GRAVIMETRIA
Métodos de análisis cuantitativo, basado en la
determinación de la masa de un compuesto
relacionado químicamente con el analito* .
Se fundamenta en los equilibrios de
solubilidad y precipitación.
*elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis
gravimétricos
Los métodos gravimétricos son
principalmente de dos tipos:
El escasamente analito es convertido a un
precipitado soluble. Mas tarde el
precipitado se filtra, se lava para eliminar
impurezas, mediante el tratamiento
térmico adecuado se convierte en un
producto de composición conocida y
finalmente se pesa.
El analito o sus productos de
descomposición se volatilizan a una
temperatura adecuada. El producto
volátil se recoge y se pesa, o ,
alternativamente, se determina de
manera indirecta la masa del producto
por la perdida de masa en la muestra.
Método de volatilización
• Se separa al analito mediante destilación
o sublimación, para posteriormente pesar
el producto o medir la perdida de muestra
M. Volatilización directo:
La sustancia volátil se
recoge en un absorbente
adecuado y se pesa.
M. Volatilización indirecto:
Se basa en la perdida de
peso sufrida por la
muestra inicial y se aplica
cuando el agua es el
único componente volátil.
Métodos de precipitación
Es requisito que el precipitado que se
obtenga:
Sea muy insoluble
Sea fácilmente filtrable
Sea muy puro
Sea de composición conocida y constante
Productos de una precipitación
• Cristales: Cuerpo solido de disposición
geométrica de sus partículas
constituyentes (átomos, moléculas, iones)
que pueden crecer significativamente.
• Coloides: Partículas de naturaleza
cristalina o no, cuyos diámetros oscilan
entre 1 y 100 nm, que permanecen
indefinidamente en suspensión y
atraviesan la mayoría de los filtros
Crecimiento de partículas
Tiene dos etapas:
Nucleación: Las moléculas en solución se
reúnen de manera aleatoria y forman
pequeños núcleos.
Crecimiento de partículas: La adición de
más moléculas al núcleo para formar un
cristal.
Cuando una solución contiene más soluto del que
debería estar presente en el equilibrio se dice que
la solución esta sobresaturada.
Se ha
encontrado
que la
velocidad de
nucleación
depende más
de la
sobresaturació
n relativa que
de la misma
rapidez de
crecimiento de
partículas.
Eso significa
que en una
solución
altamente
sobresaturad
a, la
nucleacion
ocurre con
mayor
velocidad que
el crecimiento
de partículas.
El
resultado:
suspensión
con
partículas
muy
pequeñas,
o peor aún,
un coloide*
*partículas invisibles para la vista, con diámetros de no tienen
tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad.
cm
a10
10
4
7 

¿Cómo reducir la
sobresaturación?
• Elevar la temperatura para incrementar la
solubilidad
• Agregar con lentitud el reactivo
precipitante, agitando para no crear zonas
de alta sobresaturación.
• Utilizar volúmenes grandes de solución,
para que el analito y precipitante sean
bajas.
Solubilidad
• Disminuye cuando la temperatura baja.
• La solubilidad de las sales orgánicas
pueden aumentarse si se utilizan
solventes cuya polaridad sea menor que
el agua.
• En general los precipitados de muy baja
solubilidad se forman como coloides.
(muchos sulfuros e hidróxidos).
1.- Sea fácilmente filtrado y lavable para
quedar libre de contaminantes.
2.- Tenga una solubilidad lo suficientemente
baja que las perdidas del analito durante la
filtración y el lavado sean despreciables
3.- No reaccione con compuestos
atmosféricos.
4.- Tenga una composición conocida después
de secar o de calcinar si fuera necesario.
Propiedades de los precipitados
y de los reactivos precipitantes.
Determinación Gravimétrica
• Deberá precipitarse totalmente la
sustancia deseada. La mayoría de los
precipitados analíticos, tienen solubilidad
suficientemente baja como para poder
despreciar las perdida por solubilización.
El ion común del exceso del agente
precipitante, reduce la solubilidad del
precipitado.
• El precipitado que se pese deberá ser un
compuesto estequiometrico de
composición conocida. Esta es la base de
los cálculos mediante un factor
gravimetrico
Factor Gravimétrico
En general para establecer un factor
gravimétrico, se deben señalar dos
puntos:
• Primero: el peso molecular del analito en
el numerador y el de la sustancia pesada
en el denominador
• Segundo: El numero de átomos o
moléculas, que aparecen en el numerador
y en el denominador deben ser
equivalentes químicamente.
Contaminación de precipitados
• Coprecipitación: Arrastre de partículas
solubles en solución por el precipitado
recién formado
• Postprecipitación: Formación de un
segundo precipitado después de formar el
precipitado analítico. Se presenta cuándo
un ion es capaz de precipitar con el mismo
reactivo precipitante.
Purificación de precipitados
• Digestión: Calentamiento lento y
prolongado del precipitado en la solución
madre para aumentar el tamaño de la
partícula.
• Precipitación: El solido filtrado se vuelve a
disolver y se precipita. El precipitado final
tendría una fracción menor del
contaminante en el disolvente original.
Elaborado por: Carmen Yaneli Ochoa Méndez.
BIBLIOGRAFIA
Douglas A. Skoog/ Donald M. West/ F. James Holler.
“Química Analítica “ McGRAW-HILL, Edo. de
México1995 p96-117 pp:672.

Gravimetria.ppt

  • 1.
  • 2.
    Métodos de análisiscuantitativo, basado en la determinación de la masa de un compuesto relacionado químicamente con el analito* . Se fundamenta en los equilibrios de solubilidad y precipitación. *elemento o sustancia que es objeto de estudio en los análisis gravimétricos
  • 3.
    Los métodos gravimétricosson principalmente de dos tipos: El escasamente analito es convertido a un precipitado soluble. Mas tarde el precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas, mediante el tratamiento térmico adecuado se convierte en un producto de composición conocida y finalmente se pesa. El analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o , alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la perdida de masa en la muestra.
  • 4.
    Método de volatilización •Se separa al analito mediante destilación o sublimación, para posteriormente pesar el producto o medir la perdida de muestra M. Volatilización directo: La sustancia volátil se recoge en un absorbente adecuado y se pesa. M. Volatilización indirecto: Se basa en la perdida de peso sufrida por la muestra inicial y se aplica cuando el agua es el único componente volátil.
  • 5.
    Métodos de precipitación Esrequisito que el precipitado que se obtenga: Sea muy insoluble Sea fácilmente filtrable Sea muy puro Sea de composición conocida y constante
  • 6.
    Productos de unaprecipitación • Cristales: Cuerpo solido de disposición geométrica de sus partículas constituyentes (átomos, moléculas, iones) que pueden crecer significativamente. • Coloides: Partículas de naturaleza cristalina o no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100 nm, que permanecen indefinidamente en suspensión y atraviesan la mayoría de los filtros
  • 7.
    Crecimiento de partículas Tienedos etapas: Nucleación: Las moléculas en solución se reúnen de manera aleatoria y forman pequeños núcleos. Crecimiento de partículas: La adición de más moléculas al núcleo para formar un cristal.
  • 8.
    Cuando una solucióncontiene más soluto del que debería estar presente en el equilibrio se dice que la solución esta sobresaturada. Se ha encontrado que la velocidad de nucleación depende más de la sobresaturació n relativa que de la misma rapidez de crecimiento de partículas. Eso significa que en una solución altamente sobresaturad a, la nucleacion ocurre con mayor velocidad que el crecimiento de partículas. El resultado: suspensión con partículas muy pequeñas, o peor aún, un coloide* *partículas invisibles para la vista, con diámetros de no tienen tendencia a sedimentar ni se filtran con facilidad. cm a10 10 4 7  
  • 9.
    ¿Cómo reducir la sobresaturación? •Elevar la temperatura para incrementar la solubilidad • Agregar con lentitud el reactivo precipitante, agitando para no crear zonas de alta sobresaturación. • Utilizar volúmenes grandes de solución, para que el analito y precipitante sean bajas.
  • 10.
    Solubilidad • Disminuye cuandola temperatura baja. • La solubilidad de las sales orgánicas pueden aumentarse si se utilizan solventes cuya polaridad sea menor que el agua. • En general los precipitados de muy baja solubilidad se forman como coloides. (muchos sulfuros e hidróxidos).
  • 11.
    1.- Sea fácilmentefiltrado y lavable para quedar libre de contaminantes. 2.- Tenga una solubilidad lo suficientemente baja que las perdidas del analito durante la filtración y el lavado sean despreciables 3.- No reaccione con compuestos atmosféricos. 4.- Tenga una composición conocida después de secar o de calcinar si fuera necesario. Propiedades de los precipitados y de los reactivos precipitantes.
  • 12.
    Determinación Gravimétrica • Deberáprecipitarse totalmente la sustancia deseada. La mayoría de los precipitados analíticos, tienen solubilidad suficientemente baja como para poder despreciar las perdida por solubilización. El ion común del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del precipitado.
  • 13.
    • El precipitadoque se pese deberá ser un compuesto estequiometrico de composición conocida. Esta es la base de los cálculos mediante un factor gravimetrico
  • 14.
    Factor Gravimétrico En generalpara establecer un factor gravimétrico, se deben señalar dos puntos: • Primero: el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador • Segundo: El numero de átomos o moléculas, que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente.
  • 15.
    Contaminación de precipitados •Coprecipitación: Arrastre de partículas solubles en solución por el precipitado recién formado • Postprecipitación: Formación de un segundo precipitado después de formar el precipitado analítico. Se presenta cuándo un ion es capaz de precipitar con el mismo reactivo precipitante.
  • 16.
    Purificación de precipitados •Digestión: Calentamiento lento y prolongado del precipitado en la solución madre para aumentar el tamaño de la partícula. • Precipitación: El solido filtrado se vuelve a disolver y se precipita. El precipitado final tendría una fracción menor del contaminante en el disolvente original.
  • 17.
    Elaborado por: CarmenYaneli Ochoa Méndez. BIBLIOGRAFIA Douglas A. Skoog/ Donald M. West/ F. James Holler. “Química Analítica “ McGRAW-HILL, Edo. de México1995 p96-117 pp:672.