospara los experimentos,purgar el
sistemaautomáticamente,hacerpruebasdediagnósticoalsistema, y
monitorearel estado del analizadoren cualquier momento.
Puede realizar análisis a una determinada hora aut:omáticamente.
Tiene carrusel con capacidad de60 muestras.
Capacidad alfanumérica para identificar las muestrias.
Almacenamiento e impresióndetodos los datosgeneradosenunaseriede
análisis.
Poder especificar2 ó 3 lugares significativos después del punto decimal.
Determinaciónautomáticaderelacionescarbonohitrógeno,nitrógenokarbono
e hidrógenokarbonoa partir delos datos resultantes delos análisis.
4.4. Gases.
Los gases ocupados requierenlas siguientes especificaciones:
Helio,grado cromatográfico, pureza mínima99.998%
Argón, grado alta pureza, pureza mínima99.996%
Oxígeno,grado ultra alta pureza, pureza mínima99.8%

5. METODOLOGíA
5.1.lnícíalízar el equipo.
e Tomarnotassobre los parámetroscon los viene el equipodefábrica.Estos
datosserequeriránsiporalgunacausa el equiporequiereinicializarse
nuevamente (Tabla 1).
e Realizar el diagnóstico de fugas (en sus tres zonas), ver manual simplificadode
uso.
5.2. Protocolo de calibracidn.
Enestaprimerasesiónrealizar,mediantelasupervisióndeltécnico, los pasos
esenciales que conformanel protocolo de calibración::
e Calibración de la balanza;
Purgadegases;
e Corridas de blancos (con y sin cápsula), corridas de Condicionantes, corridas
de factores de calibración (K-factors) y corridas de muestras, todo esto en los
modos Single Runy Auto Run(l),(Manual simplificado de uso).
5.3. Sustanciasde referencia.
Comopartedelmanejointegralseplanteóanalizarmuestrasdematerialescon
composición conocida de Carbono, Hidrógeno y Nitrógeno (grado reactivo) para
poder observarel desempeño del equipoy así determinar su precisióny exactitud.
LassustanciasqueseescogieronfueronSacarosa,Dextrosa,Sorbitol,Urea,
Citrato de Amonio, Oxalato de Amonioy Carbonatode Sodio.
5.4. Material de usocomúnenlaPlantaPiloto.
También como parte de este aprendizaje se corrierorl muestras de materiales de
usocotidianoen la plantapilototalescomobagazodecaña,amberlita,copra,
biomasafúngica,polietileno, y combinacionesentreéstos. El objetivodeusar
estos materialesfuever el desempeñodelanalizador, el poderdetectar
dificultades enel manejo de estos materialesy si es así proponer soluciones.
17

Tabla 1.Parámetros del analizador elemental PE-2400 SERIESII como viene de fabrica.
1Blanks
Carbono14
Hidrógeno186
Nitrógeno22
2 K-factotS
Carbono 15.102
Hidrógeno 45.121
Nitrógeno 5.852
9 Optimize Combustion
1Oxifill = O 2Comb = O
3 Oxbl = O 4Oxb2 = O
1O Lower temperatures
OFF
13 Blanks criteria
Carbono1 O0
Hidrógeno1 O0
Nitrógeno1 O0
14 K-factors criteria
Carbono 0.5
Hidrógeno 0.5
Nitrógeno 0.5
15 Sample drop criterion
1.o
19 Stabilization criteria
Bridgedrift = 275
Reductiontemp = 100
Combustion temp= 100
DetectorOven = 20
20 Oxigenvalve
ON
21 Reduction valve
OFF
22 Gas Savervalve G
OFF
25 Run display mode
Timing
26 Rom identification
N241 -1636 REV A
28 Separation timing intervals
T2 = 8 T4 = 65
29 Sample run signification places
Specification 2
30 Automatical signal detection
OFF
31 Linear regresion
OFF
32 Filter
NO
r1 = 4 T3 = 20
33 Polymers
NO
34 Elements ratios
NO
35 Mixtures
NO
36 Simplest empirical formula
NO
37 Heating valve
NO
38 Solvent of cristalization
NO
39 Moistures
NO
40 Extended times
NO
41 Printfill time
NO
42 Blank selection
Not allowedin CHN mode
43 Print blanks and K-factors
NO
18

5.5. Preparacióndemuestras.
5.5.1. Sustancias de referencia.
Secar en la estufa a65 "Cdurante 1.5 h, la acetanilida no se seca.
Enfriar lasmuestrasen el desecador (30 minaproximadamente)paraevitar
interferencia dela humedad
Tener mucho cuidado en el manejo de las muestras para evitar contaminación
cruzada.
Utilizar la microespátulaparamanejarlasmuestrasdurante el pesadoy
limpiarla cada que se ocupe un material diferente.
Unamaneramuy fácil de manejar las muestras es en viales Ependorf por la
cantidad utilizada(1.5 - 2.5 mg cada muestra) y porla seguridad que ofrecen.
La urea utilizada viene en gránulos, triturar para facilitar su manejo.
5.5.2. Materiales de usocomún.
Lospasosgeneralessobresumanejoson los siguientes,(dependiendodel
material se pueden hacer variaciones):
Moler en mortero para reducir el tamaño de partícula y facilitar su anejo para
pesar, por ejemplo bagazo, plástico, biomasa sola.
Tamizar para hornogenizar las muestras,
El bagazo de caña tamizarlo mediante una malla número35.
La pasta de copra tamizarla mediante una malla20.
Secar en estufa a65 "Cpor 2 h,
Enfriar endesecadorpor 30 minparaevitarcualquierinterferenciaconla
humedad.
Utilizar la microespátulaparamanejarlasmuestrasdurante el pesadoy
limpiarla cada que se ocupe un material diferente.
Unamaneramuy fácil demanejarlasmuestrasesenvialesEpendorfporla
cantidad utilizada(I.5 - 2.5 mg cada muesra)y por la seguridad que ofrecen.
19

6.RESULTADOS Y DISCUS16N
Los resultados de presentarán dela siguiente manera, primerolos referentes con
el tiempodeestabilizacióndelanalizador,segundo los relacionadosconla
secuencia de calibracióny tercero los arrojados conlas sustancias de referenciay
con los materiales de uso cotidiano enla Planta Piloto.
6.1. Estabilización.
En lo referentecon el tiempodeestabilizaciórr, el analizadoralcanzalas
temperaturasdeoperaciónconciertarapidez(entre 15 y 20 min) y éstasse
mantienen estables durante todoel tiempo, ver Fig3.
Latemperaturadeldetectores la mas importante y suvariaciónes
aproximadamentede 0.5 "C. Esta temperatura se empieza a estabilizar alrededor
de 82.0 "C y se considera estable cuando alcanzalos 82.6 "C o 82.4 "C,ver Fig 3.
IOoo "
O
O
* 00 m r- N <D O
ua
O O O O r r rO
N.. r: .. ? .. r: N ?..
Tiempo (horas)
Fig. 3 Estabilizacióndelastemperaturasdelanalizador (+ temperaturadecombustión, M
temperatura de reducción,O temperatura del detector).
Otro factor importante esla presión a la cual están sometidas las columnas
de reacción, esta presión esde 740 +-I5 mmHg, se alcanza en aproximadamente
1 hr y se mentiene estable, ver Fig4.

800 g
O d 00 m
O cy d
r-
ua
cy (D O
r cy d
O O O O O r
r .... .. .. .. .. r
.. r
..
Tiempo (horas)
Fig. 4 Estabilización de la presión en el analizador
Sólo cuando se realizael diagnóstico de fugas,la presión yano se eleva después
de la de-presurización ala que se someten las columnas,la cámara de mezclado
y el detector, ver Fig5.
Por lo queestaspruebas se debenrealizar s610 cuando se cambie
algúntanquedagas o cuandoalguno de los reguladores,conexiones o
tuberías se modifiquen.
800
-200
u)
d
O d Qo m
r d
IC cy (D
cy cycy cy cy
r r r r r
m m
0 .. T! .. ua.. r: T!
r
r
..
r r
Tiempo (horas)
Fig. 5 Comportamiento de la presión durante3 diagnósticos de fugas continuos (las tres series de
datosenelextremoderechodelagráfica),primeroenlazonade la cámarademezclado,
segundo enla zona de combustióny tercero enla columnay el detector.Despuésde esta última la
presión quedó en14.4 mm Hg.
22

6.2. Calibración
blancos, k-factorsy condicionantes.
En esta parte se expondrán los resultados obtenidos para las corridas de
6.2.1. Blancos
Con los blancos podemos hablar de comportamientos y tendencias, lo importante
es que las lecturas de blancos se reproduzcan dentro delos límites especificados
(manual simplificado de uso), ver,Tabla2 y Fig 6.
Tabla 2. Promedio de
carbono
hidrógeno 333.6
600
500
400
300
S 200.w
g 100
J
O
-1O 0
-200
~ w ~ * w t B l - ~ m O r w
r r r
Tiempo (dias)
Fig 6 Gráfica decomportamientodrOmedi0diariode los blanccosdurante doce sesiones de uso
( carbono, O hidrógeno,
Siseobservaahora el comportamientodelosblancosdedurantecada
sesión se aprecia una misma tendencia para los diferentes dias (Figs.7aI 7b, 7c).
7 0 0
600
500
E 400
300
3 200
100
O
-1O0
?? *, 2 z d
O v) O v)
oO O O O O
O v)
3 h
O O
9
r
Tiempo (horas)
Fig. 7a Comportamiento de los blancosduranteunasesióndeusodelanalizador,26/julio/95, (A
carbono, hidrógeno,O nitrógeno).
23

700 1 I
600 --
100 "
-1O0O 4 5
O d ua 7 o hl
O O O O
So o o .. O
?! 'f! oO r
Tiempo (horas)
Fig. 7b Comportamiento de los blancosduranteunasesiónde uso del analizador, Ollagosto/95,
(Acarbono, hidrógeno,O nitrógeno).
700 I I
O v) O O v) O
o
v)
o r: ?!
m
O O O
.. ?!
O
T!
O O O
?
O
F
Tiempo (horas)
Fig. 7c Comportamiento de los blancos durante una sesión de uso del analizador, 17/octubre/95,
(Acarbono, hidrógeno,O nitrógeno).
Conestasobservaciones se llegó a laconclusión de queparael
protocolo de calibración se corran 5 blancos, ya que es el número promedio
en el quelos valores se reproducen.
6.2.2. Condicionantes
Los condicionantessoncorridasdeacatanilida,de la cualseconocesu
composición elemental porcentual (C=71.09%, H= 6.'71%,N=10.36%).Deestas
corridassecalcularonmediasdiariasyseobservtjuncomportamientomuy
semejante (Fig 8a).
24

Tabla 3. Desviaciónestándar y promedio de los condicionantes,por elemento.
desviación estindar media
carbono 2.30772.49
hidrógeno0.229
nitrógeno0.766
1 2 3 4 6 6 7 a; 9 1011
Tiem po (d¡as)
Fig 8a Mediasdiarias de condicionantes,se observa un comportamiento semejante
( carbono, O hidrógeno,
Comparando los resultadosobtenidosde los condicionantescon los
porcentajesteóricosdecomposicióndeacetanilida se obtienen los siguentes
errorespromedioenlaslecturas(Tabla 4). Si estacomparaciónserealizapor
cada sesión, parece una variación muy grande (Fig €lb), pero el promedio es un
indicativo de que en realidadel error es muy aceptable.
Tabla 4. Muestra el error promedio enlas lecturas de los condicionantes.
Error promedio(%)
carbono I.969
hidrógeno 4.298
nitrógeno-2.799
-20 I
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1
Tiempo (dias)
Fig. 8bPorcentajedeerrorenlaslecturasde los condicionantes ( carbono, 0
nitrógeno).
hidrógeno,
25

Los condicionantes son corridas para equilibrarel sistema interno del éste. Éstos
intervalosmejorancuandosecorreacatanilidadespuésdelprotocolode
calibración.
6.2.3. K-factors
Se calcularon las medias y desviaciones totales, es decir , las lecturas de los k-
factors de todos las sesiones de uso, ver Tabla5 y Fig 9.
Tabla 5. Valores de la
carbono 16.06 1.499
hidrdgeno 3.419
nitrógeno 1.179
50
40
!! 303
o
c,
2 20
10
O 1.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3
Tiempo (dias)
Fig 9 Comportamiento de las medias diarias delos factores de ca#ibraciÓn (&factors),
( carbono, 0 hidrógeno,
Se observa una ligera tendencia ascendente paralos valores de carbono e
hidrógenoydescendenteparanitrógeno.Estatendenciaesnormalyaquese
debe al uso del analizador, paro los k-factors de cada sesión siguen cumpliendo
los límites establecidos.
Los anterioresresultadosmuestran una granconfiabilidaden lo que
se refiere al protocolo de calibración, por lo que se prosiguó con lo planteado
originalmente,analizaracatanilidacomomuestray no comocondicionantey
correr las sustancias de referencia.
26

6.2.4. Acetanilida
Cuando se corrió la acetanilida no como condicionan,te sino como muestra, para
verificar la secuencia de calibración, mejoraron los resultados y por cosiguiente
los erroeres disminuyeron, ver Tabla 4 y 6, esto se puede apreciar tambien en la
Fig 10.
Tabla 6. Porcentaje medio de error parala acetanilida utilizada como muestra.
Error promedio(%)
Carbono
Hidrógeno
-0.62
0.0014Nitrógeno
-1.68
70
60
50
E3 40
30
20
10
O
+d
-I
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Tiempo (dias)
Fig 1O Medias diarias de acetanilidacomo muestra, se observa un comportamiento semejante
( carbono, 0 hidrógeno,
6.3. Sustancias de referencia
Se escogieron sustancias de referencia como sacaro.sa, dextrosa, sorbitol, urea,
carbonatode sodio, oxalato de amonio y citrato de amonio para poder caracterizar
el desempeñodelanalizadoryaquecontienendiferentescomposicionesde
carbono,hidógenoynitrógeno.Cadareferencia se corrióporquintuplicado
calculándose su media y su desviación. Todas se corrieron en una mismo día y se
repitió la serie otro día para poder confirmar su comportaimento.
El comportamiento observado para los dos dias fue sümilar ya que en la mayoría
de los casos el errorfuemenor.Paralaurea los erroresseredujeronpara
carbono, hidrógeno y nitrógeno respectivamente de 1.667, 3.941, -2.196el primer
dia a 0.777, 2.303 -1.304el segundo. Para el citrato de amoniolos errores fueron
de 1.077, 2.876, -3.472 y continuaron muy semejantes en 0.702, 2.294 y -3.835
para carbono, hidrógeno y nitrógeno (Tablas 7 y 8) (Gráficas 1l a y 11b).
27

Tabla 7 Porcentajedeerrordelassustanciasdereferencia,paracadaelemento,primer
experiment1
Urea
Oxalato de amonio
Citrato de amonio
Carbonato de sodio
Dextrosa
sorbitol
Sacarosa
Carbono
1.667
12.099
1.O77
9.710
1.o90
0.213
I .O88
Hidrógeno
3.941
3.797
2.876
-63.992
3.304
1.877
2.834
Nitrógeno
6.616
0.230
0.368
0.466
0.360
-2.196
-3.472
10
5
z O
g -5
ti -10
Y
L.
-15
-20
-25
Fig. lla Gráficaquemuestraelerrordelasdiferentessustarlciasdereferenciaenelprimer
experimento, los máximossonde 12 % decarbono y de -53?h dehidrógenoparaoxalatode
amonio y carbonatodesodiorespectivamente(a=urea,b=oxalatodeamonio,c=citratode
amonio, d= carbonato de sodio, e= dextrosa,f= sorbitolg= sacarosa), (Acarbono, hidrógeno,O
nitrógeno).
Tabla 8 Porcentajedeerrorde
experimento.
I
Urea
Oxalato de amonio
Citrato de amonio
Carbonato de sodio
Dextrosa
Sorbitol
Sacarosa
lassustanciasdereferencia,paracadaelemento,segundo
Carbono I Hidrbgeno
0.777 I 2.303
3.142
0.702
-0.5672.077
-0.1682.186O.774
-0.1002.1870.486
-0.2182.1720.730
-0.140-15.3653.469
-3.8352.294
28

10
5
A
O
L
e
rli -5
-1o
-15
Fig. 11b Gráficaquemuestraelerrordelasdiferentessustanciasdereferenciaenelsegundo
experimento, los máximos son de -3.8 % y de -15 YOpara citrato de amonio y carbonato de sodio
respectivamente(a= urea, b= oxalato de amonio, c= citrato de amonio, d= carbonato de sodio, e=
dextrosa, f= sorbitol g= sacarosa), (Acarbono,W hidrógeno, O nitrbgeno).
Cabehacermenciónque el errorparacarbonatodesodiofue el mayor,en
especial el dehidrógeno,-53.9 % y-15.365 %. Lamagnituddeestosedebe
principalmente a que la cantidad de hidrógeno en la moléculaesmuypequeña
(1.626 %) por lo que pequeñas variaciones de este valor como 0.748% y 1.376 %
(medias delas lecturas de hidrógeno para carbonato desodio) producen un error
muy grande.
En el casode los compuestosquesólocontienen1carbono ehidrógenose
presentan lecturas positivas y negativas de nitrógeno pero muy cercanas a cero
que van de -0.21% a 0.4 %. Estos resultados son ampliamente satisfactorios.
Otro tratamiento que se le dió a los resultados obtenidos con las sustancias de
referencia fue la regresión lineal para comparar nuevamentelos valores teóricos
decadareferenciaconlosresultadosanalíticos,estaregresiónconstadetres
conjuntosdeparejas(carbono,hidrógeno y nitrógeno).Laregresiónconfirma
nuevamentequelosresultadossonconfiablesyaquenoexisteunagran
desviación entrelos datos (r cercanos a1). Un parámetro mas de comparación es
la pendiente(m) la cual si todos los resultados analíticos fueran idénticos a los
teóricos sería igual a 1, por lo que la comparación de este valor con la obtenida
por medio de la regresión lineal nos indicael grado de de desviacióno error. Este
error en los análisis es de 1 +- 4.5 %, ver Tablas 9, 110 y figuras12a,121,12c,
12d, 12e, 12f, 129.
29

Tabla 9 Muestra coeficientes de correlación obtenidos por regresibn lineal muy cercanos a 1 (Valor
teóri
, .
Tabla10Muestracoeficientesdecorrelaciónobtenidos m r rwresión lineal muycercanosa
(Val
Oxalatode amonio 0.99995 1.o1006
Citrato de amonio 0.99935 1.O56735.673
Carbonato desodio 0.99749 O.99503-0.497
Dextrosa O.99932 1.o1106
Sorbitol 0.999971.O0545 0.545
Sacarosa 0.999971.o09530.953
40
a 10
O
O O
N Pa
O
TEoRlCO
O
d
O
u3
1
Fig 12a. UREA. Gráficade la comparaciónde la pendienteteórica( - ) con los valores
experimentales ( O ), los valores son20.15paracarbono,6.86parahdrógeno y46.04para
nitrógeno.
30

O
o
-F
a
a
z
25
20
15
10
5
O
O ua O ua
r r
O
N
ua
N
TEÓRICO
Fig 12b OXALATO DE AMONIO. Gráficadelacomparacióndelapendienteteórica( - ) con los
valores experimentales ( O ), los valores son 17.43 para carbono, 7.24 para hdrógeno y 19.6para
nitrógeno.
O
o
.-F
a
a
z
O O
r
O
N
O
e9
TEÓRICO
31

O hl d (D O
r
TEÓRICO
Fig 12d. CARBONATO DE SODIO Gráfica de la comparación de la pendienteteórica( - ) con los
valores experimentales( 0 ), los valores son 10.01 para carbono,,1.37 para hdrógeno y -0.14 para
nitrógeno.
50
40
O
o
F 30
20
10
O
.I
a
O O
r
O
hl
O
c3
O
d
O
v)
TEÓRICO
O O
r
O
hl
O
c3
O
d
O
v)
TEÓRICO
32

O
o
.-F
az
4
50
40
30
20
10
O
o o a oo
(Yr m
o
-t u)
TEÓRICO
Fig 12f. SORBITOL Gráfica de la comparacióndelapendienteteórica( - ) con los valores
experimentales ( O ), los valoresson39.75paracarbono,7.91parahdrógeno y -0.1 para
nitrógeno.
50
40
O
30
.I
J
920
a
10
O
O O O
r (Y m S
TEÓRICO
O O
u)
Fig 129. SACAROSA Gráfica de lacomparaciondelapendiente t&rica( - ) con los valores
experimentales ( O ), los valoresson42.43paracarbono,6.62parahdrógeno y -0.16para
nitrógeno.
33

6.4. Blancos como muestras
Siguiendo con las pruebas que se realizaron para tener un conocimiento integral
sobre el manejo del analizador se corrieron cápsulas como muestras para ver si
éstas no proporcionaban interferencia en las lecturas. Estas cápsulas se llenaron
del mismo material y se registro su pesoal igual quelas corridas de muestras, ver
Tabla 11.
Tabla 11. Porcentajede composición de las cápsulas de muestreo llenas del mismo material.
Cápsulas como muestras
Carbono (%) Hidrógeno (%)
0.100.060.07
0.110.010.08
0.100.060.11
Nitrógeno (%)
i
Ya que estas cápsulas teóricamente deben de dar lecturas de composición para
los diferentes elementos iguales a cero, los resultados mostrados en la Tabla 11
correspondenal error en estas lecturas.
El máximo error fue de 0.11 %, por lo tanto se puede concluir queal correr
los blancos con cápsulas vacías,los resultados no se verán afectados.
6.5. Materiales deuso común en la planta piloto
Enestapertesemostrarán,enordenalfabético, los resultadosobtenidos al
analizar algunos materiaies de uso común enla planta piloto. Se corrieron aveces
portriplicado o porquintuplicadoparaversucomportamientoenbaseala
homogenidad de las muestras ya que la precisión de las lecturascomo se vió en
los incisos anterioreses muy confiable.
6.5.1. Amberlita
La amberlita es un mineral empleado como resina de intercambio iónico y como
soprte en fermentaciones en estado sólido.
Primero se analizó amberlita sola, y posteriormente amberlita con A. niger
después de una fermentación. Como se observa la amberlita sóia presenta una
tendencia lineal, ver Tabla12y Fig13.
Tabla 12. Muestra l o s promediosdeamberlitasóiapara Icw diferenteselementos y sus
desviaciones estándar.
34

O 2 4 6 8
AMBERLITA
Fig 13. Muestra el una tendencia lineal en las lecturas de amberlita &la (Acarbono, hidrógeno,
O nitrógeno).
Sin embargo con la amberlita con A. niger, el comportamiento varía sobretodo en
laslecturasdecarbono.Esto es causa delaheterogeneidaddelasmuestras,
aqui se sugiere deshidratar muy bien las muestras,ver Tabla 13 y Fig 14.
Tabla 13. Muestra los promedios de la amberiita con A. niger para los diferentes elementosy sus
uarbono nitrógenohidrógeno
MEDIA
1.4960.431I1.399DESWACIÓN
6.8018.40743.282
60
50
40
10 --
0 1
O 2 4 6 8 10
AMBERLITA CON A . níger
Fig 14. Muestraunavariaciónmuygrandeparalaslecturasdecarbonoenlaamberlitacon A.
niger (Acarbono, hidrcjgeno,O nitrógeno).
35

6.5.2. Bagazo de caíia.
El bagazoesunresiduode la industrializaciónde la caña. Es empleadocomo
soporte en diversas fermentaciones en medio sólido.
Deestematerialseleyeron 10 muestrasquepresentantambiénuna
tendencia mas o menos lineal, las desiviaciones no sonmuy grandes (Tabla 14 y
Fig 15).
Tabla 14. Muestra los promediosdebagazodecañaparalosdiferenteselementos y sus
50 I 1
40
" / - - V d
3
I-
J
30 --
y 20
--
10
O
--
.. I
O
I
- -
-1
T I
O 2 4 6 8 10
BAGAZO
Fig 15. Muestraelunatendencialinealenlaslecturasde bagazo de caña (A carbono, H
hidrógeno, O nitrógenoj.
6.5.3. Botryodiplodiatheobromae
Este es un hongo filamentoso fitopátogeno común de las áreas tropicales y entre
otrascaracterísticasproduceunreguladordecrecimientovegetal(ácido
jasmónico).
Estasmuestrasdebiomasaestuvieronbienmolidasysecadas
apropiadamente, por lo que los resultados de los análisis fueron completamente
satisfactorios (Tabla15 y Fig 16).
36

Tabla15.Muestra los promediosdelecturasde Botryodiplodia lheobmmae para los diferentes
elementosy sus desviaciones estándar.
carbono nitrógenohidrógeno
MEDIA 3.5407.31746.049
-DESVIACI~N
0.1980.216 0.460
40 I
co 2 0 t
I
O 2 46 8 10
Botryodip/o& theobmmae
Fig 16. Muestraelunatendencialinealenlaslecturasde Botrydiplodia theobmmae (Acarbono,
hidrógeno, O nitrógeno).
6.5.4. Pasta de copra
Lapastadecopraesunsubproducto deempresasqueextraenaceitedelcoco,
también se empleacomo alimento para ganado porsu contenido de proteína.
Estamuestraseanalizóporquintuplicadoobteniendoseresultadosmuy
satisfactorios por su reproducibilidad (Tabla 16 y Fig 17).
Tabla16.Muestra los promediosdepastadecoprapara los diferenteselementos y sus
carbono nitrógenohidrógeno
MEDIA 3.217.00244.678
DESVIACI~N 0.1700.0860.669
37

O 1 2 3 4 5
PASTA DE COPRA
Fig 17. Muestra el una tendencia lineal en las lecturas de pasta de copra(Acarbono, hidrógeno,
O nitrógeno).
6.5.5. Plástico (polietileno de baja densidad)
Es un material muy abundante por la variedad de usos y por su nula degradación.
Actualmenteesinquietuddemuchosinvestigadores el poderdegradar el
polietileno ya sea por medios fisico-químicoso biológicos.
Seanalizaronmuestrascondiferentestratamientos,cadaunapor
quintuplicado,noseobservóalgunadiferenciasignificativa.Sinembargose
obtuvieroncantidadesapreciables de nitrógeno que sedebanposiblementea
aditivo incorporadosal polietileno (Tabla17 y Fig18).
Tabla 17. Análisiselementaldepolietilenodebajadensidadparalosdiferenteselementos y sus
carbono nitrógenohiddgeno
MEDIA 6.96216.48247.369
DESVIACI~N 2.2790.4461.232
38

90
-
75
O 1 2 3 4 5 6
PLÁSTICO
Fig 18. Muestraelunatendencialinealenlaslecturasdepolietileno (Acarbono, hidrógeno, O
nitrógeno) los númeroindicandiferentestratamiento a los que se sometió elplástico,
aparentemente no hay cambios significativos.
39

MANUAL DE
REFERENCIA RAPIDA
40

MANUAL DE REFERENCIA f3ÁPIDA.
CHN
1. ABRIR LAS LLAVES DE LOS TANQUES DE GAS.
VERIFICAR QUE LOS MANÓMETROSMARQUEN LAS PRESIONESDE
OPERACI~N:
ARGÓN60
HELIO 20 psi
OXíGENO 15 psi
2. ENCENDER LA IMPRESORAMEDIANTESUINTERRUPTOR EN EL LADO
DERECHO Y VERIFICAR QUE TENGA PAPEL.
3. ENCENDER EL ANALIZADOR,PRIMERO OPRIMENDO EL BOTON START DEL
INTERRUPTOR DE BOTONES LOCALIZADO EN LA PARED Y SEGUNDO MEDIANTE
SU INTERRUTOR LOCALIZADOEN LA PARTE POSTERIOR DERECHA.
APARECERÁ EL MENSAJE PERKIN-ELMER 2400 SERIES I1
4. RESPONDER A CADAUNADE LAS SIGUIENTESPREGUNTAS(PRESIONAR
ENTER DESPUÉS DE CADA RESPUESTA).
0 HORA(horas,
0 FECHA(día,
0 IDENTIFICACIONDELOPERADOR(hasta 12 caracteres)
5. VERIFICARCADAUNODE LOS SIGUIENTESVALORES(PRESIONAR ENTER
DESPUÉS DE CADA RESPUESTA).
PRESIóN DELLENADO(6.495 volts)
0 TEMPERATURADE COMBUSTIóN (925 "C)
0 TEMPERATURADE REDUCCIóN (640 "C)
6. ESPERAR A QUE TERMINE LA SECUENCIA AUTOMÁTICA DE VERlFlCAClON DE
PRESI~N.
7. RESPONDERAL TIEMPO DE PURGA DE GASES(segundos).
PARAHELIO (120)
PARAOXíGENO
8. EL ANALIZADOR QUEDARÁ EN MODOSTANDBY.
EN ESTEMOMENTOELEQUIPOESTALISTOPARACUALQUIER SELECC~~N
CXlMO MONITOR,PARAMETERS,DIAGNOSTICS,SINGLERUN,AUTORUN 0
START.
41

9. ESPERAR 2.5 HORASCOMOTIEMPODEESTABILYZACIÓN,PARALELAMENTE
0 SUBIRLOSSOPORTESDELABALANZA
0 ENCENDER LA BALANZAMEDIANTESUINTERRUPTORLOCALIZADOENLA
0 BAJAR LOS SOPORTES PRESIONARAUTOTAREY ESPERAR DE5 A 1O S.
0 SUBIRLOSSOPORTES Y PONERLALAMINILLADE 100 mg EN ELPLATOQUE
BAJARLOSSOPORTES,PRESIONAR CALIB Y ESPERARAQUEAPAREZCAEL
SUBIR LOS SOPORTES, PRESIONAR RANGE HASTA ESTAR EN 20 mg.
0 PONER UNA CÁPSULA VACíA EN EL PLATO MARCADO CONREF.
SE PUEDE PROSEGUIR CON LA CALIBRACI~NDE LA BALANZA.
PARTE TRASERA IZQUIERDA.
NO ESTE MARCADO CONREFY PRESIONAR 100 EN SU TABLERO.
NúMERO 100 EN LA PANTALLA DE LA BALANZA.
10. COMENZAR LA SECUENCIA DE CALIBRACIóN DEL ANALIZADOR.
0 CORRER 5 BLANCOS
0 1CONDICIONANTE(ACETANILIDA)
0 1 BLANCO
0 1 CONDICIONANTE(ACETANILIDA)
1 BLANCO
ESTASCORRIDASPUEDENSERUNAPORUNA(SingleRun) O PORSERIES
0 3 K-FACTORS
(Auto Run), (VER USO DEL ANALIZADOR).
11. LECTURA DE MUESTRAS.
0 ESTASCORRIDASPUEDENSERUNAPORUNA(SingleRun) O PORSERIES
(Auto Run), (VER USO DEL ANALIZADOR).
12.- PARA APAGAR EL EQUIPO AL FINAL DE LA SESIóN.
0 PRESIONAR DIAGNOSTICS;
0 PRESIONAR EL NúMERO2 PARA SELECCIONARGAS;
0 PRESIONAR EL NúMERO2 PARA SELECCIONARVALVE;
o PRESIONAREL (CóDIGO) NúMERO 4 PARASELECCIONAR VALVED Y
0 PRESIONAREL (CóDIGO) NúMERO 5 PARASELECCIONAR VALVEE Y
0 ESPERAR 15 SEGUNDOS, VOLVERADIAGNOSTICS Y APAGAREL
0 LAIMPRESORA Y LABALANZABASTAAPAGARLASCONSURESPECTIVO
0 CORTARELSUMINISTRODEENERGíAMEDIANTEELINTERRUPTORDE
CERRAR LAS LLAVES DE LOS TANQUES DE ARGÓNY OXíGENO.
0 PORÚLTIMO AL CABO DE UNA HORA APROXIMADAMENTECERRARLALLAVE
PRESIONAR1 PARA LA OPCIóN ON;
PRESIONAR1 PARA LA OPCIóN ON;
ANALIZADOR;
INTERRUPTOR.
BOTONES DE LA PARED PRESIONANDOSTOP;
DEL TANQUE DE HELIO(NO MOVER LAS LLAVES DE LOS REGULADORES).
L
42

ANALISISDEL CHN,COMO SE DETERMINANC, H Y N.
El análisiselementalconsideraladeterminación de uno o maselementos
químicos en una muestra. La muestra puede consistir de un compuestoo de una
mezcladeespeciesquímicas,prácticamente,todos los materialesorgánicos
contienen carbono e hidrógeno.
El analizador utiliza un método de combustión para convertirlos elementos
de las muestras en gases( Con,H20y N2). La muestra primero es oxidada en una
atmósferadeoxígenopurousandocatalizadoresclásicos.Losproductos
producidos en esta zona de combustión incluyen COZ, HzO y N2. Elementos como
los halógenos yel azufre, son removidos por los reactivos inferiores enla zona de
combustión.Losgasesresultantessonhomogeneizadosysometidosalas
mismascondicionesdepresión,temperaturayvolumen.Posteriormenteson
sometidos a una de-presurización a travésde una columna donde son separados
deunamanerasecuencia1enestadoestableydetectadosenfuncióndesus
conductividades térmicas.
0 2 1000"C
compuestosconCHN COZ+ H20+ óxidosdeNitrógeno
Cu 600 "C
óxidosde NZ
Elsistemausaseñalesenunestadoestableparaunaprimera
aproximacióncromatográfica al separar los gases.Estaaproximacióninvolucra
separar una mezcla continua de gases a través de una columna cromatográfica.
Mientras que los gases se eluyen, cada gas se separa por pasos en un estado
estable, con cada subsecuente adición de gas. Consecuentemente, cada paso se
convierte enla referencia para una señal subsecuente(11-I), (11-2).
44

ARRANQUE
O Antes de encenderel ANALIZADOR, abrirla llave de cada tanque de gas.
O Verificarque los manómetrosmarquen laspresionesdeoperaciónpara los
diferentes gases:
ARGÓN, presión de operación60 psi,
HELIO, presión de operación 20 psi,
OXíGENO, presión de operación 15 psi.
0 Activar la línea de energía medianteel interruptor de botones que se encuentra
en la pared presionando el botón START; si la energía no se activa presionar
el botón RESET del switch superiory repetir la operación.
O Verificar que la impresora tenga papel y encenderla mediante su interruptor en
el lado derecho.
O Encender el ANALIZADORmediante el interruptorqueseencuentraen la
parte posterior derecha (4-29) y un mensaje de identificación aparecerá en la
pantalla frontal, mientras ocurre esto, se realiza una verificación automática del
sistema electrónicoy del Hardware. Si una falla es detectada, la secuencia se
detiene y la identificación del componente que falle aparecerá enla pantalla y
se imprimirá(3-5).
O Si la revisiónessatisfactoria, el sistemapediráenlapantalla la siguiente
información:
La hora (TIME) en horas, minutosy segundos; después presionar ENTER.
La fecha (DATE) como día, mesy año; después presionar ENTER.
Laidentificacióndelusuario(OPERATORID)mediante el teclado y que
puede ser cualquier combinación de hasta 12 caracteres (números 0-9y letras
A-Z), después presionar ENTER.
Lapresión de llenado(FILLPRESSURE)en volts debeser6.495;después
presionar ENTER.
0 Lastemperaturasdebendeserde925 OC paraCombustión,640 OC para
Reduccióny de 82.5 OC para el Detector.
Una vez registrados estos valores, el sistema realiza una revisión automática
de presión(3-5).
0 Dar los tiempos, en segundos, para la purga de Helio y Oxígeno. Estos son de
120y 60 respectivamente (442), (445)(Ver purga de gases)..
45

0 Deberáaparecerel mensajeSTANDBY
0 Revisarque el ANALIZADOResteen el modocorrespondiente(CHN)en
PARAMETERS, código6 (4-50).
0 Revisar si el Horno esta encendido en PARAMETERS, código 12.
0 Revisar quela válvula de Oxígeno esté enON (PARAMETERS, código20).
0 Esperar2.5 h como tiempo de estabilización
(Nota4-46), (4-46), (4-56)
0 Comúnmente al inicio del tiempo de estabilización aparece tanto enla pantalla
comoenlaimpresora el mensaje de errornúmero23(EXCESIVEDRIFT...).
Esto no representa problema alguno, sólo hay que dejar que la estabilización
termine.
0 Unavezquesehanalcanzadolastemperaturasdeoperaciónyquese
mantengan constantes, se procede a realizar la prueba para verificar que no
hayafugasenlazonadecombustión,en la cámarademezcladoyenel
detector yla columna (4-48), (4-49) (Ver Diagnóstico de Fugas).
46

PROCEDIMIENTO DEAPAGADO
O PresionarDIAGNOSTICS;
O Presionarel número 2 para seleccionar GAS;
O Presionarel número 2 para seleccionar VALVE;
O Seleccionar VALVED con código4 y presionar 1 para la opción ON:
O Seleccionar VALVEE con código5 y presionar 1 para la opción ON,
O Esperar 15 segundos, volver a DIAGNOSTICSy apagar el equipo (4-70),(44),
0 La impresoray la balanza basta apagarlas con su respectivo interruptor;
0 Cortar el suministro de energía medianteel interruptor de botones, presionando
0 Cerrar las llaves delos tanques de Argóny Oxígeno;
0 Porúltimo al cabo de unahoraaproximadamente cerrar la llave del tanque
de Helio (NO mover las llaves delos reguladores).
(5-4);
el botón rojo STOP;
PURGA DE GASES
0 La purga de gases se pude realizar cada que se enciendeel analizador.
0 Se pude realizar la purga de gasesencualquiermomentodesde el panel de
controldelanalizadorpresionando Purge Gas, endondesepreguntaráque
gas y la duración dela purga.
0 La duración dela purga paralos gases puede ser de 1 hasta 600 segundos (3-
0 Se recomienda hacer la purga delos gases una vezal inicio de cada sesión de
uso, pero también se puede realizar si alguna combinación de las siguientes
situaciones se produce:
6), (4-30).
Antes de correr blancos;
Despuésde cambiar los tubos de combustióno de reducción;
Si el analizador no se ha ocupado pormas de una hora;
Si el analizador ha sido apagado(5-8).
47

DIAGNóSTICODE FUGAS
Existen tres zonas del analizador a las cuales se les puede hacer un diagnóstico
0 Cámara demezclado.
O Combustión(Pirólisis).
0 Columnaydetector.
de fugas:
Estos diagnósticos se realizan en tres pasos principales:
O La zona de elección es presurizada.
O La zona de elección es mantenida a presión durante3-6 minutos.
O La zona es venteada para de-presurizarel sistema (9-17).
AI término de cada prueba, los resultados aparecen en pantalla y son impresos.
como requisito se deberá verificar que la válvula G este en OFF, para hacer
esto:
Presionar PARAMETERS y cambiaral código 22.
Presionar2 para poner la válvula enOFF y volver a presionar
PARAMETERSpara regresaral modo STANDBY(9-18).
Cámara de mezclado.
Presionar DIAGNOSTICS y seleccionarel número 1 (LEAK TEST).
Introducir el código (1) y el sistemaempezaráconlaprueba,enlapantalla
aparecerá la presión y la hora y se imprimirá cada minuto (durante 5 minutos)
hasta quela prueba termine.
SiconcluyeconéxitoseimprimiráLEAKTEST #IPASSED, sinoesasíse
imprimirá un mensaje conla posible causa(9-19), (9-20).
Combustión (Pirólisis).
Despuésderealizada la pruebaparalaprimerazona,presionarMONITORe
introducir el código (2), entonces el sistema empezará con la prueba de fugas.
En la pantalla aparecerála presión yla hora y se imprimirá cada minuto (durante5
minutos) hasta quela prueba termine.
SiconcluyeconéxitoseimprimiráLEAKTEST #2 PASSED, sinoesasíse
imprimirá un mensaje con la posible causa(9-21).
Columna y detector.
Despuésderealizada la pruebapara la segundazona,presionarMONITORe
introducir el código (3).
En la pantalla apareceráel mensaje LEAK TEST#3, CAP SENSING VENT. Antes
decontinuarsedeberádequitar la tapadelladoizquierdodelanalizadory
tapar la manguera café que tiene un anillo amarillo al rededor (esto de puede
hacer conel dedo).
48

Despuésdeestopresionar ENTER paracontinuaryentonces el sistema
En la pantalla aparecerá la presióny la hora y se imprimirá cada minuto (durante5
Siconcluyeconéxitoseimprimirá LEAK TEST #3 PASSED,sinoesasíse
Presionar DIAGNOSTICS para volveral modo STANDBY(9-22), (9-23).
empezará conla prueba de fugas.
minutos) hasta quela prueba termine.
imprimirá un mensaje con la posible causa.
49

CALIBRACIóN DELA BALANZA.
1.-Verificar quelos soportes estén arriba.
2.- Encender la balanzamediantesuinterruptorlocalizadoen la parteposterior
3.- Bajar los soportes.
4.- Esperar a que los platos estén visiblemente estables, presionarAUTOTARE y
5.- Subir los soportes.
6.- Ponerlalaminillade100mgen el platoquenoestamarcadocon Ref e
7.-Bajar los soportes.
8.- Presionar Calib en el tablero de la balanza y esperar a que aparezca en la
10.- Cambiarel rango a20 mg.
I 1.- Poner una cápsula vacía enel plato marcado conRef.
12.- Proceder alpesado.
izquierda y esperar a quela pantalla este lista.
esperar de5 a 10 segundos.
introducir el valor de 100 enel tablero dela balanza.
pantalla dela balanza el número 100.
NOTA: Siempre asegurarse que las puertas de la balanza estén cerradas.
PESADO.
1.- Calibrar.
2.-Verificar quelos soportes estén arriba.
3.- Poner en el plato vacío una cápsula vacía.
4.- Bajar los soportes.
5.- PonerAUTOTARE y esperar a que enla pantalla aparezcan ceros.
7.- Sacar la cápsula vacíay llenarla con la muestra
8.- Meter nuevamentela cápsula y bajar los soportes.
9.- Verificar queel peso de la cápsula con muestra este entre 1.5mg y 2.5 mg.
10.- Subirlos soportes.
II.- Si es así seguir conel paso 13.
12.-Si no es así sacar la cápsulay quitar o poner muestra según se requiera para
13.- Sacarla cápsula y proceder al DOBLADO.
14.- Después de haber dobladola cápsula, volvera pesar, este esel peso que se
que el peso quede dentro del rango mencionado.
deberá registrar para su análisis.
NOTA: Siempre asegurarse que las puertas dela balanza estén cerradas.
50

Fig. 19. Diagrama del procedimiento del dobladode las cápsulas de muestreo.

USO DEL ANALIZADOR
Seguir el procedimiento de Arranque y durante el tiempo de estabilización se
sugiere Calibrar la balanza.
También se sugiere proceder conla preparación delos condicionantesy de los
K-factors.
LasecuenciarecomendadadeCALIBRACIóNpara el ANALIZADORes la
siguiente:
Correr 5 BLANCOS;
1 CONDICIONANTE (ACETANILIDA);
1 BLANCO;
1CONDICIONANTE (ACETANILIDA);
1BLANCO y
3 K-FACTORS(4-61).
Antes de la calibración, asegurarse quelos porcentajes teóricos de peso para
la acetanilida usada como estándar estén correctos en la memoria del equipo
(carbono = 71.09%, hidrógeno = 6.71% y nitrógeno 10.36%). Para verificarlo
presionar PARAMETERS, código3. En la pantalla apareceránSI, S2,S3y S4,
que son los cuatro estándares posibles usados para calcular los factores de
calibración(K-factors),Cadaestándarcontieneporcentajesteóricosde
composición para carbono, hidrógenoy nitrógeno. Después de introducir cada
valor o despuésdeverificarlopresionarENTER y pararegresaralmodo
STANDBY volvera presionar PARAMETERS(4-52).
MODO SINGLE RUN
Corridas De Blancos
PresionarSingleRunen el tablerodelanalizador y paracorrerunblanco
Sólo en el caso de blancos, enel modo Single Run, se puede programar una sola
Despuésdeintroducir el númerodeblancosdeseadospresionarENTER y el
Para empezar conel análisis de blancos presionarSTART.
Cada corrida toma aproximadamente6 minutosen completarse.
presionar el número 1 (BK).
corrida o una serie de blancos (máximo20).
sistema quedaráen modo STANDBY.
52

NOTA: El valor delos últimos tres blancos se deberá reproduciry sus
variaciones deberán estar de acuerdoa los siguientes límites:
ICARBONO IHIDR~GENO I NITR~GENO 1
1+-30 1+-100 ) + - I 6
Si después de correr el blanco número cinco los valores de los últimos tres
blancos no cumplen este criterio, correr más blancos uno por uno hasta que se
cumpla el criterio antes mencionado(4-59).
Si estos valores no se reproducen, entonces corrermas blancos alternándolos
con condicionantes(1:4-61).
0 Corridas De K-Factors
PresionarSingleRunen el tablerodelanalizador y paracorrerunestándar
presionar el número 2 (KFACT).
Elsistemapediráseleccionarunestándar (SI-S4), enestecasotodos los
estándares contendrán los mismos valores teóricos parala acetanilida.
El sistemapediráahora el pesodelamuestra (KI), estepuedeserintroducido
manualmenteo usando el tablero (presionando ENTER) para transferirel peso
automáticamente.
Despuésdeintroducir el pesopresionarENTER y el sistemaquedaráenmodo
STANDBY.
Para empezar conel análisis presionar START.
Cada corrida toma aproximadamente6 minutosen completarse(4-63).
NOTA: El valor delos K-FACTORS se deberá reproduciry sus variaciones
deberán estar de acuerdoa los siguientes límites:
CARBONO HIDR~GENO NITR~GENO
+ - 0.15 + - 0.16+ - 3.75
Si este criterio no se cumple, entoncesel analizador desplegará un mensaje de
error enla pantalla.
Si los valores delos K-factors no se están reproduciendo, la causa puede estar
en los blancos, enla técnica de muestre0o en el pesado, entonces se deberá:
correr mas blancos analíticoso recalibrar la balanza (10:4-63), (b:4-64).
53

Los valorespuedenvariardependiendodelanalizador, los reactivos, los
gases,etc. Los valoresdecarbonopuedenestarentre12-20,dehidrógeno
entre 32-60y nitrógeno entre4-7. Cabe recordar quela reproducibilidad de los
valores delos K-factorses lo que es IMPORTANTE(6-64).
O Despuésdeseguir los pasosanteriores,entoncesprocedercon la lecturade
lasmuestrasquesedeseenanalizar,paraestosedeberáseguir el
procedimiento dePesado y Doblado.
0 CorridasDeMuestras
PresionarSingleRunen el tablerodelanalizador y paracorrerunamuestra
presionar el número 3 (SAMP).
El equipopediráidentificaracadamuestra.Estaidentificaciónpuedecontener
números o letras en cualquier combinaciónde hasta 12 caracteresy para esto
se deberá usarel tablero del analizador.
Despuésde introducir el último caracter deidentificacih presionar ENTER.
El sistemapediráahora el pesode la muestra,estepuedeserintroducido
automáticamente.
Despuésdeintroducir el pesopresionarENTER y el sistema quedará en modo
STANDBY.
Para empezar conel análisis de blancos presionar START.
Cada corrida toma aproximadamente6 minutos en completarse.
MODO AUTO RUN
0 Corridas De Blancos
Para poder ocupar el modoAutoRun es necesario introducir en la memoria del
analizador, el peso de cada muestra dela serie y el tipo de corrida de quese
trata.
La serie de corridas automáticas es borrada seleccionando RESETen la opción 4
del Auto Run.
PresionarAutoRun y el sistemapedirá el tipodelacorrida(blanco,K-factor o
El sistemapediránuevamentequeseidentifique la corrida,presionar1 (B)
Después de introducir el número de blancos deseados presionar Auto Run y el
muestra), entonces presionarI(8) para identificarel blanco.
cuantas veces se quieran correr blancos.
sistema quedará en modo STANDBY.
54

Poner los bancosensuslugarescorrespondientesdentrodelcarruselde
Para empezar conel análisis de blancos presionar START.
Puestoquecadacorridatomaaproximadamente 6 minutos en completarsees
recomendableprepararvariosblancosantes de comenzarunaseriede
corridas con Auto Run(4-65).
muestreo.
NOTA: El valor delos últimos tres blancos se deberá reproduciry sus
variaciones deberán estar de acuerdo alos siguientes límites:
ICARBONO IHIDR6GENO INITROGEN0
1+-30 I+-100 h - 4 6 I
Sidespuésdecorrer el blanconúmerocinco los valoresde los últimostres
blancos no cumplen este criterio, correr mas blancos uno por uno hasta que se
cumpla el criterio antes mencionado(4-59).
Si estos valores no se reproducen, entonces correr mas blancos alternándolos
con condicionantes(1:4-61).
Corridas De K-Factors
PresionarAutoRunen el tablerodelanalizador y paracorrerunestándar
presionar el número 2 (K).
Elsistemapediráseleccionar un estándar (SI-W):,enestecasotodos los
estándares contendránlos mismos valores teóricos parala acetanilida.
El sistema pedirá ahora el peso de la muestra (KI), estepuedeserintroducido
manualmente o usando el tablero (presionando ENTER) para transferirel peso
automáticamente.
Poner el estándar en su lugar correspondiente dentro del carruselde muestreo.
El sistemapediránuevamentequeseidentifique la corrida,presionar 2 (K) y
Después de introducir el peso presionar Auto Runy el sistema quedará en modo
Puestoquecadacorridatomaaproximadamente 6 minutosencompletarsees
recomendableprepararvariosestándaresantesdecomenzarunaseriede
corridas con Auto Run(4-67), (4-68).
repetir los pasos anteriores para correr3 K-factors en total.
STANDBY.
55

NOTA: El valor de los K-FACTORS se deberá reproduciry sus variaciones
deberán estar de acuerdo alos siguientes límites:
1CARBONO IHIDR~GENO I NITR~GENO
I+- 0.15 I + - 3.75 I+- 0.16
Si este criterio no se cumple, entoncesel analizador desplegará un mensaje de
error enla pantalla.
Si los valores de los K-factors no se están reproduciendo,la causa puede estar
en los blancos, enla técnica de muestreo o en el pesado, entonces se deberá:
Correr mas blancos analíticoso recalibrar la balanza (10:4-63),(b:4-64).
Los valorespuedenvariardependiendodelanalizador, los reactivos,gases,
etc. Los valores de carbono pueden estar entre 12-20, de hidrógeno entre 32-
60 y nitrógeno entre4-7. Cabe recordar quela reproducibilidad de los valores
de los K-factors eslo que es IMPORTANTE(6-64).
0 Despuésdeseguir los pasosanteriores,entoncesprocedercon la lecturade
lasmuestrasquesedeseenanalizar,paraestosedeberáseguir el
procedimiento dePesado y Doblado.
0 Corridas De Muestras
PresionarAutoRunen el tablerodelanalizador y paracorrerunamuestra
presionarel número 3(S).
Elsistemapediráidentificaracadamuestra.Estaidentificaciónpuedecontener
números o letras en cualquier combinaciónde hasta 12 caracteresy para esto
se deberá usarel tablero del analizador.
Despuésde introducir el último caracter de identificación presionar ENTER.
Elsistemapediráahora el pesode la muestra,estepuedeserintroducido
automáticamente.
Poner la muestra en su lugar correspondiente dentro del carruselde muestreo.
El sistemapediránuevamentequeseidentifiquelacorrida,presionar 3 (S) y
Después de introducir el peso presionar Auto Runy el sistema quedará en modo
Puestoquecadacorridatomaaproximadamente 6 minutosencompletarsees
recomendableprepararvariasmuestrasantesdecomenzarunaseriede
corridas con Auto Run(4-66),(4-67).
repetir los pasos anteriores para cada muestra.
STANDBY.
56

LLENADO DE COLUMNAS DE REACC16N
Será necesario reemplazar el tubo de combustión después de 1000 corridas
aproximadamente(4-9).
Después de realizar 600 corridas aproximadamente es recomendable remover,
vaciar y/o reemplazarel receptáculo de viales(4-9).
Seránecesariocambiar el tubodereduccióndespués de 250corridas
aproximadamente(4-9).
Cuando se llenen los tubos de reacción (combustión, reducción o pirólisis), se
deberán usar: bata, guantes de látex, cubre bocas y de ser posible lentes de
seguridad.Despuésdeusar los reactivoslavarlacara y lasmanos
vigorosamente(2:4-2), (25.3).
AIcambiarlostubosdereaccióndeberáasegurarseque los elementosdel
analizador no estén calientes para su manipulación, si es así se deberá apagar
el horno:Presionar PARAMETERS, código12 y presionar2paralaopción
OFF.
Llenado de la columnade combustión
Antes de llenar las columnas, precalentarlos reactivos EA-1000y tungstato de
plata en óxido de magnesio a unos 900 "Centre 10 y 30 min (esto es para
remover humedady restosde carbono).
Enrollar cada unade las dos mallasde plata que serán usadas en cada una de
las columnas.
Introducir 25.4mm de lana de cuarzo a partirde la parte media de la columna
hacia la salida (extremo angosto).
Adicionar por el extremo angosto 50.8 mm del reactivo EA-1000, previamente
acondicionadoy cubrir con aproximadamente 1.6mm de lana de cuarzo.
Adicionaraproximadamente 50.8 mm detungstatodeplataenóxidode
magnecioy cubrir con aproximadamenteI.6mm de lana de cuarzo.
Adicionaraproximadamente25.4mmdevanadato de plata y cubrircon
aproximadamente 1.6mm de lanade cuarzo.
Insertarlamalladeplataenrolladadejandoaproximadamente12.7 mm de
espacio desdeel extremo.
Voltear la columna e introducir aproximadamente12.7mm de lana de cuarzo a
partir dela parte media dela columna.
Insertar aproximadamente 6.4mm de lana de cuarzo dentro del receptáculo de
viales,Introducirloen la columnasobrelalanadevidriocolocada
anteriormente (Figura20).
57

Llenado de la columna de reducción
0 Introducir aproximadamente6.4 mm de lana de cuarzo por uno delos extremos
0 Insertar la malla de plata enrolladade manera que esté en contacto conla lana
Adicionar el reactivoCopperPlushastaquealcanceunaprofundidadde
0 Insertar 1.6 mm de lana de cuarzo, adicionar sobre éSta 12.7 mm del reactivo
Por Último insertar el tubo de difusión enel extremo dela columna (Figura 20).
de la columna a partir de donde la columna aumenta de diámetro.
de cuarzo anterior.
aproximadamente240 mm.
Copper oxidey cubrir con aproximadamente6.4mmde lana de cuarzo.
58

CHN
N241
Fig. 20 Diagrama que muestralos diferentes reactivos para llenar las columnas de
combustion y de reducción, así como su disposición en ellas.
Mer
n TOP
Combustion Tube - CHN ReductionTube
"1264 I 1 N241-1291
WireForm
Copper Oxide,
12.7mm (1/2")
0240-1092
Quartz Wool
6.4 mm( ~ 4 ~ )
0240-1118
QuamWool
12.7mm (1/T)
0240-7118
Ouartz Wool
25.4 mm (1")
0240-1118
Quartz Wool
less than
1.6mm (1/16")
0240-1118
Quartz Wool
6.4 mm(1/4")
0240-1118
Empty
12.7mm (1/2")
"4
Outlet
EA-1000
50.8mm (2")
,.N241-0092
Silver Tungsrare on
Magnesium Oxide
50.8 mm (2")
0240-1344
Silver Vanadate
25.4 mm (1")
Silver Gauze
12.7mm (1/2")
0240-1117
N2474145
Outlet
.II
RiHusion Plug
N241-1333
Quartz Wool
0240-1718
Ouam Wool
Inler
BOTTOM
CHN Combustion Tube CHN ReductionTube
59

INSTALACldN DE COLUMNAS DE REACCIóN
Es de utilidad observarla figura 21 para poder seguirel procedimiento que se
detalla acontinuación.
Abrir la puertadelhornomediantesutornilloendireccióncontrariadelas
manecillas del reloj.
Quitar el tornillo de la parte superior derecha que sostieneel horno
Aflojar,conunallavede25mm, la tuercasuperior de la columnade la
izquierda(combustión) y conunallavede 1Imm la tuercasuperiorde la
columna derecha (reducción).
Sosteniendo la placa que soporta las columnas girar en dirección contraria de
lasmanecillasdelreloj el grantornillocentral en la parteinferiordelhorno
hasta que pueda descansarla placa enla parte inferior del horno.
Aflojar con cuidado los tornillos laterales de plástico para poder jalar hacia el
frente el horno.
Quitar los O-rings,rondanas,tuercas y anillosdecerámicasuperioresde
ambas columnas, para poder retirarlasy cambiarlas.
Poner nuevos filtros enla parte inferiorde donde van colocadas las columnas,
Introducir las nuevas columnasde combustión a la izquierda y de reducción a
la derecha dela cámara.
Ponerlastuercas,lasrondanas y los nuevosO-ringsen la parteinferiorde
cada columna, desplazar las columnas hacia abajo y apretar regularmente las
tuercas conla mano.
Poner los anillos de cerámicaen la parte superior.
Colocar en orden (en cada una de las columnas) las tuercas, las rondanas y
los O-rings enla parte superior de las columnas.
Regresarel horno a su posición vertical.
Girar el gran tornillo centralde manera que la parte superior de las columnas
penetre aproximadamente 6mm dentro del Auto-Inyector.
Apretar las tuercas superiores de ambas columnas.
Apretar las tuercas inferiores de ambas columnas.
Una vez que la instalación de las columnas de reacción se ha llevado a cabo,
se deberá purgarel analizador conel gas acarreador por aproximadamente500
segundos (22:4-12).
Instalar O-rings nuevos siempre quese reemplacenlas tubos de reacción
(7:4-3).
60

Fig. 21 Diagramaquemuestraladisposicióndelascolumnasdecombustión y de
reducciónenelanalizadorelemental.
O-Ring. 25 mm /
o990-2188 Glass TubeWasher, 11 mm
/ 0240-1042
Glass Tube Washer.25 mm
0240-1118
Glass TubeNut. 25mrn
0240-1117
0240-1028
CeramicRing,
Reduction Tube
CeramicRing,
Combustion Tube
N24I-1342
N241-1341
COMBUSTION
CHAMBER
REDUCllON
CHAMBER
0240-1028
0240-1028
Glass Tube Nut, 1I mm
Glass Tube Washer, 11 mm
-70240-1042
Glass Tube Washer, 11 mm
0240-1042
Crossover
Bracket 0240-1583

RECOMENDACIONES
0 Usarsolamenteuntrapolimpioparalimpiar el tecladoy la cubiertadel
analizador, de la impresora y de la balanza. No usar detergente, solventes o
soluciones abrasivas(9:4-3).
O La exactitud y la precisióndelanalizadorestándirectamenterelacionadas al
control y al ambiente del lugar donde es operado, con temperatura entre 12"C
y 32OC y con una humedad relativadel 20 al80 ?/o (no condensada)(2-2).
0 Laexactitud de los análisisdependentantode la calidadcomodela
preparaciónde las muestras.
Buenos resultados requieren cuidadoen el pesado y enla técnica de muestre0
(4-53).
0 Las muestrasdeberánpesarentre1.5y2.5miligramos (4-54), (4-65), pero
también se sugiere que para tener resultados significativos no usar muestras
de tamaño mayorde 2 miligramos (4-60).
0 Observar las siguientes recomendacionesal preparar muestras:
Usarmuestrashomogéneas,unamuestraheterogéneapuede
homogeneízarsemoliendo o mezclandoparaobtenerunacomposición
uniforme.
O Manejar las cápsulas con pinzas para evitar cambiosen su peso.
0 Si sepresentanvaloresnegativosdenitrógeno, el gasHeliopuedecontener
humedad(5: 4-59).
O Si los valoresabsolutosparanitrógenosonmayoresque 200 o 300
consistentemente, puede indicar que existen niveles altos de impurezas en el
suministro de Oxígeno(nota:4-60).
62

GLOSARIO
BLANCOS
Los blancos (pueden ser corridas con cápsulas vacíaso sin cápsulas) son
usados para determinar las señales deC, H y N que se tomarán como referencias.
Estosvaloressonusadosparahacerlascorreccionespara los elementos
determinados. También son usados para determinar concentracionesmuy bajas o
para determinar la ausencia de algún elemento.
Una vez queel analizador se ha equilibrado,se inicia una serie de corridas
con blancos.
Hay que reconocer que dos tipos de blancos pueden ser asociados; Hay
blancos análiticos y blancos instrumentales.
Los blancos consecutivos son referidos como blancos instrumentales.
La corrida de un blanco realizada después de la corrida de cualquier muestra
es un blanco análitico.
Cuando se corren blancos alternándolos con muestras,el sistema promedia
los valoresde los blancosparaobtenerunpromediodetrabajo.Conblancos
consecutivosel sistema no hace promedios.
CONDICIONANTES
Un condicionante se define como la corrida de una muestra orgánica que
contenga los elementos carbono, hidrógeno, nitrógenoy su propósito es equilibrar
el sistema interno del aparato con dióxido de carbono, vapor de agua y nitrógeno.
En estecaso el condicionantees la acetanilida.
K-FACTORS
LosK-factors o factoresdecalibracióndeldetectorsondeterminados
cuandounestándarconocido es analizadocon el fin decalibrar el equipoen
términos de micrográmos de carbono, hidrógeno y nitrógeno(11-6).
Este factor de calibración es entonces usado para determinar las muestras
desconocidas. En este casoel estándar conocido es la acetanilida (C= 71.09%, H
= 6.71%,N = 10.36%)(442).
63

CALCULOS
Los cálculos involucran comparaciones entre tres valores(la última corrida, la
corrida actualy el promedio actual)y puede haber tres posibles resultados:
1. El valor de la últimacorridaescomparadocon el valordelpromedioactual.
Cuando la diferenciaentreesosdosvalorescumple el criteriolímite
especificado, los valores son promediados y este serd el nuevo promedio de
trabajo, de lo contrario una segunda comparación será hecha.
2. El valor de la Mima corrida es comparado con el valor de la corrida actual. Si
la diferenciaentre esos dosvalorescumple el mismocriteriolímite
especificado,entonceslosvaloressonpromediados y esteserá el nuevo
promediode trabajo.
3. Si ninguno delos casos anterioresse cumple, entonces se mantendráel actual
promedio de trabajo.
64

TROUBLESHOOTING
La siguiente tabla muestra algunos síntomas operacionales, sus posibles causas
y acciones correctivas(10-17).
SíNTOMA
Los pesos de lasmuestras no
se reproducen
Altosresultadosdenitrógeno
para muestras con poco o nada
denitrógeno, o resultados
variablesdenitrógenocon
muestras de diferentespesos.
Valores negativos de blancos
Resultadosvariablespara K-
factors O muestras
La pruebadediagnósticode
fugas en la zona de combustión
falla
O
lacámarademezcladono se
llena.
CAUSA POSIBLE
1. limpiar la balanzapara
eliminar residuos.
2. La autobalanzaestásobre
unasuperficieinestable o está
expuestaa la humedad o to
drafts.
3. Existencargasestáticasen
el ambiente.
1. Combustión incompleta.
2. Intervalotimming (T2) muy
alto.
Exceso deaguaenel gas
acarreador o en el regulador.
1. El receptáculodeviales o el
tubodecombustiónestán
gastados;
2. La balanza no está calibrada
La presióndehelio o delgas
neumáticoestánbajas o
ausentes;
Fallas en los O-ringsdela
columnadecombustión o
existe una fisura en la columna
de combustión.
ACCIóN CORRECTIVA
1. Reemplazarel papel
aluminio de la balanza.
2. Moverlaautobalanzaauna
superficieestable,lejos de
fuentes de drafts(p.ejaire
acondicionadoo una puerta).
Usar uneliminadordeestática
o un spray antiestático.
I. Usar la teclaparameters
código 9 (tabla 6-3) paravel
l o s valores apropiados.
2. Revisarintervalostimming
vía monitor, código 6.
1. Siempre usar los gases y los
reguladoresrecomendados (2-
4...2-6).
2. Revisarqueelfiltrodelgas
helioestéenbuenas
condiciones
la. Limpiarelreceptáculo de
viales después de600corridas.
lb. Reemplazar eltubode
combustióndespuésde 1000
corridas.
2. Calibrarlaautobalanza(Ver
manual simplificado de uso).
Verificar y ajustar a la presión
correcta.
ReemplazarlosO-ringsde la
columnadecombustión o
cambiarlacolumnade
combustión.
65

SINTOMA ACCIóN CORRECTIVACAUSA POSIBLE
Carbonobajoconnitrógeno 1Combustiónincompleta I MediantelateclaParameters
I
I ILa presióndeoxígenoesbaja o IVerificaryajustaralapresión
no hay. correcta.
Variacióndeblancosde
aceite,cambiarlosies“Sampledrop”carbono y nitrógeno.
Quitarlaválvula y revisarelFalta deaceiteenlaválvula
necesario.
Ver elcapítulo 8,
I
Mantenimiento.
-
alto
Resultadosbajosdecarbono
cuandoeltamañode las
muestras es de 3.5 mg o
O
optimizar la combustión
Usarmuestrasmaspequeñas
(dentrodelrango
recomendado).
O
mayores
Los resultadosdecarbono se
necesita vaciarse; incrementan
Vaciar el receptáculo de viales.El receptáculodeviales
66

DIRECTORIO
Ing. Jaime Lóper B.
Supervisor de Ingeniería de Servicio
Perkin Elmer de México,S.A.
Macedonio AlcaláNo. 54
Col. Guadalupe Inn
01020 México D.F.
Tel. 65 1 -70-77
Fax. 593-62-23
Fax de Servicio 660-77-34
Q.F.B. Emilio Eslava P.
Especialistaen Termoanálisis
Departamento De Ventas
Perkin Elmerde México, S.A.
Col. Guadalupe Inn
01020 México D.F.
Tel.651-70-77664-38-85
660-94-52664-36-71
660-03-23
Fax. Ventas 593-62-23
Fax de Servicio 660-77-34
Fax Administrativo 660-03-23
Ing. Valentin Salazar.
Departamento De Servicio
Perkin Elmer de México,S.A.
Coi. Guadalupe Inn
01020 México D.F.
Tel.660-77-34
Fax. USA 95-203-761 -2892
660-52-1 8
660-77-34
593-62-23
593-63-1 2
Dr. Michel Thibert
LEACSA S.A. DE C.V.
Tel. 286-49-97
Fax286-49-77
67

9. BIBLIOGRAFíA.
WoodEwing Galen;Analytical Instrumentation Handbook;MARCER DEKKER,
INC.; USA; 1990. pg 79-81
ReidRobert, C., PrausnitzJohn, M., PiolingBruce, E.; The properties of gases
and liquids;4th Edition; Mc.Graw-Hill Inc. USA; 1987.
WillardHubert, H., Merritt Jr Lynne L., DeanJohn A.; Instrumentalmethods of
analysis; 7thEdition;WodsworthPublishingCompany;USA 1992. pg 540-543,
552-553.
Manual del usuario Perkin Elmer; PE-2400 SERIESIt.
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