1. Área de Tecnología, Programa de Ingeniería Química. Prof. Zoraida Carrasquero
Práctica Nº 4 Destilación por Carga
Integrantes:
Carlos Eekhout
Resumen: En la destilación por carga practica, se empleo una mezcla binaria de Etanol-Agua a
(composición variable del producto deseado en el tope), reflujo variable (con el que se desea mantener
constante la composición del producto deseado en el tope) y reflujo total (en el cual se retorna. El
objetivo principal de la práctica consiste en determinar las variables que controlan el proceso de
destilación por carga binaria, aplicando los fundamentos de la destilación por carga con rectificación y
determinando el balance de masa para la operación, para ambas a reflujo y composición constante así
como también calcular la eficiencia de la torre y el calor disipado durante la operación de la columna.
El equipo a utilizar es Planta de destilación por carga que consta de un calderin, un condensador
total un rehervidor y un cuerpo de boro silicato que conforma la zona de rectificación.
2. 1. INTRODUCCIÓN
La destilación por carga es el proceso de
separación de una cantidad especifica (la
carga) de una mezcla liquida en productos.
Este proceso se utiliza ampliamente en
laboratorios y en las unidades pequeñas de
producción.
La destilación por cargas tiene como
objetivo primordial evaluar las principales
variables que controlan el proceso de
destilación binaria por cargas, para lograrlo
es necesario aplicar los fundamentos de
destilación por cargas con rectificación (a
reflujo constante y a composición del
destilado constante, además realizar el
balance de materia para la operación de la
columna también a reflujo constante y a
composición del destilado constante, calcular
la eficiencia de la torre de destilación y por
ultimo determinar el calor disipado durante la
operación de la columna.
Para cumplir con los objetivos propuestos se
debe seguir un procedimiento experimental el
cual consiste en la destilación binaria por
carga del sistema etanol-agua donde se
realizan dos experiencias, la primera
experiencia se opera la columna a reflujo
total y en la segunda a reflujo constante, para
ambos casos se toman muestras de tope y de
fondo y mediciones de temperatura a lo largo
de la columna.
Los datos experimentales que se obtienen
durante la experiencia van a permitir,
determinar el numero mínimo de etapas, el
numero de platos teóricos de la columna a
reflujo constante y a reflujo variable, realizar
balances de materia, determinar el calor
disipado en el proceso, tiempo de operación,
eficiencia global y por ultimo representar
gráficamente temperatura en función del
tiempo y la ubicación del plato y graficar 1/
y-x Vs xd para reflujo constante y reflujo
variable.
DATOS EXPERIMENTALES
-Tabla nº 1. Condición de Operación:
Vsol(ml) IR xF
7000 15% 0.19
T Tope(ºC) TFondo(ºC) Q H20(L/h)
80 90 150
T Inicio T TFinal
5:10 pm 33 min 6:20pm
IR H20 ∆P
mm
H20
Te
H2O
(ºC)
Ts
H2O(ºC)
------- 30 87,5 80,3
-Tabla nº 2. Datos de Proceso a Reflujo
Total:
Tiempo(s) VD(ml) IR
D
xD
300 29 18 0.31
VB(ml) IR
W
X
W
∆P
50 13 0.15 30
-Tabla nº3. Datos a Reflujo Constante:
T
(min
VD
(ml)
IRD XD VW
(ml)
IR
W
XW
5 112 18 0.31 50 14 0.16
5 31 18 0.31 50 13 0.15
5 33 17 0.27 50 13 0.15
3. -Tabla n°4. Datos a Reflujo Constante-
Temperatura de los Platos:
T1
Fondo
T2
Plato 1
T3
Plato 2
T4
Plato
3
T5
Plato
87.4 84 82.7 82.2 81.7
87.4 82.3 81.7 81.7 81.4
87.5 82.5 81.8 81.7 81.4
T6
Plato 5
T7
Plato
T8
Plato 7
T9 Plato8
81.6 81.6 81.4 -
81.4 81.4 81.2 -
81.4 81.4 81.2 -
T10
Reflujo
T11
Entrad
a
T12
Salida
H20
T13
Top
e
∆P
34.5 33.4 34.8 80 40
34.1 33.4 35.7 79.9 50
34 33.3 35.2 80 45
-Tabla nº5. Datos de Proceso a
Composición de Destilado Constante:
%
Refluj
T
(min
V
D
IR
D40 5 93 17
60 5 105 18
70 5 77 17
XD VB IRB XB
0.27 50 13 0.15
0.31 50 13 0.15
0.27 50 12 0.14
-Tabla n°6. Datos a Reflujo variable-
Temperatura de los Platos:
T1
Fondo
T2
Plato 1
T3
Plato 2
T4
Plato3
T5
Plato4
87.7 83.3 82.3 82.1 81.6
87.9 83.5 82.2 82 81.6
88 83 81.1 81.8 81.5
T6
Plato 5
T7
Plato 6
T8
Plato
T9
Plato8
81.5 81.5 81.3 -
81.6 81.5 81.4 -
81.5 81.4 81.3 -
T10
Refluj
o
T11
Entrada
H20
T12
Salida
H20
T13
Tope
∆P
31.9 33.3 35.2 80 45
34.4 33.3 35.5 80 45
35 33.4 35 79.9 50
-Tabla nº6. Propiedades de los
componentes del sistema binario:
Compuestos
ρ (gr/mL
)
PM
(gr/grmol)
Etanol 0.790 46
Agua 0.99708 18,46
3.- RESULTADOS EXPERIMENTALES.
- Tabla N°1 Condiciones de operación
ρ (gr/cm3
) mezcla=
0,9577
PM (gr/grmol)
Aliment = 23,69
F= 282,984 F*Xf= 53,767
- Tabla N° 2 Reflujo total
Destilado Residuo
PM= 26,974 gr/gmol PM= 22,591 gr/gmol
ρ = 0,9328 g/cm
3
ρ = 0,9660 g/cm
3
D= 1,002 mol B= 2,138 mol
D*Xd= 0,31062 B*Xb= 0,3207 mol
-Tabla N° 3 Datos del Balance por
Rayleigh
Reflujo constante Reflujo Variable
1/(Xd-Xb) Xb 1/(Xd-Xb) Xb
6,66 0,16 8,33 0,15
6,25 0,15 6,25 0,15
8,33 0,15 7,69 0,15
A= 0,04996
D= 13,794 mol
A= 0,0534
D= 13,794 mol
- Tabla N° 4 Eficiencia Másica de la
operación
Reflujo
Total
Reflujo
constante
Reflujo
Variable
0,58% 3,45% 5,19%
-Tabla N° Temperaturas de entrada y
salida del agua
4. Temperatura de
entrada del agua
Temperatura de
salida del agua
33,35 35,23
-Tabla Nº1: Calores de la columna:
Q Kcal/mol
Qc
Qr
Qd 14,714
-Tabla Nº2: Eficiencias y número de
etapas:
R
Operación
Eficiencias Numero de
Etapas.
RT 12,5% 1
50% 12,5% 1
40% 12,5% 1
60% 12,5% 1
70% 12,5% 1
Grafico nº 1: perfil de temperatura
Reflujo 50%
5. Grafico nº 2: perfil de temperatura
Reflujo 40%,60%,70%
Grafico n°3: grafico de Rayleigh
Grafico n°4: grafico de Rayleigh
6. 2. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Con respecto a los resultados obtenidos
correspondientes a la práctica, se puede decir
que la misma cumplió con el fundamento
teórico establecido el cual dice que la
temperatura menor estaría en el tope, debido a
que la temperatura en los platos va
disminuyendo a medida que estos se alejan del
rehervidor o calderin. Además, se observo que
a reflujo constante se obtenía mayor volumen
del destilado, mientras que a reflujo variable
dicho volumen disminuía con el tiempo.
De acuerdo a los resultados obtenidos se
puede decir que hay una diferencia muy notable
con respecto a los platos teóricos tanto a reflujo
constante y a reflujo variable ya que no llegaron
a 1 y la torre presentaba 8 platos, esto es una
demostración de lo inexacto de los resultados.
.
Sin embargo, los balances de materia que se
realizaron a lo largo del proceso, se puede decir
que si dieron buenos resultados, ya que la
carga disminuía al transcurrir el tiempo.
3. CONCLUSIONES Y
RECOMENDACIONES
• No se logro obtener un destilado de gran
pureza.
• La eficiencia de la torre fue muy baja (<
a 10%).
• La variación de temperatura a lo largo
de la torre estuvo dentro de los
parámetros de temperatura normal.
• Se comprobó, que al pasar el tiempo de
operación la carga en la torre disminuye.
4. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
• HIMMELBLAU,David.Principios
básicos y cálculos en Ingeniería Química.
Sexta edición. Editorial Prentice Hall.
1999.
• PERRY.Manual del Ingeniero Químico.
Sexta edición. Editorial Mc Graw Hill.
1996.
• WARREN, Mc Cabe Thiele. Operaciones
de Ingeniería Química. Volumen 2.
Editorial Reverté S.A
5. APÉNDICE.
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en la Alimentación
Cálculo del Flujo Molar en la Alimentación
(F)
F*Xf= 62, 63797 gmol
7. Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Destilado a
Reflujo Total
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a
Reflujo Total
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a
Reflujo Total
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a
Reflujo Total
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a
Reflujo Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a
Reflujo Constante
8. Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a
Reflujo Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a
Reflujo Constante
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Destilado (D) a
Composición Constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Destilado (D) a
Composición Constante.
gmol
Cálculo de la densidad y el Peso Molecular
promedio de la Mezcla en el Residuo (B) a
composición constante.
Cálculo del Flujo Molar en el Residuo (B) a
composición constante
9. Balance de Materia Global.
Calculo de destilado total:
Dtotal= Drtotal + Drconst + Dcconst
Drtotal= 6,86gmol
Dtotal= (6,86+19,9836+14,94) gmol
Dtotal= 41,7836 gmol
Calculo de residuo total:
Btotal=Brtotal+Brcont+Bcconst
Brtotal= 1,972 gmol
Btotal=(1,972+5,91+5,996) gmol
Btotal=13,878 gmol.
Cantidad de residuo en el calderin:
227.597
Balance de materia por componente:
Vcalderin=5850ml
Xf=0,23
XB=0,22
F×XF=D×XD+B×XB×Bcalderin×XB
Despejando Bcalderin
Bcalderin= 352,804 gmol
Calculo del Área Bajo la Curva por el
Método de Simpson.
Para reflujo constante:
XB XD 1/XD-XB
0,23 0,27 20
0,22 0,29 14,285
0,22 0,28 16,66
, 00166667
0.002772
B= 271,585 gmol
n XD
0 0.23
1 0,27
2 0,29
3 0,28
4 0,22
5 0,22
6 0,22
10. Composición constante:
XB XD 1/XD-XB
0,22 0,28 16,66
0,21 0,27 16,66
0,20 0,28 12,5
H= 0,00285
A= 0,004645
B= 271,0767 gmol
Determinación de la eficiencia másica de
operación (para realizar la eficiencia másica
se llevaran los moles a masa a través del peso
molecular).
Para reflujo total:
D×XD= 6,86×0,29= 1,989gmol
Etanol destilado= D×XD× PM
Etanol del destilado= 91,649g
F×XF=272,936×0,23=62,775 gmol
Etanol alimentado= F×XF×PM ETANOL
Etanol de alimentación= 2891,981g
Eficiencia = ×100
Eficiencia=3,169
Reflujo constante:
Aplicando para las diferentes cantidades de
etanol en los diversos tiempos de recolección,
se obtiene:
T(min) 10 20 30
D×XD 9,22×0.27 6,03×0,29 4,73×0,28
Total 2,4894 1,7487 1,3244
Etanol dest= D×XD×PM etanol=256,258g
Etanol alimentado=2891,994 g
Eficiencia=8,8609
Para reflujo variable:
T(Min) 10 20 30
D×XD 5,06×0.28 5,16×0,27 4,73×0,28
Total 0,396 0,304 0,332
Etanol dest= D×XD×PM etanol= 190,4676g
Etanol alimentado=2891,981 g
Eficiencia=6,586
Determinación del calor disipado en
el condensador
reflujo constante.
Tomando en cuenta el tiempo que se utilizó
para efectuar las experiencias, tenemos:
Tiempo de operación= Tfinal –Testable
Tiempo de operación: 3580 seg
Caudal de agua de enfriamiento
Qagua= 44,44 cm3
/seg
11. Flujo m=
Temp entrada prom= (31,3+31,5+31,8)/3
Temp entrada prom= 31,53º C
Temp salida prom= (31,9+32,4+32,9)/3
Temp salida prom=32,4 ªC
Calculo para el calor en el rehervidor:
Para reflujo constante
Qr = (HD×D+HB×B)/tiempOper+QC
Calor especifico del etanol a 25°C=
Cpetanol= 24.63Cal/gmol°K
Calor especifico del agua a 25°C=
Cpagua= 18cal/gmol°K
Cpres= XD etanol *Cpetanol + XD
agua*Cagua
Cp etanol
cal/grmolºk
Cp Agua
cal/grmolºk
Cp residuo
24,63 18 19.45
24,63 18 19.45
24,63 18 19.45
Cp destilado
cal/grmolºk
Hb
cal/grmol
Hd
cal/grmol
19,79 1132,0722 1063,4148
19,92 1134,04794 1062,1020
19,855 1133,97165 1069,4115
HD Y HB se buscan en el diagrama de
entalpia composición para el sistema de
etanol agua a 1 atm
Destilado
XD etanol
0,27
0,29
0,28
XD agua
0,73
0,71
0,72
Cpdest= 0,27 *24.63Cal/gmol°K + 0.73 *
18cal/gmol°K = 19,79
Residuo
XB etanol
0,22
0,22
0,22
XB agua
0,78
0,78
0,78
Cpres= 0.22 *24.63Cal/gmol°K + 0.78 *
18cal/gmol°K = 19.45
Qc
cal/gmol.K
Qr
cal/gmol.K
Qdisipado
cal/gmol.K
0.0000 2885.6610 2885.661
2,00448 2985.4561 2985.43
2,00568 3015.1248 3015.105
1,24565 3055.4516 3055.439
TFondo= (84,9+85,9+84,9)/3=85.2333
Tref=298.15
Entalpia residuo
Hres=Cp res *(tfondo-tref)
Hres= 19,45 *((85.233+273.15)-298.15)
Hres =1117,53 cal/gmol
12. Por ser un condensador total la entalpia del
reflujo es la misma para el destilado y ambos se
encuentran en estado líquido.
Calor en el Condensador:
Qc= moles agua *Cpagua *(tsalidaagua –
Tentrada)
Moles de agua=(V. agua*ρagua)/PM agua
Moles de agua= (2.468*1)/18
Moles de agua= 0.13711 gmol
Qc=0.128*18Cal/gmol((32,4+273.15)-
(31,53+273.15))= 2,00448 Cal
Calor en el rehervidor:
Qr=B*Hb +D*hd +Qc
Qr=2885.6610cal
22.Calculo del Calor Disipado:
Para reflujo constate
Qd= 2885.661
6. NOMENCLATURA
F: cantidad de moles en la alimentación [mol]
B: cantidad de moles en el residuo [mol]
D: cantidad de moles en el destilado [mol]
Xf: fracción molar de etanol en la alimentación
XD: fracción molar de etanol en el destilado
XB: fracción molar de etanol en el residuo
QH2O: caudal de agua de enfriamiento [L/h]
IRsolución: índice de refracción en la entrada
IRD: índice de refracción del destilado
IRB: índice de refracción del residuo
Vsol: volumen de la solución a la entrada [ml]
VD: volumen del destilado [ml]
VB: volumen del residuo [ml]
Tinicio: tiempo de inicio de la destilación [h]
Tfin: tiempo de finalización de la destilación [h]
T1 aT13: temperatura en las diferentes secciones
de la torre (platos, tope, fondo, reflujo, entrada
y salida de agua) [°C]
ρmezcla: densidad de la mezcla [g/ml]
13. PM: peso molecular promedio de la mezcla
[g/mol]
A: área bajo la curva en la ecuación de
Rayleigh
Qc: calor en el condensador [kj/h]
Qr: calor en el rehervidor [Kj/h]
Qs: Calor disipado en el proceso [Kj/h]
: flujo másico del agua de enfriamiento [kg/h]ṁ