marco teórico , para la experiencia de MC Thiele de una destilación sin reflujo , donde tendremos una comparación parte teórica , experimental y experimental dado en un laboratorio

1. UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL
Y PETROQUÍMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA PETROQUÍMICA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
GUIA DE LABORATORIO N° 01
OBTENCIÓN DEL DIAGRAMA DE MCCABE
THIELE SIN REFLUJO
PREPARADO POR:
Ing. Carlos Ruiz
LIMA, PERÚ
2015

2. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 2
1. OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es la obtención, trabajando en discontinuo, del diagrama de McCabe-Thiele para
la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores teóricos.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Método de McCabe-Thiele
Este método supone que la alimentación se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso
intermedio. El caudal de vapor es constante desde el calderín hasta el condensador. Por el contrario, el caudal
de líquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso de la alimentación,
aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de líquido de la alimentación.
Columna de rectificación alimentada con
líquido a su punto de burbuja
De esta forma en las columnas de rectificación se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del piso
de alimentación se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en componente
más volátil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LD y VD, respectivamente. La situada por
debajo del piso de la alimentación se denomina zona de agotamiento, puesto que el líquido descendente se
empobrece en componente más volátil. Los caudales de líquido y vapor son constantes e iguales a LR y VR,
respectivamente.
Si la alimentación es líquido a punto de burbuja, se verifica que:

3. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 3

 
D R
R D
V V
L L A
Considérese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y como muestra
la siguiente figura.
Balance de materia para la obtención
de la recta de operación de enriquecimiento
Si se efectúa un balance global y de componente más volátil resultarán las siguientes ecuaciones:
n n 1
n n n 1 n 1 D
V L D
V y L x Dx

 
 
 
Puesto que los caudales de líquido y vapor son constantes, se puede escribir la siguiente expresión, que se
corresponde con la ecuación de una recta en el diagrama y-x, que se conoce como recta de operación de la
zona de enriquecimiento.
D D
n n 1
D D
L x
y x D
V V

   
    
   
Se observará que en la ecuación anterior, a excepción de las composiciones xn-1 y yn, todas las demás variables son
conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. Si se
representaesta recta enel diagrama y-x, junto conla relaciónde equilibrio seobtendrá la base del método gráfico de
McCabe-Thiele.
Apartirdelacomposicióndeldestilado(xD)seobtieneladelvaporqueprocededelúltimopiso (yD),puestoquexD=yD.
Con el valor de yD acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composición del líquido x1. Para relacionar esta
composición con la del vapor que proviene del piso 2, se deberá utilizar la recta de operación. De nuevo se acudirá al
diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición y2 con la del líquido x2.
Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación y, normalmente, se
realiza gráficamente, tal como se muestra en la siguiente figura.
Nótese, pues, que la recta de operación (balance del componente más volátil) se utiliza para relacionar las

4. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 4
composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se
utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en
equilibrio.
Método gráfico de McCabe-Thiele
Relación entre las composiciones de un mismo piso: curva de equilibrio
Relación entre las composiciones de pisos contiguos: recta de operación
Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector de enriquecimiento por su
utilidad.
D
n n 1
xr
y x
r 1 r 1

  
        
Una vez alcanzado el piso de alimentación, es decir, cuando la composición del líquido que abandona un piso sea
menor o igual a xA, no es posible utilizar la recta de operación de enriquecimiento. Esto es debido a que una nueva
corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances. Para proseguir, es necesario obtener una nueva
ecuación que relacione las composiciones del líquido y del vapor en la zona de agotamiento.
Paraello,serealizaunbalanceglobalydecomponentemásvolátilenlaparteinferiordelacolumna,talcomomuestra
la figura siguiente.

5. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 5
Balance de materia para la obtención
de la recta de operación de agotamiento
Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes:
m 1 m
m 1 m 1 m m R
L V R
L x V y Rx

 
 
 
La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hipótesis de McCabe-Thiele (Lm=constante=LR y
Vm=constante=VR).
R
m m 1 R
R R
L R
y x x
V V

   
    
   
Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado de la recta de agotamiento es inmediato.
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabe-Thiele.
Determinación del número de etapas teóricas según el método de McCabe-Thiele

6. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 6
3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son:
 Equipo UDCC o UDDC.
 Solución de etanol y agua destilada al 1:1 molar.
Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento:
1) Introduzca la solución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para
facilitar el proceso.
2) Encienda el circuito de refrigeración.
3) Ejecute el programa SACED-UDDC y seleccione un nombre para el archivo de datos.
4) Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura de
burbuja e inferior a la temperatura de rocío de la mezcla a la presión de operación (1 atm). Para esto,
medirá el índice de refracción de la muestra en el calderín y en base a la curva de calibración determinará
la fracción molar de la muestra. Con la curva de equilibrio (anexo 5.1) determinará las temperaturas de
burbuja y rocío para esa composición.
5) Sitúe la válvula de reflujo en la posición en que todo el vapor condensado vuelve a la columna.
6) Permita que las temperaturas en cada plato se estabilicen.
7) A un tiempo determinado en el cronómetro tome una muestra en el calderín y en cada uno de los platos
lo más rápidamente posible (idealmente, las muestras deben tomarse simultáneamente). Tape, etiquete
y enfríe rápidamente la muestra en cada uno de los tubos. Analice las muestras mediante el
refractómetro.
9) Registre el tiempo en el cronómetro y el tiempo indicado en el programa SACED-UDDC (este tiempo
servirá para determinar el registro de temperaturas en cada plato). Además registre el número de
refractómetro, la temperatura de medición y el índice de refracción de cada muestra. Con el índice de
refracción corregido a 25°C obtenga la fracción molar de cada muestra.
10) Repita estas mediciones cada 15 minutos hasta completar tres series de resultados.

7. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 7
4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 Mediciones experimentales
Se registrará tres juegos de datos según el formato adjunto:
Tiempo:
Plato Refractómetro T (°C) IR x1
Calderín
1
2
3
4
5
6
7
8
4.2 Resultados a presentar
4.2.1 Determine los puntos de la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operación en base a los
resultados obtenidos (curva experimental). Para esto, se asumirá que las composiciones obtenidas
se encuentran en equilibrio.
4.2.2 Determine analíticamente la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operación en base a
la Ley de Raoult Modificada (curva teórica). Adicionalmente, presente un programa en Matlab que
obtenga este resultado.
4.2.3 Presente una tabla y una gráfica comparativa de las curvas experimental y teórica.
4.2.4 Presente una tabla y una gráfica comparativa de las curvas teórica y la obtenida de los datos del
anexo 5.1.
4.2.5 Presente una tabla comparativa de la temperatura experimental y la temperatura teórica (según
la Ley de Raoult Modificada) vs composición en cada plato.
4.2.6 Presente sus conclusiones y comentarios

8. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 8
5. ANEXOS
5.1 Data Isobárica P-T-x-y: Etanol / Agua a 760mmHg
T (°C) P (mmHg) x y
100,0 760 0,000 0,000
99,3 760 0,0028 0,032
96,9 760 0,0118 0,113
96,0 760 0,0137 0,157
96,0 760 0,0144 0,135
95,6 760 0,018 0,156
94,8 760 0,0222 0,186
93,8 760 0,025 0,212
93,5 760 0,030 0,231
92,9 760 0,033 0,248
90,5 760 0,052 0,318
90,5 760 0,053 0,314
89,4 760 0,063 0,339
88,4 760 0,067 0,370
88,6 760 0,072 0,362
87,2 760 0,087 0,406
85,4 760 0,126 0,468
84,5 760 0,143 0,487
84,0 760 0,172 0,505
83,4 760 0,206 0,530
83,0 760 0,210 0,527
82,3 760 0,255 0,552
82,0 760 0,284 0,567
81,4 760 0,321 0,586
81,5 760 0,324 0,583
81,2 760 0,345 0,591
80,9 760 0,405 0,614
80,5 760 0,430 0,628
80,2 760 0,449 0,633
80,0 760 0,506 0,661

9. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 9
T (°C) P (mmHg) x y
79,5 760 0,545 0,673
78,8 760 0,663 0,733
78,5 760 0,735 0,776
78,4 760 0,804 0,815
78,3 760 0,917 0,906
78,3 760 1,000 1,000
Data extraída de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php
5.2 Calibración de los refractómetros R1 y R2
%m etanol IR_1 (25°C) IR_2 (25°C)
9,67% 1,33921 1,33947
18,58% 1,34556 1,34553
28,29% 1,35216 1,35213
37,74% 1,35689 1,35716
47,20% 1,35996 1,36026
57,27% 1,36263 1,36282
67,54% 1,36432 1,36437
76,27% 1,36497 1,36507
85,66% 1,36510 1,36500
95,91% 1,36380 1,36380
4
(25º ) ( ) 4,5 10 ( 25)
  o oIR C IR T x T Actualizado al 10/09/2014
5.3 Ecuaciones para equilibrio líquido vapor
La ley de Raoult modificada está dada por la ecuación sat
i i i iy P x P 
donde la presión de saturación se calcula según la ecuación de Antoine
sat i
i i
i
B
logP A
T C
 

y el coeficiente de actividad se calcula según el modelo de van Laar
2
12 1
1 12
21 2
A x
ln A 1
A x

 
   
 
,
2
21 2
2 21
12 1
A x
ln A 1
A x

 
   
 

10. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 10
5.4 Descripción del equipo
La unidad de destilación avanzada (UDCC/UDDC) está compuesta por un calderín sobre el que pueden
adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depósito
para la recepción del destilado, una bomba de vacío y una bomba para efectuar la alimentación en continuo.
El control se realiza con un PC y sus correspondientes periféricos, que permiten el registro de los datos. El
programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeración que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La caída de presión en
la columna puede ser medida con un sensor de presión diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentación en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el calderín o en cualquiera
de los platos. La temperatura de alimentación es regulable mediante una resistencia con control PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratégicas y se
visualizan en el computador.

11. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 11

12. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 12
5.5 Especificaciones
Las unidades de destilación EDIBON tiene varias posibilidades en función del equipamiento elegido. Así,
la columna puede operar de dos modos
UDC : unidad de destilación continua
UDD: unidad de destilación discontinua
En ambas unidades de destilación la columna de rectificación de platos puede ser intercambiada con otra
columna de rectificación de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de diámetro, encamisada al vacío y
plateada con doble franja de visión. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro.
Las unidades de destilación EDIBON UDD y UDC tienen en común las siguientes especificaciones:
 Cabeza de columna equipada con una válvula de distribución del vapor. El accionamiento de la válvula es
de tipo electromagnético.
 La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cónica para el producto destilado
y un refrigerador de bola.
 Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.
 Calderín de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una
manta eléctrica de potencia regulable (potencia máxima: 500 watt).
 La columna posee en sus extremos tomas para medir la pérdida de carga mediante sensor de presión.
 Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura.
 Tarjeta controladora multifunción, para la adquisición de datos por el ordenador.
 Entorno gráfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automática.
 Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125°C.
 Caudalímetro para medir el agua de refrigeración en un rango de 0-3.5 l/min.
La unidad de destilación continua es completada con:
 Columna de rectificación de platos tipo brunn de 50 mm de diámetro interno y 1000 mm de longitud.
Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato.
 Depósito de alimentación de 10 litros.
 Sistema de alimentación en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que
proporciona un caudal máximo de 3.8 l/min.
 Refrigerante Liebig-West con tubo recto.
 Bomba de vacío regulable que permite reducir 0.8 bar la presión atmosférica.
 15 sondas de temperatura tipo J.

13. Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág 13
La unidad de destilación discontinua es completada con:
 Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene
un diámetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble
franja de visión.
 7 sondas de temperatura tipo J.
Las dimensiones y pesos del equipo son
 UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.
 UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.
 Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3.
 Peso neto: 150 kg.
 Peso bruto: 200 kg.
6. BIBLIOGRAFÍA
R.E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998
Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B.
Problemas de Ingeniería Química
Aguilar S. A. de Ediciones
1990