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Análisis gravimétrico: determinación de masa mediante precipitación
1. Gutiérrez Fuentes Gabriel 2133 Laboratorio de ciencia básica I.
Investigar:
Qué implica un análisis gravimétrico
En química analítica, el análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas
las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de
sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica y por último sin llevar a cabo
el análisis por volatilización.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometría) de las reacciones químicas.
El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada
para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo
un cambio en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar
suele llamarse el analito. Usamos el análisis gravimétrico para
responder preguntas como:
¿cuál es la concentración del analito en la solución?
¿qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede ser un sólido o estar
en solución.
¡Generalmente tomarse un líquido misterioso no es recomendado! Tal
vez Alicia pudo haber usado un análisis gravimétrico para averiguar qué
hay en esa botella. ¿Cómo podría verificar si hay sales de plata
solubles? Imagen de Alicia de Wikimedia Commons, dominio público
En qué se basa el método gravimétrico por precipitación
Técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición
química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente
estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito ya que éste está
en solución madre, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un
compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja
2. solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se
purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa.
Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:
-Baja solubilidad
-Alta pureza al precipitar
-Alta filtrabilidad
-Composición química definida al precipitar
En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de precipitación para separar una
o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido.
El cambio de fase ocurre puesto el analito empieza en una fase de solución y después reacciona
para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por
filtración.
La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de los
compuestos iónicos en solución.
Definir precipitado
En química, el concepto de Precipitado se refiere a
un sólido formado desde una solución, mediante la
cristalización de una sustancia disuelta o por la
formación de una sustancia insoluble por medio de
una reacción química.
Algunos de los Precipitados más utilizados en los
laboratorios de química son el Acetato de Sodio,
Sulfuro de Cadmio, Sulfato de cobre, Bromuro de
Plata, Óxido hidratado de aluminio, Sulfuro de
manganeso, Cloruro de plata, Carbonato de calcio, Oxido hidratado de hierro y Hidróxido de
magnesio, siendo este último el responsable de la dureza del agua de la red domiciliaria, ya que
se forma en las tuberías y sistemas de calentamiento de agua.
Condiciones óptimas para la precipitación
Requisitos
Para que una determinación gravimétrica sea correcta, se debe procurar que se cumplan los
siguientes requisitos:
3. - La sustancia deseada debe precipitar completamente: para este propósito es útil el empleo de
electrolitos comunes para disminuir la solubilidad del precipitado
- La estequiometría del sólido formado tiene que ser conocida, de esta manera se pueden
realizar posteriormente los cálculos correspondientes.
- El precipitado debe ser puro y ser fácilmente filtrable. No todos los compuestos con baja
solubilidad se comportan de esta manera
Condiciones Para La Precipitación
Para que un precipitado sea de utilidad para el análisis gravimétrico debería tener algunas
características deseables como:
- cristales perfectos de gran tamaño
- cristales libres de impurezas
- superficie de contacto mínima para la adsorción de impurezas
- idealmente insoluble
Para obtener cristales de tamaño grande se debe tener una mínima sobresaturación relativa de
la solución. Este parámetro se define de acuerdo a la siguiente ecuación:
Donde Q es la concentración molar de los reactivos mezclados antes de que ocurra la
precipitación y S la solubilidad molar del precipitado en el equilibrio.
Para obtener el mejor precipitado se debe trabajar en condiciones que Q tenga el menor valor
posible y S sea relativamente grande. Esto se consigue teniendo en cuenta las siguientes
consideraciones:
- Precipitar en una solución diluida
- Adicionar lentamente el reactivo precipitante con buena agitación
- Precipitación en solución caliente
- Digestión del precipitado
Tipos de precipitados
La velocidad en la que se genera el Precipitado determinará el tamaño de sus partículas y sus
propiedades, frente a esto, se producen los siguientes tipos de Precipitado:
Cristalinos: El más simple de todos, sus partículas sólidas son las más grandes, con un
diámetro de 0,1 micrómetros o más. Este tipo de precipitado se genera cuando el proceso se
4. lleva a cabo lentamente y sus partículas forman cristales grandes y pesados en el fondo de la
solución.
Caseosos: Este Precipitado tiene partículas más pequeñas, entre los 0,01 y 0,1 micrómetros
de diámetro. Se genera cuando la reacción se realiza rápidamente, lo que produce que las
partículas no tengan tiempo de crecer más. Éstas son muy livianas y quedan suspendidas en
la solución, la cual toma un tono turbio.
Gelatinosos: Aquí las partículas son aún más pequeñas, menores a los 0,01 micrómetros. Esto
sucede cuando las partículas no pueden crecer debido a la gran cantidad de, por ejemplo, agua
añadida, lo que genera un aspecto coloide o gelatinoso.
Qué es la digestión e importancia
Digestión del precipitado
La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que consiste en
dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto con la disolución a partir
de la cual se obtuvo ("aguas madres"). En general se realiza a temperatura elevada y da lugar
a la formación de cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables y también
más puros.
Este proceso, denominado envejecimiento, incluye cambios estructurales de diversos tipos en
el precipitado: crecimiento de los cristales grandes a costa de los pequeños, reordenación de
los iones en la red cristalina desapareciendo las imperfecciones, y en ocasiones, cambios
químicos.
Con frecuencia, la solubilidad del precipitado disminuye
Qué es la filtración y cómo se realiza (incluir esquemas de la forma de doblar el papel
filtro)
Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido utilizando
un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido que se
quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas
sólidas.
El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.
El filtro, en el laboratorio suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que
permitan el paso de líquidos. En cualquier caso, es necesario seleccionar la porosidad del filtro
según el diámetro de las partículas que se quieren separar.
Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración puede
clasificarse en:
5. FILTRACIÓN POR GRAVEDAD
Fundamento: la única fuerza impulsora para que el líquido
atraviese el filtro es la gravedad. Es el método más sencillo
y tradicional.
Utilidad: separar un sólido de un líquido cuando lo que se
quiere recuperar es el líquido. Ofrece la máxima superficie
de filtración de manera que ésta es más rápida
Material: soporte, aro metálico, embudo cónico, papel de
filtro en forma cónica o de pliegues, recipiente para recoger
el líquido (Erlenmeyer, matraz, vaso de precipitados), varilla
de vidrio.
Procedimiento: El objetivo es hacer pasar la mezcla sólido
líquido a través del filtro y recoger el líquido filtrado. Primero
se coloca el papel de filtro dentro del embudo y éste se sitúa
sobre el recipiente de recogida, sostenido por el aro
metálico. El filtro se puede mojar con la misma clase de
disolvente que contiene la suspensión. A continuación, se
vierte lentamente la suspensión sobre el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma
que no se derrame el contenido. Finalmente, las partículas sólidas retenidas en el filtro pueden
lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el mismo que contiene el líquido filtrado).
Como hacer un filtro de pliegues:
6.
7. FILTRACIÓN AL VACÍO
Fundamento: la fuerza impulsora para que el líquido
atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica
cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más
rápido y a veces permite la filtración de aquellas
suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.
Utilidad: separar un sólido de un líquido, cuando lo que se
quiere recuperar es el sólido. Ofrece una menor superficie
de filtración para recoger mejor el sólido. El hecho de
aplicar la succión con vacío permite acelerar la velocidad
de filtración.
Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación
del agente desecante de una disolución orgánica. En este
caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de
vacío no succione parte del líquido filtrado o facilite la
evaporación del disolvente durante el proceso.
Material: soporte, pinza metálica, embudo de Büchner, papel de filtro circular (de un tamaño
que cubra la base del embudo sin sobrepasarla), matraz de Kitasato, adaptador de goma o de
caucho, varilla de vidrio, conexión a un sistema de vacío (bomba de succión, trompa de agua).
El embudo de Büchner y el papel de filtro pueden sustituirse por una placa de filtración.
Procedimiento:
Se dispondrá de un círculo de papel de filtro de diámetro suficiente para que cubra la superficie
del embudo de Büchner sin sobrepasarla. El embudo, junto con el filtro, se ajusta al matraz de
Kitasato con un adaptador de goma o de caucho, y el montaje, sujetado con una pinza unida a
un soporte con una nuez, se conecta al sistema de vacío. El filtro puede mojarse con el mismo
disolvente que contiene la suspensión. Seguidamente, se vierte lentamente la suspensión sobre
el filtro con la ayuda de una varilla de vidrio, de forma que no se produzca el derramamiento de
líquido. El sólido retenido en el filtro puede lavarse con pequeñas porciones de disolvente (el
mismo que contiene el líquido filtrado), y se dejará un tiempo conectado al vacío hasta que
quede lo más seco posible.
Qué es la decantación
La decantación es un método físico utilizado para separar mezclas, se utiliza para separar un
sólido de un líquido o dos líquidos, uno más denso que el otro y por lo tanto ocupa la parte
superior de la mezcla.
Es un proceso importante en el tratamiento de aguas residuales.
8. No debe confundirse con la separación por gravedad, que es la separación por gravedad de
sólidos suspendidos en el agua (arena y materia orgánica).
Existen diferentes tipos de decantación:
- Decantación sólido-líquido: Se utiliza cuando un componente sólido se deposita en un
líquido.
- Decantación líquido-líquido: Se separan los líquidos que no se pueden mezclar y tienen
densidades diferentes; el líquido más denso se acumula en la parte inferior del sistema.
En el laboratorio se utiliza un embudo de bromo, también conocido como embudo de
decantación, o incluso un embudo de decantación.
La decantación es una técnica que separa un sólido mezclado heterogéneamente con un
líquido en el que es insoluble o dos líquidos inmiscibles (que no pueden mezclarse
homogéneamente) con densidades diferentes.
Cómo se realiza el lavado por decantación
Aunque la única especie que pueda reaccionar con el reactivo precipitante sea el analito,
durante la precipitación todos los precipitados arrastran algunos compuestos solubles presentes
en la disolución. A este fenómeno se le denomina coprecipitación. Las impurezas pueden
quedar adsorbidas (retenidas sobre la superficie del precipitado), o absorbidas (retenidas dentro
de las partículas).
El lavado es siempre necesario, puesto que siempre queda una capa de líquido adherido al
precipitado, que contiene otras especies químicas. Algunos precipitados se lavan con agua
pura, pero es conveniente que en el agua de lavado haya siempre un electrolito para que el
precipitado no peptice, es decir, produzca partículas de tamaño coloidal (de un tamaño que
atravesaría los filtros).
Al añadir el electrolito, se estrecha la capa difusa que rodea al precipitado, y se da oportunidad
a las partículas del precipitado a que se acerquen y unan, creciendo de este modo.
9. El electrolito utilizado en el lavado debe ser volátil para que pueda ser eliminado durante el
secado o calcinación. Suelen ser adecuados NH4NO3 o NH4Cl.
Por qué se lava un precipitado
El sólido que se separa del seno de una disolución estará contaminado por las impurezas
solubles presentes en la misma, por tanto, es necesario un proceso final de lavado. Para ello
se vierte un disolvente (en el cual no sea soluble el precipitado) sobre la parte superior del filtro.
La operación deberá repetirse varias veces, utilizando pequeñas fracciones del disolvente cada
vez.
El lavado tiene como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan y que
forman parte de la solución madre.
Características del líquido de lavado
Nunca un precipitado debe lavarse con agua fría porque se produce peptización.
La solución de lavado consiste en una solución diluida de un electrolito que tenga un ion común
con el precipitado, para minimizar pérdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua
caliente.
Qué es la peptización
Proceso químico de simplificación de macromoléculas coloidales en moléculas más pequeñas,
las cuales pueden integrarse en combinaciones diversas.
Proceso mediante el cual un coloide coagulado retorna a su estado dispersado de origen al
disminuir la concentración del electrolito en disolución en contacto con el precipitado.
De alguna manera, podemos pensar en la peptización como lo opuesto a la coagulación. La
peptización es el proceso de formación de coloides estables mediante el uso de un electrolito
para romper un precipitado y dispersarlo en el coloide. Entonces, mientras que la coagulación
usa cargas para romper el coloide y formar un agregado, la peptización usa cargas para formar
un coloide a partir de un precipitado.
Para realizar la peptización necesitamos un electrolito, que se llama agente peptizante. Las
partículas de precipitado se adsorben en los iones del agente peptizante y luego la repulsión
electrostática (repulsión entre dos compuestos con cargas similares) hace que las partículas de
precipitado combinadas con los iones de electrolito se mezclen con la solución coloidal,
formando así un coloide estable.
La arcilla se puede mezclar con agua mediante peptización.
10. Formas de contaminación de los precipitados, explicar cada una.
La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación de sustancias
solubles arrastradas debido a:
Adsorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones coloidales).
Absorción en el interior del cristal por:
□ Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de analito en la red
cristalina del precipitado.
□ Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan atrapados dentro de un
cristal en crecimiento.
Los precipitados pueden contaminarse por dos mecanismos:
a. Precipitación simultánea o postprecipitación de impurezas insolubles.
b. Coprecipitación, o sea precipitación de sustancias solubles.
La contaminación de un precipitado por precipitación simultánea o postprecipitación es un
problema que revela un enfoque incorrecto del análisis; no deben aplicarse métodos de análisis
por precipitación sin conocer exactamente la composición general de la matriz de la muestra,
es decir conocer cuáles son las sustancias que acompañan al analito problema de modo de
eliminar previamente todos los posibles interferentes. Estos dos tipos de contaminación no
ocurrirán durante un análisis correctamente planificado, y no serán tratados.
Respecto de la contaminación por coprecipitación, existen dos mecanismos posibles: a)
adsorción de impurezas en la superficie y b) oclusión o arrastre de impurezas al interior del
retículo. Una breve descripción de ambos procesos de coprepitación se detalla a continuación.
i. Contaminación de precipitados cristalinos: la adsorción de impurezas durante el
crecimiento conduce a la oclusión de las mismas en el interior del cristal. Una vez que
este tipo de coprecipitación ha ocurrido, no se le elimina por lavado del precipitado.
Si la precipitación se lleva a cabo en condiciones que conducen a la formación de
muchos núcleos iniciales (cristales pequeños) y posteriormente se deja envejecer el
precipitado en contacto con las aguas madres, las impurezas adsorbidas y ocluidas
en el cristal se eliminan en gran proporción durante la disolución de micropartículas y
reprecipitación sobre partículas más grandes.
ii. Contaminación de precipitados gaseosos: la impurificación por adsorción
aumenta cuando disminuye el tamaño de las partículas y en consecuencia la relación
área superficial/volumen crece. Un cubo de aristas de 1 cm, tendrá una superficie
11. total de 6 cm2 y un volumen de 1 cm3 , es decir su relación área/volumen es de 6
cm-1. Si se subdivide el cubo en cubitos de 10-5 cm de lado (0.1 µm, tamaño coloidal),
el volumen del material permanece en 1 cm3 , pero el área total será la
correspondiente a 1015 cubitos con 6 x 10-10 cm2 cada uno , es decir que la relación
superficie/volumen es ahora 600.000 cm-1.
iii. Contaminación de precipitados gelatinosos: en el caso de los óxidos hidratados,
las partículas formadas son sumamente pequeñas, con áreas superficiales enormes,
pasibles de una fuerte contaminación por adsorción si no se toman precauciones
durante la precipitación. La naturaleza de la contaminación depende
fundamentalmente del pH.
Secado y calcinación de precipitados
Una vez que el precipitado ha sido separado, filtrado y lavado, se lo debe secar y/o calcinar
hasta obtención de un compuesto de composición constante y conocida.
Muchos precipitados pueden secarse, y eliminar su contenido de agua por calentamiento en
una estufa a temperaturas relativamente bajas (100 a 150ºC). Esto requiere que el agua esté
retenida débilmente y no como agua fuertemente adsorbida u ocluida; requiere también que, si
el líquido de lavado contiene un electrolito agregado para evitar la peptización, éste sea volátil
a la temperatura de secado. Un precipitado de AgCl, por ejemplo, lavado con solución diluida
de ácido nítrico puede secarse a aproximadamente 120ºC en un crisol filtrante de vidrio poroso,
quedando eliminados a esta temperatura toda el agua y el ácido nítrico. La forma de pesar el
precipitado (como AgCl) coincide en este ejemplo con la forma en que se precipitó.
Muchos ejemplos requieren que el precipitado sea calcinado a temperatura elevada para
convertirlo en alguna otra especie química que sea perfectamente conocida. Estos
procedimientos de calcinación se emplean por varias razones:
1) imposibilidad de asegurar una composición química definida del precipitado por simple
secado;
2) uso de un electrolito de lavado poco volátil a la temperatura de secado;
3) asegurar la eliminación de agua fuertemente adsorbida u ocluida durante la precipitación.
Los precipitados gelatinosos de óxidos de Fe (III) y de Al (III) por ejemplo, contienen agua
ocluida y adsorbida que solo se elimina por calentamiento a más de 1000ºC.
empleo de termobalanzas ha permitido investigar las temperaturas empíricas de calcinación
hasta lograr un compuesto de estructura definida, y los intervalos de temperaturas en que dicha
transformación tiene lugar. Mediante este instrumento, puede medirse con exactitud la masa de
un sólido a medida que la temperatura aumenta. De esta forma se registra un termograma o
"curva de pirólisis", como la siguiente:
12. La figura muestra el termograma obtenido durante la calcinación de un precipitado de oxalato
de calcio, obtenido inicialmente como monohidrato, CaC2O4.H2O. Se observa que la curva de
pirólisis muestra mesetas durante un rango de temperatura que coincide con cada una de las
etapas de conversión: de CaC2O4.H2O a CaC2O4, de CaC2O4 a CaCO3 y finalmente de
CaCO3 a CaO. De acuerdo con el termograma el precipitado podría calcinarse a
aproximadamente 300°C y pesar la especie CaC2O4, pero esto no es conveniente debido a su
tendencia a fijar agua de la atmósfera introduciendo errores durante la pesada. Por las mismas
razones no es conveniente calcinar a temperaturas superiores a 850°C y pesar como CaO. La
técnica universalmente aceptada es calcinar a 500 ±25°C y pesar como CaCO3; el cálculo de
la cantidad de calcio presente en la muestra a partir de la masa de éste es un problema
estequiométrico elemental.
Fundamento teórico de la cristalización
La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto
fundido o a partir de una disolución.
En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente
del compuesto sólido en un disolvente adecuado.
El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido
y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es
necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea
soluble en caliente e insoluble en frio.
Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede
repetir y hablaremos de recristalización.
13. Es la técnica más simple y eficaz para purificar compuestos sólidos.
Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente
adecuado y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar
se sobresatura y se produce la cristalización.
El proceso de cristalización es un proceso dinámico, de forma que las moléculas que están en
la disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado
de ordenación de una red cristalina excluye la participación de impurezas en la misma. Por esto,
es conveniente que el proceso de enfriamiento tenga lugar lentamente de forma que los cristales
se formen lentamente y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el
enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red
cristalina.
Explicar el polimorfismo
El polimorfismo farmacéutico es la capacidad de los principios activos para adoptar diferentes
configuraciones espaciales. Estas variaciones en las formas del empaquetamiento molecular
tienen su origen en las condiciones fisicoquímicas específicas en las que se realiza la síntesis
en el laboratorio. Su importancia trasciende el tema de las aplicaciones terapéuticas por sus
repercusiones farmacocinéticas y afecta al mundo de la industria, donde genera un número
importante de patentes y conflictos derivados de ellas.
El término multidisciplinar «polimorfismo», del griego poli (varios) y morfos (formas), indica la
diversidad de un fenómeno, hecho u objeto. En el mundo de la química aparece por primera
vez cuando Mitscherling (1882), durante el estudio de arseniatos y fosfatos, observó que
composiciones idénticas cristalizaban con diferentes formas.
14. En ciencia de los materiales y mineralogía, el polimorfismo es la capacidad de un material
sólido de existir en más de una forma o estructura cristalina.
En biología, el polimorfismo se refiere a un polimorfismo genético, es decir, los diferentes alelos
de un gen entre una población normalmente expresados como diferentes fenotipos, por
ejemplo, el color de la piel es un polimorfismo.
En el lenguaje de programación un objeto polimórfico es una entidad, como una variable o un
objeto de un subprograma, a la que se permite tener valores de diferentes tipos en el curso de
la ejecución.
En química, el polimorfismo es relativo a la ciencia de los materiales y a la química orgánica y
se define como la capacidad de una especie química para existir en más de una forma o
estructura cristalina.
En el estado cristalino, las moléculas presentan un alto orden estructural, dando lugar a la
celdilla unidad, que puede ser monoclínica. triclínica, tetragonal. hexagonal. romboidal,
ortonómbica y cúbica, la repetición de la celdilla unidad en las tres direcciones da lugar a la
forma macroscópica del cristal, que es lo que llamamos hábito cristalino, que puede ser acicular,
cúbico...
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