Valoraciones de formación de complejos con ligandos multidentados EDTA
1. VALORACIONES DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS CON LIGANDOS
MULTIDENTADOS: QUELATOMETRÍA O COMPLEXOMETRÍA.
VALORACIONES CON EDTA.
ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA Y DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DEL
AGUA.
DETERMINACIÓN DE MAGNESIO, CALCIO, ZINC, ALUMINIO.
GRUPO 4
Carolina Vesga Hernández
Luis Felipe Pedroza García
Jhair León Jaramillo
Informe De Laboratorio De Química Analítica II Presentado Al Profesor Hanael Ojeda
UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
Facultad De Ciencias Básicas
Programa De Química
Barranquilla
Octubre De 2012
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Contenido
1. RESUMEN
2. INTRODUCCIÓN
3. OBJETIVOS
(Generales y específicos)
4. METODOLOGÍA
(Procedimiento y recolección de datos)
5. RESULTADOS Y DISCUSIONES
6. CONCLUSIONES
7. BIBLIOGRAFÍA
8. ANEXOS
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RESUMEN
Uno de los, tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una
determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ión
complejo soluble pero ligeramente disociado llamadas comúnmente métodos
complexométricos. En esta práctica se valoran diferentes muestras con EDTA disódico para
calcular la presencia de diferentes especies metálicas en las muestras analizadas.
INTRODUCCIÓN
Muchos iones metálicos reaccionan con dadores de pares deelectrones paraformar
compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora, o ligando, debe tener por lo
menos un par de electrones sin compartir disponible para la formación del enlace.
El ácido etilendiaminotetraacético (EDTA), tiene cuatro grupos carboxilo y dos grupos
amino que pueden actuar como donantes de pares de electrones, o bases de Lewis. La
capacidad del EDTA para potencialmente donar hasta sus seis pares de electrones libres,
para la formación de enlaces covalentes coordinados, a los cationes metálicos hace del
EDTA un ligando hexadentado. Sin embargo, en la práctica el EDTA está, por lo general,
sólo parcialmente ionizado, y por lo tanto forma menos de seis enlaces covalentes
coordinados con los cationes metálicos.
El EDTA disódico se utiliza comúnmente para estandarizar las soluciones acuosas de
cationes metálicos de transición. El EDTA disódico (a veces escrito como Na2H2Y) sólo
forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de pH ≤
12. En este rango de pH, los grupos amino permanecen protonados y por lo tanto no pueden
donar electrones para la formación de enlaces covalentes coordinados.
El EDTA forma un complejo octaédrico con la mayoría de los cationes metálicos
divalentes, M2+
, en solución acuosa. La principal razón de que el EDTA se utilice tan
ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la constante
de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que
significa que el equilibrio de la reacción:
M2+
+ H4Y → MH2Y + 2H+
Se encuentra muy desplazado hacia la derecha. Llevar a cabo la reacción en una solución
tampón básica elimina los H+, conforme se van formando, lo que también favorece la
formación del producto de reacción catión metálico-EDTA. Para la mayoría de los
propósitos que se puede considerar que la formación del complejo catión metálico-EDTA
es completa, y es por esto por lo que el EDTA se utiliza en las valoraciones /
estandarizaciones de este tipo.
Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre es
necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el
punto final. Los indicadores más comunes son colorantes orgánicos como el Negro
sulfónico, Negro eriocromo T, Rojo eriocromo B o Murexida. Estos colorantes se unen a
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los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el
EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado
como indicador, el EDTA se desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución
analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el
colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el
punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como
indicador de punto final.
La Trietanolamina también se utiliza como un agente complejante para enmascarar otros
cationes, como los iones de aluminio, en solución acuosa antes de realizar una valoración
de complexométrica. Múltiples iones metálicos múltiples pueden ser valorados
secuencialmente mediante un cuidadoso control del pH.
OBJETIVOS
Objetivo general
Valoración con EDTA para la determinación de analitos metálicos.
Objetivos específicos
Estandarización de EDTA ≈ 0.01M.
Determinación de la dureza del agua.
Determinación de magnesio en leche de magnesia.
Determinación de zinc y aluminio por valoración directa con EDTA.
METODOLOGÍA
Plan de muestreo
Toma de muestras
Lote (Muestra bruta)
Leche de Magnesia
Pequeña muestra de
laboratorio
Agua de la llave
Pequeña muestra de
laboratorio
Muestras de Laboratorio
Al(NO3)3.9H2O
Pequeña muestra de
laboratorio
Zn(NO3)2.6H2O
Pequeña muestra de
laboratorio
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Procedimiento para la recolección de datos
Materiales y Reactivos
Bureta 50ml EDTA Disódico (Na2H2Y.2H2O)
Erlenmeyer 250ml CaCl2 “p.p.” 0.01M
Agitador magnético Solución Amortiguadora pH = 10
Magneto Negro de eriocromo T
Pesa sustancias NaOH 6M
Balanza analítica Murexida
Varilla de agitación Solución DECTS
Matraz aforado 100ml, 1000mL HCl 1M
Equipo de calentamiento Leche de Magnesia
Agua destilada Al(NO3)3.9H2O
Agua del grifo Zn(NO3)2.6H2O
ZnSO4 0.01M CH3COONa
Método analítico
Se lleva a cabo la complejometría con EDTA, estandarizando previamente, para la
determinación de la cantidad de diferentes metales en muestras analizadas, usando
indicadores para los diferentes puntos de equivalencia, y así determinar la concentración de
cada especie en las diferentes muestras.
Procedimiento
Estandarización de EDTA disódico
Determinación de la dureza total en agua
medir una alicuota de 25 mL de la solucion de patrón primario de CaCl2 0.0100 M y
transferir a un matraz erlenmeyer
adicionar 2 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y unas 5 a 6 gotas del
indicador Negro de Ericromo T
Valorar con la disolucion patron de EDTA disódico 0.0100 M hasta el cambio de
coloracion de rojo
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Determinación de la dureza cálcica y magnésica en agua
Determinación de magnesio en la leche de magnesia
Determinación de Zinc (II)
Medir Exactamente 100 mL de agua de grifo y transferir a un matraz erlenmeyer de
250 mL.
Agregar 2 mL de la solucion amortiguadora pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador negro
de eriocromo T(NET).
Valorar con la disolucion de EDTA -disodico 0.0100M hasta obervar un cambio de
color de rojo-vino a azul puro. Anotar este volumen como (V1).
Medir una alicuota de 100 mL de agua de grifo, y transferir a un matraz erlenmeyer de
250 mL
Adicionar de 6 gotas de la solucion de NaOH 6.00 M y 5.00 mL de la solucion
inhibidora de DECTS (dietilditiocarbamato sodico). y con la punta de la esptula una
pisca del indicador murexida
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta cambio de color de
rosado-manzana a un lila-violaceo. Anotar este volumen como (V2).
Restar el volumen V1 menos el volumen V2, y se obtiene el volumen de EDTA
necesario para determinar la dureza magnesica del agua.
Pesar en un pesasustancias y en la balanza analitica entre 0.2000 y 0.3000 g de la
muestra, disolver en HCl 1.00 M y diluir con 50 mL de agua destilada. Transferir al
matraz erlenmeyer.
Agregar de 2 a 3 gotas del indicador azul de bromotimol y neutralizar con NH3
concentrado hasta un color azul. Adicionar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH
= 10 y 6 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET).
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-
violeta a azul puro.
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Determinación de Aluminio (III)
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Medir una alicuota de 25 mL de la muestra problema de Zn(NO3)6H2O preparada
previamente y transferirla al matraz erlenmeyer.
Agregar 5 mL de la solucion amortiguadora de pH = 10 y 5 o 6 gotas del indicador
negro de eriocromo T (NET).
Valorar con la disolucion patron de EDTA-disodico 0.0100M hasta un viraje de rojo-
vino a azul puro.
Pesar en un pesafiltros limpio y seco y en balanza analitica 0.3000 g de Al(NO3)3.9H2O
y disolver en agua destilada y transferir a un matraz aforado de 100 mL u diluir hasta el
aforo.
medir un aalicuota de aproximadamente 25 mL y transferir a un erlenmeyer de 250 mL
y diluir hasta aproximadamente 50 mL.
Agregar desde una bureta 40 mL de disolucion patron de EDTA disodico 0.0100 M y
seguidamente adicionar 2 mL de HCl 1 M y hervir esta solucion brevemente y
posteriormente dejar por 10 minutos en baño de maria.
enfriar la solucion anterior y adicionarunos 5 mL de CH3COONa 2 M para ajustar el
pH entre 5 y 6 y seguidamente agregar de 5 a 6 gotas del indicador naranja de xilenol.
Valorar con la disolución patrón de ZnSO4 0.01 M hasta viraje de amarillo a rojo-
púrpura.
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Realizando las diferentes valoraciones se obtienen los siguientes resultados para cada
prueba:
Tabla 1. Datos experimentales
Prueba Tamaño de la muestra Volumen de titulante gastado
Estandarización
25 ml de CaCl2 0.0100 M
“p.p.”
V1: 24.2 ml EDTA
V2: 24.6 ml EDTA
Determinación de la dureza
total del agua
100 ml de agua del grifo 4.9 ml EDTA
Determinación de la dureza
cálcica del agua
100 mL de agua del grifo 4.0 mL EDTA
Determinación de magnesio
en la leche de magnesia
0.2431 g de Leche de Magnesia 31.4 mL EDTA
Determinación de aluminio 0.2411 g de Al(NO3)3.9H2O 21.2 mL EDTA
Determinación de zinc 0.3120 g de Zn(NO3)6H2O 43.0 mL ZnSO4
Cálculos
Estandarización de EDTA Disódico (Na2H2Y2
)
H2Y2-
+ Ca2+
→ CaY2-
+ 2H+
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Determinación de la dureza total del agua
H2Y2-
+ CaCO3→ CaY2-
+ H2O + CO2
Determinación de la dureza cálcica del agua
D.cálcica en ppm de CaCO3
D.cálcica en ppm de Ca2+
Determinación de la dureza magnésica del agua