El documento describe los conceptos básicos relacionados con el muestreo de sustancias. Define las diferentes etapas del proceso de muestreo, incluyendo la toma de la muestra bruta, la reducción a muestra de laboratorio y analítica, y el análisis por alícuotas. También explica los métodos de muestreo y los posibles errores, así como los procedimientos para preservar y almacenar correctamente las muestras.
El procedimiento de determinación de contaminantes ambientales mediante toma de muestras y posterior
análisis de éstas en el Laboratorio precisa de un método de trabajo específicamente establecido para
obtener resultados con el necesario grado de fiabilidad.
El procedimiento de determinación de contaminantes ambientales mediante toma de muestras y posterior
análisis de éstas en el Laboratorio precisa de un método de trabajo específicamente establecido para
obtener resultados con el necesario grado de fiabilidad.
Objetivo:Intentamos evaluar los efectos de la suplementación con ácidos grasos omega-3 en el perfil de lípidos séricos y los marcadores de estrés oxidativo en
pacientes pediátricos con enfermedad renal en etapa terminal en hemodiálisis (HD) regular.
Diseño:Este estudio fue un ensayo doble ciego, aleatorizado y controlado con placebo realizado en 49 pacientes pediátricos en HD regular durante al
menos 6 meses.
Intervención:Los pacientes se dividieron al azar en cualquier grupo de omega-3 (n525) que recibieron 1 g de omega-3 por vía oral una vez al día durante 16
semanas o grupo placebo (n524) que recibió una cápsula de placebo oral equivalente de 1 g una vez al día durante 16 semanas.
Medida de resultado principal:Los marcadores del perfil de lípidos, incluidos: colesterol total, triglicéridos, colesterol de lipoproteínas de alta densidad,
colesterol de lipoproteínas de baja densidad y marcadores de estrés oxidativo, incluidos los siguientes: malondialdehído, glutatión peroxidasa y
superóxido dismutasa, se midieron al inicio del estudio y después de 16 semanas de suplementación.
Resultados:Al final del estudio, los niños del grupo omega-3 mostraron una reducción muy significativa en el colesterol total y un aumento
muy significativo en los niveles de glutatión peroxidasa y superóxido dismutasa.
Conclusión:La administración de omega-3 tiene un efecto beneficioso sobre el perfil lipídico sérico y el estrés oxidativo en niños en HD.
2. Definición: Proceso de selección de una
porción de una sustancia, material o producto
que represente o proporcione una muestra
representativa.
Objetivos: Coleccionar una parte del universo
suficiente y significativa para obtener:
Descripción global del problema.
Descripción detallada en el espacio y en el
tiempo.
Control de la muestra.
3. Lote: Material completo del que se toman las
muestras.
Muestra Bruta: Muestra que se toma del lote
para el análisis o almacenamiento. Debe ser
representativa del lote. Su elección es crítica
para un análisis válido.
Muestra de Laboratorio: Tiene la misma
composición de la muestra bruta, pero de
menor tamaño.
4. Muestra Analítica: Misma composición de la
muestra de laboratorio, pero ha sido
sometida a un proceso previo a su análisis,
generalmente molienda y pulverizado.
Porciones de Prueba (o Alícuotas): Pequeñas
porciones de la muestra de laboratorio que se
toman para realizar análisis individuales.
5. LOTE
Cantidad identificable de
productos con características
presumiblemente uniformes
MUESTRA BRUTA
MUESTRA DE
LABORATORIO Partes no analizables
MUESTRA ANALÍTICA
MUESTRA ANALÍTICA
PORCIÓN ANALÍTICA
Es la que se obtiene directamente
del lote. Su nº y tamaño viene
determinado por el tamaño del lote.
Muestra más reducida obtenida
a partir de la muestra bruta por
procesos de reducción y que
debe tener la misma
composición que esta.
¡¡ REPRESENTATIVIDAD!!
6. Muestreo aleatorio: Obtención de muestras al
azar de la población objeto.
Muestreo por criterio: Obtención de muestras
de la población objeto usando para ello la
información disponible sobre la distribución
del analito en esa población.
Muestreo de conveniencia: Plan de muestreo
en el que las muestras se recogen porque
son fáciles de obtener.
7. Muestreo Protocolar: Los esquemas de
muestreo se pueden obtener de bibliografía
y/o normas oficiales. Ejm: Para el monitoreo
de calidad ambiental del aire y emisiones
gaseosas en la Central Térmica de Iquitos, se
siguen los lineamientos establecidos en el
protocolo de monitoreo de calidad del aire y
emisiones, emitida por el sector de
hidrocarburos del Ministerio de Energía y
Minas y que corresponden a los métodos
referenciales recomendados por la Agencia
Ambiental Americana U.S. EPA.
8. Toma de muestra:“Una porción pequeña,
seleccionada para su examen, de una cantidad
de material mucho mayor”.
Muestra
REPRESENTATIVA HOMOGÉNEA
9. Plan de muestreo: Toma de muestra planificada,
detallada y puesta por escrito.
El plan de muestreo debe especificar:
Objetivos.
Procedimiento.
¿Dónde? ¿Quién? Ha de hacerlo.
Periodicidad del muestreo.
Instrumentación a utilizar.
Calibración de instrumentos.
Nº de muestras.
Condiciones de conservación y
transporte.
10.
11. Diseño de un plan de muestreo: Plan que asegura
la obtención de una muestra representativa.
IDENTIFICACIÓN DE LA POBLACIÓN
TOMA DE UNA MUESTRA BRUTA
REDUCCIÓN DE LA MUESTRA BRUTA A
MUESTRA DE LABORATORIO
ETAPAS
REDUCCIÓN DE LA MUESTRA DE
LABORATORIO A MUESTRA ANALÍTICA
12. Contaminación:
Con el medio ambiente: Polvo y contaminantes
en el aire.
Muestreo en sí: Impurezas en las herramientas
de muestreo y ciertos materiales en el
laboratorio.
Personal: A través del sudor, cosméticos, etc.
Por pérdidas de analito:
Adsorción :En paredes de recipientes y
herramientas.
Interacciones en general: Con el material del
recipiente.
Pérdidas por salpicaduras: En el proceso de
agitación y preparación de la muestra.
13. Por variaciones de la composición química de la
muestra:
Pérdidas en procesos de tratamiento como:
secado, evaporación, precipitación, etc…).
Pérdidas de agua: Que ocasionan variaciones
en el peso.
14. Selección: Seleccionar adecuadamente la muestra.
Almacenamiento: Almacenar adecuadamente la
muestra es importante para protegerla, con la
finalidad de que se conserven todas sus
propiedades.
Tratamiento Previo: Es importante para obtener la
muestra en la forma adecuada para el análisis. Si
es un sólido:
Trituración y molienda.
Pulverizado
Tamizado
Pesar
Secado
Disolución: “Semejante disuelve a semejante”
15. Disolución en agua.
Disolventes inorgánicos como: Ácido clorhídrico,
nítrico, sulfúrico, fluorhídrico, y perclórico,
Disolventes orgánicos : Hexano, etc.
16. Disolución de la Muestra
HCl
HNO3
H2SO4
HClO4
Fundentes Alcalinos
17. Caracterización del suelo: Muestras Compuestas
por varias submuestras:
Cada submuestra debe ser del mismo
volumen y representar la misma sección
transversal del volumen total.
Será tomada al azar
Deben tomarse tantas muestras como para
representar el total del volumen que se quiere
analizar (10-30 submuestras)
El volumen total seleccionado debe ser
homogéneo.
18. Perfil del suelo: Separación de horizontes: (cada
15 cm en terrenos cultivados; para no cultivados
tres subzonas, 0-3,5 ; 3,5 -7,0; 7,0 – 15 cm.
Tomar muestra compuesta por duplicado.
Recorrer la parcela en zig-zag: Usar palas planas y
picos.
Procesado:
a) Tamizado (6 mm para quitar grava y piedras).
b) Secado (al aire, extendidas sobre papel limpio).
c) Molido (para unificar el tamaño de partícula).
d) Mezclado.
e) Pesada.
f) Almacenado (en tarros de cristal etiquetados).
21. Pueden ser muestras tomadas manual o
automáticamente (automuestradores )
Es conveniente :
Toma por duplicado.
Lugar de la toma de muestra.
Frecuencia de muestreo.
Volumen de muestra.
Contenedor (vidrio, polietileno)
Sistema de almacenamiento .
22. Garantizar la estabilidad y concentración de la
muestra con el tiempo.
Preservación de la integridad de la muestra:
Control de temperatura (4ºC)
Contenedores de muestras especiales.
Uso de técnicas de separación.
Generalmente es suficiente mantenerlas entre 2 y 4 º C
si es poco tiempo. Si son muestras biológicas es
aconsejable congelarlas. Hay fluidos como la sangre
que se aconseja rehomogeneizar después del
transporte.
23. Polimeros:
Teflón (polifluorohidroxicarbonos).
Polietileno.
Polipropileno.
Goma de silicona.
Polimetacrilato (plexigas).
Vidrios:
Cuarzo sintético.
Borosilicato de vidrio.
Metales:
Papel de aluminio de elevada pureza
Platino.
Titanio de levada pureza.
Materiales utilizados para conservación
24. Contenedores (envases) para conservación de Muestras de Aguas
(Souce: U.S. EPA 40 CFR. Part
Parámetro Tipo del recipiente
Acidez Plástico, Vidrio
Alcalinidad Plástico, Vidrio
Amonio Plástico, Vidrio
Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) Plástico, Vidrio
Demanda química de oxigeno (DQO) Plástico, Vidrio
Cloruros, total o residual Plástico, Vidrio
Coliforme, fecal y total Plástico, Vidrio
Color Plástico, Vidrio
Cianuro Plástico, Vidrio
Floruro Plástico
Nitrato Plástico, Vidrio
Aceite y grasa Vidrio
Carbono orgánico Plástico, Vidrio
Oxigeno disuelto Vidrio
Fenoles Vidrio
Silica Plástico
Temperatura Plástico, Vidrio
Turbidez Plástico, Vidrio
25. Parámetro Tiempo máximo
Acidez 14 días
Alcalinidad 14 días
Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) 48 días
Demanda química de oxigeno (DQO) 28 días
Cloruros, total o residual Inmediatamente
Coliforme, fecal y total 6 horas
Color 48 horas
Cianuro 14 días
Floruro 28 días
pH Inmediatamente
Nitrato 48 horas
Aceite y grasa 28 días
Carbono orgánico 28 días
Oxigeno disuelto Inmediatamente
Fenoles 28 días
Silica 28 días
Temperatura Inmediatamente
Turbidez 48 horas
Amoniaco 28 días
Tiempo de Conservación de Muestras de Aguas
26. Preservación de Muestras de Agua, según Analito:
Parámetro Preservación
Acidez 0 a 4 °C
Alcalinidad 0 a 4 °C
Demanda bioquímica de oxigeno (DBO) 0 a 4 °C
Demanda química de oxigeno (DQO) 0 a 4 °C, H2SO4 a un pH < 2
Cloruros, total o residual No
Coliforme, fecal y total 0 a 4 °C
Color 0 a 4 °C
Cianuro 0 a 4 °C, NaOH a un pH > 2
Floruro No
Ión hidrogeno No
Aceite y grasa 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2
Carbono orgánico 0 a 4 °C, H2SO4 o HCl a un pH < 2
Fenoles 0 a 4 °C, H2SO4 a un pH < 2
Silica 0 a 4 °C
Turbidez 0 a 4 °C