Informes de practicas de laboratorio Quimica Organica

1. CRISTALIZACION
Lorayne Pedroza, Laura Rivera, Sebastián Salgado, Andrea Viera
Universidad de Cartagena, Facultad de Ingeniería
Programa De Ingeniería Química II Semestre
Cartagena, Bolívar, Colombia
Marzo 2015
RESUMEN:
La práctica de laboratorio que lleva por nombre Cristalización, tiene como objetivo principal que todos los estudiantes
que cursan la materia química orgánica aprendan la técnica de cristalizar como un recurso al momento de purificar
compuestos en estado sólido; así como también, conocer nuevos métodos de filtración y calcular cifras necesarias para
determinar la recuperación de un reactivo. En el procedimiento se tomo una sola muestra del compuesto (1g -
acetanilida), esta fue suficiente para llevar a cabo toda la práctica. El compuesto utilizado fue acetanilida impu ra, que se
mezcló con agua y carbón activado, el cual, al contacto con la solución se encargo de eliminar todas las impurezas, para
hacer una solución, la cual, sería expuesta a suficiente calor, para que hubiese una dilución mayor. Como se explica más
adelante en la metodología (paso por paso) se filtro la solución, y, los cristales que quedaron en el papel filtro utilizado,
son utilizados para determinar la cantidad de compuesto que pudimos recuperar de la cantidad usada inicialmente, osea,
el porcentaje de recuperacion.
PALABRAS CLAVES:. Cristalizacion, Filtracion, Porciento de Recuperacion.

2. ABSTRACT:
The lab practice, which is called crystallization, has as main objective that all students pursuing organic chemistry field
learn the technique of crystallizing as a resource when purifying compounds in solid form; as well as new methods of
filtration and calculate needed to determine the number of a reagent recovery. In the process, one sample of the
compound (1gr - acetanilide) was taken, this was enough to carry the entire practice. The compound used was impure
acetanilide, which was mixed with water and activated carbon, which, in contact with the solution removed all
impurities, to make a solution that later on would be exposed to sufficient heat, until it turned into greater dilution. As
explained later in the method (step by step) The solution was filtered and the crystals remaining in the filter paper, were
used to determine the amount of compound that could be recovered from the amount initially used, that is, the
percentage of recovery.
KEYWORDS: Crystallization, Filtration, Percent Recovery.
1. OBJETIVO GENERAL:
Reconocer la importancia de la técnica de
cristalización como un recurso primordial en la
purificación de compuestos sólidos.
1.1. Objetivos específicos
 Identificar el parámetro de solubilidad como
criterio para purificar un sólido por cristalización.
 Adquirir destrezas con la técnica de filtración al
vacío, la cual es útil en el proceso de separación de
sustancias orgánicas.
 Determinar el porciento de recuperación de un
material purificado por el método de cristalización.
2. MARCO TEÓRICO:
La cristalización es el proceso por el cual se forman un
sólido cristalino, ya sea a partir de un gas, un líquido o
una disolución. Este es un proceso en donde los iones,
átomos o moléculas construyen la red cristalina
formando enlaces cristalinos, se emplea en química con
bastante frecuencia para purificar una sustancia sólida.
Por ejemplo:
Se obtiene una disolución saturada cuando se ha disuelto
la máxima cantidad de una sustancia en un disolvente, a
una temperatura dada. Antes de que se alcance este
punto, cuando una disolución contiene menor cantidad
de soluto que la que le permite su capacidad para
disolver, se tiene una disolución instaurada. En una
disolución saturada, el proceso en el cual un soluto
disuelto se separa de la disolución y forma cristales se
denomina cristalización.
La operación de cristalización es aquella por medio de la
cual se separa un componente de una solución liquida

3. transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que
precipitan.
En este proceso involucra cambios de temperatura,
agitación, eliminación del solvente, etc. Por este método
se obtiene azúcar, productos farmacéuticos, reactivos
para laboratorio (sales), etc.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
 1 Vidrios de reloj
 1 Termómetro 0-200ºC
 1 Tubo de Thiele o un vaso pequeño
 1 Plancha de calentamiento
 1 Espátula
 1 Tapón para termómetro
 1 balanza
 2 Erlenmeyer de 125 ml
 1 Probeta
 1 Embudo pequeño de cuello corto
 2 Hojas de papel de filtro cualitativo
 1 Varilla de agitación
 1 Vaso de 400 ml
 1 Embudo Buchner
 1 Matraz de filtración al vacío de 500 ml
3.1. Reactivos:
 Agua
 Carbon Activado
 Acetanilida
4. METODOLOGIA

4. 1) Comenzamos pesando (1gr) de Acetinilida impura;
tomamos con la pala poco a poco un poco de
muestra y la vamos pesando con ayuda de la
balanza y el vidrio reloj (debe ser pesado primero el
vidrio y después agregar el reactivo)
2) Ponemos en un recipiente a hervir 30ml de agua.
3) Después de tener la cantidad deseada del reactivo,
lo diluimos en el recipiente con el agua hirviendo, y
agregamos carbón activado para retirar las
impurezas de nuestro compuesto.
4) Al observar ya suficiente burbujeo tomamos la
muestra y la filtramos, teniendo un erlenmeyer listo
para recibir la solución filtrada.
5) El papel filtro con las impurezas y el carbón
activado es desechado.
6) El erlenmeyer es expuesto a dos procesos de
enfriamiento, primero con agua a temperatura
ambiente, para evitar accidentes, y luego, con agua
fría.
7) Al verificar que este lo suficientemente frio, dicha
solución es llevada a la máquina de filtrado al
vacio, donde lo vertimos en el embudo Buchner el
cual tiene el su boquilla un papel filtro y esperamos
a la formación de los cristales; lavamos el
erlenmeyer para asegurarnos que no queden
cristales.
8) Ya obtenidos los cristales, procedemos colocar el
papel filtro con los cristales cobre la plancha de
calentamiento para retirar el exceso de humedad(al
momento de someter el papel filtro al calor de la
plancha se recomienda colocar un papel debajo,
moverlo constantemente y asegurarse que no se
exceda en calor y podamos perder reactivo),

5. 9) y así, por ultimo obtener al secar completamente el
porcentaje de recuperación (debe tenerse en cuenta
el peso del papel filtro después de secado en el
resultado final).
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El día 4 de marzo se llevo a cabo la práctica de
laboratorio de química orgánica cuyo fin era
aprender acerca la cristalización, en esta el
procedimiento consistió en hacer una solución agua
con acetanilida bien diluida, con carbón activado
luego se expuso a temperaturas elevadas y se filtro
con papel filtro en un erlenmeyer que luego le
dimos un baño con agua de temperatura ambiente y
después un baño con agua fría, esto para bajar la
temperatura de la solución sin que fuera de una
manera abrupta. Después de esto vimos la
formación de cristales. Seguido llevamos nuestra
solución a una bomba de filtración al vacio, e esta
ocasión pesamos el papel filtro y este tenía una
masa de 0.82 gr. Luego de la segunda filtración
vimos los cristales en el papel filtro y con el fin de
dejar los cristales solos (sin agua) llevamos nuestro
papel a la plancha de calentamiento donde se
evaporo el agua. Terminado este procedimiento
llevamos a pesar nuevamente nuestro papel filtro y
en esta ocasión con los cristales encima registró una
masa de 1.59 gr.
Con estos datos podemos determinar el porcentaje
de recuperación. Para ello usamos la siguiente
ecuación:
%𝑅 =
𝑃 𝑓
𝑃𝑖
∗ 100%
Donde el peso final se calcula mediante la
sustracción de la masa del papel con cristales
menos la masa del papel filtro sin cristales, y el
peso inicial son los gramos con los que se empezó
el procedimiento. Entonces tenemos que:
%𝑅 =
1.59 𝑔𝑟 − 0.82𝑔𝑟
1𝑔𝑟
∗ 100%
𝑅 = 77%
6. CONCLUSION
Podemos concluir que, a partir de la adsorción que
hace el carbón activado, se obtiene la acetanilida
pura, con la cual ya se puede proceder a hacer un
experimento con la total seguridad de que se trabaja
con compuestos puros; por eso se uso en nuestra
practica, y esto, influye en que se recuperó menor
cantidad de compuesto al final de la separación de
la solución (además de la perdida por otras
circunstancias tales como evaporación de parte de la
sustancias o perdidas en el paso a paso de
recipientes que se manejan); después de realizar
todos los procedimientos y las respectivas
observaciones, calculamos el porciento de
recuperación, el cual, nos dio como resultado un
porciento total de 77%, esto significa que la perdida
de reactivo durante todo el proceso fue solo del
23%, lo cual, teniendo en cuenta lo anteriormente
mencionado, es bastante bajo; Por último, damos
una recomendación muy importante para un
correcto cálculo del compuesto recuperado, y esta,
es que al momento de llevar el papel filtro a la

6. plancha de calentamiento, este papel se debe
mantener en movimiento constante para que no se
queme y el compuesto comience a evaporarse,
teniendo así una perdida a la deseada.
7. BIBLIOGRAFIA
1) ACETANILIDA, (Diciembre, 2014).
http://es.wikipedia.org/wiki/Acetanilida
2) CRISTALIZACION, (marzo,2014).
http://es.wikipedia.org/wiki/Cristalizaci%C3%
B3n
3) CRISTALIZACION (Q. ORGANICA), (nd).
http://conceptosdeorganica.blogspot.com/2010/
06/cristalizacion.html
4) CARBOTECNIA – CARBON ACTIVADO,
(nd). www.carbotecnia.info/encyclopedia/que-
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5) CARBON ACTIVADO, (Febrero, 2015).
http://es.wikipedia.org/wiki/Carb%C3%B3n_ac
tivado
6) METODOS DE SEPARACION, (nd).
http://metodosdeseparaciondemezclas.blig
oo.com.mx/cristalizacion#.VP-JsvyG9ic
7) DICCIONARIO ENCICLOPÉDICO
ILUSTRADO DE MEDICINA DORLAND.
(1996). McGraw-Hill - Interamericana de
España. Vol. 1. ISBN 84-7615-983-8.