Este documento describe el método de espectroscopía de absorción atómica en llama para determinar la concentración de hierro en una muestra de vino blanco. Se realizaron rectas de calibración en agua y solución hidroalcohólica, obteniéndose concentraciones de hierro de 1.01 ppm y 0.90 ppm respectivamente. Sin embargo, el método de adición estándar determinó una concentración de 1.14 ppm, que es el valor adoptado al eliminar las interferencias de la matriz.

1. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
DETERMINACIÓN DE FE EN
VINO BLANCO
Paula Niñerola Cuenca
Carlos Alemany Segura
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2. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
Objetivo:
Determinación de hierro total presente en una muestra de vino blanco mediante el
método de absorción atómica en llama.
Introducción:
Aunque en la elaboración moderna de vinos los niveles de hierro son reducidos, el
enólogo debe tener en consideración que niveles superiores a 8-10 mg/l pueden causar
enturbiamientos debido a precipitaciones férricas (casse blanca), o cambios de color ya
que interviene en los fenómenos de oxidación de los vinos.
• Método de análisis:
El método para realizar nuestro análisis de hierro en el vino blanco es la
espectrofotometría de absorción atómica en llama, la cual presenta ciertas ventajas con
respecto a otros métodos espectroscópicos.
La transición electrónica se produce desde el estado fundamental hasta un estado
excitado del átomo mediante la absorción de radiación de una determinada frecuencia
(característica para cada átomo). Se utiliza una llama para atomizar la disolución de la
muestra de modo que los elementos a analizar se encuentran en forma de vapor de
átomos. Ahora bien, en absorción atómica existe una fuente independiente de luz
monocromática, específica para cada elemento a analizar y que se hace pasar a través
del vapor de átomos, midiéndose posteriormente la radiación absorbida.
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3. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
• Esquema del espectrofotómetro de absorción atómica en llama (FAAS):
Este método consiste en la medida de la concentración de los analitos en función de
la cantidad de radiacion que absorban conocida como absorbancia. La relación entre la
absorbancia y la concentración sigue la ley de Lambert-Beer:
A= ε · l · C
Tratamiento de la muestra:
Debido a que la muestra se encuentra ya en estado líquido y las concentraciones de
hierro suelen estar dentro del rango dinámico del método, no es necesario hacer ningún
tratamiento previo ni diluir la muestra.
Procedimiento experimental:
Para analizar las posibles interferencias se utilizarán 2 métodos de calibrado:
- Recta de calibrado:
Se prepararán dos rectas de calibrado diferentes: una en agua destilada y otra en
disolución hidroalcohólica al 10% en etanol.
Para el patrón primario se han de preparar 6 disoluciones de concentraciones que van
desde 0,5 ppm hasta 8 ppm de Fe. En nuestro caso usaremos sal de Mohr.
- Método de adición estándar:
Como no se tiene un valor de referencia de la concentración de hierro en vino, es
necesario utilizar este método, el cual elimina el efecto matriz, para tener la certeza de
que el valor obtenido utilizando la recta de calibrado es el correcto.
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4. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
Utilizando como referencia la concentración de hierro obtenida en las rectas de
calibrado preparamos seis patrones:
Patrón [Fe] estándar (ppm)
0 0
1 1.5
2 3
3 4.5
4 6
5 7.5
Resultados:
• Recta de calibrado en agua:
[Fe] (ppm) Absorbancia media
0.0 0.000
0.5 0.013
1.0 0.028
2.0 0.056
3.0 0.088
4.0 0.120
8.0 0.237
0,25
A
=
0.0300567[Fe]
-­‐
0.0023972
R²
=
0.9996687
0,2
Absorbancia
0,15
0,1
0,05
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
[Fe]
(ppm)
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5. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
Recta de calibración al 95% de confianza:
A = 0.0300567[Fe] - 0.0023972
m = 0.0301 ± 0.0007
a = 0.002 ± 0.003
Muestra:
[Fe] (ppm) 1.01
Desv. estándar 0.13
Intervalo confianza 95% 0.21
• Recta de calibrado 10% etanol:
Absorbancia
[Fe] (ppm) media
0.0 0.000
0.5 0.011
1.0 0.028
2.0 0.063
3.0 0.098
4.0 0.133
8.0 0.257
0,3
0,25
A
=
0.032916760
[Fe]
-­‐
0.003048899
R²
=
0.998816620
0,2
Absorbancia
0,15
0,1
0,05
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
[Fe]
(ppm)
5

6. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
Recta de calibración al 95% de confianza:
A = 0.032916760[Fe] - 0.003048899
m = 0.0329 ± 0.0013
a = 0.003 ± 0.005
Muestra:
[Fe] (ppm) 0.90
Desv. estándar 0.08
Intervalo confianza al 95% 0.12
• Adición estándar:
[Fe] estándar
Patrón (ppm) Absorbancia media
0 0.0 0.026
1 1.5 0.055
2 3.0 0.090
3 4.5 0.131
4 6.0 0.160
5 7.5 0.187
0,25
A
=
0.022114286[Fe]est.
+
0.025238095
R²
=
0.996129549
0,2
Absorbancia
0,15
0,1
0,05
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
[Fe]
estándar
(ppm)
6

7. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
Recta de calibración al 95% de confianza:
A = 0.022114286[Fe]est. + 0.025238095
m = 0.022 ± 0.002
a = 0.025 ± 0.009
[Fe] (ppm) 1.14
Desv. estándar 0.17
Intervalo confianza al 95% 0.48
A la vista de los resultados obtenidos, se toma como resultado de la concentración de
hierro, el correspondiente al método de adición de patrón estándar debido a que
eliminamos las interferencias debidas al efecto matriz. Las dos rectas de calibrado
previas dan una idea de qué patrones estándar se debe añadir.
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8. MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
DE
ANÁLISIS
5º
LICENCIATURA
EN
QUÍMICAS
INFORME ANALITICO DE Fe EN VINO BLANCO
TIPO DE MUESTRA:
Fecha: 14/03/2011 Y 15/03/2011
VINO BLANCO “FIDENCIO” CON
DENOMINACIÓN DE ORIGEN
CASTILLA LA MANCHA
PROPIEDADES FISICAS
COLOR: Amarillento
ESTADO: Líquido
GRADUACIÓN ALCOHÓLICA: 11.5 % vol.
PROPIEDADES QUIMICAS
Parámetro Resultado Intervalo de confianza Unidad Técnica
(95%)
Hierro 1.14 ±0.48 ppm FAAS*
*
Espectroscopia
de
Absorción
Atómica
en
llama.
Paula Niñerola Carlos Alemany
Cuenca Segura
Universidad de Alicante a 5 de abril, 2011
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