DE LAS OLIMPIADAS GRIEGAS A LAS DEL MUNDO MODERNO.ppt
Análisis por Instrumentación
1. Solucionario del examen
Ejercicio 1: Una muestra X en una celda de 1cm, transmite un 70% de una luz. La
absortividad de la muestra X es de 2.0g/l.cm-1. ¿Cuál será la concentración?
𝑪 =
𝟎, 𝟏𝟓𝟓
𝟐𝒈
𝑳 ∗ 𝒄𝒎 − 𝟏
=
0,0775𝑔
𝐿
𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑋
Ejercicio 2: Para la preparación de una curva de calibrado se pipetean alícuotas de la
sisolucion de trabajo de forma que la concentración final este comprendida entre 1 y
25ppm; se agragan 40ml de la disolución de vanadomolibdato amónico a cada una de
ellas y se llevan a 100ml con agua destilada. Todas las disoluciones preparadas se dejan
en reposo 2 minutos para que tenga lugar el desarrollo de color, y se mide la absorbancia
de 420nm frente a un blanco de reactivo preparado en idénticas condiciones en
ausencia de fosfato. Calcular la cantidad de fosfatos que hay en el detergente.
𝐴 = 0,0455, B=0,144 y 𝑅2
= 0,8587
Desde el momento que se podía apreciar 𝑅2
se podría indicar que la curva no presenta
una buena correlación entre señal y concentración, posiblemente por un error del
operador que se observa en el primer nivel de concentración, por lo tanto se descarta
continuar con el desarrollo del ejercicio. Tan bien sería posible sugerir descartar el
primer nivel de la curva ya que la señal de la muestra aún se ajustaría a la curva. La
respuesta era ninguno.
Ejercicio 3: Tras las diluciones oportunas de una disolución patrón, se obtuvieron
disoluciones de hierro cuyas concentraciones se muestran en la tabla mostrada a
continuación. Se obtuvieron las siguientes absorbancias, a 510 nm.
𝑃𝑂4
−3
/ppm Abs
0.0 0,0000
0,1 0,130
2,5 0,041
5 0,084
10 0,178
20 0,350
Detergente 0,076
Sol madre
2min420nm
Volumen de 100ml
50ml de reactivo
Alícuota
s
2. Concentración de Fe
(II) ppm
Absorbancias
(cubeta de 1.00 cm)
2.00 0.164
5.00 0.425
8.00 0.628
12.00 0.951
16.00 1.260
20.00 1.582
a) Construir una curva de calibrado a partir de estos datos. (ecuación de la recta)
b) Hallar la concentración y su concentración Molar de las siguientes absorbancias:
1) 0.107
2) 0.721
3) 1.538
OJO: Trabajar con 3 decimales sin redondeo.
A) A= 0,014
B= 0,078
r2
= 0,9995
𝑋 =
𝑌 − 0,014
0,078
B) PM Fe= 56g/mol PARA:
𝑋
𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
𝐿
∗
1𝑥10−3
𝑔 𝑑𝑒 𝐹𝑒
1𝑚𝑔
∗
1𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒
56𝑔
1) 1,192 ppm 2,128x10-5
M
2) 9,064 ppm 1,618x10-4
M
3) 19,538 3,488X10-4
M
Ejercicio 4: Una solución de un compuesto organico con una concentración de
0,008739M presento una absorbancia de 0,6346, medida a λ=500nm y con una celda de
0,5cm de longitud. A) Calcule cual es la absortividad molar del complejo a dicha longitud
de onda. B) Defina que es absortividad molar.
𝐴𝑏𝑠 = 𝐸 ∗ 𝑏 ∗ 𝑐
𝐸 =
0,6346
0,5𝑐𝑚 ∗ 0,008739𝑀
= 145,234𝑐𝑚−1
∗ 𝑀−1
Ecuación: Y= A+ Bx
Y= 0,01477 + 0,078X
3. Ejercicio 5 (opcional): Se recoge una muestra de partículas atmosféricas con un filtro
conectado a una bomba de vacio. El flujo a través del filtro es de 27 L/min y la muestra
se recoge durante 8 h. Inicialmente, el peso del filtro seco es 23.308 g y al final de la
captación el peso del filtro en las mismas condiciones es 23.320 g. El filtro se disuelve en
ácido y se realiza el análisis de plomo por espectrofotometria. El ácido del filtro se
transfiere cuantitativamente a un frasco de 50 mL y se enrasa. Se prepara un estándar
patrón de 1.5 mL de una disolución de 200 ppm de Pb a 250 mL. Se observa que la
absorbancia del estándar es 0.234 y que la de la muestra es 0.112. Calcular la cantidad
de plomo en el aire en ug/m3 y el contenido de plomo de las partículas en %p/p. (Ojo
trabajar con tres decimales)
Muestra:
Estándar:
𝐶𝑝 =
𝐶1∗𝑉1
𝑉2
=
200𝑝𝑝𝑚∗1,5𝑚𝑙
250𝑚𝑙
= 1,2𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑝𝑏
𝐶𝑚 =
𝐴𝑏𝑠 𝑚
𝐴𝑏𝑠 𝑝
∗ 𝐶𝑝
𝐶𝑚 =
0,112
0,234
∗ 1,2𝑝𝑝𝑚 = 0,574𝑝𝑝𝑚 𝑑𝑒 𝑝𝑏 50𝑚𝑙 ∗
0,574𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑏
1000𝑚𝑙
= 0,029𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑝𝑏
A) ?ug/𝑚3
8ℎ𝑟𝑠 ∗
60𝑚𝑖𝑛
1ℎ𝑟
∗
27𝐿
1𝑚𝑖𝑛
∗
1𝑚3
1000𝐿
= 12,196𝑚3
𝑑𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒
Abs=0,112
Acido para análisis de pb
Solución madre
Filtros:
Peso total= 23,320g
Peso de filtro= 23,30g
assaa
8hrsFlujo de 27L/min
Abs= 0,234
250ml
50ml
5. Ejercicios para examen final
Se determina el contenido de fósforo de un mineral mediante espectrofotometría. Para ello
se disuelven 8,3475 g de muestra, se tratan de manera que todo el fósforo se transforme en
el complejo azul de ortofosfato y se completa con agua destilada a volumen final de 100,00
mL. La transmitancia de la solución resultante es 30,6 %. Si la solución patrón de ortofosfato
de sodio, que se trata de igual manera, y que tiene una concentración final de 2,467 10-4 M
dio una transmitancia de 20,5 %, calcular el contenido de fósforo en la muestra expresado en
ppm de Na3PO4. PM Na3PO4 = 164,00
Determinación de cobre por absorción atómica en llama; en muestras de suspensiones
cáusticas producidas durante la fabricación de sosa, se llevaron a cabo por el siguiente
procedimiento: Una muestra de 200mL de la disolución cáustica, tras el tratamiento
adecuado, se lleva a un volumen de 500mL. Utilizando absorción atómica, y con patrones de
Cu. Se obtienen los resultados que se representan en la tabla:
Disolución Ppm Cu Absorbancia
Patrón 1 0,20 0,014
Patrón 2 0,50 0,036
Patrón 3 1,00 0,072
Patrón 4 2,00 0,23
Muestra ¿? 0,027
Solución:
6. En una separación con HPLC dos componentes tienen tiempos de retención que difieren 20
segundos. El primer pico eluye en 6,5 min y los anchos picos de base son iguales. El tiempo
muerto es de 80seg. Determine la altura de los platos teóricos de una columna de 25cm
para alcanzar un resolución de 1,5.
7. PATRON
CUARTO PARCIAL
Tiempo de duración: 45 minutos
Ejercicios
1. Se analiza una muestra mediante cromatografía de gases, obteniendo un pico con
un tiempo de retención de 5,2 min y un ancho de base 0.41 min, si el pico es
gaussiano. ¿Calcular: a) el número de platos teóricos y b) que es el número de platos
teóricos?
N= 16 (5.2 min/0.41 min)2= 2.574 platos teoricos
b) Es una medida de eficiencia de la columna para los picos gaussianos
2.- Mediante la cromatografía de líquidos de alta resolución HPLC, se consigue separar tres
componentes (A,B,C) se utiliza una columna RP - 18 de 25 cm, el caudal de la fase móvil
acetonitrilo/agua es de 0.8 ml/min, y se obtiene los siguientes resultados:
ANALITO Tr (min.) w (min.)
No retenido 3,4 ------
Componente A 7,4 0,62
Componente B 8,3 0,81
Componente C 12,1 1,95
*Trabajar con dos decimales
A partir de estos datos, calcular:
a) El factor de retención
b) El número de platos teóricos promedio c) la resolución para los dos primeros
componentes
8. ANALITO Tr (min.) w (min.) K N (PLATOS
TEORICOS)
No retenido 3,4 ------
Componente A 7,4 0,62 1,18 2.279
Componente B 8,3 0,81 1,44 1.680
Componente C 12,1 1,95 2,56 616
Promedio N 1525
c) R= 1.26
3. Cuál es la velocidad de la luz en un aceite que tiene un índice de refracción de 1,5. Dato:
velocidad de la luz en el vacío = 300 000 km/s.
V= 200000000 m/s
V= 2x 10 8 m/s
TEORÍA
1.Marque el concepto correcto
a) Las separaciones analíticas se realizan mediante: cromatografía y polarimetría
b) los métodos espectroscópicos miden cambios en la dirección de la propagación de la luz
c) En el nefelómetro el detector se ubica en la misma dirección de la luz incidente.
d) El cambio de velocidad que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un
medio a otro, se denomina reflexión
e) Al cociente entre el seno del ángulo de incidencia (sen i) y el seno del ángulo de refracción
(sen r) de la luz policromática se llama índice de refracción
f) La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica
producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa.
2. El índice de refracción se rige por la ley de Snell, que establece la relación entre el índice
de refracción y el ángulo de entrada y salida de cada medio, respecto de la normal. Es una
propiedad que no es constante para un medio y permite determinar la pureza de una
sustancia
9. Falso
Verdadero
3.Marque el concepto incorrecto
a) La actividad óptica es la propiedad de una sustancia para hacer girar el plano de luz
polarizada
b) El refractómetro permite analizar el porcentaje de soluto disuelto en una determinada
solución.
c) El índice de refracción del agua es igual a 1.23
d) El índice de refracción es característico de cada líquido a una temperatura determinada
e) Para calibrar el refractómetro de ABBE se utiliza agua destilada
4.Marque el concepto incorrecto
a) La cromatografía en fase invertida o inversa es un procedimiento de elución empleado
en cromatografía líquida en el cual la fase móvil es más polar que la fase estacionaria
b) La cromatografía en fase invertida o inversa es un procedimiento de elución empleado
en cromatografía líquida y gaseosa en el cual la fase móvil es más polar que la fase
estacionaria
c) La cromatografía en fase normal es el procedimiento de elución en el que la fase
estacionaria es más polar que la fase móvil
d) El (CO2), (N20) y (NH3) son utilizados como fase móvil de la cromatografía de fluidos
supercrítico
e) La cromatografía de fluidos supercríticos no puede utilizar detectores de ionización de
llama, como en la cromatografía de gases.
5. A diferencia de la cromatografía de gases, la cromatografía liquida de alta resolución
(HPLC) no esta limitada por la volatilidad o la estabilidad térmica de la muestra
Falso
Verdadero