1. FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA
Análisis instrumental II
Lab.Nº6:” Potenciometría de iones selectivos
Determinación de nitratos”
PRESENTADO POR:
Ingrid Milagros Gómez Cabrera
DOCENTE: Ing. Armando Robles
TURNO: Miércoles 2-5 pm
Arequipa-Perú
2012
2. Practica Nº 6
Potenciometría de iones selectivos
Determinación de nitratos
1. Objetivo:
Determinar la cantidad de iones de nitratos presentes en el agua potable.
Determinar la cantidad de iones nitrato presentes en el agua de regadío.
2. Fundamento teórico:
El electrodo del ion NO3
-
es un sensor selectivo que desarrolla un potencial a
través de una membrana delgada, porosa e inerte que se mantiene en posición en
un intercambiador ionico en un líquio inmiscible con agua.
El electrodo responde a la actividad del ión nitrato entre aproximadamente 10-5
y 10-1
M. El límite inferior de detección esta determinado por la solubilidad
escasa pero finita del cambiador ionico líquido.
Los iones cloruro y carbonato interfieren cuando su proporción en peso frente a
NO3
-
- N es >a 10 o > a 5 respectivamente. Los iones potencialmete
interferentes, pero que no se enuentran en niveles significativos en las aguas
potables son: el NO2
-
, CN-
, S2
-
, Br-
I-
, ClO3
-
, ClO4
-
. Anque los electrodos
funcionan satisfactoriamente con tampones pH3. Se han observado respuestas
erraticas cuando el pH no se mantiene constante. Ese problema se reduce al mínimo
utilizndo una solución tampon que contenga sulfato de plata para elimina cloruros,
bromuros, yoduros, sulfuros y cianuros, ácido sulfámico para eliminar nitritos, un
tampon a pH3 para eliminar HCO3
-
y mantenganse el pH y la fuerza ionica
constante y Al2(SO4)3 para complejar ácidos orgánicos.
3. Métodos y materiales:
a) Materiales:
Fiola de 100ml
Matraz de 50 y 100ml
Vasos de pp. de 100 y 50ml
Bureta de 50ml
Soporte universal
Pipetas de 10, 50, 100ml
Electrodos
3. b) Instrumentos:
Potenciómetro medidor de iones pH
Electrodo combinado selectivo de un nitrato
Electrodo de referencia de Ag
Agitador magnético con barra magnética
c) Reactivos:
Selección de agentes iónicos
Selección de llenado 0.1M:50ml
Solución estándar de nitrato de medio 0.1M :200 ml
Solución estándar de nitrato de medio 1000ppm como un NO3
-
d) Procedimiento:
Preparación de soluciones:
* preparar una solución de nitrato de sodio de 1M
* preparar una solución de nitrato de sodio de 0.1M
* preparar una solución de nitrato de sodio de 10 M
Compruebe la pendiente del electrodo (con PM /mV) controle el
electrodo.
1. Añadir a un vaso de 150 ml, 100ml de agua destilada; 2ml de ISA.
Colocar el vaso en un agitador magnético y empezar agitar a un
ritmo constante. Después de sumergir el agitador, poner para la
lectura en mV, baje el punto del electrodo en la solución.
2. Con una pipeta añadir 1 ml de 0.1 M o 1000ppm de nitrato estándar
en el caso de pp. cuando la lectura se ha estabilizado, registrar la
lectura de mV.
3. Con una pipeta añadir 10 ml de la sol. patrón de nitrato utilizado
anteriormente para el vaso de pp. cuando la lectura se estabiliza
registrar la lectura en mV.
4. Determinar la diferencia entre las 2 lecturas, electrodo en la
operación correctamente cambiando a mV en +- 56 2 mV,
suponiendo que la solución esta entre 20 y 25 ºC. Consulte la
sección de problema si el potencial de cambio no esta dentro de este
cambio.
5. Pendiente se define como el cambio en el potencial observado
cuando el cambio en la concentración se da.
4. Compruebe la pendiente del electrodo (con medidor de iones):
1. Preparar soluciones de nitrato de cuyas concentraciones varian por
10 veces utilicen 1000ppm 0.1 M de nitrato estándar. Utilice el
método de dilución en serie para la preparación.
2. A un vaso de 150ml, 100 ml del valor mas bajo y 2 ml de ISA.
3. Coloque el vaso en el agitador magnético y comenzar a agitar a un
ritmo constante. Deje el puente del electrodo en la solución.
4. Ajuste el medidor de la concentración.
5. Enjuague el electrodo con agua destilada y secar
6. A otro vaso de 150ml, 100 ml de la mas haya valor estándar y 2 ml
de ISA. Coloque el vaso de pp. en el agitador magnético y comenzar
a agitar de forma constante. Bajo el punto del electrodo en la
solución.
7. Ajuste el medido de la concentración de la memoria y fijar el valor
en l memoria.
8. La pendiente del detector de acuerdo en el medido del ambiente.de
los electrolitos lo aprecian u indica con una pendiente de 90 a100%
Procedimiento de medición:
Medición directa
La medición directa es un procedimiento simple para medir un gran
numero de muestras. Una lectura del medidor individual esto lo que es
necesario para cada muestra. La fuerza única de las muestras y
estándares las normas deben ser las mismas para el ajuste de las 15 A
para todas las soluciones de nitrato.la temperatura de ambos y la
solución de las muestra estándares debe ser el mismo.
Medición directa de los nitratos (en un pH mV)
1.- por disolución en serie, preparar 3 soluciones estándar, las
soluciones patrón estándar 0.1 M 0 1000ppm de patrón.
2.- Coloque las mayoría de la solución diluida (10-4
o 10ppm) en un vaso
de 150 ml en el agitador magnético y comenzar la agitación a una
velocidad constante. Después de seleccionaren el medido que este de
modo en mV. Sumergir el electrono en la solución .Después de haberse
estabilizado se lee la lectura .
5. 3.- coloque la solución de rango medio (10-3
o 100ppm) en un vaso de pp.
de 150 ml en el agitador magnético y comenzar la agitación . Después de
enjuagar el electrodo con agua destilada hacer sumergir el electrodo
en la solución y cuando la lectura se estabilice, registrar en mV
4. Observaciones:
5. Expresión de resultados:
Muestra: agua potable y agua de regadío
Análisis: iones nitrato
Analista: Ingrid M. Gómez Cabrera
Procedencia: agua potable (Lab. UNSA); agua de regadío (sequia)
Método: potenciometría de iones selectivos
Fecha: 22/12/11
Expresión de resultados:
Grupo1:
Concentración
(ppm)
mV
0.1 310
1 304
10 258
Muestra mV Ppm
A. potable 308 0.84
A. regadío 292 2.0
Grupo 2:
Concentración
(ppm)
mV
0.1 313
1 301
10 257
Muestra mV Ppm
B. potable 303 1.1
B. regadío 291 2.1
7. Para el grupo 1:
mV=-5,1952[] + 309,89
Para el agua potable:
mV= 308
308=-5,1952[] + 309,89
[]= 0.363 ppm de NO3
Para agua de regadío:
mV= 292
292=-5,1952[] + 309,89
[]= 3.443 ppm de NO3
Para el grupo 2:
mV = -5,3453[] + 310,11
Para el agua potable:
mV= 303
303=-5,3453[] + 310,11
[]= 1.330 ppm de NO3
Para agua de regadío:
mV= 291
291=-5,3453[] + 310,11
[]= 3.575 ppm de NO3
Variables
Grupo 1 Grupo 2
Agua
potable
Agua de
regadío
Agua
potable
Agua de
regadío
mV 308 292 303 291
Ppm 0.363 3.443 1.330 3.575
Promedio - - - -
Promedio de agua potable:
P=0.847 ppm
Promedio de agua de regadío:
P= 3.504 ppm
8. Anexos:
Según la norma:
MODIFICACIÓN a la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, Salud
ambiental. Agua para uso y consumo humano. Límites permisibles de calidad y
tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización
4.3.1 El contenido de constituyentes químicos deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3.
Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se indique otra unidad.
TABLA 3
CARACTERÍSTICA
LIMITE
PERMISIBLE
Aluminio 0,2
Arsénico (Nota 2) 0,05
Bario 0,7
Cadmio 0,005
Cianuros (como CN-) 0,07
Cloro residual libre 0,2-1,50
Cloruros (como Cl-) 250
Cobre 2
Cromo total 0,05
Dureza total (como
CaCO3)
500
Fenoles o compuestos
fenólicos
0,3
Fierro 0,3
Fluoruros (como F-) 1,5
Hidrocarburos aromáticos
en microgramos/l:
Benceno 10
Etilbenceno 300
Tolueno 700
Xileno (tres isómeros) 500
Manganeso 0,15
Mercurio 0,001
Nitratos (como N) 10
Nitritos (como N) 1
Nitrógeno amoniacal
(como N)
0,5
pH (potencial de
hidrógeno) en unidades de
pH
6,5-8,5
Plaguicidas en
microgramos/l:
9. Aldrín y dieldrín
(separados o combinados)
0,03
Clordano (total de
isómeros)
0,2
DDT (total de isómeros) 1
Gamma-HCH (lindano) 2
Hexaclorobenceno 1
Heptacloro y epóxido de
heptacloro
0,03
Metoxicloro 20
2,4 – D 30
Plomo 0,01
Sodio 200
Sólidos disueltos totales 1000
Sulfatos (como SO4=) 400
Sustancias activas al azul
de metileno (SAAM)
0,5
Trihalometanos totales 0,2
Yodo residual libre 0,2-0,5
Zinc 5
Según norma colombiana
Norma técnica de Análisis físico- químico del agua potable
10. 6. Conclusiones:
Se determino la cantidad de concentración de nitratos del agua potable y
agua de regadío.
Para la determinación se utilizo un electrodo selectivo de iones de nitrato,
en la determinación del agua potable para el grupo 1 fue: 0.363 ppm con un
potencial de:308 mV; y para el grupo 2 fue:1.330 ppm con un potencial de:
303 mV.
En la determinación de agua de regadío para el grupo 1 fue: 3.443 ppm con
un potencial de: 2.92 mV; y para el grupo 2 fue de: 3.575 ppm con un
potencial de: 291 mV.
Para la determinación del agua potable se comparo con la norma mexica, el
valor estuvo entre el rango permitido según dicha norma.
7. Bibliografía:
http://www.salud.gob.mx/unidades/cdi/nom/m127ssa14.html
http://www.xtec.net/~gjimene2/llicencia/students/04tecnicas.html#meto
do2
http://es.wikipedia.org/wiki/agua potable
http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOI/Normas_oficiales_
para_la_calidad_del_agua_colombia.pdf