Plan Refuerzo Escolar 2024 para estudiantes con necesidades de Aprendizaje en...
4FM1_EQUIPO1_PRACT2.pdf
1. INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
ACADEMIA DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATORIO DE MÉTODOS ANALÍTICOS E INSTRUMENTALES
PRÁCTICA 2. PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN
COMPLEJOMÉTRICAS.
GRUPO: 4FM1 NO. EQUIPO: 1
INTEGRANTES:
DÍAZ DE LA VEGA GONZÁLEZ ADRIANA.
GARCÍA MARTÍNEZ DIANA.
GERMÁN RAMOS CESAR ULISES
GONZÁLEZ HERNÁNDEZ LUISA FERNANDA
PROFESORES:
GUADALUPE MARIANA FRANCISCO TORRES
ALFONSO HERNÁNDEZ MUÑOZ
ENTREGA: 6. SEPTIEMBRE. 2021
2. PRÁCTICA 2. PREPARACIÓN Y USO DE DISOLUCIONES PATRÓN
COMPLEJOMÉTRICAS.
Objetivos generales:
1. Preparar y estandarizar una disolución de EDTA.
2. Determinar Ca2+
y Mg2+
(dureza total) en agua natural.
Introducción general:
Las titulaciones volumétricas por formación de complejos se basan en la formación de un complejo soluble
entre un ion metálico y un agente complejante o quelante. En estas valoraciones, el titulante es una solución
compuesta por un agente complejante, y el ion metálico es la especie para valorar. Los agentes complejantes
o quelantes son compuestos orgánicos con grupos dadores de electrones que pueden ser monodentados o
multidentados.
Un ligando que sólo tiene un grupo donador disponible, como el amoniaco, se denomina unidentado.
Mientras que los que tienen dos grupos, como la glicina, se llaman bidentados. También existen agentes
quelantes: tri, tetra, penta y hexa dentados. Como titulantes los ligandos multidentados (4 o 6 grupos
donadores) tienen la ventaja de que reaccionan mejor con los cationes, dan puntos finales bien definidos y
reaccionan en una sola etapa.
Los ligandos monodentados forman complejos poco estables, pasando por dos o más especies intermediarias,
con puntos finales poco definidos o poco precisos. Cuando se utilizan ligandos multidentados, la reacción
con el ion metálico es completa y rápida, en una sola etapa, formando un complejo estable, lo que asegura
la cuantitatividad de la reacción. Al utilizar este tipo de titulante, las reacciones con los analitos se producen
siempre mol a mol y se obtienen puntos finales bien definidos. Las reacciones de formación de complejos
son no selectivas; es decir, el ligando reaccionará con todos los metales polivalentes que estén en solución.
Sin embargo, las condiciones de pH del medio brindan cierta selectividad a la valoración, a través del proceso
de precipitación fraccionada. Los indicadores utilizados en estas titulaciones son ligandos capaces de unirse
a los metales formando un complejo más débil que el formado por el titulante y el metal. El titulante irá
desplazando al indicador del complejo formado con el metal, hasta que se encuentre en su estado libre. Estos
indicadores presentan coloración diferente cuando están en su estado libre o complejado con el metal, lo
que permite detectar el punto final de la titulación.
Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la titulación de cationes. Los más empleados
son compuestos orgánicos que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de formar enlaces
covalentes coordinados con los iones metálicos. La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores
de electrones formando compuestos de coordinación o COMPLEJOS. La especie donadora (ligando) debe
tener por lo menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los
iones halogenuros son ligandos inorgánicos comunes.
Los métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman métodos complejométricos, los cuales se
han estudiado desde hace más de un siglo, pero desde 1940 se ha utilizado sobre todo la complejometría
con compuestos llamados quelatos que son complejos cíclicos de un metal y un ligando o quelante.
Indicadores para valoraciones con EDTA
Los indicadores de iones metálicos para valoraciones con EDTA son colorantes orgánicos que forman
quelatos coloreados con iones metálicos en un intervalo de PM que es característico de cada catión y
colorante. Es habitual que los complejos tengan un color intenso y sean discernibles a simple vista en
concentraciones molares que van de 10–6
a 10–7
M. El eriocromo negro T es un indicador característico de
iones metálicos que se utiliza en la valoración de diversos cationes comunes.
3. Para que el indicador sea útil en la valoración de EDTA el indicador debe ceder el ion metálico al EDTA, si
no, se dice que el metal “bloquea” al indicador. Para la realización de los experimentos realizados se empleó
el negro de eriocromo T, este indicador presenta un color característico, cambiando de rojo vino a azul
intenso, las reacciones entre el indicador y los iones (Mg2+ y Ca2+)
(Harris, 2006)
Dureza del agua.
La dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de
agua, en particular (iones de calcio y magnesio) en forma de carbonatos o bicarbonatos. La presencia de sales
de magnesio y calcio en el agua depende fundamentalmente de las formaciones geológicas atravesadas por el
agua de forma previa a su captación.
Un compuesto de coordinación o complejo se forma cuando una base de Lewis se enlaza a un centro
metálico (átomo o ion) que es un ácido de Lewis. En un compuesto de coordinación, las bases de Lewis,
moléculas o iones que poseen átomos con pares electrónicos libres (dadores), se denominan ligandos.
La estabilidad de un complejo viene dada por el valor de la constante de su reacción de formación, que como
sabemos es una medida cuantitativa de la extensión en que se produce el equilibrio de formación.
Cuando se trata de complejos con varios ligandos, se establecen una serie de equilibrios sucesivos hasta que
se ocupan todos los lugares de coordinación del ion metálico. Cada una de estas etapas viene regida por una
constante de formación del complejo correspondiente.
5. Determinación de Ca2+ y Mg2+ (dureza total) en agua natural
Determinación de Ca2+ en presencia de Mg2+ en agua natural
6. Resultados:
I. 2500 mL de una solución EDTA disódico 0.01M.
Datos:
V (mL)= 2500 mL de solución EDTA.
PM (g/mol)= 372.24 de EDTA disódico.
M (mol/L)= 0.01
𝑀 =
𝑀𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
𝑃𝑀 (
𝑔
𝑚𝑜𝑙
) 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑙)
∴ 𝑚 = 𝑀 ∗ 𝑃𝑀 ∗ 𝑉
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0.01 (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) ∗ 372.24 (
𝑔
𝑚𝑜𝑙
) ∗ 2.5 𝐿 = 9.306 𝑔
(𝑔)[=] (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) ∗ (
𝑔
𝑚𝑜𝑙
) ∗ (𝐿)
Masa (g)= 9.306 de EDTA.
II. 50 mL de una solución ENT al 0.1% (p/v).
Datos:
V (mL)= 50 solución ENT.
%(P/V)= 0.1
% (
𝑃
𝑉
) =
𝑚𝑎𝑠𝑎 (𝑔)
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 (𝑚𝐿)
∗ 100 ∴ 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐸𝑁𝑇 =
𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 ∗ % (
𝑃
𝑉
)
100
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐸𝑁𝑇 =
50 𝑚𝐿 ∗ 0.1 (
𝑔
𝑚𝐿
)
100
= 0.05 𝑔
(𝑔)[=]𝑚𝐿 ∗ (
𝑔
𝑚𝐿
) [=] 𝑔
masa (g)= 0.05 de ENT.
III. 250 mL de HCl 1:1
125 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐻𝐶𝑙 ∶ 125 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎.
IV. 250 mL de disolución reguladora de NH4
+
/NH3 (pH=10).
Los tampones son disoluciones reguladoras de pH, esto es, se utilizan para mantener el pH aproximadamente
constante durante una reacción, y se preparan empleando un ácido y su base conjugada. El pH depende de
las sustancias y de las cantidades empleadas en su preparación. En este caso, se va a preparar un tampón
𝑁𝐻4
+
/𝑁𝐻3 de pH=10 que se utilizara en alguna de las prácticas para la determinación de la dureza del agua.
Pesar 67.5g de cloruro de amónico y disolver en 570 mL de amoniaco (en campana de extracción).
Completar hasta 1.00 L con agua destilada.
Comprobar pH
pH= pKa + log (𝑁𝐻4
+
/𝑁𝐻3)
7. 10 = 9.25 + log(𝑁𝐻4
+
/𝑁𝐻3)
log (𝑁𝐻3/ 𝑁𝐻4
+
)= 0.25
(𝑁𝐻3/ 𝑁𝐻4
+
)=(1 M/0.1778)
Se hace una mezcla en igual volumen 0.1778 M de 𝑁𝐻4
+
y 1 M de 𝑁𝐻3
(Martínez, Pozas, & Días, 2006)
Para preparar 250 mL
(𝑔)𝑁𝐻4𝐶𝑙 =
67.5 𝑔 𝑁𝐻4𝐶𝑙
1000 𝑚𝐿
NH4
+
NH3
∗ 250 𝑚𝐿
NH4
+
NH3
= 16.875 (𝑔)𝑁𝐻4𝐶𝑙
(𝑚𝐿)𝑁𝐻3 =
570 (𝑚𝐿)𝑁𝐻3
1000 𝑚𝐿
NH4
+
NH3
∗ 250 𝑚𝐿
NH4
+
NH3
= 142.5 (𝑚𝐿)𝑁𝐻3
Pesar 16.875g de cloruro de amónico y disolver en 142.5 mL de amoniaco (en campana de
extracción).
Completar hasta 250 mL con agua destilada.
Comprobar pH
pH= pKa + log (𝑁𝐻4
+
/𝑁𝐻3)
10 = 9.25 + log(𝑁𝐻4
+
/𝑁𝐻3)
log (𝑁𝐻3/ 𝑁𝐻4
+
)= 0.25
(𝑁𝐻3/ 𝑁𝐻4
+
)=(1 M/0.1778)
Se hace una mezcla en igual volumen 0.1778 M de 𝑁𝐻4
+
y 1 M de 𝑁𝐻3
8. Estandarización de la disolución del EDTA disódico 0.01M.
Tabla 1. En la siguiente tabla se presentan los resultados del cálculo de la molaridad del EDTA, además de
la desviación estándar y el % de coeficiente de variación.
Molaridad de EDTA.
MEDTA =
g CaCO3
PM CaCO3 ∗ V EDTA
=
0.0198 g
100.086
g
mol
∗ 0.0173 L
= 0.0114
mol
L
MEDTA =
g
(
g
mol
) ∗ L
=
mol
L
Promedio de Molaridad.
x
̅ =
0.0114 + 0.0114 + 0.0138 + 0.0138 + 0.0133 + 0.0131 + 0.0137 + 0.0132 + 0.0145 + 0.0101 + 0.0101 + 0.0100 + 0.0100 + 0.0101 + 0.0096
15
= 0.0119
Desviación estándar.
𝑠 = √
∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅)
𝑛 − 1
= √
(0.0114 − 0.0119)2 + (0.0114 − 0.0119)2 + (0.0138 − 0.0119)2 + (0.0138 − 0.0119)2 + (0.0133 − 0.0119)2 + (0.0131 − 0.0119)2 + (0.0137 − 0.0119)2 + (0.0132 − 0.0119)2 + ⋯
14
= √
… +(0.0145 − 0.0119)2 + (0.0101 − 0.0119)2 + (0.0101 − 0.0119)2 + (0.0100 − 0.0119)2 + (0.0100 − 0.0119)2 + (0.0101 − 0.0119)2 + (0.0096 − 0.0119)2
14
= 0.0018
% Coeficiente de variación:
% CV =
s
x
̅
∗ 100 =
0.0119
0.0018
∗ 100 = 15.12%
Equipo Carbonato de
calcio (g)
Volumen gastado
de EDTA (L)
Molaridad de
EDTA (mol/L)
1
0.0198 0.0173 0.0114
0.0198 0.0173 0.0114
0.0207 0.0150 0.0138
2
0.0203 0.0147 0.0138
0.0199 0.0150 0.0133
0.0200 0.0152 0.0131
3
0.0205 0.0149 0.0137
0.0208 0.0157 0.0132
0.0258 0.0178 0.0145
4
0.0197 0.0195 0.0101
0.0199 0.0197 0.0101
0.0201 0.0200 0.0100
5
0.0200 0.0200 0.0100
0.0201 0.0199 0.0101
0.0202 0.0211 0.0096
Promedio 0.0119
Desviación Estándar 0.0018
%CV 15.12
9. Determinación de Ca2+
y Mg2+
en una muestra de agua.
Tabla II. En la tabla se presentan los resultados del cálculo de la determinación de Ca2+
y Mg2´+
en una muestra
de agua, además de la desviación estándar y el % de coeficiente de variación.
DETERMINACIÓN DE DUREZA
TOTAL DETERMINACIÓN DE Mg2+ DIFERENCIA DETERMINACIÓN DE Ca2+
Volumen
gastado de
EDTA
(mL)
Dureza
total
(Ca2+ y
Mg2+)
(MCaCO3)
Dureza
total
(Ca2+ y
Mg2+)
(ppm
CaCO3)
Volumen
gastado
de
EDTA
(mL)
Dureza
total
(Mg2+)
(Molaridad
CaCO3)
Dureza
total
(Mg2+)
(ppm
CaCO3)
Ca2+ (ppm
CaCO3)
Volumen
gastado
de
EDTA
(mL)
Ca2+
directo
(molaridad
CaCO3)
Ca2+
directo
(ppm
CaCO3)
2.3 5.47E-04 54.70 1.8 4.28E-04 42.80 11.89 1.3 3.09E-04 30.91
2 4.75E-04 47.56 1.6 3.80E-04 38.05 9.51 1.2 2.85E-04 28.54
1.8 4.28E-04 42.80 1.6 3.80E-04 38.05 4.76 1.2 2.85E-04 28.54
1.9 4.51E-04 45.18 1 2.38E-04 23.78 21.40 2.5 5.94E-04 59.45
1 2.38E-04 23.78 1.4 3.33E-04 33.29 9.51 3.3 7.84E-04 78.48
2 4.75E-04 47.56 1.3 3.09E-04 30.91 16.65 3 7.13E-04 71.34
1.7 4.04E-04 40.43 2.1 4.99E-04 49.94 9.51 1.7 4.04E-04 40.43
1.2 2.85E-04 28.54 2.2 5.23E-04 52.32 23.78 1 2.38E-04 23.78
1.2 2.85E-04 28.54 2 4.75E-04 47.56 19.02 1.9 4.51E-04 45.18
2.2 5.23E-04 52.32 2.8 6.65E-04 66.59 14.27 4.6 1.09E-03 109.39
2 4.75E-04 47.56 2.5 5.94E-04 59.45 11.89 4.5 1.07E-03 107.01
2 4.75E-04 47.56 2.7 6.42E-04 64.21 16.65 4.5 1.07E-03 107.01
2.8 6.65E-04 66.59 1.9 4.51E-04 45.18 21.40 1.4 3.33E-04 33.29
2.6 6.18E-04 61.83 1.8 4.28E-04 42.80 19.02 1 2.38E-04 23.78
2.5 5.94E-04 59.45 1.7 4.04E-04 40.43 19.02 1.2 2.85E-04 28.54
Promedio 46.29 45.024 15.219 54.38
Desviación
estándar
12.32 12.075 5.526 32.31
% C.V. 26.61 26.81 36.30 59.41
Determinación de Dureza total.
Datos:
Volumen EDTA= 2.3mL
Molaridad EDTA=0.0119 M
Volumen Ca2+
= 50 mL
𝑀1𝑉1 = 𝑀2𝑉2
𝑀2 =
𝑀1𝑉1
𝑉2
= 𝑀𝐶𝑎2+𝑦 𝑀𝑔2+ =
(2.3 𝑚𝐿 ) (0.0119
𝑚𝑜𝑙
𝐿
)
50 𝑚𝐿
= 5.47𝑥10−4
𝑚𝑜𝑙
𝐿
ppm de CaCo3
PM de CaCO3= 100.8 g/mol
(
5.47𝑥10−4
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) (
100.08𝑔
𝑚𝑜𝑙
) (
1000𝑚𝑔
1𝑔
) = 54.70
𝑚𝑔
𝑙
12. Promedio de Ca2+
con murexina.
x
̅ =
30.91 + 28.54 + 28.54 + 59.45 + 78.48 + 71.34 + 40.43 + 23.78 + 45.18 + 109.39 + 107.01 + 107.01 + 33.29 + 23.78 + 28.54
15
= 54.38
Desviación estándar.
𝑠 = √
∑(𝑥𝑖 − 𝑥̅)
𝑛 − 1
= √
(30.91 − 54.38)2 + (28.54 − 54.38)2 + (28.54 − 54.38)2 + (59.45 − 54.38)2 + (78.48 − 54.38)2 + (71.34 − 54.38)2 + (40.43 − 54.38)2 + (23.78 − 54.38)2 + ⋯
14
= √
… + (45.18 − 15.219)2+(109.39 − 15.219)2 + (107.01 − 15.219)2 + (107.01 − 15.219)2 + (33.29 − 15.219)2 + (23.78 − 15.219)2 + (28.54 − 15.219)2
14
= 32.31
% Coeficiente de variación:
% CV =
s
x
̅
∗ 100 =
32.31
54.38
∗ 100 = 59.41%
Análisis de resultados:
Para el análisis comenzamos verificando los resultados obtenidos esperando que estos sean exactos y
precisos, pero cuando se realiza una medida científica es necesario considerar que se puede cometer un
error. Desafortunadamente, no existen métodos sencillos y aplicables en general, mediante los cuales la
calidad de un resultado experimental pueda ser evaluada con absoluta seguridad.
Los primeros cálculos están registrados en la Tabla I donde podemos ver los resultados del cálculo de la
molaridad del EDTA, además de la desviación estándar y el % de coeficiente de variación. La desviación
estándar fue una medida de precisión que ocupamos De acuerdo con la literatura mientras menor sea la
desviación estándar quiere decir que los datos reportados son parecidos entre sí, por otro lado, un valor de
desviación estándar alto diría que los datos están más dispersos. Para corroborar utilizamos otra medida
llamada coeficiente de variación; un % de coeficiente de variación menor al 3 denota resultados precisos.
Analizando nuestros datos obtenemos un % de variación de 15, mayor a 3 lo que nos indica que el experimento
no tiene altos niveles de exactitud y precisión.
Esto puede deberse a muchos factores, primeramente, son datos en conjunto de 5 equipos, esto quiere decir
que las mediciones y percepciones fueron hechas por distintas personas lo que nos da errores aleatorios
incorregibles. Errores sistemáticos como la calibración de los instrumentos tampoco las podemos despreciar
por lo que un cumulo de errores pudieron llevar a esos registros.
En la tabla II podemos apreciar mismos valores fuera del rango permitido, dando como explicación lo antes
dicho sobre los posibles errores.
En la práctica se mostraron altos niveles de coeficientes de correlación lo que nos indica que el experimento
no tiene altos niveles de exactitud y precisión esto puede deberse a que los datos proporcionados son de
diferentes equipos lo que quiere decir que las titulaciones fueron realizadas por diferentes individuos, con
diferentes percepciones al momento de titular respecto a vires de las sustancias, toma de volúmenes en la
pipeta, más el error humano que siempre está presente por consiguiente podemos decir que notamos
desviaciones estándar muy por encima de la aceptada, por lo que pudieron existir errores en el momento
de la experimentación, posiblemente de la titulación.
13. Forman un complejo característico rojo.
El EDTA es un reactivo notable no solo porque forma quelatos con todos los cationes sino también porque
la mayoría de estos quelatos son lo suficientemente estables para las valoraciones. Esta gran estabilidad es
sin duda el resultado de los múltiples sitios que pueden formar complejos dentro de la molécula, los cuales
dan origen a estructuras de jaula en las cuales el catión está rodeado eficientemente y está aislado de las
moléculas de disolvente.
El EDTA tiene la capacidad de unirse fuertemente a los iones metálicos, formando complejos estables. La
capacidad máxima de unión entre el EDTA y el metal es de 6 uniones. El EDTA forma un complejo más
estable con el Ca2+
que Mg2+
porque su Kf (constante de formación) es mayor. Estos complejos son incoloros.
Reacción entre el EDTA disódico y el patrón primario que es el carbonato de calcio, dando como producto
el complejo entre el calcio y EDTA, más carbonato de sodio.
Para poder estimar la cantidad presente de iones alcalinotérreos presentes en el agua hicimos uso de la
siguiente formula:
14. En esta fórmula se hizo uso de valores como el volumen de EDTA, la molaridad y el volumen de la muestra
que es la alícuota de muestra titulada expresada en mL.
En la mayor parte de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza
producida por los iones calcio y magnesio, es decir:
[Dureza total], mg CaCO3 /L = Dureza por Ca + Dureza por Mg
Con la práctica se logra estimar la cantidad presente de iones alcalinotérreos presentes en el agua. Como la
concentración de 𝑀𝑔2+
y 𝐶𝑎2+
, a lo que se le conoce como dureza, la dureza total suele ser la sumatoria de
ambos iones y se expresa como mg/L de 𝐶𝑎𝐶𝑂3, un agua blanda se considera cuando la concentración de
𝐶𝑎𝐶𝑂3 es menor a 60 mg/L , mientras que para una dureza dura la concentración de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 debe ser mayor
a 270 mg/L .
(Harris,2013)
Algo importante de comentar para fines de esta práctica es la dureza especifica a la cual se le conoce como
la concentración individual de cada ion alcalinotérreo por ello se hizo la determinación de 𝑀𝑔2+
que fue un
promedio de 45.024 mg/L, mientras que la concentración de 𝐶𝑎2+
fue un promedio de 54.38 mg/L.
Según la NOM-127-SSA1-1994 "Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-límites permisibles de
calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización” el valor de dureza total del agua
para uso y consumo humano es de 500 mg/L (ppm) como límite.
Conclusiones:
No es aceptable el % de coeficiente de variación para los datos registrados de molaridad de EDTA
Los errores sistemáticos y aleatorios afectaron los resultados para determinación de Ca2+
y Mg2+
(dureza total) en agua natural.
Los errores sistemáticos y aleatorios afectaron el proceso de preparación y estandarizarización de
una disolución de EDTA.
La cantidad presente de iones alcalinotérreos presentes en el agua nos dice que es un agua blanda
según la NOM-127-SSA1-1994.
El CaCO3 se usa como estándar para determinar la dureza por su alta presencia en comparación con
otros metales.
El exceso de iones Mg2+
y Ca2+
puede causar problemas cardiovasculares, por lo que su determinación
en agua para consumo humano es de suma importancia para evitar problemas cardiovasculares.
Referencias:
Harris, D. (2013), Análisis químico cuantitativo. Tercera edición. España, Barcelona: Editorial Reverté.
Pp (258-278).
Diario Oficial de la Federación. (1994). NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-127- SSA1-1994,
“SALUD AMBIENTAL, AGUA PARA USO Y CONSUMO”. Ciudad de México, México. Diario Oficial
de la Federación, 1994.
Martínez, J. N., Pozas, F., & Días, M. (2006). Experimentación en Química General . España :Paraninfo.