Taller practico de tipo de rocas

1. MÉTODO DE MUESTREO
DE AGUAS.
2022

2. MUESTREO
Examinar una porción representativa del cuerpo de agua para analizar
sus características físicas, químicas y biológicas.
Consideraciones a tomar en cuenta:
Objetivo.
Puntos donde tomar la muestra.
Métodos de toma de muestra.
Frecuencia
Precauciones
Capacitación técnica y recursos financieros.

3. MUESTREO
“El resultado de cualquier determinación analítica no
puede ser mejor que la muestra sobre la que se hace.”
Los sistemas de muestreo de agua se emplean en multitud de casos, tanto en
plantas industriales como en ríos o embalses, para analizar y monitorizar la
calidad del agua examinando así diversas características de la misma.
Las muestras deben ser representativas para analizar lo mejor posible el conjunto
en un lugar y un momento determinado.
A continuación, te explicamos qué es exactamente el muestreo de agua y los
distintos métodos que pueden utilizarse para este análisis
Factores que Interfieren en la muestra
 Materia suspendida (Turbidez)
Elección del método de muestreo
Cambios físicos o químicos debidos a la conservación o la aireación de la
muestra

4. Toma y conservación de
muestras
Objetivo:
 Obtener una porción de material cuyo volumen sea lo suficiente
pequeño como para que sea posible su transporte con facilidad al
lugar de análisis, sin que por ello deje de representar con exactitud al
material de origen.

6. Aguas someras Aguas profundas

7. Muestreo de aguas marina
Muestreador horizontal
(Botellas Nansen)
Lensímetro
Para colección de muestras
destinadas a detectar
presencia de solutos
orgánicos e inorgánicos o
pesticidas, con sensibilidad
en partes por billón
.

8. Precauciones Generales
1. La muestra no debe deteriorase o contaminarse antes de llegar al
laboratorio.
2. Según los análisis a realizarse se debe tener en cuenta:
2.1) lavar 2 o 3 veces con el agua que se va a recoger.
2.2) llenar en envase completo o dejando un espacio si los
análisis a realizar serán orgánicos o microbiológicos
respectivamente.
2.3) Dejar libre un 1% de la capacidad, con el propósito de
evitar la expansión térmica al transportar la toma de muestra.
2.4) para muestras que contienen compuestos orgánicos y
vestigios metálicos hay que tomar precauciones especiales.

9. Precauciones Generales
3. La toma de muestra debe realizarse:
3.1) Con cuidado garantizado que el resultado analítico
representa la composición real.
3.2) Las muestras calientes recogidas a presión deben enfriarse
manteniendo la presión.
3.3) Proporciona mas información analizando numerosas
muestras en lugar de una sola.

10. Según los análisis que se debe
realizar:
Análisis microbiológicos: Dejar un
espacio vacío para aeración mezclar
Transporte de muestras: Dejar 1% de
capacidad del envase para permitir la
expansión térmica
Análisis orgánicos: Llenar el
envase por completo

11. Precauciones Generales
4. Los factores que afectan los resultados pueden ser:
4.1) Presencia de materia suspendida o de turbidez.
4.2) Método elegido para la recogida.
4.3) cambios físicos y químicos producidos por la conservación
o la aereación.
Nota: para medir la cantidad total de un componente, no hay que
eliminar los solidos suspendidos, sino tratarlos de forma adecuada.

12. En ocasiones solo se pueden obtener muestras representativas si se
hacen mezclas de varias tomas obtenidas a lo largo de un determinado
periodo o en muchos puntos distintos de la recolecta.
A menudo proporciona más información analizar numerosas muestras
en lugar de una sola, ya que de esta forma no se pierden valores
máximos y mínimos.

13. Precauciones Generales
En cuanto a el lugar de toma de la muestra se debe fijar los puntos de
recogida, mediante una descripción detallada, con mapas o croquis.
Algunos ejemplo importantes:
Aguas de abastecimiento: se debe dejar que el agua recorra
tuberías.
Agua de pozos: tomar la muestra una vez que cierta agua halla
sido bombeada.
Aguas de rio: toma integrar, evitando lugares con turbulencia.
Lagos y pantanos: evitar la espuma artificial.

14. Precauciones Generales
En general:
Evitar zonas de excesiva turbulencia porque provocan la perdida de
componentes volátiles y generan vapores tóxicos.
Recoger muestras en vertederos, donde se evidencie lixiviación

15. Consideraciones sobre
seguridad.
Precauciones adecuadas y adaptadas a los posibles componentes de la
muestra.
Portar indumentaria adecuada
• Sistema de protección.
• Guantes, batas, delantales.
• SIEMPRE HAY QUE LLEVAR PROTECCION OCULAR.
Cuando se presuma o existan vapores tóxicos, la toma de muestra solo
se realizara en lugares bien ventilados o mediante el uso de un
respirador o dispositivo afín.
Cuando existan dudas sobre la magnitud de las precauciones a tomar,
se debe consultar con un especialista en sanidad industrial.

16. Las muestras calientes
Las muestras calientes recogidas a presión deben
ser enfriadas mientras se mantienen a dicha
presión.
El enfriador de acero inoxidable permite al
operador tomar una muestra de forma segura y
precisa sin el riesgo de expulsar vapor ni
revaporizar

17. Consideraciones sobre
seguridad.

18. Variaciones aleatorias
Métodos analíticos Componentes presentes

19. ___
N > ts
U
2
Donde:
N = Número de muestras
t = t de Student para un nivel de confianza determinado
s = Desviación estándar global
U = Nivel de confianza aceptable

20. Para la mayoría de los análisis
físicos y químicos se necesitan
muestras de 2 L.
Para otras pruebas
pueden requerirse
volúmenes mayores.
No debe usarse la misma muestra para estudios químicos (orgánicos e
inorgánicos), bacteriológicos y microscópicos, ya que los métodos de muestreo
y manipulación de las mismas son distintos.

21. 1. Conservación de las muestras antes del análisis
a) Naturaleza de los cambios de la muestra
Afecta los análisis por adición de conservadores
Algunos cationes son absorbidos por las paredes del recipiente
(Al, Cd, Cu, Cr, Fe , Mn, Ag y Zn)
La temperatura modifica el pH
Perdida de los gases disueltos (O2, CO2)
Precipitación del CaCO3
Modificación de los estados de oxidación (Fe y Mn) por lo que
pueden precipitarse o disolverse
Actividad de microorganismos

22. b) Intervalo entre el tiempo de muestreo y el análisis
Cuanto menor sea el tiempo que trascurra entre la toma de
muestra y el análisis, más confiables serán los resultados.
Algunos componentes y valores físicos necesitan de un análisis
pronto
Muestras compuestas se considera el tiempo cero cuando se realiza la
mezcla
Tiempo máximo para el análisis:
Carácter de la muestra
Tipo de análisis
Condiciones de conservación

23. Para reducir al máximo posible la volatilización o biodegradación
entre el momento del muestreo y el análisis, se debe mantener a la
muestra a la menor temperatura posible sin que se congele.
pH

24. 4°C
Solo se debe de utilizar
conservadores químicos cuando se
haya demostrado que no van a
alterar el análisis
No existe un método de conservación satisfactorio
Los métodos de conservación esta diseñados para:
a) Retardar la acción de los microorganismos
b) Retardar la hidrólisis de los compuestos y complejos
químicos
c) Reducir la volatilización de los componentes

25. Los métodos de conservación se limitan a:
Control del pH
Adición de productos químicos
El uso de envases ámbar u opacos
Refrigeración
Filtración
Congelación

27. Determinación Envase Tamaño Mínimo de
muestra (mL)
Agente de
preservación
Tiempo máximo
pH, C. E. P o V 500 Refrigerar Medir “in situ” o de manera
inmediata
Olor, color, sabor V 500 Refrigerar 24 hrs.
Turbidez, residuo,
materia en
suspensión,
alcalinidad
P o V
------ Guardar en oscuridad 24 hrs.
Oxígeno disuelto V 300 Acidificar 8 hrs.
D. B. O.5 P o V 1 000 Refrigerar 6 hrs.
D. Q. O. P o V 1 000 H2SO4 (2 mL) Los antes posible, 24 hrs.
Carbono orgánico V 100 HCl (pH <2), Refrigerar 24 hrs.
Amoníaco P o V 500 H2SO4 (pH < 2) 24 hrs.
Nitritos, Nitratos P o V 100 Refrigerar 24 hrs.
Nitrógeno total P o V 500 HgO (40 mg L-1) 48 hrs.
Cloro residual P o V 500 ----------- Inmediatamente
Cloruros P o V 500 Refrigerar 7 días
Recipientes, conservación y tiempo máximo permito
para el análisis de muestras de aguas

28. Determinación Envase Tamaño Mínimo de
muestra (mL)
Agente de
preservación
Tiempo máximo
Sulfatos P o V 500 Refrigerar 7 días
Sulfitos P o V 500 ------- Inmediatamente
Sulfuros P o V 100 4 mL de Zn(CH3COH)2
2N
24 hrs.
Fluoruros, Sílice P 300 ----------- 7 días
Cianuros P o V 500 NaOH (pH = 12) 24 hrs. si hay sulfuros; 14
días
Fosfatos V(A) 100 HgCl2 (40 mg L-1)
Filtrar inmediatamente
y refrigerar
24 hrs.
Fenoles P o V 500 H2SO4 (pH < 2)
Refrigerar
28 días
Aceites y grasas V 1000 HCl (2 mL) Lo antes posible, 28 días
Pesticidas V 1000 -------- 24 hrs.
Hidrocarburos
policíclicos
V 1000 --------- 6 días
Detergentes V 500 HgCl2 (20 mg L-1) 24 hrs.
Yodo P o V 500 ---------- Analizar inmediatamente
(A) : Lavado con ácido nítrico al 50%
Recipientes, conservación y tiempo máximo permito
para el análisis de muestras de aguas

29. Electrodo de iones selectivo
(Cl-)
Instrumentales
Potenciometría
(pH)
Conductimetría
(C. E.)
Espectrofotometría de A. A.
(Ca2+, Mg2+)
Espectrofotometría de Uv-Vis
(S, PO4
=)
Fotocolorimetría
(NO3
-) Flamometría
(Na+, K+)

30. Tipos de Muestras.
Muestras de sondeo: Puntual
Si la fuente no tiene variaciones o fluctuaciones en sus características, puede
decirse que una muestra tomada a dicha fuente: “Representa muestras tomadas en
un periodo de tiempo mas amplio y/o un volumen mayor, con respecto al punto
especifico en el que fue recogido”
El agua a muestrear no tiene flujo continuo o tiene descargas tipo batch.
Las características del agua residual son más o menos constantes
Se desea cuantificar la variación de algún parámetro en el agua residual motivadas
por los efectos de algún proceso industrial.
Para análisis bacteriológico
Es una muestra recogida en un lugar y en un momento determinados sólo
puede representar la composición de la fuente en ese momento y lugar.
Una muestra puntual debe obtenerse cuando

31. Tipos de Muestras.
Muestras Compuestas.
Se refiere a una mezcla de muestras sencillas, tomadas en el mismo punto en
diferentes momentos, es por ello, que se conocen como “Muestras Compuesto-
Tiempo”
Una muestra compuesta debe tomarse en un día de trabajo.
Si la planta opera y descarga las 24 horas, entonces la muestra compuesta debe
tomarse durante 24 horas (ya sea en base al tiempo o al flujo). Si una planta opera
las 24 horas pero solo descarga durante 6 horas, se debe tomar una muestra
compuesta de seis horas

32. Ej. Gases, cloro residual, sulfuro, temperatura y pH
Recolección de muestras individuales
Recoger cada hora
120 mL
35 mm
(½ hr, 5’)

33. Tipos de Muestras.
Muestras integrales:
Muestras que se recogen en distintos puntos, al mismo tiempo, con la
misma frecuencia y con la menor separación temporal que sea posible. La
información necesaria se obtiene analizando mezclas de muestras
individuales.
Un ejemplo puede ser las muestras tomadas en un rio donde la
composición del agua o la carga total varia a lo largo de la sección
transversal, profundidad y corriente del rio.

34. Son mezclas de muestras individuales, recogidas en distintos puntos
al mismo tiempo o con la menor separación temporal que sea
posible
La preparación de las muestras integradas suele precisar de un equipo
especial para hacer la toma a una profundidad conocida sin que se
mezcle con las aguas de las capas superficiales.
Debe conocerse:
Volumen
Movimiento de las corrientes
Composición de las distintas partes del agua a estudiar

35. Toma de Muestras
Realizar el protocolo establecido en el “Procedimiento de Cadena de
Vigilancia” asegura la integridad de la muestra desde su toma hasta
la emisión del informe.
1.- Etiquetado de la muestra:
Debe incluir la siguiente información:
Numero de Muestra.
Nombre de quien tomo la muestra.
Fecha, lugar y hora de la toma.
Se debe escribir la información con tinta indeleble y una vez hecha la
toma inmediatamente adherir las etiquetas a los envases.

36. Toma de Muestras
2.- Sellado de la muestra.
Se debe cerrar la boca del recipiente contentivo de la muestra
utilizando para esto sellos adhesivos de papel donde constante la
siguiente información:
Numero de muestra (idéntico al numero de etiqueta)
Nombre de quien a hecho la toma.
Fecha y hora de la toma.
Para evitar falsificaciones el sello se colocara de forma tal que sea
necesario romper el sello para abrir el envase.

37. Toma de Muestras
Etiquetado y sellado de la muestra.

38. Toma de Muestras
3.- Libro de Registro.
Este libro debe indicar el motivo u objetivo de la toma de la muestra,
localización del punto donde se ha hecho, nombre y dirección exacta de
la fuente. De existir ramales o bifurcaciones de un cause principal y se
toman muestras, se deben registrar la misma información anterior.
De manera general la información debe ser la suficiente para:
No depender de la memora de quien hizo la toma de muestra para
reconstruir la escena o hechos.

39. Toma de Muestras
4.- Registro de la Cadena de Vigilancia.
Debe constar la siguiente información:
Numero de muestras.
Firma de la persona quien hizo la toma.
Fecha, hora y lugar exacto de la toma.
Firmas de quienes participaron en la cadena de
posesión y fecha de las distintas posesiones.
Debe acompañar a cada muestra o grupo
de muestras

40. Toma de Muestras

41. Toma de Muestras
5.- Hoja de petición de análisis:
Debe ser llenado por la persona que recibe la muestra en el laboratorio,
indicando:
Fecha de recepción.
Análisis a realizar.
6.- Envió de la muestra a laboratorio:
Toda muestra enviada al laboratorio debe llevarse lo mas rápido
posible e ir acompañada de la hoja de registro de la cadena de vigilancia
y de la hoja de petición de análisis.

42. Toma de Muestras
7.- Recepción y almacenamiento:
Se debe verificar:
Información de la etiqueta y sello.
Comparar con el registro de la cadena de vigilancia.
Ya en el laboratorio ala muestra se le asignara un numero y debe ser
resguardada para su posterior análisis
8.- Asignación de la muestra para ser analizada.
Analista quien se responsabilizará del cuidado, vigilancia y análisis de la
muestra.

43. Método de toma de muestra

44. Método de toma de muestra
Toma Manual.
No se utilizan equipos.
Pueden resultar costosas en tiempo y dinero, para tomas
rutinarias de muestreo o a gran escala.
Toma Automática.
Se eliminan considerablemente errores humanos en la
manipulación.
Se reducen los costos laborales.
Se proporciona la posibilidad de hacer tomas mas frecuentes.
La automatización logra la programación de acuerdo a
necesidades especificas

45. Muestreador automático

48. Conservación de la muestra.
Dependen de los parámetros a analizar.
El análisis debe ser lo mas próximo posible, garantizando así la mínima
alteración de la muestra, sobretodo para muestras con alto contenido
bacteriano.
Algunos parámetros se recomienda un análisis in situ.
Se debe introducir todas las muestras recogidas en un único recipiente
que proporcione aislamiento y minimice las posibles alteraciones por
cambios de temperatura al ser transportadas.

49. 4°C
Solo se debe de utilizar
conservadores químicos cuando se
haya demostrado que no van a
alterar el análisis
No existe un método de conservación satisfactorio
Los métodos de conservación esta diseñados para:
a) Retardar la acción de los microorganismos
b) Retardar la hidrólisis de los compuestos y complejos
químicos
c) Reducir la volatilización de los componentes

50. Bibliografía
https://www.defensa.gob.es/itoxdef/Galerias/documentacion/protocolos/f
icheros/PROTOCOLO_DE_TOMA_DE_MUESTRAS_DE_AGUA_RE
SIDUAL_ver_2.pdf