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DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA.
LINDA MICHELLE LOPEZ PEÑARANDA.
LEIDY LAURA MORENO CHAVEZ.
ROYER DE JESUS MARENCO HERNÁNDEZ.
HILDA MARIA HERNÁNDEZ BOLIVAR.
TERCER SEMESTRE
GRUPO – 2
EVERT MENDOZA
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO
13/05/2022
Resumen: Con el desarrollo de esta práctica se aprendió la importancia de los métodos de
precipitación ya que su uso más que todo son para determinar haluros como cloruros, bromuros y
yoduros. Este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante como nitrato de plata, y
por ende son conocidas como titulaciones argentinométricas, además se logro entender que el método
de MORH involucra el uso de una solución de nitrato de plata como titulante para la determinación
de cloruros y bromuros en presencia de un indicador de cromato de potasio y que el método DE
VOLHARD involucra la titulación de cloruros, bromuros y yoduros en un medio ácido en donde, una
cantidad en exceso conocida de nitrato de plata reacciona con la solución de cloruro.
Palabras claves: métodos, haluros, precipitante, titulante, determinación y estandarización.
INTRODUCCIÓN.
El ion cloruro, presente en las aguas
naturales con diferentes contenidos,
dependiendo de las características de los
terrenos que atraviesen pero, en cualquier
caso, la cantidad siempre es menor que las que
se encuentran en las aguas residuales, ya que
el NaCl es común en la dieta y pasa inalterada
a través del aparato digestivo. Uno de los
métodos para la determinación de
cloruros en aguas potables o superficiales,
siempre que noten gran excesivo color o
turbidez se basa en el método de Mohr.
Sobre una muestra ligeramente alcalina, con
pH entre 7 y 10,se añade disolución de AgNO3
valorante, y disolución indicadora K2CrO4.
El Cl-precipita con el ion Ag+ formando
un compuesto muy insoluble de color blanco.
Cuando todo el producto ha precipitado, se
forma el cromato de plata, de color rojo
ladrillo, que es menos insoluble que el
anterior y nos señala el fin de la valoración.
Las volumetrías de precipitación son aquéllas
en las que la reacción entre el analito y el
agente valorante da lugar a la formación de un
precipitado. Las volumetrías de precipitación
hacen uso de una reacción volumétrica en la
que se forma un precipitado suficientemente
insoluble. Las aplicaciones de este tipo de
volumetrías son menores que las basadas en
reacciones ácido-base, formación de
complejos y redox. Esto es debido a que pocas
reacciones de precipitación cumplen los
requisitos necesarios para su utilización en
análisis volumétrico, muchas reacciones no
son suficientemente cuantitativas, otras son
muy lentas, otras no proporcionan un producto
de composición bien definida (debido a la
adsorción y contaminación del precipitado) y,
para algunas reacciones que podrían ser útiles,
no se dispone de un indicador adecuado. Estos
inconvenientes dan lugar a que las volumetrías
de precipitación estén limitadas al análisis de
unos pocos compuestos. Los ejemplos más
sobresalientes son la determinación
2
argentometría de haluros, la de Ag+
con SCN–
, la de SO4 2–
con Ba2+
y la de Zn2+
con
Fe(CN)6
4–
El método de Mohr involucra la determinación
cuantitativa de iones cloruro, bromuro o
cianuro por medio de la titulación con una
solución estándar de nitrato de plata utilizando
cromato de sodio o potasio como indicador
químico de fin de valoración. El fundamento
consiste en que el catión Ag+ reaccionará en
primer lugar con el anión Cl- de la muestra; al
consumirse cuantitativamente el Cl-, el ion
reaccionará con el primer exceso de Ag+
proveniente del titulante formando el sólido
rojizo Ag2CrO4, el cual marca el punto final
de la titulación; el volumen de disolución de
Ag+ requerido para que aparezca el Ag2CrO4
corresponde al punto de equivalencia. Así, la
precisión y exactitud está señalada por la
formación del sólido Ag2CrO4. Dado que este
compuesto debe precipitar, la hidrólisis de ion
cromato debe evitarse, así como la formación
del Ag2O durante el análisis
Método de Volhard: Este método de titulación
se usa para la determinación de plata y
compuestos de plata, aniones que se precipitan
con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4
–4 . Para el caso de determinación de un anión
, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de
solución tipo de AgNO3 para precipitar el
anión y se valora por retroceso el exceso de
Ag+ , con solución patrón de tiocianato de
potasio; el indicador es el Fe+3 (alumbre
férrico al 40%), que proporciona color rojo a
la solución.
Las reacciones que ocurren en la
determinación de iones cloruro son:
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
 Determinación de la concentración de
cloruro en muestras de agua Métodos
de Mohr y Volhard.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
 Conocer los tipos de volumetrías de
precipitación
 Calcular la concentración la cloruros
en muestras acuosas
 Interpretar los cálculos y resultados
de la practica
MATERIALES
 Pipeta de 1 mL.
 Pipeta aforada de 10 mL.
 Pipeta aforada de 15 mL.
 Bureta de 25 mL.
 2 Erlenmeyer de 250 mL.
 Probeta de 50 mL.
 Agitador de vidrio.
 Frasco lavador.
 Papel indicador universal.
 NaCl 0,010 F
 K2CrO4 al 5% (p/v)
DISEÑO METODOLOGICO
Se miden 100 mL de la muestra e un matraz
erlenmeyer de 250 mL, se adicionan 3 gotas de
fenolftaleina, se titula con H2SO4 0.02N, se
agrega 1 mL de indicador K2CrO4, se titula
una solución patrón de nitrato de plata, se
determina el volumen de AgNO3 como el
promedio de 4 valoraciones que no difieran en
más de 4, 2 mL.
Determinación de cloruros en una muestra.
3
En un matraz 250 mL, se agregan 100 mL de
la muestra y se acidula con HNO3, se agregan
10 mL de nitrobenceno, se agita
vigorosamente hasta que coagule el
precipitado, se añaden 2 mL de nitrato férrico
y se valora por retraso con la solución tipo de
tiocianato, se informa el volumen consumido
como el promedio de 4 valoraciones que no
difieran en mas de 0.2 mL.
Metodo Mohr.
Valoración de la solución de AgNO3
aproximadamente 0.01F.
En un matraz de 250 mL se agregan 15 mL dw
agua y 1 mL de solución de cromato de
potasio, se titula la solución de AgNO3 hasta
que torne de color, se determina el volumen de
AgNO3 como el promedio de 4 valoraciones
que no difieran en mas de 0.2 mL, por último
se calcula la formalidad de la solución de
nitrato de plata.
Metodo de volhard
Valoración de la solución de KSCN 0.01F.
En un matraz de 250 mL se vierten 10 mL de
la solución tipo de nitrato de plata, se agregan
15 mL de agua desionizada, 1 mL de HNO3
concentrado y 2 mL de nitrato férrico, se titula
con la solución de tiocianato de potasio, se
determina la formalidad de la solución de
tiocianato de potasio como el promedio de 4
valoraciones que no difieran en mas de 0.2 mL
MARCO TEORICO.
Ion: es una partícula cargada eléctricamente
constituida por un átomo o molécula que no es
eléctricamente neutro.
Cation: Ión que tiene carga positiva y procede
de un elemento electropositivo.
Precipitación : es la creación de un sólido a
partir de una solución. Cuando la reacción
ocurre en una solución líquida, el sólido
formado se llama 'precipitado'.
Volumetria: es el proceso que permite medir
y determinar volúmenes.
pH: es una medida de acidez o alcalinidad de
una disolución acuosa. El pH indica la
concentración de iones de hidrógeno presentes
en determinadas disoluciones.
Titulación: es un procedimiento cuantitativo
analítico de la química. Con la titulacion puede
determinar la concentración desconocida en
un líquido añadiéndole reactivos de un
contenido conocido.
Acidular: Hacer que un líquido o una
sustancia sea ligeramente ácido.
Método mohr: involucra la determinación
cuantitativa de iones cloruro, bromuro o
cianuro por medio de la titulación con una
solución estándar de nitrato de plata utilizando
cromato de sodio o potasio como indicador
químico de fin de valoración.
Método volhard: es un tipo de valoración
química, que trata la plata con sulfocianuro
(tiocianato). También puede ser utilizada para
valorar haluros y otras sustancias que
precipiten con plata a través una valoración
por retroceso.
Formalidad : La formalidad (F) es el número
de peso-fórmula-gramo o Masa Molecular
Relativa por litro de disolución, o bien número
de moles del soluto.
PROCEDIMIENTO.
Determinación de cloruros por el método de
Mohr:
Valoración de la solución de AgNO3,
aproximadamente 0.01 F.
1. Vierta 10 mL de la solución de NaCl
0.0100F en un Erlenmeyer de 250mL
2. Agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución
de cromato de potasio.
3. Titule la solución de AgNO3, hasta
coloración rojo ladrillo.
4
4. Determine el volumen de AgNO3, como el
promedio de dos valoraciones que no difieran
en más de 0.2 mL.
5. Calcule la formalidad de solución de nitrato
de plata.
Determinación de cloruros en una muestra
1. Mida 10 mL de la muestra en un Erlenmeyer
de 250ml
2. Adicione 3 gotas de fenolftaleína.
3. Si la solución se torna color rosado, titule
con H2SO4 0.02N hasta que desaparezca la
coloración. 4. 4. Adicione 15 mL de agua
destilada y 1 mL de indicador K2CrO4 ,
5. Titule con solución patrón de nitrato de plata
hasta que aparezca color rojo ladrillo que
permanezca por lo menos 30 segundos.
6. Determine el volumen de AgNO3 como el
promedio de dos valoraciones que no difieran
en más de 0.2mL.
7. Calcule la concentración de cloruros de la
muestra
CALCULOS Y RESULTADOS.
RESULTADOS MOHR Y VOLHARD
CALCUOS:
 Estandarización del AgNO3
Como se sabe que las milimoles de
NaCl y las milimoles de AgNO3 en
el punto de equilibrio tienen una
relación 1:1, entonces:
Milimoles= V * M
Milimoles = 10ml * 0,01M= 0,1
Procedemos a calcular M promedio:
M=
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
M(promedio) AgNO3 =
0,1
11
= 0,0091
 Método de Mohr
INFORMACION
REQUERIDA
ENSAYO
1
ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5
VOL de AgNO3 10.0 11.5 11.3 11.3 10.9
Molaridad del AgNO3
(PROMEDIO)
0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091
Cloruros (mg/L) 32.22 37.04 36.40 36.40 35.1
Volumen de muestras 100 100 100 100 100
5
ENSAYO No 1
mmoles cloruro= 10.0*0.0091= 0,0909
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
0,0909
100 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝐿
1 𝐿
= 0.909
La concentración debe ser en g/L por ello
pasamos a ppm:
𝑝𝑝𝑚 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 0.909 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
= 32.22 𝑚𝑔/𝐿
ENSAYO No 2
mmoles cloruro= 11.5*0.0091= 0.1045
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
0.1045
100 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝐿
1 𝐿
= 1.045
La concentración debe ser en g/L por ello
pasamos a ppm:
𝑝𝑝𝑚 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 1.045 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
= 37.04𝑚𝑔/𝐿
ENSAYO No 3
mmoles cloruro= 11.3*0.0091= 0,1027
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
0,1027
100 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝐿
1 𝐿
= 1.027
La concentración debe ser en g/L por ello
pasamos a ppm:
𝑝𝑝𝑚 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 1.027 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
= 36.40𝑚𝑔/𝐿
ENSAYO No 4
mmoles cloruro= 11.3*0.0091= 0,1027
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
0,1027
100 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝐿
1 𝐿
= 1.027
La concentración debe ser en g/L por ello
pasamos a ppm:
𝑝𝑝𝑚 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 1.027 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
= 36.40𝑚𝑔/𝐿
ENSAYO No 5
mmoles cloruro= 10.9*0.0091= 0,0991
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠
𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 =
0,0991
100 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝐿
1 𝐿
= 0.991
La concentración debe ser en g/L por ello
pasamos a ppm:
𝑝𝑝𝑚 =
𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝐿
𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟
𝑝𝑝𝑚 = 0.991 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙
= 35.1 𝑚𝑔/𝐿
6
 Estandarización de KSCN
INFORMACION
REQUERIDA
ENSAYO
1
ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5
VOL de AgNO3 (mL) 10 10 10 10 10
VOL de KSCN
(consumido)
10.9 9.5 9.5 9.8 10.8
Molaridad del AgNO3
(PROMEDIO)
0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091
Molaridad de KSCN
(PROMEDIO)
9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009
Las mmoles de AgNO3 y las milimoles de
KSCN en el punto de equilibrio tienen una
relación 1:1 :
mmoles = V x M
mmoles de AgNO3 = 0.1
MOLARIDAD PROMEDIO:
𝑀 =
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑀 =
0.1
10.1
= 9.9009
 Método de Volhard
INFORMACIÓN
REQUERIDA
ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5
Volumen de
AgNO3
adicionado (mL)
10.0 11.5 11.3 11.3 10.9
Volumen de
KSCN
consumido (mL)
10.9 9.5 9.5 9.8 10.8
Molaridad del
AgNO3
(promedio)
0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091
Molaridad del
KSCN
(promedio)
9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009
Cloruros (mg/L)
(promedio)
3.048 1,347 0,993 0,071 0,088
-Sabiendo que se multiplica la concentración
de KSCN obtenida por el V gastado son las
mmoles de AgNO3 fuera de las gotas,
entonces:
mmoles AgNO3 = MAgNO3*V adicionado
ENSAYO No 1
mmoles AgNO3= 0,0091*11.0= 0,1001
Como los mmoles de AgNO3 =
mmoles de KSCN
V(promedio)KSCN gastado
Concentración de KSCN=
0,1001
10.1
=0,0099M
M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera
de las gotas)
7
mmoles AgNO3(fuera de las gotas) =
0,0099M * 10.9mL= 0.107
Mmoles de cloruro= 0,1056 – 0,097 =
0,0086mmol
Entonces:
C Cloruro =
mmoles cloruro
V muestra
C Cloruro =
0,0086 mmol
100ml
*
100𝑚𝑙
1L
=0,086mmol/L
-Como se pide la concentración en mg/L, la
pasamos a ppm:
Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔/ 𝑳 * peso molecular
ppm = 0,086 mmoles/L * 35,45 mg/mmol =
3.048 mg/L
ENSAYO No 2
mmoles AgNO3= 0,0091*9.5= 0,094
Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵
/𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
Concentración de KSCN= 𝟎,094 /𝟏𝟎,1 =
0,0093M
M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera
de las gotas)
mmoles AgNO3(fuera de las gotas) =
0,0094M * 9.5mL= 0,0099
Mmoles de cloruro= 0,1008 – 0,097 =
0,0038mmol
Entonces:
C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟑𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 *
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏𝑳 = 0,038 mmol/L
Como se pide la concentración en mg/L, la
pasamos a ppm:
ppm= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular
ppm= 0,038 mmoles/L * 35,45 mg/mmol =
1,347 mg/L
ENSAYO No 3
mmoles AgNO3= 0,0091*11.3= 0,0083
Como los mmoles de AgNO3 = mmoles de
KSCN
Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵
/𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
Concentración de KSCN= 𝟎,𝟎083/ 𝟏𝟎,1 =
0,00082M
M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera
de las gotas)
mmoles AgNO3(fuera de las gotas) =
0,0092M * 10.5mL= 0,096
Mmoles de cloruro= 0,0988 – 0,096 =
0,0028mmol
Entonces:
C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟐𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍 /𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 *
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏/𝑳 = 0,028 mmol/L
Como se pide la concentración en mg/L, la
pasamos a ppm:
ppm= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular
ppm= 0,028 mmoles/L * 35,45 mg/mmol =
0,993mg/L
ENSAYO No4
mmoles AgNO3= 0,0091*11.3= 0,10961
Como los mmoles de AgNO3 = mmoles de
KSCN
Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵
/𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐
Concentración de KSCN= 𝟎,10961/𝟏𝟎,1 =
0,0108M
M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera
de las gotas) mmoles
AgNO3(fuera de las gotas) = 0,0108M *
10.1mL= 0,10961
8
Mmoles de cloruro= 0,099 - 0,0988 =
0,0002mmol
Entonces:
C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 *
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏𝑳 = 0,002 mmol/L
Como se pide la concentración en mg/L, la
pasamos a ppm:
Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular
ppm = 0,002 mmoles/L * 35,45 mg/mmol =
0,071mg/L
ENSAYO No5
mmoles AgNO3= 0,0091*10.9= 0,00083
KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵
𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅o
Concentración de KSCN= 𝟎,𝟎𝟗1/ 𝟏𝟎,1=
0,00090M
M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera
de las gotas)
mmoles AgNO3(fuera de las gotas) =
0,00090M* 10.9 mL= 0,2568
Mmoles de cloruro= 0,1038-0,095 =
0,0088mmol
Entonces:
C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟖𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍/ 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 *
𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 /𝟏𝑳 = 0,088 mmol/L
la pasamos a ppm:
Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular
Ppm = 0,088 mmoles/L * 35,45 mg/mmol =
3,1196mg/L
DISCUCIÓN.
Al realizar esta práctica devolumetrías
de precipitación se buscael volumen de
solución tipo,necesario para
precipitarcompletamente un catión o anión
delcompuesto que se analiza. Es notorio como
en el Método deMohr La valoración se
hace consolución patrón de AgNO3.
El nitrato de plata es un reactivo tipoprimario;
con el objeto de compensarlos errores en la
precipitación delpunto final se prefiere el
métodoindirecto y la solución se valora
conNaCl químicamente puro.En el Método de
Volhard se corta conHNO3, se agrega un
exceso desolución tipo de AgNO3 para
precipitarel anión y se valora por retroceso el
exceso de Ag+, con solución patrónde
tiocianato de potasio; el indicadores el Fe+3
, que proporciona colorrojo a la solución.
CUESTIONARIO
1. Haga un esquema de la practica de
laboratorio
2. ¿Por qué la solución que se analiza
mediante el método de Mohr debe
tener pH neutro o cercano a la
neutralidad?
En el método de Mohr el cromato de
potasio es un indicador, el cual
después de que los iones cloruro han
reaccionado produce cromato de
plata, de un rojo característico:
9
La solución necesita ser neutra, casi
neutra: pH 7-10, debido a que a pH
alto se genera hidróxido de plata. Por
el contrario, a pH bajo el cromato
produce H2CrO4, reduce el contenido
de iones cromato y retarda la
formación del precipitado. Los
carbonatos y fosfatos precipitan con la
plata. Para evitar resultados inexactos
se necesita que no haya estos aniones.
3. ¿Por qué la solución que se analiza
mediante el método de Volhard
debe tener pH ácido?
El método de Volhard consiste en una
titulación indirecta de cloruros,
primero se precipita el cloruro con
plata, el exceso de plata haya quedado
en solución valora por retroceso con
tiocianato y se agrega hierro +3 para
formar un complejo color rojo con el
exceso de tiocianato, el pH de la
solución debe ser acido porque el
hierro hidroliza para formar hidróxido
de férrico es decir el hierro más 3
precipitaría como un ácido hidratado
insoluble.
4. ExpRese la concentración de cloruros
en mg/L de NaCl, para cada método.
Método de Mohr
Metodo de Volhard
5. explique brevemente porque en el
método de Volhard elprecipitado
formado debe aislarce antes de
comenzar la titulación por retroceso
con exeso de ion plata en la
determinación de iones de cloruros
Por que este precipitado puede afectar
en los resultados en la determinación
de estos iones cloruro.
6. ¿Qué función cumple el
nitrobenceno que se agrega a la
solución que contiene cloruros en la
determinación mediante el método
de Volhard?
El nitrobenceno absorbe en la
superficie del precipitado de AgCl
formando una capa protectora que
evita la reacción del tiocianato, es
usado para recubrir el precipitado y
aislarlo de los iones en solución para
evitar redisolución del precipitado.
7. Una muestra de feldespato que
pesa2.0 g produce una mezcla de
NaCl y KCl que pesa 0.2558 g. Si se
agregan35ml de AgNO3 0.1F a los
cloruros disueltos y el exceso de Ag+
requiere0.92 ml de solución de
KSCN 0.02Fpara la titulación,
¿cuál es el porcentaje de potasio en
la solución?
Aplicaremos el método de Volhard
para la determinación indirecta de
cloruros. Para ello se agregará una
cantidad conocida deAgNO3. El
exceso de sal de plata que no ha
reaccionado con el cloruro se valorará
con una solución patrón de SCN- y
reproducirán las siguientes
reacciones: Cl- + Ag+ <--> AgCl
(precip.) + Ag+(exceso) Ag+(exceso)
+ SCN- <--> AgSCN- (precip.) Las
relaciones estequiometrias que se
deducen de las reacciones son: mmol
Ag+(tot) = mmol Cl- + mmol Ag+tot
mmol Ag+(exceso) = mmol
SCNmmol Cl-(tot) = mmol NaCl +
mmol KCl Calculamos Cl-(tot) en la
muestra, a partir de las dos ecuaciones
con dos incógnitas citadas: 5.00 *
0.1000 = mmol Cl- + 1.00
*0.0200mmol Cl- =3.48 mmoles Cl-
10
=3.48 = mg NaCl/58.44 +
mgKCl/74.56 255.8 mg = mg NaCl +
mg KCl mg NaCl =13.3 y mg KCl =
242.5 mg mg K = mg KCl * Pat K/Pm
KCl = 242.5* 39.10/74.56 = 127.2 mg
% K = 127.2 * 100/2000 = 6.36 %
CONCLUSIÓN.
Las titulaciones antes realizadasse basaron
en el método de mohrque consiste en la
precipitacióndel ion plata y el ion cloruro
paraformar cloruro de plata insoluble elcual
se observa como unprecipitado
sobrenadante, endicho caso como una
turbidez. Labuena aplicación del método
hapermitido adquirir habilidadessobre el
buen uso y manejo delequipo.
BIBLIOGRAFIAS.
“El Proyecto Docente es la resultante de
plasmar sobre el papel toda la intencionalidad
del futuro como docente.” El Proyecto
Docente es la resultante de plasmar sobre el
papel toda la intencionalidad del futuro como
docente,
https://www.uv.es/baeza/Tema_8_Volumetria
s_precipitacion_esq_2016.pdf. Accessed 8
April 2022.
Gutierrez, Katheryn. “Volumetría de-
precipitación.” SlideShare,
https://es.slideshare.net/katheryngutierrezmon
talvo/volumetra-deprecipitacin. Accessed 8
April 2022.
“Laboratorio - Informes - teresalopera.”
ClubEnsayos.com, 5 October 2015,
https://www.clubensayos.com/Ciencia/Labor
atorio/2821745.html. Accessed 8 April 2022.
“La formación de precipitados bajo el efecto
de la acidez en el método de Mohr.” SciELO
México,
http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=s
ci_arttext&pid=S0187-893X2014000400006.
Accessed 8 April 2022.
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DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA (2) (1).pdf

  • 1. 1 DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA ACUOSA. LINDA MICHELLE LOPEZ PEÑARANDA. LEIDY LAURA MORENO CHAVEZ. ROYER DE JESUS MARENCO HERNÁNDEZ. HILDA MARIA HERNÁNDEZ BOLIVAR. TERCER SEMESTRE GRUPO – 2 EVERT MENDOZA UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO 13/05/2022 Resumen: Con el desarrollo de esta práctica se aprendió la importancia de los métodos de precipitación ya que su uso más que todo son para determinar haluros como cloruros, bromuros y yoduros. Este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante como nitrato de plata, y por ende son conocidas como titulaciones argentinométricas, además se logro entender que el método de MORH involucra el uso de una solución de nitrato de plata como titulante para la determinación de cloruros y bromuros en presencia de un indicador de cromato de potasio y que el método DE VOLHARD involucra la titulación de cloruros, bromuros y yoduros en un medio ácido en donde, una cantidad en exceso conocida de nitrato de plata reacciona con la solución de cloruro. Palabras claves: métodos, haluros, precipitante, titulante, determinación y estandarización. INTRODUCCIÓN. El ion cloruro, presente en las aguas naturales con diferentes contenidos, dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, la cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el NaCl es común en la dieta y pasa inalterada a través del aparato digestivo. Uno de los métodos para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que noten gran excesivo color o turbidez se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10,se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. El Cl-precipita con el ion Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración. Las volumetrías de precipitación son aquéllas en las que la reacción entre el analito y el agente valorante da lugar a la formación de un precipitado. Las volumetrías de precipitación hacen uso de una reacción volumétrica en la que se forma un precipitado suficientemente insoluble. Las aplicaciones de este tipo de volumetrías son menores que las basadas en reacciones ácido-base, formación de complejos y redox. Esto es debido a que pocas reacciones de precipitación cumplen los requisitos necesarios para su utilización en análisis volumétrico, muchas reacciones no son suficientemente cuantitativas, otras son muy lentas, otras no proporcionan un producto de composición bien definida (debido a la adsorción y contaminación del precipitado) y, para algunas reacciones que podrían ser útiles, no se dispone de un indicador adecuado. Estos inconvenientes dan lugar a que las volumetrías de precipitación estén limitadas al análisis de unos pocos compuestos. Los ejemplos más sobresalientes son la determinación
  • 2. 2 argentometría de haluros, la de Ag+ con SCN– , la de SO4 2– con Ba2+ y la de Zn2+ con Fe(CN)6 4– El método de Mohr involucra la determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro o cianuro por medio de la titulación con una solución estándar de nitrato de plata utilizando cromato de sodio o potasio como indicador químico de fin de valoración. El fundamento consiste en que el catión Ag+ reaccionará en primer lugar con el anión Cl- de la muestra; al consumirse cuantitativamente el Cl-, el ion reaccionará con el primer exceso de Ag+ proveniente del titulante formando el sólido rojizo Ag2CrO4, el cual marca el punto final de la titulación; el volumen de disolución de Ag+ requerido para que aparezca el Ag2CrO4 corresponde al punto de equivalencia. Así, la precisión y exactitud está señalada por la formación del sólido Ag2CrO4. Dado que este compuesto debe precipitar, la hidrólisis de ion cromato debe evitarse, así como la formación del Ag2O durante el análisis Método de Volhard: Este método de titulación se usa para la determinación de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 –4 . Para el caso de determinación de un anión , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+ , con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 (alumbre férrico al 40%), que proporciona color rojo a la solución. Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son: OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL  Determinación de la concentración de cloruro en muestras de agua Métodos de Mohr y Volhard. OBJETIVOS ESPECÍFICOS  Conocer los tipos de volumetrías de precipitación  Calcular la concentración la cloruros en muestras acuosas  Interpretar los cálculos y resultados de la practica MATERIALES  Pipeta de 1 mL.  Pipeta aforada de 10 mL.  Pipeta aforada de 15 mL.  Bureta de 25 mL.  2 Erlenmeyer de 250 mL.  Probeta de 50 mL.  Agitador de vidrio.  Frasco lavador.  Papel indicador universal.  NaCl 0,010 F  K2CrO4 al 5% (p/v) DISEÑO METODOLOGICO Se miden 100 mL de la muestra e un matraz erlenmeyer de 250 mL, se adicionan 3 gotas de fenolftaleina, se titula con H2SO4 0.02N, se agrega 1 mL de indicador K2CrO4, se titula una solución patrón de nitrato de plata, se determina el volumen de AgNO3 como el promedio de 4 valoraciones que no difieran en más de 4, 2 mL. Determinación de cloruros en una muestra.
  • 3. 3 En un matraz 250 mL, se agregan 100 mL de la muestra y se acidula con HNO3, se agregan 10 mL de nitrobenceno, se agita vigorosamente hasta que coagule el precipitado, se añaden 2 mL de nitrato férrico y se valora por retraso con la solución tipo de tiocianato, se informa el volumen consumido como el promedio de 4 valoraciones que no difieran en mas de 0.2 mL. Metodo Mohr. Valoración de la solución de AgNO3 aproximadamente 0.01F. En un matraz de 250 mL se agregan 15 mL dw agua y 1 mL de solución de cromato de potasio, se titula la solución de AgNO3 hasta que torne de color, se determina el volumen de AgNO3 como el promedio de 4 valoraciones que no difieran en mas de 0.2 mL, por último se calcula la formalidad de la solución de nitrato de plata. Metodo de volhard Valoración de la solución de KSCN 0.01F. En un matraz de 250 mL se vierten 10 mL de la solución tipo de nitrato de plata, se agregan 15 mL de agua desionizada, 1 mL de HNO3 concentrado y 2 mL de nitrato férrico, se titula con la solución de tiocianato de potasio, se determina la formalidad de la solución de tiocianato de potasio como el promedio de 4 valoraciones que no difieran en mas de 0.2 mL MARCO TEORICO. Ion: es una partícula cargada eléctricamente constituida por un átomo o molécula que no es eléctricamente neutro. Cation: Ión que tiene carga positiva y procede de un elemento electropositivo. Precipitación : es la creación de un sólido a partir de una solución. Cuando la reacción ocurre en una solución líquida, el sólido formado se llama 'precipitado'. Volumetria: es el proceso que permite medir y determinar volúmenes. pH: es una medida de acidez o alcalinidad de una disolución acuosa. El pH indica la concentración de iones de hidrógeno presentes en determinadas disoluciones. Titulación: es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulacion puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un contenido conocido. Acidular: Hacer que un líquido o una sustancia sea ligeramente ácido. Método mohr: involucra la determinación cuantitativa de iones cloruro, bromuro o cianuro por medio de la titulación con una solución estándar de nitrato de plata utilizando cromato de sodio o potasio como indicador químico de fin de valoración. Método volhard: es un tipo de valoración química, que trata la plata con sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso. Formalidad : La formalidad (F) es el número de peso-fórmula-gramo o Masa Molecular Relativa por litro de disolución, o bien número de moles del soluto. PROCEDIMIENTO. Determinación de cloruros por el método de Mohr: Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.01 F. 1. Vierta 10 mL de la solución de NaCl 0.0100F en un Erlenmeyer de 250mL 2. Agregue 15 mL de agua y 1 mL de solución de cromato de potasio. 3. Titule la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo.
  • 4. 4 4. Determine el volumen de AgNO3, como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2 mL. 5. Calcule la formalidad de solución de nitrato de plata. Determinación de cloruros en una muestra 1. Mida 10 mL de la muestra en un Erlenmeyer de 250ml 2. Adicione 3 gotas de fenolftaleína. 3. Si la solución se torna color rosado, titule con H2SO4 0.02N hasta que desaparezca la coloración. 4. 4. Adicione 15 mL de agua destilada y 1 mL de indicador K2CrO4 , 5. Titule con solución patrón de nitrato de plata hasta que aparezca color rojo ladrillo que permanezca por lo menos 30 segundos. 6. Determine el volumen de AgNO3 como el promedio de dos valoraciones que no difieran en más de 0.2mL. 7. Calcule la concentración de cloruros de la muestra CALCULOS Y RESULTADOS. RESULTADOS MOHR Y VOLHARD CALCUOS:  Estandarización del AgNO3 Como se sabe que las milimoles de NaCl y las milimoles de AgNO3 en el punto de equilibrio tienen una relación 1:1, entonces: Milimoles= V * M Milimoles = 10ml * 0,01M= 0,1 Procedemos a calcular M promedio: M= 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑉 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 M(promedio) AgNO3 = 0,1 11 = 0,0091  Método de Mohr INFORMACION REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5 VOL de AgNO3 10.0 11.5 11.3 11.3 10.9 Molaridad del AgNO3 (PROMEDIO) 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 Cloruros (mg/L) 32.22 37.04 36.40 36.40 35.1 Volumen de muestras 100 100 100 100 100
  • 5. 5 ENSAYO No 1 mmoles cloruro= 10.0*0.0091= 0,0909 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 0,0909 100 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 0.909 La concentración debe ser en g/L por ello pasamos a ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐿 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑝𝑚 = 0.909 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 32.22 𝑚𝑔/𝐿 ENSAYO No 2 mmoles cloruro= 11.5*0.0091= 0.1045 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 0.1045 100 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 1.045 La concentración debe ser en g/L por ello pasamos a ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐿 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑝𝑚 = 1.045 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 37.04𝑚𝑔/𝐿 ENSAYO No 3 mmoles cloruro= 11.3*0.0091= 0,1027 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 0,1027 100 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 1.027 La concentración debe ser en g/L por ello pasamos a ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐿 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑝𝑚 = 1.027 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 36.40𝑚𝑔/𝐿 ENSAYO No 4 mmoles cloruro= 11.3*0.0091= 0,1027 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 0,1027 100 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 1.027 La concentración debe ser en g/L por ello pasamos a ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐿 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑝𝑚 = 1.027 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 36.40𝑚𝑔/𝐿 ENSAYO No 5 mmoles cloruro= 10.9*0.0091= 0,0991 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑐𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 𝑉 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝐶 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 = 0,0991 100 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝐿 1 𝐿 = 0.991 La concentración debe ser en g/L por ello pasamos a ppm: 𝑝𝑝𝑚 = 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐿 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑝𝑝𝑚 = 0.991 𝑥 35.45 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙 = 35.1 𝑚𝑔/𝐿
  • 6. 6  Estandarización de KSCN INFORMACION REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5 VOL de AgNO3 (mL) 10 10 10 10 10 VOL de KSCN (consumido) 10.9 9.5 9.5 9.8 10.8 Molaridad del AgNO3 (PROMEDIO) 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 Molaridad de KSCN (PROMEDIO) 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 Las mmoles de AgNO3 y las milimoles de KSCN en el punto de equilibrio tienen una relación 1:1 : mmoles = V x M mmoles de AgNO3 = 0.1 MOLARIDAD PROMEDIO: 𝑀 = 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑀 = 0.1 10.1 = 9.9009  Método de Volhard INFORMACIÓN REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3 ENSAYO 4 ENSAYO 5 Volumen de AgNO3 adicionado (mL) 10.0 11.5 11.3 11.3 10.9 Volumen de KSCN consumido (mL) 10.9 9.5 9.5 9.8 10.8 Molaridad del AgNO3 (promedio) 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 0,0091 Molaridad del KSCN (promedio) 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 9.9009 Cloruros (mg/L) (promedio) 3.048 1,347 0,993 0,071 0,088 -Sabiendo que se multiplica la concentración de KSCN obtenida por el V gastado son las mmoles de AgNO3 fuera de las gotas, entonces: mmoles AgNO3 = MAgNO3*V adicionado ENSAYO No 1 mmoles AgNO3= 0,0091*11.0= 0,1001 Como los mmoles de AgNO3 = mmoles de KSCN V(promedio)KSCN gastado Concentración de KSCN= 0,1001 10.1 =0,0099M M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera de las gotas)
  • 7. 7 mmoles AgNO3(fuera de las gotas) = 0,0099M * 10.9mL= 0.107 Mmoles de cloruro= 0,1056 – 0,097 = 0,0086mmol Entonces: C Cloruro = mmoles cloruro V muestra C Cloruro = 0,0086 mmol 100ml * 100𝑚𝑙 1L =0,086mmol/L -Como se pide la concentración en mg/L, la pasamos a ppm: Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔/ 𝑳 * peso molecular ppm = 0,086 mmoles/L * 35,45 mg/mmol = 3.048 mg/L ENSAYO No 2 mmoles AgNO3= 0,0091*9.5= 0,094 Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵 /𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 Concentración de KSCN= 𝟎,094 /𝟏𝟎,1 = 0,0093M M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera de las gotas) mmoles AgNO3(fuera de las gotas) = 0,0094M * 9.5mL= 0,0099 Mmoles de cloruro= 0,1008 – 0,097 = 0,0038mmol Entonces: C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟑𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 * 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏𝑳 = 0,038 mmol/L Como se pide la concentración en mg/L, la pasamos a ppm: ppm= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular ppm= 0,038 mmoles/L * 35,45 mg/mmol = 1,347 mg/L ENSAYO No 3 mmoles AgNO3= 0,0091*11.3= 0,0083 Como los mmoles de AgNO3 = mmoles de KSCN Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵 /𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 Concentración de KSCN= 𝟎,𝟎083/ 𝟏𝟎,1 = 0,00082M M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera de las gotas) mmoles AgNO3(fuera de las gotas) = 0,0092M * 10.5mL= 0,096 Mmoles de cloruro= 0,0988 – 0,096 = 0,0028mmol Entonces: C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟐𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍 /𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 * 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏/𝑳 = 0,028 mmol/L Como se pide la concentración en mg/L, la pasamos a ppm: ppm= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular ppm= 0,028 mmoles/L * 35,45 mg/mmol = 0,993mg/L ENSAYO No4 mmoles AgNO3= 0,0091*11.3= 0,10961 Como los mmoles de AgNO3 = mmoles de KSCN Concentración de KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵 /𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅𝒐 Concentración de KSCN= 𝟎,10961/𝟏𝟎,1 = 0,0108M M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera de las gotas) mmoles AgNO3(fuera de las gotas) = 0,0108M * 10.1mL= 0,10961
  • 8. 8 Mmoles de cloruro= 0,099 - 0,0988 = 0,0002mmol Entonces: C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟎𝟐 𝒎𝒎𝒐𝒍 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 * 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 𝟏𝑳 = 0,002 mmol/L Como se pide la concentración en mg/L, la pasamos a ppm: Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular ppm = 0,002 mmoles/L * 35,45 mg/mmol = 0,071mg/L ENSAYO No5 mmoles AgNO3= 0,0091*10.9= 0,00083 KSCN= 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑲𝑺𝑪𝑵 𝑽(𝒑𝒓𝒐𝒎𝒆𝒅𝒊𝒐)𝑲𝑺𝑪𝑵 𝒈𝒂𝒔𝒕𝒂𝒅o Concentración de KSCN= 𝟎,𝟎𝟗1/ 𝟏𝟎,1= 0,00090M M*V gastado KSCN= mmoles AgNO3(fuera de las gotas) mmoles AgNO3(fuera de las gotas) = 0,00090M* 10.9 mL= 0,2568 Mmoles de cloruro= 0,1038-0,095 = 0,0088mmol Entonces: C Cloruro = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒄𝒍𝒐𝒓𝒖𝒓𝒐 /𝑽 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 C Cloruro = 𝟎,𝟎𝟎𝟖𝟖 𝒎𝒎𝒐𝒍/ 𝟏𝟎𝟎𝒎𝒍 * 𝟏𝟎𝟎𝟎𝒎𝒍 /𝟏𝑳 = 0,088 mmol/L la pasamos a ppm: Ppm = 𝒎𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑳 * peso molecular Ppm = 0,088 mmoles/L * 35,45 mg/mmol = 3,1196mg/L DISCUCIÓN. Al realizar esta práctica devolumetrías de precipitación se buscael volumen de solución tipo,necesario para precipitarcompletamente un catión o anión delcompuesto que se analiza. Es notorio como en el Método deMohr La valoración se hace consolución patrón de AgNO3. El nitrato de plata es un reactivo tipoprimario; con el objeto de compensarlos errores en la precipitación delpunto final se prefiere el métodoindirecto y la solución se valora conNaCl químicamente puro.En el Método de Volhard se corta conHNO3, se agrega un exceso desolución tipo de AgNO3 para precipitarel anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solución patrónde tiocianato de potasio; el indicadores el Fe+3 , que proporciona colorrojo a la solución. CUESTIONARIO 1. Haga un esquema de la practica de laboratorio 2. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Mohr debe tener pH neutro o cercano a la neutralidad? En el método de Mohr el cromato de potasio es un indicador, el cual después de que los iones cloruro han reaccionado produce cromato de plata, de un rojo característico:
  • 9. 9 La solución necesita ser neutra, casi neutra: pH 7-10, debido a que a pH alto se genera hidróxido de plata. Por el contrario, a pH bajo el cromato produce H2CrO4, reduce el contenido de iones cromato y retarda la formación del precipitado. Los carbonatos y fosfatos precipitan con la plata. Para evitar resultados inexactos se necesita que no haya estos aniones. 3. ¿Por qué la solución que se analiza mediante el método de Volhard debe tener pH ácido? El método de Volhard consiste en una titulación indirecta de cloruros, primero se precipita el cloruro con plata, el exceso de plata haya quedado en solución valora por retroceso con tiocianato y se agrega hierro +3 para formar un complejo color rojo con el exceso de tiocianato, el pH de la solución debe ser acido porque el hierro hidroliza para formar hidróxido de férrico es decir el hierro más 3 precipitaría como un ácido hidratado insoluble. 4. ExpRese la concentración de cloruros en mg/L de NaCl, para cada método. Método de Mohr Metodo de Volhard 5. explique brevemente porque en el método de Volhard elprecipitado formado debe aislarce antes de comenzar la titulación por retroceso con exeso de ion plata en la determinación de iones de cloruros Por que este precipitado puede afectar en los resultados en la determinación de estos iones cloruro. 6. ¿Qué función cumple el nitrobenceno que se agrega a la solución que contiene cloruros en la determinación mediante el método de Volhard? El nitrobenceno absorbe en la superficie del precipitado de AgCl formando una capa protectora que evita la reacción del tiocianato, es usado para recubrir el precipitado y aislarlo de los iones en solución para evitar redisolución del precipitado. 7. Una muestra de feldespato que pesa2.0 g produce una mezcla de NaCl y KCl que pesa 0.2558 g. Si se agregan35ml de AgNO3 0.1F a los cloruros disueltos y el exceso de Ag+ requiere0.92 ml de solución de KSCN 0.02Fpara la titulación, ¿cuál es el porcentaje de potasio en la solución? Aplicaremos el método de Volhard para la determinación indirecta de cloruros. Para ello se agregará una cantidad conocida deAgNO3. El exceso de sal de plata que no ha reaccionado con el cloruro se valorará con una solución patrón de SCN- y reproducirán las siguientes reacciones: Cl- + Ag+ <--> AgCl (precip.) + Ag+(exceso) Ag+(exceso) + SCN- <--> AgSCN- (precip.) Las relaciones estequiometrias que se deducen de las reacciones son: mmol Ag+(tot) = mmol Cl- + mmol Ag+tot mmol Ag+(exceso) = mmol SCNmmol Cl-(tot) = mmol NaCl + mmol KCl Calculamos Cl-(tot) en la muestra, a partir de las dos ecuaciones con dos incógnitas citadas: 5.00 * 0.1000 = mmol Cl- + 1.00 *0.0200mmol Cl- =3.48 mmoles Cl-
  • 10. 10 =3.48 = mg NaCl/58.44 + mgKCl/74.56 255.8 mg = mg NaCl + mg KCl mg NaCl =13.3 y mg KCl = 242.5 mg mg K = mg KCl * Pat K/Pm KCl = 242.5* 39.10/74.56 = 127.2 mg % K = 127.2 * 100/2000 = 6.36 % CONCLUSIÓN. Las titulaciones antes realizadasse basaron en el método de mohrque consiste en la precipitacióndel ion plata y el ion cloruro paraformar cloruro de plata insoluble elcual se observa como unprecipitado sobrenadante, endicho caso como una turbidez. Labuena aplicación del método hapermitido adquirir habilidadessobre el buen uso y manejo delequipo. BIBLIOGRAFIAS. “El Proyecto Docente es la resultante de plasmar sobre el papel toda la intencionalidad del futuro como docente.” El Proyecto Docente es la resultante de plasmar sobre el papel toda la intencionalidad del futuro como docente, https://www.uv.es/baeza/Tema_8_Volumetria s_precipitacion_esq_2016.pdf. Accessed 8 April 2022. Gutierrez, Katheryn. “Volumetría de- precipitación.” SlideShare, https://es.slideshare.net/katheryngutierrezmon talvo/volumetra-deprecipitacin. Accessed 8 April 2022. “Laboratorio - Informes - teresalopera.” ClubEnsayos.com, 5 October 2015, https://www.clubensayos.com/Ciencia/Labor atorio/2821745.html. Accessed 8 April 2022. “La formación de precipitados bajo el efecto de la acidez en el método de Mohr.” SciELO México, http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=s ci_arttext&pid=S0187-893X2014000400006. Accessed 8 April 2022. .