7. 1,7 grRendimiento total: 4,1%. Nota: en las 3 primeras destilaciones se utilizaron 25 gramos de tomillo, siendo en la última utilizados 50gr del mismo.
8. Probables razones del bajo rendimiento Posibles pérdidas de vapor en el equipo Falta de tiempo Falta de especificidad de la muestra (se utilizó también la flor de la planta) Dilución a causa de errores de operación Realización de una extracción inerte No se realizó ninguna destilación hasta el final
9. Extracción inerte Se propuso utilizar esta técnica con el fin de extraer los aceites esenciales que se encontraban en fase acuosa luego de la destilación a fase orgánica Al serle agregado el desecante, y posteriormente filtrada, la muestra se encuentra apta para ser llevada al rotavapor. En esta etapa es en la cual mayor cantidad de muestra pudimos haber perdido
10. Razones Necesidad de realizar mayor cantidad de extracciones (se realizaron tres extracciones por fracción) Pérdida de cierta cantidad de muestra por error operacional (se derramó sobre la mesada)
11. Destilación a presión reducida Se propuso la utilización del rotavapor para eliminar el solvente utilizado para la extracción Se logró el cometido para todas las muestras Pérdida del valor numérico de la cantidad de aceite esencial recuperado de la primer fracción
12. C.C.D. (I) Se propuso utilizar esta técnica con el fin de estudiar la cantidad de compuestos que están presentes en la muestra. Se esperaba obtener como resultados: 15-30% 9- 10% 35-40% 11- 16% 4- 5% 2- 3% 3- 4%
14. C.C.D.En cloroformo Las primeras 3 manchas se corresponden con lo esperado Se observa la presencia de un compuesto muy polar, probablemente una impureza que forme puentes de H+ con la fase fija
15. Razones de esa mancha La mancha que no se movió de la línea de siembra se debe probablemente a una impureza Dicha impureza puede haberse incluido en la muestra debido a algún error operacional Igualmente, la mancha de mayor tamaño se corresponde con el timol, el cual es el componente mayoritario de los aceites esenciales
16. C.C.D.En cloroformo-etanol El etanol, como era de esperar, es demasiado polar para ser utilizado en la columna, ya que corre todos los compuestos sin poder separarlos, por más proporción de cloroformo que haya. Se descarta el etanol para cualquier tipo de dilución al momento de armar la columna y elegir solventes de armado.
17. Cromatografía en columna Se decidió utilizar cloroformo como solvente de armado, dado que era el solvente que mejor había corrido las muestras en las C.C.D. previas, y no se contaba con el tiempo suficiente para probar más solventes No se llegó a realizar la cromatografía en columna por completo, por lo que no pudimos contar con todos los datos necesarios para poder asegurarnos que obtuvimos timol en su estado puro
18. Aunque… Mientras se retiraban fracciones de la columna, se fueron sembrando las mismas en una placa para mirar al U.V. si dichas fracciones tenían o no algún tipo de compuesto aromático. Se pudo observar lo siguiente: Como se puede apreciar en la imagen, las manchas mayoritarias aparecen en la fracción 8 y 31. Por lo tanto, al notar que faltó terminar la columna, se puede afirmar que las fracciones que obtuvimos fueron de los compuestos menos polares, quedando aún el timol en la columna al finalizar el experimento por falta de tiempo.