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KOSSETH MARIANELLA
BARDALES GRÁNDEZ
FACULTAD DE INGENIERÍA ALIMENTARIA
ESCUELA DE BROMATOLOGÍA Y NUTRICIÓN HUMANA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE LAAMAZONÍA
PERUANA
Definición: Proceso de selección de una
porción de una sustancia, material o producto
que represente o proporcione una muestra
representativa.
Objetivos: Coleccionar una parte del universo
suficiente y significativa para obtener:
 Descripción global del problema.
 Descripción detallada en el espacio y en el
tiempo.
 Control de la muestra.
Lote: Material completo del que se toman las
muestras.
Muestra Bruta: Muestra que se toma del lote
para el análisis o almacenamiento. Debe ser
representativa del lote. Su elección es crítica
para un análisis válido.
Muestra de Laboratorio: Tiene la misma
composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.
Muestra Analítica: Misma composición de la
muestra de laboratorio, pero ha sido
sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.
Porciones de Prueba (o Alícuotas): Pequeñas
porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.
LOTE
Cantidad identificable de
productos con características
presumiblemente uniformes
MUESTRA BRUTA
MUESTRA DE
LABORATORIO Partes no analizables
MUESTRA ANALÍTICA
MUESTRA ANALÍTICA
PORCIÓN ANALÍTICA
Es la que se obtiene directamente
del lote. Su nº y tamaño viene
determinado por el tamaño del lote.
Muestra más reducida obtenida
a partir de la muestra bruta por
procesos de reducción y que
debe tener la misma
composición que esta.
¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!
Muestreo aleatorio: Obtención de muestras al
azar de la población objeto.
Muestreo por criterio: Obtención de muestras
de la población objeto usando para ello la
información disponible sobre la distribución
del analito en esa población.
Muestreo de conveniencia: Plan de muestreo
en el que las muestras se recogen porque
son fáciles de obtener.
Muestreo Protocolar: Los esquemas de
muestreo se pueden obtener de bibliografía
y/o normas oficiales. Ejm: Para el monitoreo
de calidad ambiental del aire y emisiones
gaseosas en la Central Térmica de Iquitos, se
siguen los lineamientos establecidos en el
protocolo de monitoreo de calidad del aire y
emisiones, emitida por el sector de
hidrocarburos del Ministerio de Energía y
Minas y que corresponden a los métodos
referenciales recomendados por la Agencia
Ambiental Americana U.S. EPA.
 Toma de muestra:“Una porción pequeña,
seleccionada para su examen, de una cantidad
de material mucho mayor”.
Muestra
REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
 Plan de muestreo: Toma de muestra planificada,
detallada y puesta por escrito.
 El plan de muestreo debe especificar:
 Objetivos.
 Procedimiento.
 ¿Dónde? ¿Quién? Ha de hacerlo.
 Periodicidad del muestreo.
 Instrumentación a utilizar.
 Calibración de instrumentos.
 Nº de muestras.
 Condiciones de conservación y
transporte.
 Diseño de un plan de muestreo: Plan que asegura
la obtención de una muestra representativa.
IDENTIFICACIÓN DE LA POBLACIÓN
TOMA DE UNA MUESTRA BRUTA
REDUCCIÓN DE LA MUESTRA BRUTA A
MUESTRA DE LABORATORIO
ETAPAS
REDUCCIÓN DE LA MUESTRA DE
LABORATORIO A MUESTRA ANALÍTICA
 Contaminación:
 Con el medio ambiente: Polvo y contaminantes
en el aire.
 Muestreo en sí: Impurezas en las herramientas
de muestreo y ciertos materiales en el
laboratorio.
 Personal: A través del sudor, cosméticos, etc.
 Por pérdidas de analito:
 Adsorción :En paredes de recipientes y
herramientas.
 Interacciones en general: Con el material del
recipiente.
 Pérdidas por salpicaduras: En el proceso de
agitación y preparación de la muestra.
 Por variaciones de la composición química de la
muestra:
 Pérdidas en procesos de tratamiento como:
secado, evaporación, precipitación, etc…).
 Pérdidas de agua: Que ocasionan variaciones
en el peso.
 Selección: Seleccionar adecuadamente la muestra.
 Almacenamiento: Almacenar adecuadamente la
muestra es importante para protegerla, con la
finalidad de que se conserven todas sus
propiedades.
 Tratamiento Previo: Es importante para obtener la
muestra en la forma adecuada para el análisis. Si
es un sólido:
 Trituración y molienda.
 Pulverizado
 Tamizado
 Pesar
 Secado
 Disolución: “Semejante disuelve a semejante”
 Disolución en agua.
 Disolventes inorgánicos como: Ácido clorhídrico,
nítrico, sulfúrico, fluorhídrico, y perclórico,
 Disolventes orgánicos : Hexano, etc.
Disolución de la Muestra
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos
 Caracterización del suelo: Muestras Compuestas
por varias submuestras:
 Cada submuestra debe ser del mismo
volumen y representar la misma sección
transversal del volumen total.
 Será tomada al azar
 Deben tomarse tantas muestras como para
representar el total del volumen que se quiere
analizar (10-30 submuestras)
 El volumen total seleccionado debe ser
homogéneo.
 Perfil del suelo: Separación de horizontes: (cada
15 cm en terrenos cultivados; para no cultivados
tres subzonas, 0-3,5 ; 3,5 -7,0; 7,0 – 15 cm.
 Tomar muestra compuesta por duplicado.
 Recorrer la parcela en zig-zag: Usar palas planas y
picos.
 Procesado:
a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras).
b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio).
c) Molido (para unificar el tamaño de partícula).
d) Mezclado.
e) Pesada.
f) Almacenado (en tarros de cristal etiquetados).
Diagrama de muestreo de suelos
 Pueden ser muestras tomadas manual o
automáticamente (automuestradores )
Es conveniente :
 Toma por duplicado.
 Lugar de la toma de muestra.
 Frecuencia de muestreo.
 Volumen de muestra.
 Contenedor (vidrio, polietileno)
 Sistema de almacenamiento .
Garantizar la estabilidad y concentración de la
muestra con el tiempo.
Preservación de la integridad de la muestra:
 Control de temperatura (4ºC)
 Contenedores de muestras especiales.
 Uso de técnicas de separación.
Generalmente es suficiente mantenerlas entre 2 y 4 º C
si es poco tiempo. Si son muestras biológicas es
aconsejable congelarlas. Hay fluidos como la sangre
que se aconseja rehomogeneizar después del
transporte.
Polimeros:
 Teflón (polifluorohidroxicarbonos).
 Polietileno.
 Polipropileno.
 Goma de silicona.
 Polimetacrilato (plexigas).
Vidrios:
 Cuarzo sintético.
 Borosilicato de vidrio.
Metales:
 Papel de aluminio de elevada pureza
 Platino.
 Titanio de levada pureza.
Materiales utilizados para conservación
Contenedores (envases) para conservación de Muestras de Aguas
(Souce: U.S. EPA 40 CFR. Part
Parámetro Tipo del recipiente
Acidez Plástico, Vidrio
Alcalinidad Plástico, Vidrio
Amonio Plástico, Vidrio
Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) Plástico, Vidrio
Demanda química de oxigeno (DQO) Plástico, Vidrio
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Coliforme, fecal y total Plástico, Vidrio
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Cianuro Plástico, Vidrio
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Alcalinidad 14 días
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Demanda química de oxigeno (DQO) 28 días
Cloruros, total o residual Inmediatamente
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Carbono orgánico 28 días
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Silica 28 días
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Tiempo de Conservación de Muestras de Aguas
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Parámetro Preservación
Acidez 0 a 4 °C
Alcalinidad 0 a 4 °C
Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) 0 a 4 °C
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Color 0 a 4 °C
Cianuro 0 a 4 °C, NaOH a un pH > 2
Floruro No
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Aceite y grasa 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2
Carbono orgánico 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2
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  • 1. KOSSETH MARIANELLA BARDALES GRÁNDEZ FACULTAD DE INGENIERÍA ALIMENTARIA ESCUELA DE BROMATOLOGÍA Y NUTRICIÓN HUMANA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LAAMAZONÍA PERUANA
  • 2. Definición: Proceso de selección de una porción de una sustancia, material o producto que represente o proporcione una muestra representativa. Objetivos: Coleccionar una parte del universo suficiente y significativa para obtener:  Descripción global del problema.  Descripción detallada en el espacio y en el tiempo.  Control de la muestra.
  • 3. Lote: Material completo del que se toman las muestras. Muestra Bruta: Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido. Muestra de Laboratorio: Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.
  • 4. Muestra Analítica: Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado. Porciones de Prueba (o Alícuotas): Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales.
  • 5. LOTE Cantidad identificable de productos con características presumiblemente uniformes MUESTRA BRUTA MUESTRA DE LABORATORIO Partes no analizables MUESTRA ANALÍTICA MUESTRA ANALÍTICA PORCIÓN ANALÍTICA Es la que se obtiene directamente del lote. Su nº y tamaño viene determinado por el tamaño del lote. Muestra más reducida obtenida a partir de la muestra bruta por procesos de reducción y que debe tener la misma composición que esta. ¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!
  • 6. Muestreo aleatorio: Obtención de muestras al azar de la población objeto. Muestreo por criterio: Obtención de muestras de la población objeto usando para ello la información disponible sobre la distribución del analito en esa población. Muestreo de conveniencia: Plan de muestreo en el que las muestras se recogen porque son fáciles de obtener.
  • 7. Muestreo Protocolar: Los esquemas de muestreo se pueden obtener de bibliografía y/o normas oficiales. Ejm: Para el monitoreo de calidad ambiental del aire y emisiones gaseosas en la Central Térmica de Iquitos, se siguen los lineamientos establecidos en el protocolo de monitoreo de calidad del aire y emisiones, emitida por el sector de hidrocarburos del Ministerio de Energía y Minas y que corresponden a los métodos referenciales recomendados por la Agencia Ambiental Americana U.S. EPA.
  • 8.  Toma de muestra:“Una porción pequeña, seleccionada para su examen, de una cantidad de material mucho mayor”. Muestra REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
  • 9.  Plan de muestreo: Toma de muestra planificada, detallada y puesta por escrito.  El plan de muestreo debe especificar:  Objetivos.  Procedimiento.  ¿Dónde? ¿Quién? Ha de hacerlo.  Periodicidad del muestreo.  Instrumentación a utilizar.  Calibración de instrumentos.  Nº de muestras.  Condiciones de conservación y transporte.
  • 10.
  • 11.  Diseño de un plan de muestreo: Plan que asegura la obtención de una muestra representativa. IDENTIFICACIÓN DE LA POBLACIÓN TOMA DE UNA MUESTRA BRUTA REDUCCIÓN DE LA MUESTRA BRUTA A MUESTRA DE LABORATORIO ETAPAS REDUCCIÓN DE LA MUESTRA DE LABORATORIO A MUESTRA ANALÍTICA
  • 12.  Contaminación:  Con el medio ambiente: Polvo y contaminantes en el aire.  Muestreo en sí: Impurezas en las herramientas de muestreo y ciertos materiales en el laboratorio.  Personal: A través del sudor, cosméticos, etc.  Por pérdidas de analito:  Adsorción :En paredes de recipientes y herramientas.  Interacciones en general: Con el material del recipiente.  Pérdidas por salpicaduras: En el proceso de agitación y preparación de la muestra.
  • 13.  Por variaciones de la composición química de la muestra:  Pérdidas en procesos de tratamiento como: secado, evaporación, precipitación, etc…).  Pérdidas de agua: Que ocasionan variaciones en el peso.
  • 14.  Selección: Seleccionar adecuadamente la muestra.  Almacenamiento: Almacenar adecuadamente la muestra es importante para protegerla, con la finalidad de que se conserven todas sus propiedades.  Tratamiento Previo: Es importante para obtener la muestra en la forma adecuada para el análisis. Si es un sólido:  Trituración y molienda.  Pulverizado  Tamizado  Pesar  Secado  Disolución: “Semejante disuelve a semejante”
  • 15.  Disolución en agua.  Disolventes inorgánicos como: Ácido clorhídrico, nítrico, sulfúrico, fluorhídrico, y perclórico,  Disolventes orgánicos : Hexano, etc.
  • 16. Disolución de la Muestra HCl HNO3 H2SO4 HClO4 Fundentes Alcalinos
  • 17.  Caracterización del suelo: Muestras Compuestas por varias submuestras:  Cada submuestra debe ser del mismo volumen y representar la misma sección transversal del volumen total.  Será tomada al azar  Deben tomarse tantas muestras como para representar el total del volumen que se quiere analizar (10-30 submuestras)  El volumen total seleccionado debe ser homogéneo.
  • 18.  Perfil del suelo: Separación de horizontes: (cada 15 cm en terrenos cultivados; para no cultivados tres subzonas, 0-3,5 ; 3,5 -7,0; 7,0 – 15 cm.  Tomar muestra compuesta por duplicado.  Recorrer la parcela en zig-zag: Usar palas planas y picos.  Procesado: a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras). b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio). c) Molido (para unificar el tamaño de partícula). d) Mezclado. e) Pesada. f) Almacenado (en tarros de cristal etiquetados).
  • 19.
  • 20. Diagrama de muestreo de suelos
  • 21.  Pueden ser muestras tomadas manual o automáticamente (automuestradores ) Es conveniente :  Toma por duplicado.  Lugar de la toma de muestra.  Frecuencia de muestreo.  Volumen de muestra.  Contenedor (vidrio, polietileno)  Sistema de almacenamiento .
  • 22. Garantizar la estabilidad y concentración de la muestra con el tiempo. Preservación de la integridad de la muestra:  Control de temperatura (4ºC)  Contenedores de muestras especiales.  Uso de técnicas de separación. Generalmente es suficiente mantenerlas entre 2 y 4 º C si es poco tiempo. Si son muestras biológicas es aconsejable congelarlas. Hay fluidos como la sangre que se aconseja rehomogeneizar después del transporte.
  • 23. Polimeros:  Teflón (polifluorohidroxicarbonos).  Polietileno.  Polipropileno.  Goma de silicona.  Polimetacrilato (plexigas). Vidrios:  Cuarzo sintético.  Borosilicato de vidrio. Metales:  Papel de aluminio de elevada pureza  Platino.  Titanio de levada pureza. Materiales utilizados para conservación
  • 24. Contenedores (envases) para conservación de Muestras de Aguas (Souce: U.S. EPA 40 CFR. Part Parámetro Tipo del recipiente Acidez Plástico, Vidrio Alcalinidad Plástico, Vidrio Amonio Plástico, Vidrio Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) Plástico, Vidrio Demanda química de oxigeno (DQO) Plástico, Vidrio Cloruros, total o residual Plástico, Vidrio Coliforme, fecal y total Plástico, Vidrio Color Plástico, Vidrio Cianuro Plástico, Vidrio Floruro Plástico Nitrato Plástico, Vidrio Aceite y grasa Vidrio Carbono orgánico Plástico, Vidrio Oxigeno disuelto Vidrio Fenoles Vidrio Silica Plástico Temperatura Plástico, Vidrio Turbidez Plástico, Vidrio
  • 25. Parámetro Tiempo máximo Acidez 14 días Alcalinidad 14 días Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) 48 días Demanda química de oxigeno (DQO) 28 días Cloruros, total o residual Inmediatamente Coliforme, fecal y total 6 horas Color 48 horas Cianuro 14 días Floruro 28 días pH Inmediatamente Nitrato 48 horas Aceite y grasa 28 días Carbono orgánico 28 días Oxigeno disuelto Inmediatamente Fenoles 28 días Silica 28 días Temperatura Inmediatamente Turbidez 48 horas Amoniaco 28 días Tiempo de Conservación de Muestras de Aguas
  • 26. Preservación de Muestras de Agua, según Analito: Parámetro Preservación Acidez 0 a 4 °C Alcalinidad 0 a 4 °C Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) 0 a 4 °C Demanda química de oxigeno (DQO) 0 a 4 °C, H2SO4 a un pH < 2 Cloruros, total o residual No Coliforme, fecal y total 0 a 4 °C Color 0 a 4 °C Cianuro 0 a 4 °C, NaOH a un pH > 2 Floruro No Ión hidrogeno No Aceite y grasa 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2 Carbono orgánico 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2 Fenoles 0 a 4 °C, H2SO4 a un pH < 2 Silica 0 a 4 °C Turbidez 0 a 4 °C