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DOCENTE:
ING: Anani Durand Goyzueta
INTEGRANTES:
 QUISPECHAMBILLA,GLADYS
 JUSTO PAJA LUCERO KATHERIN
 SALASMENDOZADENILSON
 PAURO PARIAPAZAEDWIN OSMAR
Autores:
Oscar Balanta
Alejandro Pantoja
Jorge Enrique Castillo
I. INTRODUCCIÓN
Los rellenos sanitarios o plantas integrales son la manera más
común de disposición de desechos sólidos en Colombia.
Estos residuos se pueden caracterizar en los rellenossanitarios
de cielo abierto en cuatro grupos: materia orgánica disuelta,
componentes macroinorgánicos, metales pesados y
compuestos orgánicos xenobíticos; ellos generan lixiviados
que se producen como efecto de las lluvias que se percolan a
través de ellos y del suelo, ocurriendo una combinación
química, física, biológica y microbiológica que da lugar a la
generación de procesos de transformación
de sustancias.
II. METODOLOGÍA
A. Muestreo
D. Equipos
B. Preparación de la muestra en el laboratorio
C. Método Walkley y Black.
Muestreo
Se realizó un muestreo selectivo frente a cada laguna de almacenamiento de lixiviados en sentido
del flujo de las aguas subterráneas en un área total de 235m2, la cantidad total de muestras
recolectadas frente a cada laguna fue de una, debido a la capacidad del laboratorio de análisis,
igualmente se recolectaron muestras de referencias o blancos, provenientes de una zona libre de
contaminación por lixiviados
Preparación de la muestra en el laboratorio
Secado de la muestra. Una vez en el laboratorio
cada muestra se extendió sobre hojas de plástico en
un lugar fresco durante un periodo de una y dos
semanas con el fin se secarlas. Para el secado de
muestras patrones se empleó un horno de marca
Blinder, con la finalidad de determiner la humedad
presente en las muestras de suelos.
Método Walkley y Black
Se tomó 0,1–1,0 g de muestra, posteriormente se le adicionó los reactivos
K2Cr2O7 1N y H2SO4 concentrados; se dejó en reposo por 30 minutos y se
adicionó 50–100 ml de agua destilada; una vez adicionada el agua se dejó
enfriar a temperatura ambiente, para finalmente titular con sal de Morh 1N.
Para realizar la cuantificación se adicionó 1 ml de ácido fosfórico H3PO4
concentrado y 5 gotas de ortofenantrolina y posteriormente se titularon los
blancos y las muestras con Fe(NH4)2(SO4)2 1N.
Los volúmenes de dicromato de potasio y ácido sulfúrico empleados se
presentan en la siguiente tabla 2:
Equipos
Algunos equipos empleados fueron: una cabina
extractora de aire 28644, usada en la preparación de
soluciones, maceración y tamizado, digestión de muestras
para el análisis de nitrógeno y materia orgánica de Walkey y
Black; y un analizador de carbono orgánico total [COT], en
el cual se analizó el COT y el carbono orgánico disuelto
COD.
III. RESULTADOS
A. Resultados de validación
B. Límite de detección del método
C. Resultados del análisis de las muestras
A. Resultados de validación
La Tabla 2, muestra los resultados del límite inferior de detección [LID], los cuales al
aplicar la Ecuación 2 demuestran satisfactoriamente el bajo contenido de carbono
orgánico en la muestra.
LID = 3, 29 ∗ 0, 00168 = 0, 00552 %CO
B. Límite de detección del método
El laboratorio ambiental estipuló que los datos son aceptables
para un error absoluto y un coeficiente de variación menor al
10% con un R2 por encima de 0,990.
Por tanto se aceptan los valores obtenidos en esta prueba (los
cuales se observan en la Tabla 3).
La Tabla 5 muestra los resultados obtenidos durante el
proceso de validación de la técnica para el análisis de
carbono orgánico. En ella se observa que los datos finales
dan cumplimiento a los criterios estipulados en la norma
ISO/IEC 17025:2005, por cual el método puede ser
aplicado en el laboratorio ambiental de la CVC.
C. Resultados del análisis de las muestras
Con base en los resultados obtenidos durante la
validación del método, se realizaron los análisis respectivos
para las muestras recolectadas en las calicatas del relleno
sanitario
Las muestras tomadas como blancos provenientes de calicatas, referenciadas
como 2A y 2B presentan un %CO máximo de 4,29, lo cual evidencia que la
muestra fue tomada en un horizonte con contenido de carbon orgánico
natural al encontrarse cerca del cono aluvial, lo que permite justificar el alto
contenido respecto a las muestras 1A y 1B, que fueron tomadas en zona más
descubierta y quizá más expuesta a las inclemencias del clima tropical.
IV. CONCLUSIONES
Se logró la validación del método analítico Walkley y
Black en el laboratorio ambiental de la CVC para la
determinación de carbono orgánico en suelos. Se obtuvo
resultados confiables y afines a las normas de referencia.
El método Walkley y Black mostró ser apropiado para
determinar carbono orgánico en matriz suelos en el
laboratorio ambiental de la CVC. Cumple con las metas
analitica
Por otra parte, la validación ha demostrado que los
resultados son idóneos y confiables para tomar alguna
decisión en contra de la compañía que administra el
relleno sanitario, ya que los análisis mostraron
contaminación en dos de sus lagunas, si se tienen como
referencia el valor del
blanco 2A Y 2B con valores de CO de 3,72% y 4,29%
respectivamente.
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  • 1. DOCENTE: ING: Anani Durand Goyzueta INTEGRANTES:  QUISPECHAMBILLA,GLADYS  JUSTO PAJA LUCERO KATHERIN  SALASMENDOZADENILSON  PAURO PARIAPAZAEDWIN OSMAR Autores: Oscar Balanta Alejandro Pantoja Jorge Enrique Castillo
  • 2. I. INTRODUCCIÓN Los rellenos sanitarios o plantas integrales son la manera más común de disposición de desechos sólidos en Colombia. Estos residuos se pueden caracterizar en los rellenossanitarios de cielo abierto en cuatro grupos: materia orgánica disuelta, componentes macroinorgánicos, metales pesados y compuestos orgánicos xenobíticos; ellos generan lixiviados que se producen como efecto de las lluvias que se percolan a través de ellos y del suelo, ocurriendo una combinación química, física, biológica y microbiológica que da lugar a la generación de procesos de transformación de sustancias.
  • 3. II. METODOLOGÍA A. Muestreo D. Equipos B. Preparación de la muestra en el laboratorio C. Método Walkley y Black.
  • 4. Muestreo Se realizó un muestreo selectivo frente a cada laguna de almacenamiento de lixiviados en sentido del flujo de las aguas subterráneas en un área total de 235m2, la cantidad total de muestras recolectadas frente a cada laguna fue de una, debido a la capacidad del laboratorio de análisis, igualmente se recolectaron muestras de referencias o blancos, provenientes de una zona libre de contaminación por lixiviados
  • 5. Preparación de la muestra en el laboratorio Secado de la muestra. Una vez en el laboratorio cada muestra se extendió sobre hojas de plástico en un lugar fresco durante un periodo de una y dos semanas con el fin se secarlas. Para el secado de muestras patrones se empleó un horno de marca Blinder, con la finalidad de determiner la humedad presente en las muestras de suelos.
  • 6. Método Walkley y Black Se tomó 0,1–1,0 g de muestra, posteriormente se le adicionó los reactivos K2Cr2O7 1N y H2SO4 concentrados; se dejó en reposo por 30 minutos y se adicionó 50–100 ml de agua destilada; una vez adicionada el agua se dejó enfriar a temperatura ambiente, para finalmente titular con sal de Morh 1N. Para realizar la cuantificación se adicionó 1 ml de ácido fosfórico H3PO4 concentrado y 5 gotas de ortofenantrolina y posteriormente se titularon los blancos y las muestras con Fe(NH4)2(SO4)2 1N. Los volúmenes de dicromato de potasio y ácido sulfúrico empleados se presentan en la siguiente tabla 2:
  • 7.
  • 8. Equipos Algunos equipos empleados fueron: una cabina extractora de aire 28644, usada en la preparación de soluciones, maceración y tamizado, digestión de muestras para el análisis de nitrógeno y materia orgánica de Walkey y Black; y un analizador de carbono orgánico total [COT], en el cual se analizó el COT y el carbono orgánico disuelto COD.
  • 9. III. RESULTADOS A. Resultados de validación B. Límite de detección del método C. Resultados del análisis de las muestras
  • 10. A. Resultados de validación La Tabla 2, muestra los resultados del límite inferior de detección [LID], los cuales al aplicar la Ecuación 2 demuestran satisfactoriamente el bajo contenido de carbono orgánico en la muestra. LID = 3, 29 ∗ 0, 00168 = 0, 00552 %CO
  • 11. B. Límite de detección del método El laboratorio ambiental estipuló que los datos son aceptables para un error absoluto y un coeficiente de variación menor al 10% con un R2 por encima de 0,990. Por tanto se aceptan los valores obtenidos en esta prueba (los cuales se observan en la Tabla 3).
  • 12. La Tabla 5 muestra los resultados obtenidos durante el proceso de validación de la técnica para el análisis de carbono orgánico. En ella se observa que los datos finales dan cumplimiento a los criterios estipulados en la norma ISO/IEC 17025:2005, por cual el método puede ser aplicado en el laboratorio ambiental de la CVC.
  • 13.
  • 14. C. Resultados del análisis de las muestras Con base en los resultados obtenidos durante la validación del método, se realizaron los análisis respectivos para las muestras recolectadas en las calicatas del relleno sanitario Las muestras tomadas como blancos provenientes de calicatas, referenciadas como 2A y 2B presentan un %CO máximo de 4,29, lo cual evidencia que la muestra fue tomada en un horizonte con contenido de carbon orgánico natural al encontrarse cerca del cono aluvial, lo que permite justificar el alto contenido respecto a las muestras 1A y 1B, que fueron tomadas en zona más descubierta y quizá más expuesta a las inclemencias del clima tropical.
  • 15. IV. CONCLUSIONES Se logró la validación del método analítico Walkley y Black en el laboratorio ambiental de la CVC para la determinación de carbono orgánico en suelos. Se obtuvo resultados confiables y afines a las normas de referencia. El método Walkley y Black mostró ser apropiado para determinar carbono orgánico en matriz suelos en el laboratorio ambiental de la CVC. Cumple con las metas analitica Por otra parte, la validación ha demostrado que los resultados son idóneos y confiables para tomar alguna decisión en contra de la compañía que administra el relleno sanitario, ya que los análisis mostraron contaminación en dos de sus lagunas, si se tienen como referencia el valor del blanco 2A Y 2B con valores de CO de 3,72% y 4,29% respectivamente.